GOST R 50424-92

• gost-r-50424-92.pdf (245.48 KiB)
  ГОСТ Р 50424-92

GOST R 50424−92 Ocel a litina. Metoda pro stanovení vápníku

GOST R 50424−92

Skupina В39

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Metoda pro stanovení vápníku

Steel and cast iron. Method for determination of calcium

OAKS 77.080.01
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1994−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1 je NAVRŽEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Ruska od 2 prosince 1992 N 1529

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

4 REFERENČNÍCH NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5 REEDICE


Tato norma stanovuje absorpční абсорбционный (při masivní zlomcích od 0,001 do 0,20%) metoda pro stanovení vápníku v сталях a чугуне.

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v хлористо-vodíkové, dusnatý, фтористо-vodíkové a bělicí kyseliny; přidávání roztoků chloridu draselného a dusičnanu lanthanu jako спектрохимического buffer; postřik zkoušeného roztoku do plamene динитрооксидацетилен; спектрометрическом měření hodnoty absorpce záření vydávaného lampou s dutým katodou, volnými atomy vápníku při vlnové délce 422,7 nm.

1 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — GOST 28473.

2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení vápníku.

Lahve s динитрооксидом a ацетиленом, ne obsahující vodu, oleje a vápníku (ацетилен čistí пропусканием přes гератоль nebo jiným vhodným způsobem).

Sklenice, baňky, nálevky z čirého křemenného skla na GOST 19908.

Sklenice z фторопласта kapacitou 250−300 cm.

Baňky dimenzionální z фторопласта 4MB kapacitou 100 cmna druhé 95−337.

Válce jsou z фторопласта 4MB.

Poznámka — Veškeré používané nádobí by měla být důkladně propláchnout horkou хлористоводородной kyselinou (1:2), a pak бидистиллированной vodou (voda z vodovodu pro middleware máchání nelze použít).


Obvyklé laboratorní vybavení.

Voda бидистиллированная podle GOST 4517, nebo rovnocenný stupeň čistoty (uchovává v nádobě z polyethylenu).

Železo je obzvláště čisté, obsahující ne více než 0,0005% vápníku.

Диэтиловый ether (ethyl ether lékařský).

Kyselina хлористо-водородная podle GOST 14261, navíc vyčištěná a разбавленная 1:2 a 1:9.

Způsob čištění: v эксикатор se přelije хлористо-водородную kyselinu, na stojanu jsou umístěny sklenici z polyethylenu nebo фторопласта, plný бидистиллированной nebo deionizované vody.

Poměr objemů vody a kyseliny by měl být 1:6. Эксикатор pevně zavírají пришлифованной víkem. Asi za čtyři dny si roztok хлористо-vodíkové kyseliny, bez příměsi vápníku, s hustotou 1,15. Uchovávat v plastové láhvi.

Kyselina oxid, os.h. podle GOST 11125.

Kyselina chloru, os.h.

Kyselina фтористо-водородная, os.h., nejvyšší kategorie.

Draslík chlorid, os.h. na druhé 6−09−3678.

Dusičnan lanthanitý, os.h.

Спектрохимический buffer: rozpustí 95,34 g chloridu draselného a 62,35 g dusičnan lanthanitý шестиводного (La (NO)x6HO) ve vodě, zředí na 1000 cma míchá. Ukládají roztok do plastové láhve.

Vápník uhličitan, os.h. na druhé 6−09−895.

Standardní roztoky vápníku

Roztok A: 0,2497 g uhličitanu vápenatého, sušeného při 100 °C po dobu 1 h a ochladí v эксикаторе do pokojové teploty, je umístěn do sklenice, opatrně se přidá 10 cmхлористоводородной kyseliny (1:2), podává sklenici hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Ukládají se standardní roztok v hermeticky uzavřené plastové nádoby.

1 cmroztoku A obsahuje 100 mg vápníku.

Roztok B: se umístí na 10,0 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 5 cmхлористо-vodíkové kyseliny (1:9), zředí až po značku vodou a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku B obsahuje 10 mg vápníku.

Poznámka — Pro přípravu celé řady analyzovaných vzorků, kontrolní zkušeností a градуировочных roztoků používají činidla, včetně vody, z jedné strany.

3 Účetní analýza

3.1 Навеску vzorku, pre-промытую v диэтиловом (этиловом) televizní a vysušené, hmotnosti 1,000 g se umístí v фторопластовый kádinky, přidá 15 cmхлористо-vodíkové kyseliny, podává фторопластовой víkem a rozpustí za mírného zahřátí základní hmotu навески, pak přidejte 3−5 cmkyseliny dusičné. Po ukončení rychlého pěnění přidá 5 cmbělicí kyseliny a 3−5 cmфтористо-vodíkové. I nadále mírný ohřev do výběru hustých bílých par bělicí kyseliny.

Chloru kyselina může explodovat za přítomnosti amoniaku, vodní páry азотистой kyseliny a všech organických реактивов.

Roztok chlazen обмывают stěny vodou a pokračovat v topení do ukončení přidělení par bělicí kyseliny. Soli se rozpustí v 5 cmхлористо-vodíkové kyseliny, přidal 20 cmvody, zahřeje k varu. Horký roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřes filtr střední hustoty pre-umýt 5−6 krát horké хлористо-vodíkové kyselinou (1:2) a několikrát бидистиллированной vodou. Sraženina na filtru promyje teplou хлористо-vodíkové kyselinou (1:9), přidávají jí malé porce až do úplného praní filtru od solí železa, pak se promyje filtr 3 krát горчей vodou a zahodit. V baňce, pokud předpokládaný obsah vápníku nepřesahuje 0,01%, se přidá 10 cmспектрохимического vyrovnávací paměti, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. V případě, že předpokládaný obsah vápníku vyšší než 0,01%, roztok baňka přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Pak vybrány аликвотную část 10 cmv мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cmспектрохимического vyrovnávací paměti, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Souběžně s definicí, vykonává všechny operace metodiky a s použitím stejné množství реактивов, provádějí kontrolní

zkušenosti.

3.2 Příprava градуировочных roztoků při hromadné podílu vápníku do 0,01%

Umístil sedm křemenných sklenic s kapacitou 250−300 cmna 1,000 g železa, přidat na 15 cmхлористо-vodíkové kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění železa kamenných odpařené do vlhkých soli a rozpuštěné soli 5 cmхлористо-vodíkové kyseliny. Přidat 20 cmvody, přivádí do varu, pak chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přidán standardní roztok B v souladu s tabulkou 1, 10 cmспектрохимического vyrovnávací paměti, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.


Tabulka 1

3.3 Příprava градуировочных roztoků při hromadné podílu vápníku více než 0,01%

Umístil sedm křemenných sklenic s kapacitou 250−300 cmna 1,000 g železa, přidat na 15 cmхлористо-vodíkové kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné. Po úplném rozpuštění železa odpařené do vlhkých soli a rozpuštěné soli 5 cmхлористо-vodíkové kyseliny. Přidat 20 cmvody, přivádí do varu, pak chlazen a převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Vybrané аликвотную část 10 cmv мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je přidán standardní roztok B v souladu s tabulkou 1, se přidá 10 cmспектрохимического vyrovnávací paměti, přikrýval s až po značku vodou a перемешива

ute.

3.4 Příprava přístroje k měření

Zapnutí a nastavení absorpční абсорбционного výkonem spektrometru tráví podle návodu, přiloženém k listině.

Základní instrumentální parametry

Analytická čára — 422,7 nm.

Plamen — динитрооксид-ацетилен. Transparentní, стехиометрическое s výškou červeného kužele 10−20 mm, отрегулированное na maximální atomové absorpce záření atomy vápníku.

Proud žárovky — v souladu s návodem nebo 20 až 25 ma.

Šířka spektrální pásy — v souladu s návodem nebo mezi 0,3 a 0,1 mm.

Korektor pozadí — může být použit v případě, kdy je absorpce roztoku zero-má smysluplný význam.

Hořák — vysokoteplotní, s délkou spáry 5 viz Před použitím štěrbinou hořáku musí být dobře vyčistit směsí acetonu s этиловым lihem (1:1).

3.5 Спектрометрическая postup analýzy

3.5.1 Nastavují proud lampy, vlnové délky, tlaku a počáteční proudy plynů, rozsvítí hořák, прогревают ji po dobu 5 min, pak stříká vodu až do navázání stabilních výsledků. Regulují rychlost toku plynů tak, aby plamen nebyl светящимся a došlo výšku červeného kužele přibližně 10−20 mm. Stříká, střídavě nejvíce koncentrovaný градуировочный kamenných a nulové úpravou při tomto proudu plynu a polohy hořáku (horizontální, vertikální a úhlové) relativně lehké cestě až do té doby, dokud rozdíl ve významu stěhování mezi těmito roztoky, nebude maximální. Ověřit správnost výstupu výkonem spektrometru na požadovanou vlnovou délku. Stanoví nula na регистрирующем zařízení přístroje poměrně vody.

Stříká kompletní sadu градуировочных řešení, včetně nulové, vzestupně, opakovat tuto operaci, dokud svědectví nebude stabilní. Rozhodly dva градуировочных roztoku s hodnotou absorbance mírně pod a mírně vyšší, než předmět roztok. Stříká tyto roztoky v rostoucím a obráceném pořadí (předmět uprostřed), měří абсорбцию v každém případě poměrně vody.

Znovu stříká kompletní sadu градуировочных roztoků v rostoucím a obráceném pořadí a používají průměrné hodnoty absorbance pro budování градуировочного grafika.

V procesu měření, pokud je to nutné, očistěte hořák od нагара, pokud výsledky ukazují ztrátu přesnosti z důvodu znečištění hořáku.

Určitě se stříká vodu mezi spreji každého měřeného roztoku, takže pozor na to, aby se vstřebávání vzduchu byl minimální.

Masivní podíl vápníku v испытуемой trakční a kontrolního roztoku zkušeností najdete na градуировочному grafiku.

3.5.2 Třeba připravovat nový градуировочный graf pro každou sérii stanovení vápníku a pro každý interval stanovených platů.

Podle získaných průměrným hodnotám absorbance a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací vápníku, vyjádřené v mg/cmSa, budují градуировочный plán.

Porovnání hodnot absorbance vybraných градуировочных roztoků, které распылялись před a po zkoušeného roztoku, a pokud se tyto hodnoty liší od plánu o více než je přípustné normy přesnosti (viz tabulka 2), pak hodnota absorbance zkoušeného roztoku se považují za přijatelné pro stanovení koncentrace vápníku, vyjádřené v mg/cmSa, градуировочному grafiku.


Tabulka 2

4 Zpracování výsledků

4.1 Obsah vápníku () v procentech v испытуемой trakční, vyjádřený v masivní zlomcích, vypočítejte podle vzorce

nebo v případě použití аликвотной části roztoku

,

kde  — koncentrace vápníku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — koncentrace vápníku v измеряемом roztoku, ug/cm;

 — objem měřeného roztoku, cm;

 — objem zkoušeného roztoku získaného po rozpuštění навески, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — hmotnost навески vzorků

y, pm,

4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podílu vápníku jsou uvedeny v tabulce 2.