GOST R ISO 16918-1-2013

• gost-r-iso-16918-1-2013.pdf (1.32 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013

GOST R ISO 16918−1-2013 Ocel a litina. Mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou. Část 1. Stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu

GOST R ISO 16918−1-2013

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

OCEL A LITINA

Mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou. Část 1. Stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu

Steel and iron. Inductively coupled plasma mass spectrometric method. Part 1. Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth content

OAKS 77.080.20

Datum zavedení 2014−10−01

Předmluva

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 22. listopadu 2013 N 2054-články

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 16918−1* «Ocel a litina. Mas-спектрометрический metoda s indukčně související plazmou. Část 1. Stanovení obsahu cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu». (ISO 16918−1:2009 «Steel and iron — Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method — part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth»).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.


Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace a mezistátní norem, informace o nich jsou uvedeny v příloze C*

________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: aplikace ANO. — Poznámka výrobce databáze.

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje metodu stanovení v oceli a чугуне следового obsah cínu, сурьмы, ceru, olova a bismutu s použitím indukčně související plazmy a hmotnostní spektrometrie (VYBAVENOST-MS). Metoda je použitelná pro stanovení следового obsahu prvků v následujících relacích hromadných podíl:

— cín Sn — od 5 do 200 ug/g;

— antimon Sb — od 1 do 200 ug/g;

— ceru Ce — 10 až 1000 mikrogramů/g;

— olovo Pb — od 0,5 až do 100 mikrogramů/g;

— висмут Bi — od 0,3 do 30 mikrogramů/gg

Brání vlivu při stanovení stopových prvků pomocí VYBAVENOST-MS jsou uvedeny v příloze Stol.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy*:
_______________
* Tabulku odpovídající národní normy mezinárodní, viz odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


ISO 648:1977 Laboratorní skleněné nádobí. Pipeta (Mora) s daným objemem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Laboratorní skleněné nádobí. Měřící baňky s jednou značkou (čsn ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření (čsn ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness a precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284 Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition).

3 Podstata metody

Analytické навеску se rozpustí ve směsi kyseliny: solná, dusnatý a fluorovodíkové, pomocí systému mikrovlnného ohřevu, nebo na varnou dlaždice. Zředěné roztoky vzorků se stříká v plazmatu hmotnostní výkonem spektrometru (VYBAVENOST-MS) pomocí peristaltické čerpadlo. Současné měření intenzity prvků v jednotkách atomové hmotnosti, hmotnostní spektrum) tráví s použitím systémů výkonem spektrometru VYBAVENOST-MS. Roztok dvouhra zkušeností pro třídění podle a градуировочные roztoky musí splňovat матричному složku ve složení základní prvky oceli a minerálním kyselinám, použitelný pro rozklad vzorku. Vnitřní standardy se používají ve všech operacích kompenzovat jakékoliv instrumentální drift.

4 Reagencie

Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají pouze reagencie s vysokým stupněm čistoty, s masovým podílem méně než 0,0001% každé položky nebo ekvivalentní čistoty. Níže uvedené označení, v procentech se vztahují k masové podílu prvků.

4.1 chlorovodík (HCI), 30%, hustota  — 1,15 g/cmnebo 38%, hustota  — 1,19 g/cm.

4.2 Oxid kyselina (), 70%, hustota  — 1,42 g/cm.

4.3 Плавиковая kyseliny (HF), 49%, hustota  — 1,16 g/cm.

4.4 Oxid kyselina (), 65%, hustota  — 1,40 g/cm.

4.5 Zvláštní čistá voda, získaná v systému čištění, který je schopen čistit vodu do hodnoty odporu 18 M/viz

4.6 Промывной roztok pro NSP-MS.

V plastové lahvičce (např. polyethylenu) s kapacitou 500 cmse přelije 400 cmvyčištěné vody (4.5), je přidán 15 cmkyseliny chlorovodíkové (4.1), 5 cmkyseliny dusičné (4.2), 2.5 cmkyselina fluorovodíková (4.3) a doplní na objem 500 cmvodou (4.5). Kvalita kyselin lze ověřit, do jejich použití skenováním hmotnostní spektra roztoků na zařízení VYBAVENOST-MS. Za tímto účelem se doporučuje připravit roztok následujícího složení: 0,30 cm(300 ml) HCI (4.1) + 0,10 cm(100 ml) (4.2) + 0,05 cm(50 ml) HF (4.3) a asi 3 cmvody (4.5), pak se roztok doplní (vodou) do objemu 10 cm. Pokud na spektru budou zjištěny vrcholy (pruhy) analyzovaných prvků, je třeba vzít kyselinu z jiné nádoby a znovu zkontrolujte, zda roztok na přítomnost stejných prvků.

4.7 Oxid kyselina (), разбавленная 1:9.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmse přelije asi 70 cmvody (4.5), pak se přidá 10 cmkoncentrované (4.2) a doplní až po značku vodou (4.5).

4.8 Hydroxid sodný (NaOH), kamenných koncentrací 7,5 mol/dm, hustotou  — 1,33 g/ cm.

4.9 Hydroxid sodný (NaOH), roztok koncentraci 0,2 mol/dm.

Je umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm2,7 cmroztoku NaOH koncentrací 7,5 mol/dm(4.8) a doplní vodou (4.5) až po značku.

Roztoky NaOH by měly být skladovány v nádobách z polyethylenu nebo z podobného materiálu.

4.10 Carská vodka (HCI + = 3+1).

Připravují царскую vodku ve sklenici s kapacitou 30 cm(nebo téměř na objemu), s tím, že do sklenice 9 cmHCl (4.1), 3 cm(4.2) a перемешивая obsah.

4.11 Carská vodka, roztok, zředěný 4:10.

Jsou umístěny 100 cmvody (4.5) v baňce s kapacitou 150 cm, pak přidejte 40 cmroztoku carské vodky (4.10) a míchá. Není upravena tak, aby značky.

4.12 Oxid kyselina (), roztok, zředěný 1:1.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmse přelije asi 30 cmvody (4.5), pak se přidá 50 cmkoncentrované (4.2) a zředí až po značku vodou (4.5).

4.13 Chloru kyselina (), 70%-ní, — density  — 1,68 g/cm.

4.14 chlorovodík (HCI), hustota 1,19 g/ cm(4.1), разбавленная 1:1.

V мерную baňky s kapacitou 100 cm, nalít, asi 30 cmvody (4.5), pak se přidá 50 cmkoncentrované HCI (4.1) a zředí až po značku vodou (4.5).

4.15 Železo высокочистое, obsahující méně než 0,0001% masové podíl každého prvku.

4.16 Základní standardní roztoky, které obsahují 1000 mg/dm jekaždý prvek

4.16.1 Cín Sn, základní standardní roztok

100,0 mg vysoce čistého cínu (s masovým podílem cínu nejméně 99,9%) se rozpustí v 3 cmHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) a 1 cm(4.2) ve sklenici s kapacitou 250 cm. Obsah šálku jemně zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, roztok se doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Ukládají se standardní roztok cínu v sáčku (PET) nádobě.

4.16.2 Antimon Sb, základní standardní roztok

100,0 mg kovové сурьмы vysoké čistoty (s masovým podílem сурьмы minimálně 99,9%) se rozpustí v 3 cmHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) a 1 cm(4.2) ve sklenici s kapacitou 250 cm. Obsah šálku jemně zahřívá až do úplného rozpuštění, vychladlé a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, roztok se doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok cínu v sáčku nádobě.

4.16.3 Ceru Ce, základní standardní roztok

288,5 mg čistého síranu ceru (IV) označení Ce se rozpustí v 50 cmroztoku zředěné carské vodky (4.11) v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm. Po úplném rozpuštění síranu přidávají kamenných carské vodky (4.11) až po značku a důkladně promíchá.

Ukládají se standardní roztok ceru v PET nádobě.

4.16.4 Olovo, základní standardní roztok

100,0 mg kovového vedení vysoké čistoty (s masovým podílem olova minimálně 99,9%) se rozpustí ve 20 cmnaředit 1:1 (4.12) ve sklenici s kapacitou 250 cm. Sklenici opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění olova, roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok olova v PET nádobě.

4.16.5 Висмут Bi, základní standardní roztok

100,0 mg kovového bismutu vysoké čistoty (s masovým podílem bismutu minimálně 99,9%) se rozpustí v 3 cmHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) a 1 cm(4.2) ve sklenici s kapacitou 250 cm. Sklenici opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění bismutu, roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok bismutu v PET nádobě.

4.16.6 Rhodium Rh, základní standardní roztok

203,6 mg čistého chloridu rhodium (III) () se rozpustí v 6 cmčerstvě připravený roztok carské vodky (4.10) v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm. Po úplném rozpuštění chloridu zředěný roztok až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Standardní roztok rhodium ukládají v PET nádobě.

4.16.7 Yttrium Y, základní standardní roztok

127,0 mg čistého триоксида ytrium (), se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm6 cmčerstvě připravené carské vodky (4.10). Po úplném rozpuštění se roztok zředí až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Standardní roztok kysličník ukládají v PET nádobě.

4.16.8 Lutecium Lu, základní standardní roztok

113.7 mg čistého триоксида lutecium (), se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 100 cm6 cmčerstvě připravené carské vodky (4.10). Po úplném rozpuštění se roztok zředí až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Standardní roztok lutecium ukládají v PET nádobě.

4.16.9 Titan Ti, základní standardní roztok

100,0 mg kovového titanu vysoké čistoty (s masovým podílem titanu nejméně 99,9%) se rozpustí v 30 cmHCI ( — 1,19 g/cm), zředěné 1:1 (4.14) a 0,2 cmHF (4.3) ve sklenici s kapacitou 250 cm. Sklenici opatrně se zahřívá až do úplného rozpuštění titanu, roztok chlazen a kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá. Ukládají se standardní roztok titanu v PET nádobě.

4.17 Železo Fe, matice kamenných, 10000 mg Fe/dm

0,5 g železa vysoké čistoty (4.15) se zváží s přesností na 0,01 mg a umístí do sklenice s kapacitou 250 cm. Přidat 20 cmvody (4.5), pak 0,1 cmHCI (4.1) a přidat 5 cm(4.2). Jemně zahřeje sklenici, aby se rozpustil навеску železa. Po úplném rozpuštění je roztok chlazen, kvantitativně převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

Roztok železa ukládají v PET nádobě.

4.18 Градуировочный (hmotnost) roztok obsahující 100 mg/dm jekaždý z prvků, Ti, Y, Rh, Sb, Ge, Pb a Bi

Nalít asi 50 cmvody (4.5) v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, a pak přidat na 0,10 cm(100 ml) každého ze základních standardních roztoků Ti (4.16.9), Y (4.16.7), Rh (4.16.6), Sb (4.16.2), Ce (4.16.3), Pb (4.16.4) a Bi (4.16.5). Doplní až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá roztok.

5 Zařízení

5.1 Laboratorní skleněné a plastové nádobí

Používají následující laboratorní skleněné a plastové nádobí: měřicí baňky, přesýpací hodiny, sklenice, plastové láhve (nádoby), plastové koncovky pro пипеток, test-trubice z polystyrenu.

Celá rozměrné skleněné nádobí musí být třídy A (1. třída) v souladu s ISO 648 a ISO 1042.

5.2 Микропипетки

Kapacita микропипеток by měla být od 5 do 40, 50 až 200, 100 až 1000 ml a od 1 do 5 cm.

Poznámka — 1 ml odpovídá 0,001 cm.

5.3 Systém pomocných mikrovlnné zařízení

Pro rozklad vzorků se používají laboratorní mikrovlnná trouba a rotační stolek (zařízení карусельного typu), nebo další držák pro nádoby z политетрафторэтилена (PTFE), vypočtená na vysoký tlak.

Domácí používat krok za krokem-dočasné programu při provádění procedury mokrého rozkladu, která tlak a teplotu (v reakční cévách), údaje je možné nahrávat nebo sledovat na monitoru.

5.4 VYBAVENOST-MS přístroje

Průmyslové 5.4.1 profil Магнитносекторные VYBAVENOST-MS (vysoké rozlišení VYBAVENOST-MS)

5.4.2 Квадрупольные VYBAVENOST-MS (nízké rozlišení VYBAVENOST-MS)

5.4.3 Čas-пролетные VYBAVENOST-MS (VYBAVENOST-TOF-MS)

Pro optimální fungování VYBAVENOST-MS zařízení je nutné dodržovat pokyny pro každý typ VYBAVENOST-MS.

Ve všech třech typech přístrojů VYBAVENOST-MS, jako плазмо-tvoří plyn používá argon pro zajištění provozu аргоновой plazmy. Před provedením analýzy аргоновую plazmatu patří a nechají zapnutou na 30−60 min pro stabilizaci přístroje. Během této doby se stříká vodu (4.5) nebo промывной roztoku (4.6) přes systém stříkací pistole a hořáky. Stabilizační čas závisí na typu přístroje VYBAVENOST-MS.

Třídění podle hmotnosti by měla být prováděna každé ráno před zahájením analýzy, pro tento se rozhodnou sedm prvků [Ti, Y, Rh, Sb, Ge, Pb a Bi (4.18)] v pořadí podle jejich umístění v periodické tabulce. Pro градуировочного roztoku mohou být použity i jiné prvky, ale na obsah (v atomových jednotkách hmotnosti) se musí vztahovat na концентрационную oblast, kterou je třeba analyzovat.

Obvykle, v procesu analýzy, připojit přístroj automatický odběr vzorků k перистальтическому čerpadla pro automatické vkládání vzorků do plazmatu. Také můžete použít ruční vkládání vzorků. Přístroje jsou nastaveny na režim optimální citlivosti. Je velmi důležité nastavit pracovní parametry, jako je frekvence, výstupní výkon, spotřeba плазмообразующего plynu průtok pomocného plynu, průtok plynu, trysky, rychlost rozprašování vzorku, způsob detekce, integrace čas/spěch, počet bodů/peak, počet replikace a čas praní. V praxi je citlivost zjednodušují zavedením градуировочного roztoku (např. градуировочного roztoku rhodium 100 mg/dmnebo jiného vhodného roztoku) v plazmatu, a pak nastavení provozních parametrů.

6 Metody měření

6.1 Minimální прецизионность (RSD)

Počítá relativní směrodatná odchylka pro 10 měření každého definovaného prvku (koncentrace každého prvku — 10 mg/dm) ve vybraném jehličkové roztoku. Minimální прецизионность (RSD) by neměla přesáhnout 5%.

6.2 Limit detekce (LD) a limit kvantifikace (LQ)

Limit detekce (LD) a limit kvantifikace (LQ) se počítá podle následujících vzorce:

; (1)

, (2)

kde  — směrodatná odchylka intenzity pro 10 měření roztoku dvouhra zkušenosti;

 — průměrná hodnota intenzity pro 10 měření standardního roztoku;

 — koncentrace standardního roztoku mg/dm;

 — průměrná hodnota intenzity pro 10 měření roztoku dvouhra zkušenosti.

7 Odběr vzorků

Odběr vzorků se provádějí v souladu s ISO 14284 nebo národními normami pro odběr vzorků oceli.

8 Příprava na nádobí

Veškeré skleněné nádobí a plastové výrobky vydrží v dusnatého kyselině (4.4), ne méně než 12 hodin a poté opláchnout vodou (4.5). Laboratorní nádobí by měly být uloženy v chráněném proti prachu místě.

9 Účetní analýza

9.1 Навеска (analytická vyzkoušení)

Jako analytická навески, naváží 100 mg vzorku s přesností přibližně 0,01 mg.

Poznámka — tato norma určuje metodu, v níž je jmenovitá hmotnost навески — 100 mg, ale je také možné použít навеску menší hmoty, například 10 mg.

9.2 Kamenných dvouhra zkušeností (roztok vzorku dvouhra zkušenosti)

Současně s analýzou vzorků s neznámým složením analyzují kamenných dvouhra zkušenosti. Roztok dvouhra zkušeností by měl obsahovat stejné množství činidla, jako je tomu v analyzovaných roztocích, a stejné množství vysoce čistého železa (4.15), stejně jako v навеске vzorku.

9.3 Příprava roztoku analyzované

9.3.1 Анализируемый roztok pro stanovení prvků Sn, Sb, Pb a Bi

9.3.1.1 Metoda rozkladu vzorků v микроволновом zařízení

Навеску vzorek se umístí do nádoby, выдерживающий vysoký tlak (dále jen «nádoby na vysoký tlak) z PTFE (s kapacitou až 120 cm) a přidány 3 cmНСl (4.1), 1 cma 0,5 cmHF (4.3). Víko nádoby je hermeticky завинчивают. Nicméně, kyselina může být přidány v неплотно uzavřené nádoby a ponechána přes noc. Obvykle se to zlepšuje proces mokrého rozkladu.

Mokrý rozklad probíhá v systému mikrovlnného zařízení pro rozklad. Tlakové nádoby z PTFE je umístěn na otočný stolek (zařízení карусельного typu), nebo do speciálního držáku, který se umístí do laboratorní mikrovlnné trouby, a rozklad tráví pod vlivem mikrovlnného záření.

Mokrý rozklad se provádí v souladu s трехшаговой programem, a to: rozklad vedou při nízké teplotě (asi 50°C) po dobu 10 minut, pak při teplotě asi 100 °C také po dobu 10 minut a nakonec, zvedl teplotu na 150°C-200°C, štěpí ještě 10 min

Трехшаговую programu můžete provádět jednoduché nastavení výkonu mikrovlnné trouby. Je-li rozklad v микроволновом zařízení trvá 30 min a déle, pak tlakové nádoby z PTFE musí být ochlazen až do jejich odstranění z mikrovlnné trouby. Teplota v nádobách vysoký tlak z PTFE před jejich otevřením by neměla překročit 50°S. Provozovatel, otevření nádoby vysokotlaké, musí nosit plastové rukavice.

Poznámka — Nelze otevřít dveře mikrovlnné trouby hned po spuštění programu, protože vždy existuje riziko, že предохраняющая membrány v nádobách vysoký tlak z PTFE může prasknout a nechat ujít horké kyseliny.


Po ochlazení se obsah nádoby převedeny do plastové láhve nebo мерную baňky s kapacitou 100 cm, pečlivě umýt nádobu pro vysoký tlak z PTFE vodou (4.5) a spojují промывные vody s hlavním roztokem. Doplní objem v lahvi nebo baňka s vodou (4.5) až po značku a důkladně promíchá.

9.3.1.2 Metoda rozkladu vzorků na horké plotýnce v otevřených nádobách

Навеску vzorky jsou umístěny ve sklenici z PTFE nebo quartz s графитовым dnem kapacitou 50 cm. Přidá 3 cmHCI (4.1), podává sklenici hodinová skla a opatrně se zahřívá až do ukončení reakce rozpouštění. Přidat 1 cm(4.2) a zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Přidat 0,5 cmHF (4.3) a zahřívá po dobu 5 min v případě potřeby, vychladlé a přidat 5 cma zahřívá bez hodinového skla do začátku дымления.

Podává sklenici hodinová sklem a nadále ohřev, udržování teploty, při kterém se kondenzát bílých par bělicí kyseliny stoupá nahoru po stěnách šálku. Ohřev i nadále, dokud se nezastaví výběr дымящих par bělicí kyseliny. Chlazený roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывая stěny šálku vody (4.5). Roztok přikrýval s vodou (4.5) až po značku a důkladně promíchá.

Poznámka — Sklenice z PTFE s графитовым dnem se mohou snadno rozpadnout při zvýšení teploty, takže teplotu je třeba zvyšovat velmi pomalu.

9.3.2 Анализируемый roztok pro stanovení Ce

9.3.2.1 Metoda rozkladu vzorků v микроволновом zařízení

Навеску kvantitativně se umístí do nádoby pro vysoký tlak z PTFE (s kapacitou cca 120 cm), приливают 3 cmHCI (4.1) a 1 cm(4.2). Kryt nádoby je pevně завинчивают. Nicméně, kyselina může být přidán do nádoby s неплотно víčky v noci. To se obvykle zlepšuje proces mokrého rozkladu навески. Mokrý rozklad se provádí v systému mikrovlnného zařízení pro odkrytí vzorků. Nádoby pro vysoké tlaky je umístěn v карусельный nebo speciální držák, který je umístěn v laboratorní mikrovlnné trouby, a mokrý rozklad se děje působením mikrovlnného záření. Mokrý rozklad provádějí na трехшаговой postupu, tj. od rozklad při nižší teplotě, tráví ji asi při 50 °C po dobu 10 minut, pak zvednete teplotu, asi do 100 °C, vydrží tuto teplotu ještě 10 min Při třetím kroku zvýší teplotu na 150°C-200°C a pokračovat v procesu do 10 min

Трехшаговую postup lze provést jednoduše tím, že reguluje výkon mikrovlnné trouby. Celý proces otevření vzorku v микроволновом zařízení trvá 30 min a ještě 30 min požadované pro chlazení nádoby z PTFE, než je možné je odstranit z mikrovlnné trouby. Teplota uvnitř nádoby z PTFE před jejich otevřením by měla být méně než 50°S., Plastové rukavice, které by měly předcházet vlhkost rukou operátora při vyložení nádob z PTFE.

Poznámka — Nelze otevřít dveře mikrovlnné trouby bezprostředně po ukončení programu, protože tam je vždy riziko protržení bezpečnostní membrány reakčním nádoby z PTFE pro vysoké tlaky a uvolňování horkých kyselin.


Po ochlazení se obsah reakční nádoby z PTFE pro vysoké tlaky převede kvantitativně do plastové lahvičku s kapacitou 100 cmnebo v мерную baňky stejného objemu. Opatrně обмывают stěny reakčním nádoby s vodou (4.5), kombinující промывные vody s hlavním roztokem, doplní objem až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

9.3.2.2 Rozklad навески na horké desce s použitím otevřených cév

Je umístěn навеску do skleněné nebo quartz sklenici s kapacitou až 100 cm. Přidá 3 cmHCI (4.1), podává sklenici hodinová skla a opatrně se zahřívá až do ukončení reakce rozpouštění. Přidávají do reakční směsi 1 cm(4.2) a dále ohřev před příchodem výpary oxidů dusíku. Pokud je to nutné, chlazení roztoku a přidá 5 cm(4.13), pak se silně zahřívá, bez hodinových skel až do začátku дымления.

Podává hodinová sklem a nadále ohřev při teplotě, při níž se tvoří odolné bílé páry bělicí kyseliny, kondenzát nichž leze na stěnách šálku. I nadále ohřev, dokud nezmizí bílé páry uvnitř šálku. Vychladlé kamenných a kvantitativně se převede jej do мерную baňky s kapacitou 100 cm, обмывают stěny šálku vody (4.5) a spojují промывные vody s hlavním roztokem. Doplní objem malty až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá.

10 Standardní roztoky

Tři standardní roztok se připravuje a používá dále pro přípravu градуировочных roztoků.

10.1 Многоэлементные standardní roztoky, obsahující prvky Sn, Sb, Pb a Bi

Vaření více-prvkového standardních roztoků pro čtyři prvky je popsáno výše, počínaje základní standardního roztoku pro každý prvek (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5).

10.1.1 Příprava roztoků v test-trubice z polystyrenu

Příprava standardních roztoků přímo v test-trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cmje pohodlné a šetří čas. Roztoky doplní vodou (4.5) do požadovaného objemu. Vaření dvou standardních roztoků je popsáno v 10.1.1.1 a 10.1.1.2.

10.1.1.1 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартаkoncentrací 10 mg/dm

Z každé ze čtyř základních standardních řešení (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) vybrány na 0,10 cm(100 ml) a přidán do testovací trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cm, obsahující asi 5 cmvody (4.5). Многоэлементный roztok se doplní vodou (4.5) do požadovaného objemu, tím, že řídí množství roztoku взвешиванием. Герметизируют test-trubice fólií parafilm a míchá standardní roztok (tabulka 1).
____________________
Sledována hmotnost netto roztoku, který se nachází v testovací zkumavce.

Tabulka 1 — Мультистандарт

10.1.1.2 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартkoncentrací 0,1 mg/dm

Vybrané 0,10 cm(100 ml) многоэлементного roztoku мультистандартаv test-trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cm. Připravuje roztok, ředění vodou (4.5) do požadovaného objemu, rozhoduje hmotnost roztoku взвешиванием. Zavírají test-trubice fólií parafilm a míchá standardní roztok (tabulka 2).
_______________
Sledována hmotnost netto roztoku, který se nachází v testovací zkumavce.


Tabulka 2 — Мультистандарт

10.1.2 Příprava roztoků rozměrové колбах

Standardní roztoky lze připravit v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm.

Všechny roztoky se přivádí až po značku vodou (4.5). Многоэлементные roztoky se připravují v souladu s 10.1.2.1 a 10.1.2.2.

10.1.2.1 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартkoncentrací 10 mg/dm

Z každé ze čtyř základních standardních roztoků (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5), vybrané аликвотную část na 1,0 cma dodávají se v мерную baňky s kapacitou 100 cm, obsahující asi 50 cmvody (4.5). Многоэлементный roztok baňka zředí vodou (4.5) až po značku a důkladně promíchá (tabulka 3). Standardní roztok se uchovává v dimenzionální baňka.


Tabulka 3 — Мультистандарт

10.1.2.2 Vaření многоэлементного roztoku — мультистандартаkoncentrací 0,1 mg/dm

Přispívají 1,0 cmмультистандартаv мерную baňky s kapacitou 100 cm, ředí ji až po značku vodou (4.5) a dobře promíchá (tabulka 4).


Tabulka 4 — Мультистандарт

10.2 Standardní roztoky prvku Ce

Prvek Ce by měl definovat samostatně, protože tam je riziko vypadávání ve formě kalu, pokud používají фтористоводородную kyselinu. Standardní roztok Ce-standardje třeba vařit striktně podle metody, podle schématu ředění, začíná s 10.1.1.1 a 10.1.2.1 resp. Začínáme na vaření základního standardního roztoku Ce — v (4.16.3).

11 Příprava interních standardních roztoků (vnitřních standardů) Y, Rh a Lu

11.1 Příprava roztoků v trubice z polystyrenu

V případě doporučení — použít interní normy při analýze několika vzorků je třeba vzít v úvahu instrumentální drift, pokud mokrého rozkladu vystavené vzorky oceli s komplexní matricí.

Domácí standardy prvků Y, Rh a Lu připravují ve třech samostatných test-trubice z polystyrenu. V každém ze tří testovacích trubek s kapacitou 10 cmse přelije asi o 3 cmvody (4.5). V jedné z nich se přidá 0,10 cm(100 ml) základního standardního roztoku Rh (4.16.6), do druhé zkumavky se přidá 0,10 cm(100 ml) základního standardního roztoku Y (4.16.7) a ve třetí test-trubice se přidá 0,10 cm(100 ml) základního standardního roztoku Lu (4.16.8). Ve všech třech test-trubice požadované množství dostávají, ředění roztoků vodou (4.5) a určit množství roztoku взвешиванием. Potom test-trubice zakrýt fólií parafilm a míchá roztoky. Koncentrace roztoku vnitřního standardu v každé zkumavce z polystyrenu by měla být 10 mg/dm. Později, ředění bude nutné v souladu s postupy pro přípravu standardních roztoků (pro Rh a Y — 10.1.1.1 a 10.1.1.2, a pro Lu — 10.2) a pro градуировочных roztoky (pro Rh a Y — 12.1.1 a 12.2.1 a pro Lu — 12.1.2 a 12.2.2). Koncentrace roztoků vnitřních standardů musí být přibližně stejné, co a koncentrace prvku v анализируемом roztoku. To může být problém, když jsou prováděny многоэлементные definice. Rozdíl v koncentracích mezi vnitřní standard a stanoveným prvkem nesmí hodnota přesáhnout dvě objednávky. V takových případech různé koncentrace lze použít pro Y a Rh. Pokud to není možné, uživatelsky položky je třeba rozdělit na dvě nebo více skupin roztoků do analýzy. Tak jako koncentrace mnoha prvků, které nejsou známy do analýzy, je třeba provést předběžné určení úrovní koncentrací uvedených prvků. V některých сталях koncentrace bude příliš nízká pro stanovení. Pak můžete zvolit vhodnou koncentraci vnitřního standardu pořadí 1 mg/dm.

11.2 Příprava roztoků rozměrové колбах

Pokud doporučené použití vnitřních standardů při analýze několika vzorků, pak je třeba zvážit instrumentální posun, a to zejména při mokrém rozkladu vzorků oceli s komplexní matricí.

Roztoky vnitřních standardů prvků Y, Rh a Lu připravují ve třech samostatných dimenzionální колбах kapacitou 100 cm, každý. V každém ze tří dimenzionální baněk se přelije asi 50 cmvody (4.5). V jedné z nich se přidá 1,0 cmzákladní standardní roztok Rh (4.16.6), do druhé мерную baňky se přidá 1,0 cmzákladní standardní roztok Y (4.16.7) a ve třetí мерную baňky se přidá 1,0 cmzákladní standardní roztok Lu (4.16.8). Všechny tři baňky se přidá voda (4.5) až po značku a promíchá roztoky. Koncentrace vnitřního standardu v každé dimenzionální baňka bude 10 mg/dm. V budoucnu bude nutné zředění. Při tomto způsob ředění odpovídá schématu pro standardní roztoky (pro Y a Rh — 10.1.2.1 a 10.1.2.2, a pro Lu — 10.2) a pro градуировочных roztoky (pro Y a Rh 12.1.1 a 12.2.1 a pro Lu — 12.1.2 a 12.2.2). Koncentrace roztoků vnitřních standardů musí být přibližně stejné, co a koncentrace prvku v анализируемом roztoku. To může být problém, když vykonávají многоэлементные definice. Nicméně obecný přístup může být použit, a rozdíl v koncentraci mezi vnitřní standard a stanoveným prvkem nesmí hodnota přesáhnout dvě objednávky. V takových případech různé koncentrace lze použít pro Y a Rh. Pokud to není možné, uživatelsky položky je třeba rozdělit na dvě nebo více skupin roztoků do analýzy. Protože do analýzy koncentrace mnoha prvků, které nejsou známy, je třeba provést předběžné určení úrovní koncentrací uvedených prvků. V některých vzorcích se staly bude zjištěno, že koncentrace prvků jsou příliš nízké pro stanovení. Pak si můžete vyzvednout vhodnou koncentraci vnitřního standardu pořadí 1 mg/dm.

12 Градуировочный kamenných dvouhra zkušeností a градуировочные roztoky

Градуировочные roztoky a градуировочный kamenných dvouhra zkušeností pro Sn, Sb a Pb připravují pro концентрационной oblasti od 0,4 do 200 mg/dm jev souladu s metodikou v části 12.1 a 12.2. Градуировочные roztoky pro Ce se musí vztahovat na oblast koncentrací od 5 do 1000 mg/dm, a pro Bi od 0,3 do 40 mg/dm. Градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoky by měly být připraveny pro stavbu градуировочного grafika. Градуировочный harmonogram by měl zahrnovat концентрационную oblast analyzovaných vzorků s neznámým složením. Všechny градуировочные roztoky by měly odpovídat obsahu železa, ale také kyselin použitých pro mokré rozkladu vzorků, stejným содержаниям, že v roztocích, analyzovaných vzorků oceli. Pro přidání градуировочные roztoky železa jako matice používají kamenných 10000 mg Fe/dm(4.17). Na konci přidají roztoky vnitřních standardů: Y, Rh a Lu pro многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností (pro prvky Sn, Sb, Pb a Bi) jsou vhodné, jak pro pět více-prvkového градуировочных roztoky (pro prvky Sn, Sb, Pb a Bi). Lu jako vnitřní standard pro градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce je vhodný pro pěti градуировочных roztoků Ce.

12.1 Příprava roztoků rozměrové колбах

Vaří šest rozměrové vložky s kapacitou 100 cmkaždá, které se pak používají pro přípravu градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a градуировочных roztoků pro budování градуировочного grafika. Koncentrace prvků v градуировочных roztocích by měly být vybrány tak, aby pokryly концентрационную oblast v analyzovaných vzorcích.

Příprava standardních roztoků rozměrové колбах provádějí v souladu s metodikou 12.1.1 a 12.1.2. Všechny градуировочные roztoky doplní vodou (4.5) až po značku a promíchá.

12.1.1 Vaření многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировочных roztoků pro Sn, Sb, Pb a Bi

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá se přelije asi 50 cmvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17), minerální kyseliny a многоэлементные standardní roztoky. Roztoky vnitřních standardů (Y a Rh) se přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo концентрациям prvků v анализируемом roztoku. Pak roztoky upraveny tak, aby požadované množství vody (4.5) a míchá (viz tabulka 5).

12.1.2 Vaření градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmkaždá se přelije asi 50 cmvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17), minerální kyseliny a standardní roztoky Ce. Roztok vnitřního standardu Lu přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo koncentraci Ce v анализируемом roztoku. Pak roztoky doplní až po značku vodou (4.5) a míchá (viz tabulka 6).

Poznámka — HF nepřidávají.

12.2 Příprava roztoků v test-trubice z polystyrenu

Připravují ne méně než šest test-trubice z polystyrenu s kapacitou 10 cm, které se pak používají pro přípravu градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a градуировочных roztoků pro budování градуировочного grafika. Koncentrace prvků v градуировочных roztocích by měly být vybrány tak, aby pokryly концентрационную oblast analyzovaných vzorků.

Příprava standardních roztoků v test-trubice provádějí v souladu s metodikou 12.2.1 a 12.2.2. Všechny градуировочные roztoky doplní vodou (4.5) do požadovaného objemu, rozhoduje hmotnost roztoku взвешиванием. Trubice герметизируют fólií parafilm a míchá roztoky.

12.2.1 Příprava многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировочных roztoky na Sn, Sb, Pb a Bi

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šest test-trubice z polystyrenu se přelije asi o 3 cmvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17) minerální kyseliny a многоэлементные standardní roztoky. Roztoky vnitřních standardů Y a Rh přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo концентрациям prvků v анализируемом roztoku. Pak se doplní na požadovaný objem vody (4.5), stanovení množství roztoku взвешиванием, zavírají test-trubice fólií parafilm a míchá (viz tabulku 7).

12.2.2 Vaření градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

Pro budování градуировочного grafika vyžaduje градуировочный kamenných dvouhra zkušenosti a ne méně než pět градуировочных roztoků.

V šest test-trubice z polystyrenu se přelije asi o 3 cmvody (4.5), poté se připravují roztoky v souladu s postupy uvedenými níže, přidáním matice roztok železa (4.17), minerální kyseliny a standardní roztoky ceru. Roztok vnitřního standardu Lu přidávají v takovém množství, aby to odpovídalo koncentraci Ce v анализируемом roztoku. Pak roztoky upraveny tak, aby požadované množství vody (4.5), stanovení množství roztoku взвешиванием, zavírají test-trubice fólií parafilm a míchá (viz tabulku 8).

Poznámka — HF nepřidávají.


Tabulka 5 — Příprava многоэлементного градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировочных roztoků Sn, Sb, Pb a Bi

Tabulka 6 — Příprava градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

Tabulka 7 — Příprava многоэлементого градуировочного roztoku dvouhra zkušeností a více-prvkového градуировчных roztoky na Sn, Sb, Pb and Bi

Tabulka 8 — Vaření градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti v Ce a градуировочных roztoků Ce

13 Příprava přístroje VYBAVENOST-MS k práci

Třídění nástroj ve hmotě, vyrobené v souladu zavedením mas градуировочного roztoku (4.18), má zásadní význam pro dobrý trénink. V zájmu optimalizace signálu detektoru, injekčně градуировочный roztok s koncentrací Sb 100 mg/dmpři nastavení provozních parametrů zařízení. Tyto dva postupy je třeba provádět denně.

Do začátku VYBAVENOST-MS měření, systém trubek a skleněných výrobků přístroj by měl být propláchnout, tím прокачивания prostřednictvím systému po dobu 5 min, промывного roztoku (4.6).

14 VYBAVENOST-MS měření

Začít měření s градуировочного roztoku dvouhra zkušenosti, pak měří pět градуировочных roztoky, od prvku nejnižší koncentrace a končí prvkem nejvyšší koncentrace. Takto měří kamenných dvouhra zkušeností analyzovaných roztoků (9.2) zkontrolovat hodnotu dvouhra zkušeností analyzovaných vzorků, a také zjistit, zda existuje nějaký paměťový efekt od градуировочного roztoku s nejvyšší koncentrací. Pokud ano, pak se zvýší čas vymývání mezi měřením vzorků. Po roztoku dvouhra zkušenosti měří deset analyzovaných vzorků a další градуировочный standardní roztok (kontrolní vzorek). Opakovat tento postup ještě jednou s deseti анализируемыми vzorky a градуировочным standardním roztokem a tak dále. Tímto způsobem každý desátý vzorek musí být градуировочным roztokem (kontrolní vzorek) a o to poslední model by měl být градуировочный kamenných, i když měří počet analyzovaných vzorků za méně než deset.

Концентрационная oblast prvků v градуировочных řešení musí zahrnovat koncentraci prvků v analyzovaných vzorcích.

Poznámka — Градуировочный standardní roztok (kontrolní vzorek) měří jak a анализируемый vzorek, například kamenných koncentrací 100 mg/dmby měl dát stejnou intenzitu, stejně jako získané na градуировочной křivky. Certifikovaný standardní vzorek (GEO), také může být použit jako kontrolní vzorek.

15 Síť градуировочных grafů

Je třeba připravit novou градуировочную křivku pro každou sérii stanovení. Povaleč zkušenosti, při použití čistých kovů a činidla, nesmí se provádět žádné významné změny hodnoty signálu hmotnostní spektra.

Градуировочный harmonogram (градуировочная křivka) musí být postavena na hodnotách intenzity hmotnostní spektra (obvykle vyjádřené v отсчетах za sekundu, cps) градуировочных roztoků relativně masivní koncentrace prvků v градуировочных roztocích (mg/dm). Význam dvouhra zkušenosti вычитают. Kromě toho, градуировочные křivky je třeba počítat s použitím jednoho nebo dvou vnitřních standardů a masové koncentrace prvků musí být ve stejném rozsahu, jako u analyzované vzorku.

Síť гадуировочного grafika a výpočty koncentrací zkoumaného vzorku se provádějí automaticky pomocí softwaru přístroje VYBAVENOST-MS. Lineární градуировочного grafika by měla být ověřena pomocí výpočtu koeficientu regrese, a jeho hodnota musí být menší než 0,999.

Význam интенсивностей hmotnostní spektra analyzovaných vzorků měření, odečtením hodnoty dvouhra zkušenosti. Hodnoty koncentrace prvků v analyzovaných vzorcích se nachází na градуировочной křivky.

Pokud je hodnota intenzity na škále dvouhra zkušeností je stejná nebo vyšší než u градуировочных roztoků a roztoků vzorků, musí být přijata preventivní opatření. V takovém případě je důležité, aby hodnota intenzity pro dvouhra zkušenost byla velmi stabilní, protože tato hodnota je dále вычитают. Nejvyšší hodnotu intenzity na škále dvouhra zkušenosti mohou být z důvodu vzájemné ovlivňování nebo několika vlivů, které mohou být sníženy nebo dokonce zcela eliminovány, je-li zvolit jiný izotop. Nicméně, v případě моноизотопных prvků takové možnosti nemají a je nutné je více efektivní kontrolu na pozadí signálu.

16 Přehled výsledků

16.1 Způsob výpočtu

Koncentrace každého definovaného prvku vyjádřit prostřednictvím intenzity (v sekundách nebo милливольтах) sledované roztoku a roztoku dvouhra zkušenosti, resp. Na градуировочном grafu všechny výsledky si po odčítání výsledků dvouhra zkušeností (oddíl 15).

Masivní podíl w každé položky, ug/g расчитывают podle vzorce:

, (3)

kde  — hmotnost definovaného prvku (icg) v анализируемом roztoku, získané z градуировочной křivky, jg;

 — hmotnost навески, pm,

16.2 Прецизионность

Прецизионность této metody byla stanovena na výsledek testů, prováděných v deseti laboratořích na 10−12 úrovní platů pro každý prvek (v závislosti na user element), v tomto případě, v každé laboratoři pracovali na tři definice (poznámky 1 a 2) každého prvku.

Poznámka 1 — ve Dvou ze tří definic realizují v podmínkách opakovatelnost (ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3), to je — jeden operátor, stejné vybavení v identických podmínkách, stejný třídění a minimální časové období.

Poznámka 2 — Třetí definice byla provedena v další době (na druhý den) stejným operátorem, jak je uvedeno výše, v poznámce 1, s použitím stejného zařízení, ale s novou třídění.


Ze tří získaných výsledků v souladu s poznámkami 1 a 2, opakovatelnost , внутрилабораторная opakovatelnost a reprodukovatelnost byly vypočteny v souladu s ISO 5725−3 (příloha C, S. oddíl 1.).

Vzorky, použité pro testování, jsou uvedeny v tabulce Ga 1 pro Sn, v tabulkách Aa 2 Aa 3 — pro Sb, v tabulkách Va 4 a Va 5 — Ce, v tabulkách Aa 6 Aa 7 — pro Pb a v tabulkách Va 8 Va 9 — pro Bi. Tabulky jsou prezentovány spolu s логарифмическими plány pěti zkoumaných položek (příloha A).

Získané výsledky byli statisticky v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2 a ISO 5725−3.

Získané údaje ukázaly логарифмическую závislost mezi podílem masové pěti prvků, a proto: polohy v rotačních osách , воспроизводимостью a внутрилабораторной воспроизводимостью výsledků zkoušek. Údaje jsou uvedeny v tabulkách: 9 — Sn, v tabulce 10 — pro Sb, v tabulce je na 11 — Ce, v tabulce 12 — pro Pb a v tabulce 13 pro Bi.


Tabulka 9 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Sn

Tabulka 10 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Sb

Tabulka 11 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Ce

Tabulka 12 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Pb

Tabulka 13 — Opakovatelnost a reprodukovatelnost pro Bi

17 Protokol testu

Protokol o zkoušce musí obsahovat:

a) všechny informace potřebné k identifikaci vzorku, laboratoře a datum provedení analýzy;

b) Odkaz na tato norma;

c) výsledky zkoušek a formu jejich podání;

g) veškeré odchylky a zvláštnosti, k nimž došlo v procesu identifikace;

e) jakékoli činnosti, které nejsou uvedené v této normě nebo jakékoliv další operace, které mohou mít vliv na výsledky.

Příloha A (referenční). Další informace o prováděných mezinárodních testech

Aplikace A
(referenční)

Obrazová data прецизионности prezentovány na obrázcích: Va 1 — Sn, Va 2 — pro Sb, Ga, 3 — pro Ce, Ga, 4 — Pb, na obrázku Aa, 5 — pro Bi v souladu s tabulkou Va 1 (Sn), tabulkami Aa 2 Aa 3 (Sb), tabulkami Va 4 a Va 5 (Ce), tabulkami Aa 6 Aa 7 (Pb), a také tabulkami Va 8 Va 9 (Bi), resp.

Studie byly prováděny tak, aby plně pokrýt концентрационную oblasti od 1 až do 1000 mg/g ve vztahu k rozsahu koncentrací pro pět definovaných prvků, respektive, uvedených v části 1 této normy.

Ne všechny certifikované standardní vzorky (CRMs) byly použity pro každý prvek, navíc jsou k dispozici non-certifikované hodnoty, nebo jsou přibližné hodnoty v certifikovaných vzorky (CRM), tyto hodnoty jsou označeny znakem «?».

Hodnoty uvedené v tabulkách Aa, 1-Ga, 9, získané v důsledku konání mezinárodních zkoušek v letech 2001−2005 letech na 12 vzorcích oceli a 5 spike-vzorky se staly v 10 laboratořích 6 zemí.

Použité vzorky jsou uvedeny v tabulkách Aa, 1-Ga, 9.

Obrázek Aa 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem cínu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

X — hmotnostní zlomek Sn, mg/g

Y — прецизионность, ug/g

1 — autentické — ;

2 — autentické — ;

3 — autentické — ;

4 — ;

5 — ;

6 — ;

Obrázek Aa 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem cínu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

Tabulka Va 1 — Hmotnostní zlomek Sn — autentické vzorky

V миликилограммах na gram

Obrázek Aa 2 — Logaritmická závislost mezi podílem masové сурьмы a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

X — hmotnostní zlomek Sb, ug/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ;

2 — autentické — ;

3 — autentické — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Obrázek Aa 2 — Logaritmická závislost mezi podílem masové сурьмы a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

Tabulka Va 2 — Hmotnostní zlomek Sb — autentické vzorky

V милликилограммах na gram

Tabulka Va 3 — Hmotnostní zlomek Sb — spike — vzorky

V милликилограммах na gram

Obrázek Aa, 3 — Logaritmická závislost mezi podílem masové ceru a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

X — hmotnostní zlomek Ce, ug/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ;

2 — autentické — ;

3 — autentické — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 —

Obrázek Aa, 3 — Logaritmická závislost mezi podílem masové ceru a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

Tabulka Aa 4 — Hmotnostní zlomek Ce — spike — vzorky

V милликилограммах na gram

Tabulka Aa 5 — Hmotnostní zlomek Ce — spike vzorky

V милликилограммах na gram

Obrázek Aa 4 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem olova a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

X — hmotnostní zlomek Pb, mg/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ;

2 — autentické — ;

3 — autentické — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Obrázek Aa 4 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem olova a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

Tabulka Aa, 6 — Hmotnostní zlomek Pb — autentické vzorky

V милликилограммах na gram

Tabulka Aa, 7 — Hmotnostní zlomek Pb — spike-vzorky

V милликилограммах na gram

Obrázek Aa 5 — Logaritmická závislost mezi mediální zlomek bismutu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

X — hmotnostní zlomek Bi, ug/g;

Y — прецизионность, ug/g;

1 — autentické — ;

2 — autentické — ;

3 — autentické — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Obrázek Aa 5 — Logaritmická závislost mezi mediální zlomek bismutu a polohy v rotačních osách nebo воспроизводимостью

Tabulka Aa, 8 — Hmotnostní zlomek Bi — autentické vzorky

V милликилограммах na gram

___________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Tabulka Aa, 9 — Hmotnostní zlomek Bi — spike-vzorky

V милликилограммах na gram

Aplikace V (referenční). Izotopy, které brání definice prvků Sn, Sb, Ge, Pb a Bi s použitím metody VYBAVENOST-MS

Aplikace V
(referenční)

Aplikace ANO (referenční). Informace o plnění referenčních mezinárodní normy národní normy Ruské Federace (a jednající v tomto jako interstate normy)

Aplikace ANO
(referenční)

Tabulka ANO.1