GOST 27809-95

• gost-27809-95.pdf (541.42 KiB)
  ГОСТ 27809-95

GOST 27809−95 Litina a ocel. Metody analýzy спектрографического

GOST 27809−95

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA A OCEL

Metody analýzy спектрографического

Cast iron and steel.
Methods of spectrographic analysis

OAKS 77.080
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1997−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ukrajinské vědecko-výzkumný ústav kovů

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 7 LECS od 26 dubna roce 1995)

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 19. června 1996 N interstate 405 standard GOST 27809−95 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1997

4 OPLÁTKU GOST 27809−88

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje спектрографические metody stanovení v чугуне a staly masové podíl prvků:

Metoda je založena na zavedení atomů prvků z litiny nebo oceli, elektricky разрядом oblouku ac za atmosférického nebo sníženého tlaku vzduchu, разрядом napětí jiskru při atmosférickém tlaku vzduchu, k rozkladu záření na spektrum, registrace spektra na фотопластинке, měření hustoty se tvoří černý povlak spektrálních analytických linek kontrolovaných prvků a linek srovnání železa, výpočtu rozdílu hustot se tvoří černý povlak těchto linek a následné určování masové podílu prvků s pomocí градуировочных grafů.

Norma je vhodná pro účely certifikace.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 8.010−90 ГСИ. Metody měření výkonu

GOST 8.315−91 ГСИ. Standardní vzorky. Základní ustanovení

GOST 8.326−89 Метрологическое software pro vývoj, výrobu a provoz нестандартизированных měřidel. Základní ustanovení

GOST 12.1.019−79 ССБТ. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST 12.1.030−81 ССБТ. Электробезопасность. Ochranné uzemnění, зануление

GOST 12.2.007.0−75 ССБТ. Výrobky elektrotechnické. Obecné požadavky na bezpečnost

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 195−77 Sodík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 859−78 Měď. Značky

GOST 1535−91 měděné Tyče. Technické podmínky

GOST 2424−83 Kruhy broušení. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4160−74 Draslík methyl. Technické podmínky

GOST 4784−74 Hliník a slitiny hliníku деформируемые. Značky

GOST 6456−82 Шкурка bruska papírový. Technické podmínky

GOST 7565−81 Litiny, oceli a slitiny. Metody odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technické podmínky

GOST 21400−75 Sklo chemicko-laboratorní. Technické požadavky. Zkušební metody

GOST 27068−86 Sodík серноватистокислый (sodík тиосульфат) 5-vodní. Technické podmínky

3 OBECNÉ POŽADAVKY

3.1 Při provádění analýzy uplatňují спектрографы, дуговые, zapalovací zdroje excitace spektra, микрофотометры a další hardware, poskytují přesnost výsledků analýzy, stanovené tímto standardem. Нестандартизованные měřidla musí být аттестованы podle GOST 8.326.

3.2 Градуировочные grafiky staví metodou «tří norem», nebo jinými metodami, vynesením na osy úsečka logaritmus podílu masové prvku a osa ординат — rozdíl hustoty tvoří černý povlak analytické linky a linky pro porovnání standardních vzorků.

3.3 Pro každou спектрограммы, příslušné trakční, pro každý prvek pomocí градуировочного grafika, postavený v souladu s 3.2, určují hodnoty masové podíl prvku. Průměrná hmotnost podílu ze dvou (tří) спектрограммам berou za výsledek spektrální analýzy.

Číselná hodnota výsledku analýzy vzorku a standardního vzoru musí obsahovat nejnovější значащую číslice ve stejném nízkém stavu, ve kterém to stojí v příslušném významu tolerance .

4 ODBĚR VZORKŮ A PŘÍPRAVA VZORKŮ

4.1 Odběr a příprava vzorků — podle GOST 7565.

4.2 Povrch vzorku, připravené pro analýzu, ostří do roviny. Na povrchu nejsou povoleny dřezy, шлаковые zařazení, barvy побежалости a jiné vady.

5 PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

5.1 Quartz спектрограф střední nebo vysoké disperze, umožňuje získat spektrum v rozsahu vlnových délek od 230 až 420 nm.

Quartz tříděných ослабитель.

Generátor oblouku ac (režim oblouk ac).

Generátor napětí jiskry (režim napětí jiskry).

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Odřezávací stroje.

Точильно-kotouč (обдирочно-наждачный) hoblík.

Электрокорундовые abrazivní kruhy s keramickou связкой, tvrdost CT-2, o velikosti 300х40х70 mm dle GOST 2424.

Шкурка bruska papírový typ ШБ-200 se zrnitostí 40−50 GOST 6456.

Univerzální bruska pro broušení elektrod.

Токарно-винторезный hoblík.

Trvalé elektrody — uhlíkové спектрально čisté tyče o průměru 6 mm značky C2, C3, měděné tyče o průměru 6 mm dle GOST 1535 značek M00, M1, M2, podle GOST 859, hliníkové tyče o průměru 6 mm značky PEKLO-1 podle GOST 4784, wolframu tyče o průměru 4−8 mm.

Skleněné a kovové šablony tloušťce 1,5; 2,0 mm.

Sestavy standardních vzorků — GEO, CCA, SOP.

Fotoaparát-stativ — instalace konstrukce УкрНИИМет pro analýzu za sníženého tlaku vzduchu. Schéma a popis instalace jsou uvedeny v příloze Vb

Vakuové čerpadlo typ ВНВР-5ДН.

Мановакуумметр.

Vakuové kohouty двухходовые a třícestné.

Fotografické desky спектрографические typů 1, 2, 3, ES, УФШ, SFC-02.

Draslík methyl podle GOST 4160.

Hydrochinon podle GOST 19627.

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195.

Метол (параметиламинофенол).

Sodík a oxid podle GOST 83.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Sodík серноватистокислый (sodíku тиосульфат) 5-vodný podle GOST 27068.

Проявитель:

Řešení 1

Řešení 2

Закрепитель:

5.2 Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiály, poskytuje přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.

6 PŘÍPRAVA K MĚŘENÍ

6.1 Příprava přístroje k provádění měření se provádějí dle návodu k obsluze a provozu přístroje.

6.2 Trvalé elektrody ostří na zkráceny kužel pod úhlem 90° o průměru hřiště 1,5−2,0 mm nebo na полусферу s poloměrem zakřivení 3−4 mm.

6.3 Градуировочные grafiky staví metodou «tří norem», nebo kontrolní měřítko s použitím standardních vzorků kategorii SRM, CCA, SOP, odpovídající пробам složení a fyzikálně-chemickým vlastnostem a аттестованных podle GOST 8.315 nebo homogenních vzorků, analýzách стандартизованными nebo аттестованными metodami chemické analýzy se známou mírou přesnosti. Domácí při градуировке použití, které se liší od analyzovaných vzorků na fyzikálně-chemické vlastnosti, za předpokladu provedení změn na výsledky analýzy.

7 PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

7.1 Zkušební nebo standard vzorek a stálý elektroda zvěčňuje v электрододержателях. Vzdálenost mezi nimi se určují pomocí vzoru, stínové projekci, nebo tím, že bod na stupnici маховичка od bodu dotyku elektrody.

7.2 Slot спектрографа se rozsvítí zdroj světla pomocí трехлинзовой nebo однолинзовой systému.

V případě potřeby před štěrbinou спектрографа dal quartz tříděných ослабитель.

7.3 Při práci metodou «tří norem» fotografoval ve stejné situaci o dva (tři) krát спектрографе spekter vzorků a standardní vzorky (standardy) na jedné фотопластинке. Postup fotografování spekter рандомизируют.

7.4 Při práci metodou kontrolní referenční opakovaně na jedné nebo několika фотопластинках ve stejných podmínkách, obrázky spekter standardních vzorků (norem), z nichž jeden slouží jako referenční. Spektra vzorků a kontrolní referenční fotografoval na dva (tři) krát na jiný фотопластинке.

7.5 V спектрограмме na фотопластинке najít požadovanou oblast spektra, spektrální čáry prvků a pomocí микрофотометра měří hustota je tvoří černý povlak. Vlnové délky doporučených spektrálních čar a interval hodnot masivní podíl definovaných prvků jsou uvedeny v tabulce 1.

Linku Si 250,69 nm uplatňují v nepřítomnosti vanadu, stejně Si 251,61 nm — v nepřítomnosti vanadu a titanu.


Tabulka 1

Při stanovení boru v oceli-uplatňují řadu srovnání Fe 249,65 nm, чугуне — 249,82 nm. Při stanovení ceru v oceli uplatňují linku srovnání Fe 320,25 nm, чугуне — Fe 319,11 nm. Linku Ce 320,17 nm uplatňují při absenci titanu a vanadu, čáru Ce 399,92 nm — při hromadné podílu titanu, méně než 0,2%. Linku molybdenu 281,6 nm uplatňují při hromadné podílu hliníku není větší než 0,1%.

7.6 Provedení analýzy s použitím elektrického výboje oblouk střídavého proudu při atmosférickém tlaku vzduchu

7.6.1 Provádějí měření masivní podílem prvků:

Podmínky analýzy jsou uvedeny v příloze A (tabulka Ga 1).

7.7 Provedení analýzy s použitím elektrického výboje oblouk ac za sníženého tlaku vzduchu

7.7.1 Provádějí měření masivní podílem prvků:

7.7.2 Popis instalace pro analýzy s použitím elektrického výboje oblouk ac za sníženého tlaku vzduchu je uvedena v příloze Vb

7.7.3 Podmínky analýzy jsou uvedeny v příloze A (tabulka Aa 2).

7.8 Provedení analýzy s použitím elektrického výboje-napětí jiskru při atmosférickém tlaku vzduchu

7.8.1 Provádějí měření masivní podílem prvků:

7.8.2 Podmínky analýzy jsou uvedeny v příloze A (tabulka Aa 3).

8 ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

8.1 Pro každý prvek na každé спектрограмме vzorků a standardních vzorků vypočítejte rozdíl hustoty tvoří černý povlak analytické linie a linie srovnání

. (1)

8.2 Na спектрограммам standardních vzorků pro každý prvek vypočítejte aritmetický průměr

dvou (tří) hodnot .

8.3 Na průměrné hodnoty pro standardní provedení a логарифмам masové podíl prvku budují градуировочный plán podle metody tří měření norem nebo podle metody kontrolní měřítko.

8.4 Za každou спектрограмме vzorku pomocí градуировочного grafika určují význam masové podíl každého prvku. Průměrná hodnota dvou (třech) paralelních měření považují za výsledek analýzy.

Domácí provádět pre-homogenizace rozdílů hustot почернений, vypočtených pro jednotlivé спектрограмм vzorku s následnou definicí výsledku analýzy pro tyto střední hodnoty pomocí градуировочного grafika, postavený v souladu s 7.3. Při určování masové podíl položek na průměrné hodnoty rozdílu hustoty почернений допускаемое rozdílnost paralelních měření musí být vyjádřen v jednotkách hustoty почернений pomocí градуировочного grafika.

8.5 Význam masové podíl prvku v trakční litiny nebo oceli, reprezentované třemi vzorky, zjišťuje jako aritmetický průměr tří měření, získaných na jednoho měření (jedné спектрограмме) od každého vzorku. Допускаемое rozdíl mezi výsledky těchto měření by neměla překročit (tabulky 2, 3). V případě překročení určují význam masové podíl prvku ve dvou (třech) paralelních měření pro každý vzorek. Výsledky jsou vydávány pro každý vzorek zvlášť.


Tabulka 2

Tabulka 3 *

9 NORMY PŘESNOSTI MĚŘENÍ A PROVOZNÍ KONTROLY JEJICH DODRŽOVÁNÍ

9.1 Chyba výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulkách 2 a 3, při splnění podmínek: rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulkách 2 a 3; воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) hodnoty , uvedené v tabulkách 2 a 3.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek měření zastaví a stráví opětovné nastavení parametrů градуировочной vlastnosti.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulkách 2 a 3.

9.2 Normy přesnosti měření masové podíl prvků v чугуне a oceli (kromě křemíku a manganu v чугуне) jsou uvedeny v tabulce 2.

9.3 Normy přesnosti měření masové podíl křemíku a manganu v чугуне jsou uvedeny v tabulce 3.

9.4 Kontrola stability výsledků analýzy

Pro ovládání polohy градуировочного grafika při provádění analýzy metodou kontrolní referenční vypočítejte průměrnou hodnotu pro kontrolní odkaz na hlavní фотопластинке a na фотопластинке, kde fotografoval spekter vzorků s ohledem na kontrastu.

Pokud rozdíl , vyjádřená v jednotkách masové podíl prvku nepřesahuje допускаемое hodnotu 0,5 (tabulky 2, 3), měření se provádějí na základní grafiku. Pokud je tento rozdíl větší než 0,5 , měření provádějí paralelní градуировочному grafiky, provedené přes bod s hodnotou .

9.5 Kontrola reprodukovatelnost výsledků analýzy

9.5.1 Kontrola reprodukovatelné výsledky спектрографического analýzy tráví opakovaným definicí masové podíl regulovaných položek v analýzách dříve vzorcích nejméně jednou za čtvrtletí.

9.5.2 Počet opakovaných definic by mělo být ne méně než 0,3% celkového počtu definic.

9.5.3 plesk Pokud rozdíl výsledků primárního a re-analýza přesahuje допускаемое hodnota (tabulky 2, 3) ne více než v 5% případů, reprodukovatelnost měření považují za uspokojivé.

9.6 Kontrola správnosti výsledků analýzy

9.6.1 Kontrolu správnosti výsledků спектрографического analýzy provádějí selektivní porovnáním s výsledky chemické analýzy, prováděného стандартизованными nebo аттестованными v souladu s GOST 8.010 metodami nejméně jednou za čtvrtletí.

9.6.2 Počet kontrolovaných výsledků spektrální analýzy stanoveny v souladu s 9.5.2.

9.6.3 Správnosti definice považují za uspokojivý, pokud počet nesrovnalostí спектрографического a chemické analýzy, přesahující допускаемое hodnota (tabulky 2, 3), ne více než 5%.

Domácí provádět kontrolu správnosti фотоэлектрическим спектральным a рентгеноспектральным metodami analýzy. Při tomto допускаемое rozdíl by neměl překročit (tabulky 2, 3).

Domácí provádět kontrolu správnosti metodou спектрографического analýzy založené na přehrávání hodnoty podílu masové složky v SRM, CCA, SOP, odpovídající пробам na chemické složení a fyzikálně-chemické vlastnosti. Při tomto воспроизведенное v SRM, CCA, SOP hodnota podílu masové složky nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое hodnota (tabulky 2, 3).

Při разногласии hodnocení kvality oceli a litiny kontrolu správnosti спектрографического analýzy tráví porovnáním s výsledky chemické analýzy.

10 POŽADAVKY NA BEZPEČNOST

Požadavky na bezpečnost — podle GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0.

PŘÍLOHA A (doporučené). PODMÍNKY ANALÝZY

APLIKACE A
(doporučené)

Tabulka Aa 1

Tabulka Va 2

Tabulka 3 Va

PŘÍLOHA B (doporučené). INSTALACE PRO PROVEDENÍ ANALÝZY ZA SNÍŽENÉHO TLAKU VZDUCHU

PŘÍLOHA B
(doporučené)

Prvky instalace jsou: fotoaparát-stativ konstrukce Ukrajinského výzkumného ústavu kovů, vakuové čerpadlo, мановакуумметр. Instalační diagram je uveden na obrázku Vb 1. Fotoaparát-stativ se skládá z kovového stolu 1 s odtěžení pro odčerpání vzduchu 2, rack 3 se электрододержателями a skleněného nebo kovového čepice 4. Do zdi čepice впаяно krystalovým oknem 5 pro pásma záření od zdroje 6, který se nachází na optické ose přístroje. Poklice skleněná s рантом a tlačítkem, vyrobený ze skla XV-II podle GOST 21400 následujících velikostech: průměr čepice 200 mm, výška 250 mm nebo průměr 250 mm, výška 260 mm. Rozměry kovového čepice stejný jako sklo.

Obrázek Vb 1 — Schéma instalace pro provedení analýzy za sníženého tlaku vzduchu

Fotoaparát-stativ nastavit na рельсе спектрографа. Stůl-stativ členění a elektrodou (obrázek Vb 1) podává víčko nádrže, otevřít kohoutek 9 a patří vakuová pumpa 7. V buňce vytvářejí určitý разрежение. Po dosažení předem stanoveného ředění fotoaparát odpojení od vakuového systému, перекрывая podtlakový kohout 9, a fotografoval spektra. Pak čerpadlo obracejí a otevřít kohoutek 10 pro vstup vzduchu do čerpadla. Разрежение vzduchu do komory ovládají pomocí мановакуумметра 8.