GOST 23401-90

• gost-23401-90.pdf (358.31 KiB)
  ГОСТ 23401-90

GOST 23401−90 (ČL CODE 6746−89) kovové Prášky. Katalyzátory a nosiče. Definice specifický povrch

GOST 23401−90
(ČL CODE 6746−89)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KOVOVÉ PRÁŠKY

Katalyzátory a nosiče. Definice specifický povrch

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area

ОКСТУ 0909

Datum zavedení 1992−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd UKRAJINY

VÝVOJÁŘI

V. H. Клименко, V. V. Lapka, Va Em Кущевский, Ai V. Уварова, La Dv Бернацкая, Tak Af ' S Prsty Na Nohou

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 27.12.90 N 3376

3. Četnost ověření 5 let

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 6746−89

5. NA OPLÁTKU GOST 23401−78

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma specifikuje metodu stanovení specifický povrch kovových prášků, katalyzátory a nosiče od 0,05 do 1000 m/g na tepelné desorpce plynu (dusík nebo argon).

Podstata metody spočívá v určení objemu plynu nejprve pre-adsorbované na povrchu analyzovaného vzorku z proudu pracovní plynové směsi (dusíku / гелиевой nebo аргоно-гелиевой) při teplotě kapalného dusíku, pak десорбированного z ní při zvyšování teploty a následném výpočtu specifický povrch vzorku.

1. METODA VÝBĚRU VZORKŮ

1.1. Trial vybrány podle GOST 23148*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23148−98. — Poznámka výrobce databáze.

1.2. Hmotnost vzorku pro test, zda v souladu s tabulkou.

Trial před měřením se suší ve větrání skříně do konstantní hmotnosti.

2. ZAŘÍZENÍ

Instalace (sakra.1, 2) pro stanovení specifické plochy se skládají z 1 — lahve s heliový; 2 — manometr — podle GOST 2405* (2 ks); 3 — porézní filtry předchozího čištění (2 ks); 4 — blok míchání plynů; 5 — sledovala manometr na tlak 0,1 Mpa dle GOST 6521; 6 — nádoby Dewar na НТД s tekutým dusíkem podle GOST 9293; 7 — pasti s селикагелем-ukazatel na GOST 8984; 8 — srovnávací a měřící buněk detektoru na tepelnou vodivost; 9 — potenciometr PCB-4 s vnější měření 0−10 mv a časem kolem ukazatelem celé stupnice ne více než 1 s GOST 7164; 10 — integrátor; 11 — uzavíracího kohoutku (2 ks); 12 — průtokoměry určené pro registraci průtok plynu od 0 do 55 cm/min (2 ks); 13 — kohoutku-dávkovací čerpadlo; 14 — адсорберов 6 (vlastnosti.1) a 12 (sakra.2) ks; 15 — termostat poskytuje až do teploty 400 °C; 16 — lahvi s dusíkem nebo argonem značky A GOST 10157; 17 — восьмиходового kohoutku.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 2405−88. — Poznámka výrobce databáze.

Sakra.1. Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků při paralelním vlákně plynové směsi přes buňky detektoru

Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků
při paralelním vlákně plynové směsi přes buňky detektoru

Sakra.1

Sakra.2. Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků při sekvenčním průchodu proudu plynové směsi přes buňky detektoru

Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků
při sekvenčním průchodu proudu plynové směsi přes buňky detektoru

Sakra.2

Адсорберы s пробами spojují do bloků a a B (rysy.2). V každém bloku se v závislosti od požadovaného výkonu může být od jednoho do šesti адсорберов.

Citlivost detektoru by měla být 0,7·10až 0,8·10mv.

Váhy laboratorní, které poskytují přesnost vážení ne více než 0,0002 gg

Teploměr 3-A3 podle GOST 8624.

Stopky podle GOST 5072.

Sušicí skříň, zajišťující teplotu (200±20) °C.

Barometr-анероид.

Stříkačka lékařské инъекционный kapacitou 1 cm.

Helium zvláštní čistoty na normativní a technické dokumentace.

3. PŘÍPRAVA NA KONTROLU

3.1. Ověření instalace na těsnost

Na výstupu plynu z instalace zavřete uzavírací kohout 11, vytváří v systému je přetlak 4·10Pa, měřený манометром 5. Pokud je pokles tlaku po dobu 20 min, není vyšší než 100 Pa, instalace považují za uzavřené.

3.2. Sestavení pracovní plynové směsi

3.2.1. Jako pracovní plynové směsi používají аргоно-гелиевую nebo азото-гелиевую směs s danou koncentrací plynu-адсорбата. Domácí používat jako plyn-nosič осушенный vodík.

3.2.2. Koncentrace адсорбата v plynové směsi se řídí poměrem proudů plynu-nosič a plynu-адсорбата. Z poměru rychlosti těchto proudů vypočítejte парциальное tlak plynu-адсорбата.

Tento způsob zhotovení plynové směsi umožňuje provádět kompletní výpočet изотерм adsorpce a desorpce plynu-адсорбата a definice specifický povrch na plné изотермам adsorpce a desorpce (metoda As Брунауер, P. X. Emmett a metoda БЭТ Oe. Teller).

3.2.3. Domácí předběžné sestavení plynných směsí v баллонах v objemových zlomcích:

адсорбата od 5 do 10%;

plyn-nosič od 90 do 95%.

Směs se vaří na blok, složený ze dvou nádob s plynem-nositelem a адсорбатом, spojených měděné nebo mosazné trubky s maticemi s тефлоновыми těsněním, a sledovala manometr na tlak 16 Mpa.

Balon se pracovní plynové směsi, musí být určen po dobu 10 dnů před jeho vstupu do zaměstnání.

Při opakované přípravě směsi je třeba využít stávající tlakové láhve s zbytkový tlak pracovní plynové směsi 0,5−0,7 Mpa.

Tento způsob zhotovení pracovní plynové směsi bude produkovat definice specifický povrch na jednom místě.

3.3. Výběr optimální proud

Pro nalezení optimální proud detektoru provádějí kontrolní experimenty, spárovací prázdné адсорберы 14. Nastavit rychlost foukání instalace pracovní směs (50±5) cm/min po 5 min po očištění se podávají napětí na detektor, kterým se na амперметру sílu proudu 50 ma.

Teplota a výstup signálu detektoru na tepelnou vodivost stabilizovat po dobu 30−40 min po zapnutí přístroje do sítě a pásma gazy přes buňky катарометра. Za proces stabilizace režimy sledují na потенциометру.

Po stanovení nulové linie na диаграммной pásku potenciometr адсорберы ponořil se postupně cévy Dewar s tekutým dusíkem a zaznamenávají kolísání nulové linie. Po návratu pera самописца do své původní polohy, v druhém na cestách адсорбере nádoby Dewar nahrazují nádobou s vodou, která má teplotu (20±5) °C pro urychlení desorpce. Tuto operaci opakovat pro každý адсорбера.

Odchylka od nulové linie při ponoření адсорберов v kapalném dusíku a vody zaznamenávají každých 10−20 ma, měnící se sílu detektoru od 50 do 100 ma.

Maximální hodnota proudu, při kterém kolísání nulové linie tvoří více než 30% stupnice potenciometru, je optimální.

Citlivost detektoru je zajištěno napájení napětím 5 V, která by měla být konstantní, při jeho provozu.

3.4. Kalibrace kohoutku-dávkovací čerpadlo

Instalace musí mít řadu jeřábů-podavače s kapacitou 0,1; 0,5 a 2,5 cm.

Kalibrace baterie-podavače domácí všemi známými metodami nejméně jednou za rok. Primárním je metodika hodnocení odstupňovaných вместимостей množství адсорбционно-весовым metodou.

Nejjednodušší, ale nejméně přesná je хроматографический pulzní metoda s použitím lékařské stříkačky. Průtok pracovní plynové směsi nebo média při поверке jeřábů-podavače musí být (50±1) cm/min V plynovém proud po zahřátí a nastavení nulové linie na pásku potenciometr podáván zdravotnickým шприцом objem plynu-адсорбата, odpovídající калибруемым oblasti kohoutku-dávkovací čerpadlo. Na потенциометре a интеграторе opravit проявительные vrcholy. Operace vkládání vzorku opakovat 10 krát.

Dále aplikuje zkušební plyn-адсорбата калибруемой kapacitou kohoutku-dávkovací čerpadlo. Za tímto účelem se při aktivních podprocesů pracovní plynové směsi a plynu-адсорбата otáčet jeřáb-dávkovač tak, aby se objem plynu-адсорбата v kohoutku-дозаторе захватывался pracovní plynové směsi se podává na detektor. Záznam četby, zaznamená потенциометром a integrátor. Operace vkládání vzorku jeřábu-dávkovače opakovat 10 krát.

Допускаемые rozdíly paralelních měření nesmí překročit 3%.

Калибруемые kapacity jeřábů-podavače () v krychlových centimetrech, uvedené na normální podmínky, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — objem vzorku plynu-адсорбата, představený шприцем, cm;

 — průměrná velikost проявительного vrcholu, zaznamenané integrátor při zavádění vzorku plynu-адсорбата jeřáb-dávkovače, cm;

 — atmosférický tlak, Pa;

 — průměrná velikost проявительного vrcholu, zaznamenané při zavádění vzorku plynu-адсорбата шприцем, cm;

 — teplota vzduchu v místnosti °C;

 — normální tlak,

Pa.

3.5. Definice koncentrace plynu-адсорбата (dusík nebo argon) v pracovní plynové směsi

Při absenci bloku míchání plynů koncentraci plynu-адсорбата v баллонах s pracovní plynové směsi je kontrolována buď na svědectví pre-kalibrované катарометра čelním metodou. Při tom musí být zajištěno možnost vlastního připojení lahve s plynem-nosičem a směsí plynu pomocí trojcestného kohoutku pro buňky detektoru na tepelnou vodivost.

Pro analýzy přes měřicí a srovnávací buňky detektoru na tepelnou vodivost zajišťují průtok plynu-nosič na stabilizaci svědectví detektoru. Po stanovení nulové linie tok plynu-média v měřicí buňce potenciometr nahrazují toku pracovní plynové směsi. Při tom pero самописца se odchyluje od nulové polohy na vzdálenost a vám předepíše řádek, paralelní nulové.

Obsáhlé podíl plynu-адсорбата () v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — kalibrační koeficient detektor, cm, počítaný podle vzorce

, (3)

 — vzdálenost mezi přední a nulové řádky na диаграммной pásku самописца, cm;

 — rychlost диаграммной pásky, cm/min;

 — objemová rychlost pracovní plynové směsi, cm/min;

 — kalibrované množství kohoutku-dávkovací čerpadlo, cm;

 — průměrná velikost проявительного píku, zaznamenaného integrátor při zavádění vzorku plynu-адсорбата jeřáb-dávkovače, cm

.

3.6. Příprava адсорберов

Адсорберы pečlivě umýt a suší v větrání skříně při teplotě (200±20) °C. Poté se zváží s chybou ne více než 0,0002 g, ke stažení přestávka a znovu se zváží pro stanovení hmotnosti vzorku. Адсорберы volí takové kapacity, aby se nad členění zůstalo minimální volný prostor pro průchod plynu do směsi. Při stanovení jednotkových ploch do 1 m/g plyn směs se doporučuje vynechat v адсорберах přes vrstvu pelet prášku. Vyhnout se уноса prášku stanoví, tampóny z vaty.

3.7. Příprava detektoru k měření a odplynění vzorku

3.7.1. Operace přípravy detektoru a odplynění vzorku se provádějí současně.

Pro přípravu detektoru pracovní plyn je směs z bloku míchání plynů zajišťují rychlostí (50±1) cm/min přes pasti 7 (vlastnosti.1, 2), охлажденную tekutým dusíkem, šest адсорберов v srovnávací a měřící buňky detektoru 8.

Po 5 min po začátku foukání podávají napětí na detektor, kterým optimální sílu proudu nebo napětí. Detektor прогревают v pracovní plynové směsi po dobu 30 min Za 15 min před koncem warm-up patří potenciometr a integrátor.

Připravenost detektoru k práci se ověřují na stabilitu nulové linie, které zaznamenávají perem самописца potenciometr na диаграммной pásku.

3.7.2. Odplynění vzorků provádějí při продувке адсорберов 14 pracovní plynové směsi po dobu 40−50 min, Rychlost průtoku řídí расходомером 12. Pod адсорберы poskytnou termostat 15 a nastavit teplotu s ohledem na tepelné stability prášku, ale ne vyšší než 400 °C. Po ukončení odplynění pero самописца vyjde na nulovou linii a vzorek chlazen na teplotu (20±5) °C.

4. PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

4.1. Адсорберы střídavě, počínaje první na cestách plynu, ponoří do nádoby Dewar s tekutým dusíkem. Vyhnout se подсоса vzduchu přes výstupní linku plynu při absenci automatického zařízení pro zvedání адсорберов je třeba máčené v kapalném dusíku s takovou rychlostí, aby se film v расходомере 12 pohyboval jen nahoru. Při adsorpci pero самописца potenciometr odchýlí od nulové linie. Адсорберы vydrží v tekutém dusíku až do návratu z pera самописца potenciometr k nulové čáře, tj. do stanovení адсорбционного rovnováhy (15−30 min v závislosti na plynu-adsorbentu).

4.2. Naposledy na cestách plynu адсорбер je vyjmout z nádoby Dewar s tekutým dusíkem a ponořil do nádoby s vodou. Teplota vody v nádobě má být (20±5) °C.

Při desorpce pero самописца vystavuje na диаграммной pásku potenciometr десорбционный vrchol, a na интеграторе se objevují čísla, proporcionální náměstí tohoto vrcholu.

Десорбционные měření provádějí důsledně do všech zbývajících vzorků.

4.3. Zkušební plyn-адсорбата zavádějí do systému jeřáb-dávkovače. Při tom na диаграммной pásku potenciometru jsou zaznamenávány a na интеграторе se objevují čísla, odpovídající náměstí проявительного vrcholu v závislosti na калиброванной kapacity vodovodu-dávkovací čerpadlo (). Při výpočtu specifický povrch v úvahu tu калиброванную kapacita, velikost kterém je blíže k náměstí, записываемой při desorpce plynu-адсорбата z povrchu měřených práškové vzorky.

4.4. Určit specifický povrch látky metodou БЭТ je třeba měření na pp.4.1 a 4.2 opakovat, s tří-pěti různých koncentracích plynu-адсорбата v pracovní plynové směsi do: 3−5; 5−7; 7−10; 10−17; 17−25%. Koncentraci plynu-адсорбата v pracovní plynové směsi upravují blokem míchání poměr hromadně rychlosti přívodu plynu-адсорбата a plynu disku.

4.5. Objem plynu adsorbované na povrchu analyzovaného vzorku s následným вычислением její specifický povrch, může být definován jako jiné experimentální metody, které poskytují přesnost určení specifický povrch ne více než 5%.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Specifický povrch () ve čtverečních metrů na gram určí podle vzorce

, (4)

kde o 4,73 — plocha, kterou zaujímá za normálních podmínek je 1 cmargon nebo dusík, respektive, адсорбированный мономолекулярным vrstvou, m/cm;

 — калиброванная kapacita vodovodu-dávkovací čerpadlo, uvedená na normální podmínky, cm;

 — velikost десорбционного vrcholu, cm;

 — velikost проявительного píku, zaznamenaného při zavádění vzorku plynu-адсорбата jeřáb-dávkovače, cm;

 — hmotnost vzorku, g;

 — парциальное tlak plynu-адсорбата, který je definován vzorcem

, (5)

kde  — objemový podíl plynu-адсорбата v pracovní směsi, %;

 — atmosférický tlak, Pa;

 — pevnost syté páry plynu-адсорбата při teplotě tekutého dusíku podchlazené kapaliny (3·10Pa pro argon a 11·10Pa pro dusík);

 — konstanta, popisující energii адсорбционного interakce адсорбент-адсорбата, která se rovná 50.

Při stavbě kompletních изотерм adsorpce a desorpce množství adsorbované a десорбированного plynů vedou k normální podmínky a budují závislost , od , podle které se stanoví množství látky adsorbované v моносло

tj.

5.2. Výsledky měření objemu plynu a specifický povrch při absolutní chyba stanovení objemu ne více než 5% definovaného množství plynů pro detektor a integrátora (v rámci svých fyzických možností) musí splňovat níže.

5.2.1. Limity stanovení objemu adsorbované a десорбированного plynu:

v rámci možností výpočetního algoritmu a zobrazení výsledků od 0,005 až 99,999 cm;

na fyzickým možnostem analyzátoru od 0,025 do 10 cm.

5.2.2. Hranice určit specifický povrch, вычисляемой o objemu десорбированного plynu:

v rámci možností výpočetního algoritmu a zobrazení výsledků od 0,02 do 500 m;

na fyzickým možnostem analyzátoru od 0,1 do 50 metrů.

5.3. Výsledky měření specifický povrch zavádí protokol, ve kterém musí být uvedeno:

název (značka) prášku;

číslo šarže;

název podniku-výrobce (spotřebitele);

informace o podmínkách sušení prášek;

výsledky paralelních stanovení a průměrný výsledek;

označení této normy;

datum zkoušky.