Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 23401-90

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 23401−90 (ČL CODE 6746−89) kovové Prášky. Katalyzátory a nosiče. Definice specifický povrch


GOST 23401−90
(ČL CODE 6746−89)

Skupina В59


KÓD STANDARD SSSR

KOVOVÉ PRÁŠKY

Katalyzátory a nosiče. Definice specifický povrch

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area


ОКСТУ 0909

Datum zavedení 1992−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd UKRAJINY

VÝVOJÁŘI

V. H. Клименко, V. V. Lapka, Va Em Кущевский, Ai V. Уварова, La Dv Бернацкая, Tak Af ' S Prsty Na Nohou

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 27.12.90 N 3376

3. Četnost ověření 5 let

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 6746−89

5. NA OPLÁTKU GOST 23401−78

6. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo položky, oddíl
GOST 2405−80
Разд.2
GOST 5072−79
Разд.2
GOST 6521−72
Разд.2
GOST 7164−78
Разд.2
GOST 8624−80
Разд.2
GOST 8984−75
Разд.2
GOST 9293−74
Разд.2
GOST 10157−79
Разд.2
GOST 23148−78
1.1



Tato norma specifikuje metodu stanovení specifický povrch kovových prášků, katalyzátory a nosiče od 0,05 do 1000 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/g na tepelné desorpce plynu (dusík nebo argon).

Podstata metody spočívá v určení objemu plynu nejprve pre-adsorbované na povrchu analyzovaného vzorku z proudu pracovní plynové směsi (dusíku / гелиевой nebo аргоно-гелиевой) při teplotě kapalného dusíku, pak десорбированного z ní při zvyšování teploty a následném výpočtu specifický povrch vzorku.

1. METODA VÝBĚRU VZORKŮ

1.1. Trial vybrány podle GOST 23148*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23148−98. — Poznámka výrobce databáze.

1.2. Hmotnost vzorku pro test, zda v souladu s tabulkou.

     
Hmotnost vzorku, g, a ne méně

Povrch vzorku, mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности

Měrná povrch, mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/g

10
Od 0,5 do 1,0 vč. Od 0,05 do 0,10 vč.
2
Sv. 1,0 «2,0 « Sv. 0,1 «1,0 «
0,5
«2,0» 5,0 « «1,0» 10,0 «
0,01
«5,0» 10,0 « «10,0» 1000 «



Trial před měřením se suší ve větrání skříně do konstantní hmotnosti.

2. ZAŘÍZENÍ


Instalace (sakra.1, 2) pro stanovení specifické plochy se skládají z 1 — lahve s heliový; 2 — manometr — podle GOST 2405* (2 ks); 3 — porézní filtry předchozího čištění (2 ks); 4 — blok míchání plynů; 5 — sledovala manometr na tlak 0,1 Mpa dle GOST 6521; 6 — nádoby Dewar na НТД s tekutým dusíkem podle GOST 9293; 7 — pasti s селикагелем-ukazatel na GOST 8984; 8 — srovnávací a měřící buněk detektoru na tepelnou vodivost; 9 — potenciometr PCB-4 s vnější měření 0−10 mv a časem kolem ukazatelem celé stupnice ne více než 1 s GOST 7164; 10 — integrátor; 11 — uzavíracího kohoutku (2 ks); 12 — průtokoměry určené pro registraci průtok plynu od 0 do 55 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min (2 ks); 13 — kohoutku-dávkovací čerpadlo; 14 — адсорберов 6 (vlastnosti.1) a 12 (sakra.2) ks; 15 — termostat poskytuje až do teploty 400 °C; 16 — lahvi s dusíkem nebo argonem značky A GOST 10157; 17 — восьмиходового kohoutku.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 2405−88. — Poznámka výrobce databáze.

Sakra.1. Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků při paralelním vlákně plynové směsi přes buňky detektoru

Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků
při paralelním vlákně plynové směsi přes buňky detektoru

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности


Sakra.1

Sakra.2. Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků při sekvenčním průchodu proudu plynové směsi přes buňky detektoru



Instalační schéma pro určení specifický povrch vzorků
při sekvenčním průchodu proudu plynové směsi přes buňky detektoru

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности


Sakra.2



Адсорберы s пробами spojují do bloků a a B (rysy.2). V každém bloku se v závislosti od požadovaného výkonu může být od jednoho do šesti адсорберов.

Citlivost detektoru by měla být 0,7·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиaž 0,8·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиmv.

Váhy laboratorní, které poskytují přesnost vážení ne více než 0,0002 gg

Teploměr 3-A3 podle GOST 8624.

Stopky podle GOST 5072.

Sušicí skříň, zajišťující teplotu (200±20) °C.

Barometr-анероид.

Stříkačka lékařské инъекционный kapacitou 1 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

Helium zvláštní čistoty na normativní a technické dokumentace.

3. PŘÍPRAVA NA KONTROLU

3.1. Ověření instalace na těsnost

Na výstupu plynu z instalace zavřete uzavírací kohout 11, vytváří v systému je přetlak 4·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиPa, měřený манометром 5. Pokud je pokles tlaku po dobu 20 min, není vyšší než 100 Pa, instalace považují za uzavřené.

3.2. Sestavení pracovní plynové směsi

3.2.1. Jako pracovní plynové směsi používají аргоно-гелиевую nebo азото-гелиевую směs s danou koncentrací plynu-адсорбата. Domácí používat jako plyn-nosič осушенный vodík.

3.2.2. Koncentrace адсорбата v plynové směsi se řídí poměrem proudů plynu-nosič a plynu-адсорбата. Z poměru rychlosti těchto proudů vypočítejte парциальное tlak plynu-адсорбата.

Tento způsob zhotovení plynové směsi umožňuje provádět kompletní výpočet изотерм adsorpce a desorpce plynu-адсорбата a definice specifický povrch na plné изотермам adsorpce a desorpce (metoda As Брунауер, P. X. Emmett a metoda БЭТ Oe. Teller).

3.2.3. Domácí předběžné sestavení plynných směsí v баллонах v objemových zlomcích:

адсорбата od 5 do 10%;

plyn-nosič od 90 do 95%.

Směs se vaří na blok, složený ze dvou nádob s plynem-nositelem a адсорбатом, spojených měděné nebo mosazné trubky s maticemi s тефлоновыми těsněním, a sledovala manometr na tlak 16 Mpa.

Balon se pracovní plynové směsi, musí být určen po dobu 10 dnů před jeho vstupu do zaměstnání.

Při opakované přípravě směsi je třeba využít stávající tlakové láhve s zbytkový tlak pracovní plynové směsi 0,5−0,7 Mpa.

Tento způsob zhotovení pracovní plynové směsi bude produkovat definice specifický povrch na jednom místě.

3.3. Výběr optimální proud

Pro nalezení optimální proud detektoru provádějí kontrolní experimenty, spárovací prázdné адсорберы 14. Nastavit rychlost foukání instalace pracovní směs (50±5) cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min po 5 min po očištění se podávají napětí na detektor, kterým se na амперметру sílu proudu 50 ma.

Teplota a výstup signálu detektoru na tepelnou vodivost stabilizovat po dobu 30−40 min po zapnutí přístroje do sítě a pásma gazy přes buňky катарометра. Za proces stabilizace režimy sledují na потенциометру.

Po stanovení nulové linie na диаграммной pásku potenciometr адсорберы ponořil se postupně cévy Dewar s tekutým dusíkem a zaznamenávají kolísání nulové linie. Po návratu pera самописца do své původní polohy, v druhém na cestách адсорбере nádoby Dewar nahrazují nádobou s vodou, která má teplotu (20±5) °C pro urychlení desorpce. Tuto operaci opakovat pro každý адсорбера.

Odchylka od nulové linie při ponoření адсорберов v kapalném dusíku a vody zaznamenávají každých 10−20 ma, měnící se sílu detektoru od 50 do 100 ma.

Maximální hodnota proudu, při kterém kolísání nulové linie tvoří více než 30% stupnice potenciometru, je optimální.

Citlivost detektoru je zajištěno napájení napětím 5 V, která by měla být konstantní, při jeho provozu.

3.4. Kalibrace kohoutku-dávkovací čerpadlo

Instalace musí mít řadu jeřábů-podavače s kapacitou 0,1; 0,5 a 2,5 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

Kalibrace baterie-podavače domácí všemi známými metodami nejméně jednou za rok. Primárním je metodika hodnocení odstupňovaných вместимостей množství адсорбционно-весовым metodou.

Nejjednodušší, ale nejméně přesná je хроматографический pulzní metoda s použitím lékařské stříkačky. Průtok pracovní plynové směsi nebo média při поверке jeřábů-podavače musí být (50±1) cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min V plynovém proud po zahřátí a nastavení nulové linie na pásku potenciometr podáván zdravotnickým шприцом objem plynu-адсорбата, odpovídající калибруемым oblasti kohoutku-dávkovací čerpadlo. Na потенциометре a интеграторе opravit проявительные vrcholy. Operace vkládání vzorku opakovat 10 krát.

Dále aplikuje zkušební plyn-адсорбата калибруемой kapacitou kohoutku-dávkovací čerpadlo. Za tímto účelem se při aktivních podprocesů pracovní plynové směsi a plynu-адсорбата otáčet jeřáb-dávkovač tak, aby se objem plynu-адсорбата v kohoutku-дозаторе захватывался pracovní plynové směsi se podává na detektor. Záznam četby, zaznamená потенциометром a integrátor. Operace vkládání vzorku jeřábu-dávkovače opakovat 10 krát.

Допускаемые rozdíly paralelních měření nesmí překročit 3%.

Калибруемые kapacity jeřábů-podavače (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности) v krychlových centimetrech, uvedené na normální podmínky, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (1)


kde ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — objem vzorku plynu-адсорбата, představený шприцем, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — průměrná velikost проявительного vrcholu, zaznamenané integrátor při zavádění vzorku plynu-адсорбата jeřáb-dávkovače, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — atmosférický tlak, Pa;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — průměrná velikost проявительного vrcholu, zaznamenané při zavádění vzorku plynu-адсорбата шприцем, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — teplota vzduchu v místnosti °C;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — normální tlak,

Pa.

3.5. Definice koncentrace plynu-адсорбата (dusík nebo argon) v pracovní plynové směsi

Při absenci bloku míchání plynů koncentraci plynu-адсорбата v баллонах s pracovní plynové směsi je kontrolována buď na svědectví pre-kalibrované катарометра čelním metodou. Při tom musí být zajištěno možnost vlastního připojení lahve s plynem-nosičem a směsí plynu pomocí trojcestného kohoutku pro buňky detektoru na tepelnou vodivost.

Pro analýzy přes měřicí a srovnávací buňky detektoru na tepelnou vodivost zajišťují průtok plynu-nosič na stabilizaci svědectví detektoru. Po stanovení nulové linie tok plynu-média v měřicí buňce potenciometr nahrazují toku pracovní plynové směsi. Při tom pero самописца se odchyluje od nulové polohy na vzdálenost ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиa vám předepíše řádek, paralelní nulové.

Obsáhlé podíl plynu-адсорбата (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (2)


kde ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — kalibrační koeficient detektor, cm, počítaný podle vzorce

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (3)


ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — vzdálenost mezi přední a nulové řádky na диаграммной pásku самописца, cm;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — rychlost диаграммной pásky, cm/min;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — objemová rychlost pracovní plynové směsi, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — kalibrované množství kohoutku-dávkovací čerpadlo, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — průměrná velikost проявительного píku, zaznamenaného integrátor při zavádění vzorku plynu-адсорбата jeřáb-dávkovače, cm

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

3.6. Příprava адсорберов

Адсорберы pečlivě umýt a suší v větrání skříně při teplotě (200±20) °C. Poté se zváží s chybou ne více než 0,0002 g, ke stažení přestávka a znovu se zváží pro stanovení hmotnosti vzorku. Адсорберы volí takové kapacity, aby se nad členění zůstalo minimální volný prostor pro průchod plynu do směsi. Při stanovení jednotkových ploch do 1 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/g plyn směs se doporučuje vynechat v адсорберах přes vrstvu pelet prášku. Vyhnout se уноса prášku stanoví, tampóny z vaty.

3.7. Příprava detektoru k měření a odplynění vzorku

3.7.1. Operace přípravy detektoru a odplynění vzorku se provádějí současně.

Pro přípravu detektoru pracovní plyn je směs z bloku míchání plynů zajišťují rychlostí (50±1) cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/min přes pasti 7 (vlastnosti.1, 2), охлажденную tekutým dusíkem, šest адсорберов v srovnávací a měřící buňky detektoru 8.

Po 5 min po začátku foukání podávají napětí na detektor, kterým optimální sílu proudu nebo napětí. Detektor прогревают v pracovní plynové směsi po dobu 30 min Za 15 min před koncem warm-up patří potenciometr a integrátor.

Připravenost detektoru k práci se ověřují na stabilitu nulové linie, které zaznamenávají perem самописца potenciometr na диаграммной pásku.

3.7.2. Odplynění vzorků provádějí při продувке адсорберов 14 pracovní plynové směsi po dobu 40−50 min, Rychlost průtoku řídí расходомером 12. Pod адсорберы poskytnou termostat 15 a nastavit teplotu s ohledem na tepelné stability prášku, ale ne vyšší než 400 °C. Po ukončení odplynění pero самописца vyjde na nulovou linii a vzorek chlazen na teplotu (20±5) °C.

4. PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

4.1. Адсорберы střídavě, počínaje první na cestách plynu, ponoří do nádoby Dewar s tekutým dusíkem. Vyhnout se подсоса vzduchu přes výstupní linku plynu při absenci automatického zařízení pro zvedání адсорберов je třeba máčené v kapalném dusíku s takovou rychlostí, aby se film v расходомере 12 pohyboval jen nahoru. Při adsorpci pero самописца potenciometr odchýlí od nulové linie. Адсорберы vydrží v tekutém dusíku až do návratu z pera самописца potenciometr k nulové čáře, tj. do stanovení адсорбционного rovnováhy (15−30 min v závislosti na plynu-adsorbentu).

4.2. Naposledy na cestách plynu адсорбер je vyjmout z nádoby Dewar s tekutým dusíkem a ponořil do nádoby s vodou. Teplota vody v nádobě má být (20±5) °C.

Při desorpce pero самописца vystavuje na диаграммной pásku potenciometr десорбционный vrchol, a na интеграторе se objevují čísla, proporcionální náměstí tohoto vrcholu.

Десорбционные měření provádějí důsledně do všech zbývajících vzorků.

4.3. Zkušební plyn-адсорбата zavádějí do systému jeřáb-dávkovače. Při tom na диаграммной pásku potenciometru jsou zaznamenávány a na интеграторе se objevují čísla, odpovídající náměstí проявительного vrcholu v závislosti na калиброванной kapacity vodovodu-dávkovací čerpadlo (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности). Při výpočtu specifický povrch v úvahu tu калиброванную kapacita, velikost kterém je blíže k náměstí, записываемой při desorpce plynu-адсорбата z povrchu měřených práškové vzorky.

4.4. Určit specifický povrch látky metodou БЭТ je třeba měření na pp.4.1 a 4.2 opakovat, s tří-pěti různých koncentracích plynu-адсорбата v pracovní plynové směsi do: 3−5; 5−7; 7−10; 10−17; 17−25%. Koncentraci plynu-адсорбата v pracovní plynové směsi upravují blokem míchání poměr hromadně rychlosti přívodu plynu-адсорбата a plynu disku.

4.5. Objem plynu adsorbované na povrchu analyzovaného vzorku s následným вычислением její specifický povrch, může být definován jako jiné experimentální metody, které poskytují přesnost určení specifický povrch ne více než 5%.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Specifický povrch (ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности) ve čtverečních metrů na gram určí podle vzorce

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (4)


kde o 4,73 — plocha, kterou zaujímá za normálních podmínek je 1 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиargon nebo dusík, respektive, адсорбированный мономолекулярным vrstvou, mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности/cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — калиброванная kapacita vodovodu-dávkovací čerpadlo, uvedená na normální podmínky, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — velikost десорбционного vrcholu, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — velikost проявительного píku, zaznamenaného při zavádění vzorku plynu-адсорбата jeřáb-dávkovače, cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — hmotnost vzorku, g;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — парциальное tlak plynu-адсорбата, který je definován vzorcem

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, (5)


kde ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — objemový podíl plynu-адсорбата v pracovní směsi, %;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — atmosférický tlak, Pa;

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — pevnost syté páry plynu-адсорбата při teplotě tekutého dusíku podchlazené kapaliny (3·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиPa pro argon a 11·10ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхностиPa pro dusík);

ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности — konstanta, popisující energii адсорбционного interakce адсорбент-адсорбата, která se rovná 50.

Při stavbě kompletních изотерм adsorpce a desorpce množství adsorbované a десорбированного plynů vedou k normální podmínky a budují závislost ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, od ГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности, podle které se stanoví množství látky adsorbované v моносло

tj.

5.2. Výsledky měření objemu plynu a specifický povrch při absolutní chyba stanovení objemu ne více než 5% definovaného množství plynů pro detektor a integrátora (v rámci svých fyzických možností) musí splňovat níže.

5.2.1. Limity stanovení objemu adsorbované a десорбированного plynu:

v rámci možností výpočetního algoritmu a zobrazení výsledků od 0,005 až 99,999 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

na fyzickým možnostem analyzátoru od 0,025 do 10 cmГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

5.2.2. Hranice určit specifický povrch, вычисляемой o objemu десорбированного plynu:

v rámci možností výpočetního algoritmu a zobrazení výsledků od 0,02 do 500 mГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности;

na fyzickým možnostem analyzátoru od 0,1 do 50 metrůГОСТ 23401-90 (СТ СЭВ 6746-89) Порошки металлические. Катализаторы и носители. Определение удельной поверхности.

5.3. Výsledky měření specifický povrch zavádí protokol, ve kterém musí být uvedeno:

název (značka) prášku;

číslo šarže;

název podniku-výrobce (spotřebitele);

informace o podmínkách sušení prášek;

výsledky paralelních stanovení a průměrný výsledek;

označení této normy;

datum zkoušky.