GOST 2604.13-82

• gost-260413-82.pdf (155.55 KiB)
  ГОСТ 2604.13-82

GOST 2604.13−82 Litina legovaný. Metody stanovení hliníku (se Změnou N 1)

GOST 2604.13−82

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení hliníku

Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1984−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16 prosince roce 1982 N 4777 datum zavedení nainstalován 01.01.84

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu 1988 (ИУС 7−88).


Tato norma stanovuje metody stanovení hliníku:

гравиметрический (při hromadné podílu hliníku od 0,1 do 40,0%) — s oddělením фторидом sodíku z слабокислого roztoku, zrušení jednotlivého sediment криолита ve směsi борной a solné kyseliny a осаждением hliníku ортооксихинолином;

фотометрический (při hromadné podílu hliníku od 0,01 do 0,2%) — s oddělením гидроокисью sodíku a vzniku barvené komplexní sloučeniny hliníku s хромазуролом a поливиниловым lihem při ph=6,2±0,4.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 28473−90.

1.2. Přesnost výsledku analýzy () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hodnot uvedených v tabulka.2, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka.2;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,85) význam , uvedený v tabulka.2.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost) nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka.2.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný лимоннокислый двузамещенный, roztok 0,4 g/cm.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712−78, nasycený při pokojové teplotě roztoku.

Roztok комплексообразователя: k 1 dmroztoku двузамещенного лимоннокислого amonný přidejte 1 dmnasyceného roztoku щавелевокислого amonného a míchá.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztoky 0,005 a 0,035 g/cm.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený při pokojové teplotě roztoku.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Směs борной a solné kyseliny: 300 cmnasyceného roztoku kyseliny borité přidejte 500 cmkyselině chlorovodíkové a 1,2 dmvody. Roztok se míchá.

Methyl red (ukazatel), alkohol roztok 0,001 g/cm.

8-оксихинолин-ortho, dovezené, se připravuje takto: 25 g оксихинолина se rozpustí v 50 cmkyselině octové. Roztok переливают v baňce obsahující 950 cmvody, ohřátá na 60 °C, míchá, ochlazuje a filtruje.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztok 0,2 g/cm.

Kapalina промывная: k 1 dmteplé vody se přidá 10 cmroztoku уксуснокислого amonný 0,2 g/cma dvě kapky roztoku amoniaku.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску litiny v závislosti na masové podílu hliníku definovat na tabulka.1.

Tabulka 1

Навеску litiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 25 cmkyseliny chlorovodíkové, sklenici podává hodinová sklem a mírně se zahřívá do rozpuštění навески. Pak lehce posunout hodinová sklo, opatrně, po kapkách, přidejte азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek její 5−10 cm. Окисленный roztok se zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Pak roztok vychladlé, jemně приливают 10−15 cmsírové a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálky vychladlé, jemně приливают 80−100 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Po této hodinová sklo обмывают vodou a zbytky kyseliny křemičité odfiltrovat na dva filtry «bílá stuha». Filtr sedimentu prát čtyřikrát až pětkrát horkou kyselinou sírovou (1:100), sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 400 cm. Filtrát zachovávají (základní roztok), filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 900−1000 °S. Kelímek sedimentu je chlazen sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidají se 2−3 cm,kyseliny sírové, zředěné 1:4, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny. Obsah kelímku opatrně odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové, прокаливают při 900−1000 °C, vychladlé a zbytek сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Плав leached 20−30 cmkyseliny sírové (1:9) a získaný roztok присоединяют na hlavní раствору.

Приливают roztok amoniaku až do vzniku неисчезающего sediment гидроокисей kovů. Pak opatrně, po kapkách, přidejte серную kyselinu až do úplného rozpuštění usazenin a přebytek ní 4−5 kapek.

Po tom, раствору приливают 25 cmroztoku комплексообразователя, 60−80 cmroztoku фтористого sodík 0,035 g/cma míchá. Přes 20 min sediment криолита (při malém obsahu hliníku v sedimentu téměř neviditelný v roztoku z důvodu blízké koeficienty lomu roztoku a krystalů sediment) odfiltrovat na dva filtr «modrá páska». Pak se sraženina promyje 10−15 krát roztokem фтористого sodík 0,005 g/cma rozpustí na filtru 50−70 cmvařením roztoku směsi борной a solné kyseliny, sbírání roztok do kádinky, ve kterém byla provedena sedimentace. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou, sbírání промывные vody ve stejné sklenici.

K nabytého раствору přidejte 2−3 kapky roztoku methyl red, roztok amoniaku až do přechodu zbarvení indikátoru z červené na žlutou, a pak se po kapkách kyselina chlorovodíková až do přechodu zbarvení indikátoru v růžové a přidán nadbytek kyseliny chlorovodíkové 4−5 kapek.

Poté střídavě приливают 20 cmroztoku ортооксихинолина, 10 cmroztoku уксуснокислого amonného, opět 25 cmroztoku уксуснокислого amonného a 5 cmroztoku amoniaku (po přidání každého реактива roztok se míchá).

Obsah hrnku ohřát na 60−70 °C a uchovávány při této teplotě po dobu 10−15 minut před koagulací sediment оксихинолята hliníku. Mělký návrh dát usadit po dobu 30 min při pokojové teplotě.

Sediment оксихинолята hliníku odfiltrovat na dva filtry «bílá stuha» a prát 8−10 krát промывной kapalinou. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha. Na filtr sedimentu насыпают 2−3 g šťavelanu, sušené, озоляют při teplotě vyšší než 400 °C a прокаливают při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl hliníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost sedimentu oxidu hliníku do analyzovaného trakční, g;

 — hmotnost sedimentu oxidu hliníku v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost навески litiny, g;

0,5292 — koeficient konverze oxidu hliníku na hliník.

4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti masové podílu hliníku jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Фотометрический metoda stanovení erbium litiny — podle GOST 12357−84.

(Uveden dále, Ism. N 1).