GOST 22974.9-96

• gost-229749-96.pdf (298.99 KiB)
  ГОСТ 22974.9-96

GOST 22974.9−96 Флюсы svařovací tavené. Metody pro stanovení oxidu titaničitého (IV)

GOST 22974.9−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody pro stanovení oxidu titaničitého (IV)

Melted welding fluxes. Methods of titanium oxide (IV) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.9−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.9−85

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení oxidu titaničitého (IV) s диантипирилметаном a s хромотроповой kyselinou při obsahu 0,5 až 10% a s peroxidem vodíku při obsahu od 7 do 40%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4208−72 Sůl, oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora). Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый. Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 22180−76 Kyselina щавелевая. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Фотометрический metoda pro stanovení oxidu titaničitého (IV) s диантипирилметаном

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na interakci v kyselém prostředí четырехвалентного titanu s диантипирилметаном s tvorbou integrovaného připojení, barvené v zlatavě žluté barvě. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 480 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztoky masivní koncentraci 0,05 g/cma 0,1 g/cma разбавленная 1:4.

Kyselina solná podle GOST 3118, hustota 1,19 g/cma разбавленная 1:1.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Titan oxid.

Titan je kovový na GOST 19807.

Kyselina аскорбиновая, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Papír kongo.

Диантипирилметан, kamenných masové koncentraci 0,01 g/cm: 10 g диантипирилметана a 5 g kyseliny askorbové jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přidává 150 cmvody a opatrně 15 cmsírové hustotu 1,84 g/cm, zahřeje do rozpuštění навески, vychladlé a přikrýval s vodou až do značky. Roztok se filtruje na filtru «bílá stuha».

Standardní roztoky oxidu titaničitého.

Roztok A: 1 g свежепрокаленного oxidu titaničitého při teplotě 1000 °C, сплавляют v platinové šálku s 10 g пиросернокислого draslíku do osvícení taveniny při teplotě 800−900 °S. Vychlazené плав se rozpustí v 50 cmsírové masové koncentrace 0,1 g/cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou masové koncentraci 0,05 g/cma míchá. 0,5995 g titanovým houby se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny sírové (1:4), baňka s kapacitou 250 cm, покрыв hodinová sklem. Rozpuštěním навески titanu kamenných oxidují až do odbarvení dusnatého kyselinou a odpařené do výběru husté výpary kyseliny sírové. Roztok chlazen приливают 50 cmroztoku kyseliny sírové média v koncentraci 0,05 g/cm, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cma touto kyselinou je upravena tak, aby značky.

Roztok A má mohutnou koncentraci oxidu titaničitého (IV), 0,001 g/cm.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku kyselinou sírovou masové koncentraci 0,05 g/cma míchá.

Roztok B má mohutnou koncentraci oxidu titanu

(IV) 0,0001 g/cm.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Po rozkladu флюса сплавлением podle GOST 22974.1 25 cmzákladní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a упаривают do husté výpary kyseliny sírové. Sklenici s roztokem chlazen обмывают vodou stěny sklenice a выпаривание opakovat znovu, pak roztok ve sklenici opět ochlazují, приливают 100 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění сернокислых soli. Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku 5−20 cm(v závislosti na obsahu oxidu titanu v флюсе) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, neutralizuje roztokem уксуснокислого sodíku do růžové zbarvení papíru kongo, pak se po kapkách přidává roztok kyseliny chlorovodíkové (1:1) před přechodem barvení papíru kongo v modré. Přidejte 5 cmroztoku kyseliny askorbové a nechte 10−15 minut do úplného zotavení železa. Pak přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové hustotě 1,19 g/cmpro zničení barvené připojení, образуемого titanu s kyseliny askorbové přidán 25 cmroztoku диантипирилметана, doplní vodou po značku a promíchá. Po 30−50 min měří optickou hustotu na спектрофотометре vlnovou délkou 480 nm nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání použije malta kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy. Hmotnost oxidu titaničitého (IV) se nachází na градуировочному gr

афику.

4.3.2 Po rozkladu флюса zrušení jednotlivého kyselin podle GOST 22974.1 25 cmhlavní roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku 5−20 cma dále analýza tráví na 4.3.1.

4.4 Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 a 0,0005 g oxidu titaničitého (IV). V sedmé baňky standardního roztoku oxidu titaničitého (IV) nepřidávají. Přidejte 5 cmkyselinu askorbovou a dále analýza tráví na 4.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, v němž není standardního roztoku oxidu titaničitého (IV).

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl oxidu titaničitého (IV) , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost oxidu titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.5.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu titaničitého (IV) jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Фотометрический metoda pro stanovení oxidu titaničitého (IV) s kyselinou хромотроповой

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě komplexní sloučeniny titanu s хромотроповой kyselinou, barvené v závislosti na koncentraci titanu od žluté až po červeno-hnědé barvy. Optická hustota se měří na спектрофотометре při vlnové délce 453 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, roztoky masivní koncentraci 0,05 g/cm, 0,1 g/cma разбавленная 1:4.

Sůl železa (II) a amonného duální сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208, kamenných masové koncentrace 0,04 g/cm(40 g soli Mora se rozpustí v 900 cmvody. Po úplném rozpuštění soli Mora přidejte 100 cmkoncentrované kyseliny sírové).

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Kyselina šťavelová podle GOST 22180, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Хромотроповой kyseliny динатриевая sůl: 3 g se rozpustí ve 100 cmvody.

Titan je kovový na GOST 19807.

Standardní roztoky oxidu titaničitého (IV), se připravují na 4.2

.

5.3 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 25 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm, se přidá 5 cmkoncentrované kyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a упаривают do husté výpary kyseliny sírové. Sklenici s roztokem a je chlazen dobře обмывают vodou stěny sklenice a odpařené, pak se obsah sklenice opět ochlazují, приливают 100 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění сернокислых soli. Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku 10−50 cm(v závislosti na obsahu oxidu titaničitého (IV) v флюсе) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmroztoku soli Mora, 20 cmroztoku šťavelanu, 4 cmхромотроповой kyseliny (po přidání každého реактива dobře rozmíchat), doplní až po značku vodou a měří optickou hustotu na спектрофотометре vlnové délce 453 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 30 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy. Hmotnost oxidu titaničitého (IV) se nachází na градуировочному gras

фику.

5.4 Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmdůsledně přispívají 1; 2; 3; 4; 5 a 6 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 a 0,0006 g oxidu titaničitého (IV). V sedmé baňky nebyl přidán standardní roztok oxidu titaničitého (IV). Přidejte respektive 9; 8; 7; 6; 5; 4 cmkyseliny sírové média v koncentraci 0,05 g/cma 10 cmsoli Mora a dále analýza tráví v 5.3.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Masovou podíl oxidu titaničitého (IV) , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — hmotnost oxidu titanu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.5.2 Normy přesně a normy přesnosti masové podíl oxidu titaničitého (IV) jsou uvedeny v tabulce 1.

6 Фотометрический metoda pro stanovení oxidu titaničitého (IV) s peroxidem vodíku

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na schopnosti iontů titanu tvoří s peroxidem vodíku v kyselém prostředí komplexní sloučenina, zbarvená do žluté barvy. Мешающее vliv trojmocného železa je eliminován přídavkem v kamenných ортофосфорной kyseliny. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 390 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4, a hromadné koncentraci 0,05 g/cm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Titan je kovový na GOST 19807.

Titan oxid.

Standardní roztok oxidu titaničitého (IV) se připravuje 4.2.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Po rozkladu флюса сплавлением podle GOST 22974.1 2−5 cmzákladní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, přidají se 2−3 cm,koncentrované kyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmkoncentrované kyseliny sírové a упаривают do husté výpary kyseliny sírové. Sklenici s roztokem chlazen обмывают vodou stěny sklenice a выпаривание opakovat znovu, pak roztok ve sklenici vychladlé, přidat 20 cmvody, aby se rozpustil сернокислых soli a roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Приливают 10 cmkyseliny sírové (1:4), 30 cmvody, 2 cmортофосфорной kyseliny, 5 cmperoxidu vodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 390 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 30 mm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes celý průběh analýzy.

Hmotnost oxidu titaničitého (IV) se nachází na градуировочному hrabě

ику.

6.3.2 Po kyselý rozklad флюса podle GOST 22974.1 2−5 cmzákladní roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmkyseliny sírové (1:4), 50 cmvody, 2 cmортофосфорной kyseliny, 5 cmperoxidu vodíku a dále analýza tráví v 6.3.1.

6.4 Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,0020; 0,0025 a 0,0030 g oxidu titaničitého (IV). V sedmé baňky dělají 3 cm akyseliny sírové média v koncentraci 0,05 g/cm. Pak приливают 10 cmkyseliny sírové (1:4), 10 cmvody, 2 cmортофосфорной kyseliny, 5 cmperoxidu vodíku, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре vlnovou délkou 390 nm, nebo na фотоэлектроколориметре tloušťce absorbující vrstvy 30 mm. jako roztok srovnání používají roztok, který není вводился standardní roztok oxidu titaničitého (IV

).

6.5 Zpracování výsledků

6.5.1 Masovou podíl oxidu titaničitého (IV) , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnost oxidu titaničitého (IV), naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.5.2 Normy přesně a normy přesnosti masové podíl oxidu titaničitého (IV) jsou uvedeny v tabulce 1.