GOST 22974.4-96

• gost-229744-96.pdf (277.38 KiB)
  ГОСТ 22974.4-96

GOST 22974.4−96 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení oxidu hlinitého

GOST 22974.4−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metoda pro stanovení oxidu hlinitého

Melted welding fluxes.
Method of aluminium oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.4−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.4−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрический комплексонометрический metoda stanovení oxidu hlinitého (při hromadné podílu oxidu hlinitého od 1 do 50%).

Podstata metody spočívá ve vzdělávání při ph 5−6 bezbarvý внутрикомплексного sloučeniny hliníku s трилоном B, že se v přebytku. Přebytek трилона B оттитровывают roztokem уксуснокислого zinku v přítomnosti indikátoru дитизона nebo ксиленолового oranžové až prudký přechod zbarvení ze žluté na malina-červenou. Zásah do definice, prvky železo, mangan, titan, zirkonium a fosfor pre-oddělují.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 1381−73 Уротропин technický. Technické podmínky

GOST 2053−77 Sodík sirné 9-voda. Technické podmínky

GOST 3117−78 Amonný уксуснокислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5823−78 Zinek уксуснокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 11069−74* primární Hliník. Značky
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 11069−2001. Zde a dále. — Poznámka výrobce databáze.

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, roztoky masivní koncentrace 0,1 a 0,2 g/cm.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Amonný chlorid podle GOST 3773, roztoky masivní koncentrací 0,01 a 0,2 g/cm.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Sodík sirné 9-vodní podle GOST 2053, kamenných masové koncentraci 0,025 g/cm.

Zinek уксуснокислый 2-vodní podle GOST 5823, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,025 mol/dm: 2,74 g уксуснокислого zinku se rozpustí v 500 cmvody, приливают 5 cmkyselině octové, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,025 mol/dm: 4,65 g трилона B se rozpustí v 300 cmvody. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Уротропин technický podle GOST 1381, roztoky masivní koncentrací 0,01 a 0,3 g/cm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Methyl red (ukazatel), roztok mediální koncentraci 0,001 g/cm: indikátoru 0,1 g se rozpustí v 60 cmethanolu a přidá 40 cmvody.

Дитизон (ukazatel), alkohol kamenných masové koncentrace 0,0004 g/cm(skladujte na tmavém místě, ne více než 2−3 dny).

Ксиленоловый oranžová (ukazatel), se připravuje následujícím způsobem: 0,2 g indikátoru pečlivě растирают s 20 g chloridu draselného.

Papír kongo.

Univerzální индикаторная papír.

Kongo červená, kamenných masové koncentrace 0,001 g/cm.

Vyrovnávací roztok s ph 6,0: 500 g уксуснокислого amonného se rozpustí v 1000 cmvody a přidejte při neustálém míchání ledovou kyselinu octovou až do dosažení ph roztoku 6,0 univerzální indikační papír. Pokud je roztok zakalený, jeho filtraci.

Hliník primární značek А999, А995 podle GOST 11069.

Standardní roztok oxidu hliníku: 0,5293 g hliníku se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) při mírném zahřátí. Po úplném rozpouštění hliníku v roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Standardní roztok má mohutnou koncentraci 0,001 g/cmoxidu hliníku.

Masivní koncentraci roztoku трилона B instalují na standardní раствору oxidu hliníku.

Vybrány na 10 cmstandardního roztoku oxidu hliníku na tři kónické baňky s kapacitou 250 cm, приливают 40 cmvody, po 10 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 0,1 g/cm, 20 cmтрилона B a neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) indikátor kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový. K нейтрализованному раствору přidejte 20 cmroztoku уксуснокислого vyrovnávací paměti, vařit 2−3 minut, vychladlé, přidat 2 cmдитизона nebo 0,15−0,20 g ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do přechodu zbarvení ze žluté na malina-červenou.

Masivní koncentraci roztoku трилона B , g/cmoxidu hliníku, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku oxidu hliníku, g;

 — objem roztoku трилона B, půjčky v přebytku, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованного na opak титрование nadbytku трилона B, cm;

 — poměr mezi objemy roztoků трилона B a уксуснокислого zinku.

Stanoví poměr mezi objemy roztoku трилона B a malty уксуснокислого zinku: tři kuželovité baňky s kapacitou 250 cmpřidává 10 cmroztoku трилона B, 50 cmvody, po 10 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 0,1 g/cm, neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) na kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový. Přidat 20 cmroztoku уксуснокислого vyrovnávací paměti, vařit 2−3 minut, chladné, a pak se přidají 2 cmдитизона nebo 0,15−0,20 g ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do přechodu zbarvení roztoku v malina-červenou.

Poměr mezi objemy roztoků трилона B a уксуснокислого zinku vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku трилона B, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku cm.

5 Příprava k analýze

5.1 Definice samostatná oxidy čpavku

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 50 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm. Pokud rozklad флюса tam byl сплавлением, pak fluoridy se odstraní takto: приливают 5 cmkyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmsírové a odpařené do husté výpary kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a выпаривание opakují. Roztok chlazen приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 150 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění сернокислых soli, pak приливают 20 cmroztoku chloridu amonného masové koncentrace 0,2 g/cm, ohřát na 70−80 °C, přidají 2−3 kapky indikátoru methyl red a roztok amoniaku až do změny zbarvení indikátoru. Pro čiření se roztok zahřeje 3−5 min, není čímž se do bodu varu. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», prát 2−4 krát horkým roztokem chloridu amonného masové koncentraci 0,01 g/cm, нейтрализованным na метиловому červenou amoniakem. Sediment samostatná oxidy smýt filtr s horkou vodou do sklenice, v níž byla sedimentace, a rozpustí v 20 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1), zahřeje k varu a re-vysrážený полуторные oxidy čpavku.

Sraženina odfiltruje přes stejný filtr a prát 5−6 krát horkým roztokem chloridu amonného masové koncentraci 0,01 g/cm. Filtrát po oddělení samostatná oxidy sbírají v мерную baňky s kapacitou 500 cma používají se pro stanovení masové podíl celkového vápníku a oxidu hořečnatého a sediment — pro stanovení oxidu alu

миния.

5.2 Obor samostatná oxidy уротропином

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 50 cmroztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 až 400 cm. Pokud rozklad флюса tam byl сплавлением, pak se odstraní, fluorid takto: приливают 5 cmkyseliny dusičné, opatrně приливают 10 cmsírové a odpařené do husté výpary kyseliny sírové. Šálek vychladlé, обмывают stěny vodou a выпаривание opakují. Roztok chlazen приливают 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 150 cmvody, se zahřívá až do úplného rozpuštění сернокислых soli a vychladlé. Pokud rozklad флюса tam byl kyselinou, pak se roztok zředí do 100 cmvodou, neutralizuje roztokem amoniaku na метиловому červenou na přechodu zbarvení roztoku z červené na žlutou. Přebytek amoniaku neutralizují 2−3 kapky kyseliny chlorovodíkové (1:1). Rozpustí vítězné sediment samostatná oxidy a приливают 20 cmroztoku уротропина masové koncentrace 0,3 g/cm. Pro čiření roztok se zahřívá po dobu 10−15 min až na teplotu 70−80 °S. Sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha», prát 4−5 krát horkým roztokem уротропина masové koncentraci 0,01 g/cma 4−5 krát teplou vodou. Filtrát a промывные vody se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cma používají se pro stanovení masové podíl celkového vápníku a oxidu hořečnatého, kal — pro stanovení oxidu hlinitého.

6 Provádění analýzy

Sediment samostatná oxidy smýt ve sklenici, v níž byla sedimentace, filtr обмывают 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), pak dobře smýt teplou vodou. Celkový objem roztoku by měla být 60−70 cm. Roztok se zahřívá až do úplného rozpuštění usazenin, přidejte 1 cmroztoku сульфида sodíku masové koncentraci 0,025 g/cma neutralizují horkým roztokem hydroxidu sodného masové koncentrace 0,2 g/cmna papíře kongo při plném za stálého míchání až do přechodu zbarvení na červenou, pak se přidává 30−40 cmroztoku hydroxidu sodného v přebytek. Roztok se vaří 3−4 min pro zvýraznění sediment (гидроксидов železa, titanu a zirkonia) a chlazen.

Obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a důkladně promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» v suché baňce, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část filtrátu a objem přidané roztoku трилона B určují v závislosti na masové podíl oxidu hliníku, jak je uvedeno v tabulce 1.


Tabulka 1

Roztok se neutralizuje kyselinou chlorovodíkovou (1:1) na kongo červenou na přechod zbarvení z červené na modro-fialový, приливают 20 cmуксуснокислого vyrovnávací malty a vaří 2−3 minutách Roztok chlazen приливают 2 cmдитизона nebo 0,15−0,20 g ксиленолового oranžové a титруют roztokem уксуснокислого zinku do přechodu zbarvení ze žluté na malina-červenou.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl oxidu hliníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cmoxidu hlinitého;

 — objem титрованного roztoku трилона B, půjčky v přebytku, cm;

 — objem roztoku уксуснокислого zinku, израсходованного na титрование nadbytku roztoku трилона B, cm;

 — poměr mezi objemy roztoků трилона B a уксуснокислого zinku;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku,

gg

7.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu hliníku jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

V procentech