GOST R 51928-2002

• gost-r-51928-2002.pdf (405.71 KiB)
  ГОСТ Р 51928-2002

GOST R 51928−2002 Slitiny a prášky na žáruvzdorné na никелевой bázi. Metody stanovení boru

GOST R 51928−2002

Skupina В39

STÁTNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

SLITINY A PRÁŠKY NA ŽÁRUVZDORNÉ NA ZÁKLADĚ НИКЕЛЕВОЙ

Metody stanovení boru

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron

OAKS 77.080
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2003−03−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 PŘIJAT A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Госстандарта Rusku od 14. srpna 2002 305 N-art

3 PŘEDSTAVIL POPRVÉ

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení bora: s 4,4'-диоксидибензоилметаном nebo 4,4'-диметоксидибензоилметаном při masivní zlomcích bora od 0,0005% do 0,03%; s Al-резорцином a тионином při masivní zlomcích bora od 0,001% do 0,05%; s куркумином při masivní zlomcích bora od 0,001% do 0,05% v tepelně odolné slitinách a prášky na никелевой bázi.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 200−76 Sodík фосфорноватистокислый 1-vodní. Technické podmínky

GOST 3117−78 Amonný уксуснокислый. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4463−76 Sodný fluorid. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 6563−75 technické Výrobky z drahých kovů a slitin. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18270−72 Kyselina kyselé zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 24147−80 Amoniak vodní zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST R 51652−2000 Líh rektifikovaný z potravinářských surovin. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Фотометрический metoda pro stanovení boru s 4,4'-диоксидибензоилметаном nebo 4,4'-диметоксидибензоилметаном při masivní zlomcích od 0,0005% do 0,03%

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny boru s 4,4'-диокси-дибензоилметаном nebo 4,4'-диметоксидибензоилметаном v prostředí ledová octová a kyseliny sírové v přítomnosti organické fáze.

Bor pre-oddělují od hlavních složek slitiny экстракцией хлороформным roztokem 2-изопропил-5-methyl-1,3-гександиола nebo 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр s veškerým příslušenstvím pro měření ve viditelné oblasti spektra.

ph-metr.

Platinové kelímky na GOST 6563.

Kyselina хлористоводородная podle GOST 3118 nebo GOST 14261.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262.

Kyseliny sírové, která zní kyselina, разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina kyselé podle GOST 18270.

Kontrola kyseliny octové na obsah альдегида: 20 cmkyselině octové přidán 1 cmroztoku марганцовокислого draslíku.

Při absenci альдегида zbarvení марганцовокислого draslíku nesmí slábnout během 15 min, hnědé zbarvení oxidu manganu také nemusí objevit.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 1 g/dm.

Chloroform lékařský.

2-изопропил-5-methyl-1,3-гександиол (ИПМГД), roztok, zředěný (1:19) v acetonu.

2,2,4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), roztok 40 g/dmv acetonu.

Líh podle GOST P 51652.

Sodík a oxid podle GOST 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, roztok 3,75 g/dmv octová kyselině: 0,375 g 4,4'-диоксидибен-зоилметана se rozpustí ve 100 cmkyselině octové při mírném zahřívání, vychladnutí. Při skladování v temnu kamenných dala k jídlu během měsíce.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Standardní roztoky boru.

Roztok A: 5,7154 g kyseliny borité se rozpustí v 300 cmvody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,001 g bóru.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g bóru.

Roztok: 10 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Připravují těsně před použitím.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,00001 g

bora.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Postup rozpouštění vzorku

Hmotnost навески slitiny 0,25−1 g v souladu s tabulkou 1 je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmmix хлористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 nebo 8:1, 2 cmортофосфорной kyseliny, podává sklenici s víkem z фторопласта a rozpustí навеску při mírném zahřátí.


Tabulka 1

Po rozpuštění навески приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1).

Roztok odpařené do začátku vylučování výparů kyseliny sírové, ополаскивают kryt z фторопласта a stěny šálku vody a znovu kondenzované do par kyseliny sírové.

Soli se rozpustí v 5 cmхлористоводородной kyselin při zahřívání, приливают 30−40 cmvody a zahřívá až do úplného rozpuštění soli. Odfiltruje нерастворимый zbytek přes hustý filtr quartz sklenici s kapacitou 200 cm, sklenice оттирают malým kusem filtru tyčinkou s gumovým hrotem. Sklenice a filtr promyje několikrát s teplou vodou. Filtr je umístěn v platinové kelímek, озоляют, pálí a прокаливают při 600−700 °S. Zbytek v kelímku сплавляют s 1 g oxidu sodného při 950−1000 °C po dobu 15−20 min Плав se rozpustí v horké vodě s přídavkem 1−2 cmхлористоводородной kyseliny při mírném zahřátí, присоединяют k фильтрату a kondenzované řešení až na 10−15 cm. Přidejte pár kapek kyseliny dusičné a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové.

4.3.2 Postup pobočka bora z hlavních složek slitiny

Soli se rozpustí ve 30 cmvody s přídavkem 5 cmхлористоводородной kyselin při zahřívání, vychladnutí.

Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou cca 50−100 cm(tabulka 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se odfiltruje přes suchý nabitý filtr do suché кварцевую baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku (tabulka 1) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou cca 50−100 cm, приливают 10 cmroztoku ИПМГД nebo ТМПД. Делительную trychtýř встряхивают po dobu 1 min a po rozdělení vrstev organické vrstvy, filtrováním přes suchou vatu, čištěné, v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm. Экстракцию opakují. Organická vrstva slije do stejné мерную baňce. Extrakt je baňka přikrýval s až po značku roztokem ИПМГД nebo ТМПД a míchá.

4.3.3 Спектрофотометрическая postup analýzy

Аликвотную část extraktu 1 cmjsou umístěny v suchém мерную baňky s kapacitou 25 cm, přidejte 1 cmroztoku 4,4'-диоксибензоилметана nebo 4,4'-диметоксидибензоилметана, rozmíchat, přidat 0,5 cm, kyselina sírová, rozmíchat a nechat to na 2−2,5 hod. Pak ředí až 25 cmэтиловым alkoholu, míchá. Měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 420 do 460 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají vodu nebo ethanol.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

4.3.4 Síť градуировочного grafika

V křemenné sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn отмеренные objem standardního roztoku B bora, uvedené v tabulce 2.


Tabulka 2

Všechny sklenice приливают kyseliny, jako při rozpuštění vzorku, a dále se postupuje podle 4.3.1−4.3.3.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám bora budují градуировочный plán.

5 Фотометрический metoda pro stanovení boru s Al-резорцином a тионином při masivní zlomcích od 0,001% do 0,05%

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny boru s Al-резорцином a тионином při ph 5,0−5,2.

Bor pre-oddělují od hlavních složek slitiny экстракцией хлороформным roztokem 2-изопропил-5-methyl-1,3-гександиола nebo 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола s následnou реэкстракцией roztoku hydroxid sodný.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Kyselina хлористоводородная, разбавленная 1:1.

Kyselina хлористоводородная, roztok molární koncentrace 0,5 mol/dm.

Kyselina kyselé, roztok molární koncentrace 0,5 mol/dm.

Amoniak vodný podle GOST 3760 nebo GOST 24147.

Amoniak vodní roztok molární koncentrace 0,5 mol/dm.

Vyrovnávací malta. Ve směsi stejné objemy roztoku kyseliny octové a roztoku amoniaku a stanoví ph 5,0−5,2 na ph-metr přidáním реактивов kyseliny octové nebo amoniaku.

Sodný hydroxid podle GOST 4328.

Sodný hydroxid, v roztoku molární koncentrace 1,0 mol/dm.

Sodný hydroxid, v roztoku 20 g/dm.

Ash-resorcinolu, динатриевая sůl, roztok molární koncentrace 0,001 mol/dm.

0,0494 g Ash-resorcinolu se rozpustí v 100 cmvody.

Тионин 2-vodní, barvivo pro mikroskopie, alkohol roztok molární koncentrace 0,001 mol/dm.

0,029 g тионина se rozpustí ve 100 cmethanolu.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok molární koncentraci 0,05 mol/dm.

1,86 g трилона B se rozpustí ve 100 cmvody.

Ostatní činidla, přístroje a roztoky — 4.2.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Hmotnost навески slitiny 0,2−0,5 g v souladu s tabulkou 3 je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmmix хлористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 nebo 8:1, 2 cmортофосфорной kyseliny, podává sklenici s víkem z фторопласта a rozpustí навеску při mírném zahřátí. Po rozpuštění навески приливают 8 cm, kyselina sírová (1:1).


Tabulka 3

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

5.3.2 Postup pobočka bora z hlavních složek slitiny

Soli se rozpustí ve 30 cmvody s přídavkem 5 cmхлористоводородной kyselin při zahřívání, vychladnutí.

Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou cca 50−100 cm(tabulka 3), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se odfiltruje přes suchý nabitý filtr do suché кварцевую baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 20 cmje umístěn v делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают 5−10 cmroztoku ИПМГД nebo ТМПД. Делительную trychtýř встряхивают po dobu 1−2 min a po rozdělení vrstev organické vrstvy se slije do jiné делительную trychtýř s kapacitou 50 cm. Extrakt prát do 30 s 10 cmvody, подкисленной хлористоводородной nebo kyselinou sírovou (1 kapka kyseliny na 10 cmvody). Umýt organická vrstva slije do třetí делительную trychtýř s kapacitou 50 cm, приливают 10 cmroztoku hydroxidu sodného a tráví реэкстракцию bora pohybem po dobu 1−2 min Organické vrstvy vyhazovat.

Vodní щелочный vrstva slije do sklenice s kapacitou 5

0 cm.

5.3.3 Спектрофотометрическая postup analýzy

K испытуемому раствору приливают vody až 20 cm, 0,5 cmroztoku трилона B, míchá a stanoví ph 5,0−5,2 roztoky хлористоводородной kyselinou nebo hydroxidem sodným na ph-metr. Pak přidejte přesně 5 cmAsh-resorcinolu a 1 cmтионина, obsah sklenice se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, ополаскивают stěny šálku buffer roztoku, přikrýval s až do značky, stejný buffer roztokem a promíchá.

Přes 18 h měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 510 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek 490−530 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy se volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti. Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

5.3.4 Síť градуировочного grafika

V křemenné sklenice s kapacitou 100 cmje umístěn отмеренные objem standardního roztoku V boru, uvedené v tabulce 4.


Tabulka 4

Všechny sklenice приливают kyseliny, jako při rozpuštění vzorku, a dále postupují v souladu s 5.3.1−5.3.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám bora budují градуировочный plán.

6 Фотометрический metoda pro stanovení boru s куркумином při masivní zlomcích od 0,001% do 0,05%

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny boru s куркумином v prostředí ledová octová a kyseliny sírové v přítomnosti уксуснокислого vyrovnávací malty.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Sodík фосфорноватистокислый podle GOST 200.

Směs octová a kyseliny sírové (1:1): 100 cmkyselině octové opatrně, za chlazení vodou se přidá 100 cmkoncentrované kyseliny sírové. Připravují těsně před použitím.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117.

Vyrovnávací roztok: 225 g уксуснокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při zahřívání, vychladnutí, přidat 300 cmkyselině octové, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá.

Natrium fluorid podle GOST 4463, roztok 40 g/dm. Uchovává v nádobě z polyethylenu.

Kurkumin, roztok 1,25 g/dmv octová kyselině: 0,125 g куркумина se rozpustí v 60 cmkyselině octové při mírném zahřívání, vychladnutí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky, octová kyselina, míchá. Připravují těsně před použitím.

Ostatní činidla, přístroje a roztoky — 4.2.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Příprava zkoušeného roztoku

Hmotnost навески slitiny 0,1−0,5 g v souladu s tabulkou 5 je umístěn v quartz sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 30 cmmix хлористоводородной dusnatého a kyseliny v poměru 3:1 nebo 8:1, 5 cmортофосфорной kyseliny, podává sklenici s víkem z фторопласта a rozpustí навеску při mírném zahřátí.


Tabulka 5

Po rozpuštění навески приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1).

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

6.3.2 Спектрофотометрическая postup analýzy

Soli se rozpustí ve 30 cmvody s přídavkem 5 cmхлористоводородной kyselin při zahřívání, se přidají 3 g фосфорноватистокислого sodíku, zahřeje k varu a opatrně se vaří pod víkem po dobu 15 minut, vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se odfiltruje přes suchý nabitý filtr do suché кварцевую baňky, odhazovat první porce filtrátu.

6.3.2.1 Příprava zkoušeného roztoku

Аликвотную část roztoku 1 cmjsou umístěny v suché plastový nádoby s kapacitou až 100 cm, se přidá 6 cmmix octová a kyseliny sírové (1:1), 6 cmroztoku куркумина, перемешивая po přidání každého реактива, a nechat to na 2,5 hod. Pak приливают 1 cmортофосфорной kyseliny, promíchat a nechat 30 min

Приливают 30 cmvyrovnávací malty, důkladně promíchá a po 15 min se měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 543 nm a na фотоэлектроколориметре v intervalu vlnových délek od 520 až 560 nm. Tloušťku absorbující světlo vrstvy se volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku, ve kterém bor pre-přeložen v фторидный komplex.

6.3.2.2 Příprava roztoku srovnání

Аликвотную část roztoku 1 cmjsou umístěny v suché plastový nádoby s kapacitou až 100 cm, se přidá 0,2 cmroztoku фтористого sodného, důkladně se promíchá a nechte 1 hod.

Přidat 6 cmmix octová a kyseliny sírové (1:1), 6 cmroztoku куркумина. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 6.3.2.1.

Hmotnost bora se nachází na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti.

6.3.3 Síť градуировочного grafika

V křemenné sklenice umístěny отмеренные množství standardního roztoku V bora 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm.

Všechny sklenice приливают kyseliny, jako při rozpuštění vzorku a dále postupuje, jak je uvedeno v 6.3.1 a 6.3.2.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám bora budují градуировочный plán.

7 Zpracování výsledků

7.1 Masovou podíl bora , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost bora, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески legované, pm,

7.2 Normy tolerance a pravidla kontroly výsledky měření tolerance hmotnost podílu boru jsou uvedeny v tabulce 6.


Tabulka 6

V procentech