GOST 21639.11-76

• gost-2163911-76.pdf (186.62 KiB)
  ГОСТ 21639.11-76

GOST 21639.11−76 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metoda spektrální stanovení olova, zinku, titanu, сурьмы (se Změnou N 1)

GOST 21639.11−76*

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

ФЛЮСЫ PRO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО PŘETAVOVANÉ OCELI

Metoda spektrální stanovení olova, zinku, titanu, сурьмы

Fluxes for electroslag remelting.
Spectral method for determination of lead, zins, titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Datum zavedení 1977−07−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 19 března 1976, N 662 termín zavedení nainstalován s 01.07.77

Testován v roce 1986 publikovali Vyhláškou Госстандарта od 10.11.86 N 3399 platnost prodloužena do 01.07.92**
______________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N b/n Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

* REEDICE (květen 1987 gg) Změnou N 1, schválený Příspěvek. N 3397 10.11.86 (ИУС 2−87)


Tato norma stanovuje spektrální metoda pro stanovení kovů v флюсах při hromadné procento: zinek od 0,020 až 0,15%; titan od 0,030 až 5,00%; olovo od 0,0025 do 0,30%; сурьмы od 0,0025 až 0,040%.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 21639.0−76*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 21639.0−93. — Poznámka výrobce databáze.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Спектрограф quartz průměr rozptyl.

Generátor oblouku ac.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Souprava pro ostření uhelných elektrody.

Vibrační drtič; пневмоступка; агатовая nebo яшмовая misce.

Uhlíky spektrálních (elektrody), o průměru 6 mm.

Fotografické desky spektrální typ 1, citlivost 2,8 jednotek podle GOST 2817−50 nebo jiného typu, které umožní získání potřebné citlivosti stanovení.

Проявитель N 1 a rychlé fixer podle GOST 2817−50.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina víno podle GOST 7167−77.

Hliníku oxid, os.h.

Olovo (II) азотнокислый podle GOST 4236−77, standardní roztok: 2,4 g sušeného při teplotě (100±20) °C do konstantní hmotnosti азотнокислого olova jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí ve 400 cmvody a приливают азотную kyselinu do zmizení muti. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace olova v roztoku je rovna 0,003 g/cm.

Zinek уксуснокислый 2-vodní podle GOST 5823−78, standardní roztok: 2,5185 g уксуснокислого zinku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cm, se rozpustí ve 400 cmvody a приливают азотную kyselinu do zmizení muti. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace zinku v roztoku je rovna 0,0015 g/cm.

Antimon podle GOST 1089−82, standardní roztok: 2 g сурьмы umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, se rozpustí v 30 cmmix dusnatého a solné kyseliny v poměru 1:3 a odpařené do odstranění oxidů dusíku. Obsah šálku переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cm, obsahující směs 400 cmvody a 5 g kyseliny vinné, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace сурьмы v roztoku se rovná 0,004 g/cm.

Titanium oxid, os.h.

Domácí použití jiného zařízení a materiálů, při zajištění přesnosti výsledků analýzy, stanovené tímto standardem.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Základem pro přípravu vzorků pro třídění podle slouží jako směs, skládající se z 70% фтористого vápníku a 30% oxidu hliníku, pre-skartovány, nebo vyzkoušení флюса (ničí základy флюса určují podle způsobu stravy).

3.2. Vzorky pro třídění podle připravují takto: ke vzorku N 1 навеску hmotnost 183,33 g флюса nebo směsi ve směsi s 16,67 g oxidu titaničitého. 200 g získané směsi umístěny v фарфоровую šálek, navlhčete 100 cmvody. Z бюретки injekčně vypočítaný počet standardních roztoků. Směs pečlivě sušené na vodní lázni, nedovolit stříkající, a pak v větrání skříně při teplotě 120−130 °C po dobu 1 hod. Vysušené směsi растирают v агатовой ступке po dobu 1 hod.

Množství oxidu titanu a množství standardních roztoků, vstup na základ vzorku pro třídění podle uvedena v tabulka.1.

Tabulka 1

________________
* Odpovídá originálu. — Poznámka výrobce databáze.


Připravené vzorky pro třídění podle umístěna ve skleněné uzavřené banky. Půdních vzorků pro třídění podle ověřují v souladu s přílohou.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Подставной uhlíkové elektrody o průměru 6 mm ostří na zkráceny kužel pod úhlem 30° k ose elektrod s prostorem 2 mm.

Stálý uhlíkové elektrody o průměru 6 mm ostří do roviny a udělat díru o průměru 3 mm a hloubce 4 mm. Do tohoto otvoru pevně набивают анализируемую soudu.

Подставной a trvalé elektrody posilují v электродержателе stativ s analytickými odstupem 2 mm, nastavte interval na optické ose přístroje.

4.2. Šířka štěrbiny спектрографа 0,015−0,018 mm.

Osvětlení štěrbiny спектрографа — трехлинзовое, průběžný clona — kruhová.

4.3. Spectra vzrušují generátorem oblouku střídavého proudu při síle proudu 4,5−5 a a síťové napětí (220 v±10) Mv

4.4. Vzorky pro třídění podle fotografoval třikrát a trial — dvakrát s časy závěrky 40 s bez předchozího pražení.

4.5. Fotografické desky vyjadřují a zachycují při teplotě 20 °C, umyl a sušené. Na ošetřené фотопластинке pomocí спектропроектора najdou potřebnou oblast spektra a замеряют микрофотометром hustoty почернений linek definovaných prvků a pozadí ().

4.6. Analytické čáry (vlnové délky) definovaných prvků:

Рb 283,37 nm — pozadí vlevo;

Zn 328,23 nm — pozadí vlevo;

Sb 231,10 nm — pozadí vlevo;

Ti 308,80 nm — pozadí na pravé straně.

Měření hustoty pozadí vyrábějí ve vzdálenosti 5 mikronů od linie definovaného prvku na барабану микровинта микрофотометра.

Разд.4. (Upravená verze, Ism. N 1).

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Pro každou položku v спектрограммах vzorků pro třídění podle měří hustota почернений analytické linky a pozadí a zjišťují, že aritmetická střední hodnota rozdílu hustoty почернений .

5.2. Na středním hodnotám vzorků pro třídění podle a логарифмам hodnot masivní podíl prvku v nich budují градуировочный plán podle metody «tří norem» v souřadnicích (). Na průměrné hodnoty pro analyzovaného vzorku na градуировочному grafiku definují masové podíl prvků.

Разд.5. (Upravená verze, Ism. N 1).

6. KONTROLU PŘESNOSTI MĚŘENÍ

6.1. Kontrolu přesnosti měření se provádějí na umělý смесям (ne méně než 50), имитирующим složení analyzovaných vzorků v celém rozsahu měření metodou «představil — nalezeno» procházet t-testem.

Spočítáme , pak

,

,

kde  — hmotnostní zlomek prvku ve trakční získané спектрографическим metodou;

 — hmotnostní zlomek látky ve trakční;

 — rozdíl mezi výsledky спектрографического metody a masové podílem doplňky;

 — průměrný rozdíl mezi výsledky спектрографического metody a masové podílem doplňky pro každého odběru vzorků;

 — směrodatná odchylka;

 — koeficient Studentova;

Výsledky jsou považovány za dohodnuté, pokud pro 50 měření při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95

.

6.2. Absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních měření nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

Domácí posouzení rozdílů provádět v jednotkách svědectví přístroje.

APLIKACE (povinné). VÝPOČET HOMOGENITY VZORKŮ PRO TŘÍDĚNÍ PODLE

APLIKACE
Povinné

Význam masové podíl prvku nastavit po ověření homogenity vzorku pro třídění podle. Ze vzorku pro třídění podle vybrány 20 vzorků. Pro každý vzorek tráví jedno měření prvků. Měření provádějí série po pěti vzorků v každé sérii (počet sérií — čtyři) ve stejných podmínkách. Měření provádí jeden výzkumník v jedné směně na pět pokusů na stejném zařízení.

Rozpětí výsledků pěti měření () a průměrné rozpětí výsledků () spočítat podle vzorce:

;

,

kde  — maximální hodnota výsledků měření;

 — minimální hodnota výsledků měření;

 — počet sérií měření (nejméně čtyři);

 — rozsah výsledků pěti měření v -té řady;

 — průměrné rozpětí výsledků pěti měření v sériích.

Дисперсный materiál považován za homogenní, pokud

a ,

kde  — absolutní допускаемые rozdílu výsledků dvou paralelních měření, регламентируемые datům standard.