GOST 11930.3-79

• gost-119303-79.pdf (116.69 KiB)
  ГОСТ 11930.3-79

GOST 11930.3−79 Materiál наплавочные. Metoda pro stanovení křemíku (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.3−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metoda pro stanovení křemíku

Hard-facing materials. Method of silicon determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

Na OPLÁTKU GOST 11930−66 v části разд.4

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje hmotnostní metoda pro stanovení křemíku (při hromadné podílu křemíku od 0,2 do 10%) v наплавочных materiálech.

Metoda je založena na schopnosti křemíku v důsledku kyselé hydrolýzy vystupovat v sedimentu v podobě малорастворимой kyseliny křemičité. Získaný sediment прокаливают a zpracovávají fluorovodíkové kyseliny v přítomnosti malého množství kyseliny sírové. V těchto podmínkách křemík tvoří těkavé sloučeniny fluoridu křemičitého.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Analytické váhy typů ВЛА-200 M, ADV-200 nebo kteréhokoliv jiného typu, které naváží s chybou ne více než 0,0002 gg

Platinové kelímky N 7 podle GOST 6563−75.

Kelímky železo, nikl nebo стеклоуглеродные.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4 a 1:99.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík пиросернокислый nebo draslík перонокислый podle GOST 7172−76.

Sodný peroxid.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Pro prášky na bázi niklu

Навеску slitiny, hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−300 cma rozpustí ve 40 cmchlorovodíkové. Po rozpuštění hlavní části навески приливают 10 cmsírové a roztok dvakrát упаривают vodou do 70−100 cm, ohřát na 70−80 °C a filtruje na filtru střední hustoty, obsahující malé množství фильтробумажной hmoty. Sediment a sklenici prát 5−8 krát teplou kyselinou sírovou (60−70 °C), zředěné 1:99, a třikrát destilovanou vodou.

Filtrát a промывные vody udrží.

Umýt sraženina na filtru je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, opatrně озоляют a прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti. Vážený sediment zpracovávají фтористоводородной a sírové kyseliny. Pro tento приливают v platinum kelímek 2−3 kapky kyseliny sírové, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny, jemně odpařené sucho, pak прокаливают na teplotu 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов silikonem. Pokud po отгонки křemíku v kelímku zůstává sraženina, pak jeho досплавляют s углекислым натрием při 900−950 °C nebo пиросернокислым натрием při 650−700 °S. Плав leached v фильтрате, když po oddělení křemíku, překládají v мерную baňky s kapacitou 200 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

Roztok zachovat pro stanovení chromu, manganu, niklu, železa a fosforu.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.2. Pro tyčí pro povrchové úpravy a prášků slitiny pro navařování

Навеску vzorku hmotnost, uvedená v tabulka.1, je umístěn ve sklenici s kapacitou 200−300 cma rozpustí zahřátím na 50 cmsírové, zředěné 1:4. Po rozpuštění hlavní části навески приливают 1 cmkyseliny dusičné a roztok dvakrát odpařené do slabých výparů серного ангидрида. Roztok se zředí destilovanou vodou a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.1.

Poznámka. Pro slitiny, které obsahují wolfram, sediment прокаливают při 750−800 °C.

Tabulka 1

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. (Je Vyloučen, Ism. N 2).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu křemíku do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, do zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu, získaných v kontrolní zkušenosti, po zpracování фтористоводородной kyselinou, g;

 — ředění roztoku analyzované, cm;

 — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost навески, g;

0,4672 — koeficient konverze oxidu křemíku na křemíku.

4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném nesrovnalostí uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).