GOST 21639.5-93

• gost-216395-93.pdf (182.63 KiB)
  ГОСТ 21639.5-93

GOST 21639.5−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metoda pro stanovení oxidu titaničitého

GOST 21639.5−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODA PRO STANOVENÍ OXIDU TITANIČITÉHO

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Ruskou Federací — Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 300 interstate standard GOST 21639.5−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.5−76

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení oxidu titaničitého v флюсах pro электрошлакового přetavované oceli při hromadné podílu od 0,01 do 0,5%.

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислой prostředí a měření míry absorpce získaného roztoku na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 19807−91 Titan a slitiny titanu деформируемые. Značky

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy.

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:5 a 1:9.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Kyselina chloru s masivní koncentrací 1510 g/dm, разбавленная 1:1, plné борной kyselinou při teplotě 45−55 °C.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Methyl red.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Диантипирилметан, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm: 10 g диантипирилметана se rozpustí se v 300 až 400 cmvody, obsahující 15 cmkyseliny sírové. Roztok se filtruje v мерную baňky 1 dm, se přidá 5 g kyseliny askorbové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Titan je kovový na GOST 19807.

Titan oxid.

Standardní roztok A: se připravují z kovového titanu (varianta I) a z oxidu titaničitého (varianta II).

Varianta I: 0,5995 g kovového titanu se rozpustí v 50−100 cmkyseliny sírové (1:5). Po rozpuštění titan se přidává po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a odpařené do vzniku husté bílé páry kyseliny sírové. Po ochlazení обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do par kyseliny sírové. Tuto operaci opakovat. Roztok po ochlazení se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:5) a míchá.

Varianta II: 1,0 g oxidu titaničitého jsou umístěny v platinovou šálek a сплавляют s 12 g пиросернокислого draselného při teplotě 800−850 °S. Slitiny se rozpustí ve 400 cmkyseliny sírové (1:5), při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění slitiny roztok se filtruje přes filtr střední hustoty v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:9) a míchá.

Masivní koncentraci roztoku сернокислого titanu stanoví takto: 50 cmroztoku A umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, neutralizuje amoniakem na метиловому červenou a приливают 3−4 cmamoniaku v přebytku. Roztok s neuhrazená sedimentu se zahřívá k varu, sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty a umýt 4−5 krát teplou vodou s přídavkem amoniaku (2−3 kapky). Filtr sedimentu je umístěn v pre-прокаленный do konstantní hmotnosti platinum kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při teplotě (1000±20) °C do konstantní hmotnosti.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci roztoku сернокислого titanu (), vyjádřenou v g oxidu titaničitého na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu titaničitého, g;

 — hmotnost prázdného kelímku, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost prázdného kelímku kontrolního zkušenosti, g;

 — objem roztoku сернокислого titanu, je posuzován pro instalaci sdělovacích koncentrace, viz.

5 ÚČETNÍ ANALÝZA

5.1 Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v platinovou nebo стеклоуглеродистую šálek, navlhčete vodou, приливают 5 cmkyseliny dusičné a zahřívá po dobu 5−7 minut a Pak se přidá 10 cmbělicí kyseliny nasycené борной kyselinou, a odpařené sucho. Suchý zbytek jemně zahřeje, pak прокаливают při teplotě 750−800 °C po dobu 2−3 min

Прокаленный zbytek сплавляют s 4−5 g пиросернокислого draselného při teplotě 750−800 °S. Na šálek se přelije 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:9) a zahřívá se za míchání tyčinkou do rozpuštění usazenin.

Obsah šálku překládají v мерную baňky 100 cm, vychladlé, doplní až po značku kyselinou sírovou (1:9) a míchá. Нерастворившиеся сернокислые soli vápníku odfiltruje přes suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část filtrátu 50 cm(při hromadné podílu oxidu titaničitého od 0,01 do 0,1%) nebo 10 cm(při hromadné podílu oxidu titaničitého nad 0,1%) se umístil v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Přidejte 5 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá, vydrží 10 min do úplného zotavení železa. Přidejte 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 25 cmroztoku диантипирилметана, doplní až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří přes 45−50 min na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm, nebo фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 400 do 440 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního op

ыта.

5.2 Pro budování градуировочного grafika v pěti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cminjekčně 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 g oxidu titaničitého. Poté do každé baňky přidejte 5 cmkyseliny askorbové, 10 cmkyseliny chlorovodíkové, 25 cmroztoku диантипирилметана. Roztok колбах doplní až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří přes 45−50 min na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm, nebo фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 400 do 440 nm.

Roztok srovnání uplatňují vodu.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků s ohledem na změny na obsah titanu v реактивах budují градуировочный plán.

6 ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

6.1 Masovou podíl oxidu titaničitého () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost oxidu titaničitého, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu titanu jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1 — Normy kontrolu přesnosti