GOST 2604.4-87

• gost-26044-87.pdf (292.92 KiB)
  ГОСТ 2604.4-87

GOST 2604.4−87 Litina legovaný. Metody stanovení fosforu

GOST 2604.4−87

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení fosforu

Alloy cast iron. Methods for determination of phosphorus

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1988−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

VÝVOJÁŘI

V. L. Пилюшенко, Yu Tak Худик, Tak Jo, Каленченко, V. P. Корж, M, Aa Дружинин, T. N. Полторацкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 19.02.87 N 281

3. NA OPLÁTKU GOST 2604.4−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

6. REEDICE


Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení fosforu v legované s železa: při hromadné podílu fosforu od 0,02 až 0,25% s použitím восстановителя — kyseliny askorbové; při hromadné podílu fosforu od 0,25 do 2,0% s použitím восстановителя iontů dvojmocného železa.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S POUŽITÍM ВОССТАНОВИТЕЛЯ — KYSELINU askorbovou (při hromadné podílu fosforu od 0,02 až 0,25%)

2.1.Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě фосфорномолибденовой гетерополикислоты a obnově její do integrovaného připojení, barvené, v modré barvě, kyseliny askorbové v přítomnosti draslíku сурьмяновиннокислого (=880 nm, optimální koncentrace fosforu 3−40 mg a 100 cmфотометрируемого roztoku). Vliv arsenu je odstraněn obnovením ji do trojmocného сернистокислым натрием.

2.2. Přístroje a činidla

Skříň sušičky s teplotou topné 105−110 °C.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Стеклоуглеродный kelímek značky SU-2000−1C N 4 nebo стеклоуглеродная mísa 550 SU-2000−1C N 2.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:2.

Kyselina solná podle GOST 3118.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a roztok s molární koncentrací 3 mol/dm: 84 cmkyseliny sírové se opatrně přidává se při nepřetržitém míchání 916 cmvody.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Sodík сернистокислый 7-vodní roztok s masivní koncentrací 200 g/dm, nebo

sodík сернистокислый podle GOST 195, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765, перекристаллизованный: 250 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody při ohřevu 70−80 °C, se filtruje přes filtr «modrá páska», vychladlé na pokojovou teplotu, приливают při míchání 300 cmlíh, dávají mělký návrh usadit po dobu 1 h a odfiltrovat ho na filtr «bílá stuha», která je umístěna na cesty Бюхнера, s využitím водоструйным čerpadlem. Sraženina promyje dvakrát nebo třikrát этиловым lihem a sušené na vzduchu.

Серномолибдатный ksč činidla: 7 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 400 cmvody, приливают 84 cm, kyselina sírová, míchá, vychladlé, přikrýval s vodou až 1 dma míchá. Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Draslík сурьмяновиннокислый, roztok s masivní koncentrací 3 g/dm.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198, dvakrát перекристаллизованный:

100 g реактива se rozpustí v 150 cmvody při zahřátí, se nalije roztok jemným proudem v фарфоровую šálek, energicky перемешивая jeho skleněnou tyčinkou. Když kamenných охладится na pokojovou teplotu, šálek s krystaly chlazení ve studené tekoucí vodě, občas перемешивая jeho skleněnou tyčinkou. Po ochlazení krystaly odfiltrovat pod vakuu na porézní skleněné desce nálevky a promyje dvakrát 5 cmledové vody. Sraženina na filtru se rozpustí v čtyři-pět triků na 80 cmhorké vody a krystalizace opakují. Krystaly фосфорнокислого draslíku однозамещенного sušené při (110±5) °C do konstantní hmotnosti.

Standardní roztoky fosforu

Roztoku A s hmotností koncentrací fosforu 0,001 g/cm: 4,393 g однозамещенного фосфорнокислого draselného se rozpustí ve vodě a doplní na objem roztoku na 1 dm.

Roztok B s masivní koncentrací fosforu 0,00001 g/cm; vařené před pitím ředěním 10 cmраств

ora A až 1 dm.

2.3. Provádění analýzy

Навеску litiny (tabulka.1) jsou umístěny ve sklenici nebo плоскодонную baňky s kapacitou 200−250 cm, приливают 30 cmkyseliny dusičné (1:2) a zahřívá do rozpuštění.

Tabulka 1

Přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu a vaří 2−3 min Na кипящему раствору přidává po kapkách roztok сернистокислого sodného až do úplného osvícení a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Pokud навеска litiny nerozpustný v dusnatého kyselině, její se rozpustí ve 20−30 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny (3:1). Po úplném rozpuštění навески приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1) a kondenzované roztok do par kyseliny sírové. Soli se rozpustí zahřátím v 50−60 cmvody. Přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu a vaří 2−3 min Na кипящему раствору přidává po kapkách roztok сернистокислого sodného až do úplného osvícení a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Je-li hmotnostní zlomek křemíku v анализируемом vzorku více než 1,0%, навеску litiny jsou umístěny v стеклоуглеродный kelímek 4 nebo стеклоуглеродную šálek 2 a rozpustí při mírném zahřátí do 20 cmsměs solného dusnatého a kyseliny (3:1) a 5 cmфтористоводородной kyseliny. Po úplném rozpuštění навески приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1) a kondenzované roztok do par kyseliny sírové.

Soli se rozpustí zahřátím v 50−60 cmvody. K кипящему раствору přidává po kapkách roztok марганцовокислого draselný (1−2 cm) až vypadávání hnědého kalu oxidu manganu, který se rozpustí, přidá se po kapkách roztok сернистокислого sodíku do zmizení skvrny. Roztok po zničení oxidu manganu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, vychladlé, doplní vodou až po značku, promíchá a filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky s kapacitou 150−200 cm, odhazovat první porce roztoku, pre-ополоснув jimi baňce.

V závislosti na masové podíl fosforu vybrány dvě аликвотные části roztoku (tabulka.1) v měřící baňky s kapacitou 100 cm, приливают 25 cmvody, na 3 cmсернистокислого sodíku a vařte 2−3 min Roztoky vychladnutí, pak se do jedné z baněk se přidávají po kapkách při nepřetržitém míchání 10 cmсерномолибдатного реактива, na druhou — 10 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 3 mol/dm. Pak do obou baněk приливают 5 cmkyseliny askorbové a 1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří přes 45 min na фотоэлектроколориметре při vlnové délce (630±20) nm (červená bezpečnostním osvětlení) nebo na спектрофотометре při vlnové délce 880 nm relativně roztoku, obsahující ne молибд

ata amonného.

2.4. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v pěti nebo šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmse umístí na 1; 1,5; 2; 2,5 a 3 cmstandardního roztoku B однозамещенного фосфорнокислого draslíku, což odpovídá 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 a 0,00003 g fosforu 100 cmфотометрируемого objemu. Приливают vody až do výše 25 cm, pak приливают při nepřetržitém míchání 10 cmсерномодибдатного реактива, 5 cmroztoku kyseliny askorbové a 1 cmroztoku сурьмяновиннокислого draslíku, přikrýval s až po značku vodou a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.

Šesté dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm, do které je přidána všechna činidla kromě standardního roztoku fosforu, slouží pro konání kontrolního zkušenosti na obsah fosforu v реактивах, používaných při budování градуировочного grafika, a slouží roztokem сравнени

jsem.

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v аликвотной části, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески litiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.5.2. Absolutní rozdíly výsledků tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA S POUŽITÍM ВОССТАНОВИТЕЛЯ IONTŮ DVOJMOCNÉHO ŽELEZA (při hromadné podílu fosforu od 0,25 do 2,0%)

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě фосфорномолибденовой гетерополикислоты a obnově její ionty dvojmocného železa v přítomnosti гидроксиламина do integrovaného připojení, barvené na modrou barvu (=600−900 nm, optimální koncentrace fosforu 10−100 ug 100 cmфотометрируемого roztoku).

Arsen se odstraní отгонкой v podobě бромида, je-li hmotnostní zlomek jeho vyšší než 0,005%.

3.2. Přístroje a činidla

Skříň sušičky s teplotou topné 105−110 °C.

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:6.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a roztok s molární koncentrací ekvivalentu 8 mol/dm.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Гидроксиламин hydrogensíranu podle GOST 7298, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Kamenec железоаммонийные, roztok s koncentrací sdělovacích 432,5 g/dm: 432,5 g kamenec se rozpustí ve 20 cmkyseliny sírové v 1 dmvody.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765.

Серномолибдатный ksč činidla: 55,2 g молибденовокислого amonného se rozpustí zahřátím ve 250−300 cmvody, odfiltruje přes hustý filtr v мерную baňky s kapacitou 1 dm, ochlazuje a pomalu za neustálého míchání приливают 230 cm, kyselina sírová, roztok chlazen, doplní vodou po značku a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Amonný methyl podle GOST 19275, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198, standardní roztoky a a Bi

Roztoku A s hmotností koncentrací fosforu 0,001 g/cm: 4,393 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku, sušeného při teplotě (105±5) °C do konstantní hmotnosti, se rozpustí ve vodě a doplní na objem roztoku na 1 dm.

Roztok B s masivní koncentrací fosforu 0,00001 g/cm: vařené před pitím ředěním 10 cmroztoku A

až 1 dm.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску litiny hmotnost 0,2 g umístěny ve sklenici nebo плоскодонную baňky s kapacitou 200−250 cm, приливают 30 cmkyseliny dusičné (1:6) a zahřívá do rozpuštění навески.

Pokud навеска litiny nerozpustný v dusnatého kyselině, приливают 5 cmkyseliny dusičné a 15 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění. Roztok odpařené do stavu mokré soli, pak приливают 20 cmkyseliny dusičné a znovu kondenzované roztok do stavu mokré soli, po kterém приливают 5−10 cmkyseliny dusičné, 15−20 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli

Je-li hmotnostní zlomek arsenu v анализируемом чугуне více než 0,005%, odstraní отгонкой. Pro tento roztok po rozpuštění навески odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Tuto operaci opakovat dvakrát. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), приливают 10 cmroztoku бромистого amonného a kondenzované kamenných sucho. Poté приливают 30 cmkyseliny dusičné (1:6) a zahřívá do rozpuštění soli.

K кипящему раствору přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu. Horké раствору po kapkách přidán roztok гидроксиламина do odbarvení. Uvařený roztok 1−2 min pro odstranění oxidů dusíku, chlazení a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Získaný roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky s kapacitou 150−200 cm, odhazovat první porce průsakové vody, pre-ополоснув jimi baňce.

Jsou vybrány dvě аликвотные části roztoku po 5 cmdo kuželové baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20−25 cmvody a 2 cmroztoku железоаммонийн

s kamence.

3.3.2. Roztoky se neutralizují amoniak, přidá to na kapkách do vypadávání неисчезающей muti hydroxid železa, pak přidejte 5 cmroztoku гидроксиламина. Obsah baněk se zahřívá až do zmizení žlutého zbarvení roztoku.

Pokud roztoky zachovávají žlutou barvu, přidat 1−2 kapky roztoku amoniaku. Při výskytu muti ji rozpustí přidáním 1−2 kapek kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztoky chlazen a převedeny do měřící baňky s kapacitou až 100 cm. V jedné z baněk se přidávají za neustálého míchání 8 cmroztoku серномолибдатного реактива, za druhé — 8 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 8 mol/dm. Obsah baněk přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok ve druhé baňka slouží jako roztok srovnání.

Hodnotu optické hustoty roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 830 nm na фотоэлектроколориметре při vlnové délce (630±20) nm (červená bezpečnostním osvětlení) v кювете optimální velikosti.

Na найденному hodnoty optické hustoty, po odečtení optické hustoty roztoku kontrolního zkušeností, zjištění množství fosforu v gramech na градуировочному grafiku.

Při provádění kontrolního zkušenosti na obsah fosforu v реактивах k аликвотной části přidejte 2 cmroztoku железоаммонийных kamence.

3.4. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 a 20 cmstandardního roztoku B однозамещенного фосфорнокислого draslíku, což odpovídá 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125; 0,00015; 0,000175 a 0,0002 g fosforu 100 cmфотометрируемого roztoku.

Deváté dimenzionální baňky s kapacitou 100 cm, do které je přidána všechna činidla kromě standardního roztoku fosforu, slouží pro konání kontrolního zkušenosti na obsah fosforu v реактивах, používaných při budování градуировочного grafika, a slouží roztokem srovnání.

Do každé baňky приливают 20−25 cmvody, po 2 cmroztoku железоаммонийных kamenec a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.2.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl fosforu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost fosforu v аликвотной části, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески litiny, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.5.2. Absolutní rozdíly výsledků tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3