GOST 21639.8-93

• gost-216398-93.pdf (202.43 KiB)
  ГОСТ 21639.8-93

GOST 21639.8−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody stanovení oxidu křemičitého

GOST 21639.8−93

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli

METODY STANOVENÍ OXIDU KŘEMIČITÉHO

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of silicon dioxide

OAKS 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* V seznamu «Národní normy» pro rok 2006 OAKS 25.160.20. -

Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 1996−01−01

Předmluva

1 PŘIPRAVENÉ Ruskou Federací — Technický výbor TC 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Technický sekretariát Federální Rady pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci 17 února 1993 gg

Pro přijetí hlasovali:

3 Usnesení Výboru Ruské Federace pro normalizaci, metrologii a certifikaci od 14.06.95 N 303 interstate standard GOST 21639.8−93 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 1996

4 OPLÁTKU GOST 21639.8−93*
________________
* Pravděpodobně chyba originálu. To by si měli přečíst: GOST 21639.8−76. — Poznámka výrobce databáze.

1 OBLAST POUŽITÍ

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu oxidu křemičitého od 0,5 do 10%) a diferenciální фотометрии (při hromadné podílu oxidu křemičitého od 10 do 25%) metody stanovení oxidu křemičitého флюсах pro электрошлакового přetavované oceli.

2 NORMATIVNÍ ODKAZY

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3652−69 Kyselina citronová monohydrát a безводная. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný фосфорнокислый двузамещенный. Technické podmínky

GOST 4332−76 oxid Draselný — sodný oxid. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 9656−75 Kyselina borová. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B)

GOST 21639.0−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 21639.6−93 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metoda pro stanovení fosforu

3 OBECNÉ POŽADAVKY

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě žluté кремнемолибденовой гетерополикислоты s následným obnovením jeho směsí аскорбиновой a citronové kyseliny do молибденовой seaney.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Trouba муфельная s teplotou ohřevu do 1100 °C.

Kyselina solná podle GOST 3118, roztok s molární koncentrací 3 mol/dm.

Kyselina аскорбиновая.

Kyselina citronová monohydrát a безводная podle GOST 3652.

Kyselina borová podle GOST 9656.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332.

Směs pro сплавления: dvě části oxidu draselného — oxidu sodného ve směsi s jednou částí kyseliny borité.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765 (перекристаллизованный podle GOST 21639.6), roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Regenerační směs, свежеприготовленная: 1 g аскорбиновой a 5 g kyseliny citronové se rozpustí v 100 cmvody.

Sodík a oxid podle GOST 83 a roztok s masivní koncentrací 1 g/dm.

Křemík oxid podle GOST 9428.

Standardní roztoky

Roztok A: 0,2 g прокаленной oxidu křemíku сплавляют v платиновом kelímku s 2,5 g oxidu sodného při teplotě 900−950 °C po dobu 5−10 min a je leached плав roztokem oxidu sodného s masivní koncentrací 1 g/dm. Pak převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku roztokem oxidu sodného a promíchá.

Roztok se uchovává v plastových nádobách.

Masivní koncentraci oxidu křemíku v roztoku stanoví гравиметрическим metoda: солянокислотным, хлорнокислотным nebo сернокислотным s dvojitým выпариванием.

Roztok B: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku roztokem oxidu sodného s masivní koncentrací 1 g/dma míchá.

Vařené před použitím.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací 0,025 mol/

ebm.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску флюса hmotnosti uvedené v tabulce 1, je umístěn v platinové kelímek, ve směsi s 2,5 g směsi pro сплавления, podává kelímek platinový kryt a сплавляют v муфельной peci při teplotě 900−950 °C po dobu 5−10 min


Tabulka 1 — Hmotnost навески флюса

Vychlazené kelímek se umístí do plastového sáčku a sklenice, приливают horkém roztoku kyseliny chlorovodíkové v souladu s tabulka. 10 cmroztoku трилона B, zahřívá k varu a zahřívá se na vodní lázni do rozpuštění плава. Kelímek se odstraní z šálku a обмывают vodou. Obsah šálku je chlazen переливают v мерную baňky kapacitou, uvedené v tabulce 1, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku 5 cmje umístěn v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 50 cmvody, 5 cmмолибденовокислого amonný, promíchá a po 10 min приливают 5 cmregenerační směsi, míchá.

Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Přes 40 min měří optická hustota roztoku analyzované na спектрофотометре při vlnové délce 830 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 640 až 900 nm.

Jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku analyzovaného vzorku najdou spoustu oxidu křemíku na градуировочному grafiku.

4.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v devět rozměrové vložky s kapacitou 100 cmvybrány 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 a 9,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 a 0,00018 g oxidu křemičitého. Všechny baňky приливают na 1,6 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové, 50 cmvody, po 5 cmroztoku молибденовокислого amonného a míchá. Po 10 min приливают na 5 cmregenerační směsi, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Přes 40 min měří optická hustota roztoku, jak je uvedeno v 4.3.1.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masám oxidu křemíku budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl oxidu křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost oxidu křemíku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu křemíku jsou uvedeny v tabulce 2


Tabulka 2 — Normy kontrolu přesnosti

5 METODA DIFERENCIÁLNÍ ФОТОМЕТРИИ

5.1 Podstata metody

Podstatu metody — 4.1.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Zařízení, činidla a roztoky — 4.2.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1. Analyzoval — na 4.3.1 s příplatkem: jako roztok srovnání uplatňují standardní roztok Bi

5.3.2 Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu oxidu křemičitého od 10 do 18% v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmvybrány 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 a 9,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 a 0,00018 g oxidu křemičitého. Šestá baňky, do které jsou vybrány 3,0 cmstandardního roztoku B, slouží roztokem srovnání.

Při hromadné podílu oxidu křemičitého od 18 do 25% v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmvybrány 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 a 13,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 a 0,00026 g oxidu křemičitého. Šestá baňky, do které jsou vybrány 6,0 cmstandardního roztoku B, slouží roztokem srovnání.

Přes 40 min měří optická hustota roztoku, jako v 4.3.1.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masám oxidu křemíku budují градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl oxidu křemíku (a) v procentech vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — součet hmotnosti oxidu křemíku, naleznete na градуировочному grafiku a který byl zaveden v kamenných srovnání, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu křemíku jsou uvedeny v tabulce 2.