GOST 29006-91

• gost-29006-91.pdf (619.29 KiB)
  ГОСТ 29006-91

GOST 29006−91 (ISO 4491−3-89) kovové Prášky. Metoda pro stanovení kyslíku, восстановимого vodíkem

GOST 29006−91
(ISO 4491−3-89)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVOVÉ PRÁŠKY

Metoda pro stanovení kyslíku, восстановимого vodíkem

Metallic powders. Method for determination of hydrogen-reducible oxygen

MKC 77.160
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1992−07−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Akademií věd Ukrajinské SSR

VÝVOJÁŘI

V. H. Клименко, probíhat. smlouvy o es. věd; Ga Tj. Кущевский, probíhat. chim. věd; Ga Av Дубок, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); V. Vi Корнилова, probíhat. chim. věd; V. V. Гарбуз, probíhat. chim. věd, Af ' s prsty na nohou, Ei M. Крячек

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro řízení jakosti výrobků a standardy 13.05.91 N 668

Příloha 2 této normy připravené metodou přímé použití mezinárodního standardu ISO 4491−3-89* «Kovové prášky. Stanovení obsahu kyslíku metod obnovy. Část 3. Kyslík, восстановимый vodíkem"
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

3. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

4. REEDICE. Srpen 2004


Tato norma specifikuje metodu stanovení kyslíku, восстановимого vodíkem, při hromadné podílu kyslíku od 0,05% do 3%.

Norma se vztahuje na prášky nelegovaného, низколегированных, po vysoce legované kovy, které obsahují uhlík.

Norma se nevztahuje na prášky, obsahující doplňky сублимирующих kovů, mastnotu a organické doplňky.

Doporučení pro výběr metody stanovení kyslíku v kovové prášky jsou uvedeny v příloze 1.

Domácí trávit definice kyslíku, восстановимого vodíkem, podle mezinárodní normy ISO 4491−3-89, jak je uvedeno v příloze 2.

Metoda je založena na výňatku pre-odvodněné kovového prášku při definované teplotě a času v proudu suchého vodíku a změření hmotnosti kyslíku, vyhloubené v podobě par vody.

Pro určení tělesné výpary vody využívají jejich абсорбцию абсолютированным metanolem a титрование реактивом Karla Fischera.

Pro prášky, které obsahují uhlík, používá konverzi oxidu uhelnatého (II) oxid uhličitý (IV) na vodu a metan pomocí никелевого katalyzátoru.

Domácí pro definování masové podíl kyslíku použít jiné metody, poskytující метрологические vlastnosti nejsou nižší získaných titrace s реактивом Karla Fischera.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Masivní podíl kyslíku v trakční prášku určují ve dvou (nebo více) paralelních навесках.

Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota dvou (nebo více) paralelních definic při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95.

1.2. Odběr vzorků — podle GOST 23148.

Hmotnost навески od vzorku určují v souladu s tabulka.1.

Tabulka 1

1.3. Vážení навесок tráví s chybou ne více než 0,1 mg, pokud se v normativní a technické dokumentace nejsou uvedeny jiné hodnoty.

2. ZAŘÍZENÍ

Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104* 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení do 200 g, nebo jakékoli jiné váhy, které splňují stanovené požadavky na jejich метрологическим vlastnosti.
_______________
* Od 1. července 2002 do akce GOST 24104−2001.


Instalace pro stanovení kyslíku, восстановимого vodíkem, (sakra.1, 2) se skládá z:

Sakra.1

Sakra.2

— zdroj dusíku (1), снабженного plynovým převodovkou, ротаметром a regulátorem průtoku plynu;

— zdroj vodíku (2), снабженного plynovým převodovkou, ротаметром a regulátorem průtoku plynu, zajišťujícím přívod plynu s rychlostí od 20 do 35 dm/h;

zařízení na čištění vodíku (3), který obsahuje katalytické раскислитель (титановая houba, měď, dupl na silikagel, atd.) a odvlhčovače vzduchu;

— trojcestného kohoutku (4);

— odvlhčovače (5);

— potrubí regenerační газонепроницаемой (6), je vyroben z křemene v souladu s požadavky jedné ze dvou používaných programů obnovy:

a) vakuum na jedné straně кварцевая trubice s vnitřním průměrem od 27 do 30 mm a délce 400 mm, na venkovní jejíž konec přes разъемное газоплотное připojení zavedeny dvě trubky o průměru od 5 do 6 mm a délky jedna od 60 do 80 mm, jiná od 200 do 240 mm (domácí délka 400 mm) (sakra.1, 3);

Sakra.3

b) кварцевая trubice, otevřené na obou stranách, s vnitřním průměrem 20 mm, délky do 1000 mm s разъемными těsnění na koncích pro vstup a výstup plynu (vlastnosti.2, 3);

— pece pro sušení (7) a pece pro obnovu kovového prášku (8) se systémy řízení, které zajistí udržení nastavené teploty v prostorách umístění лодочек s навесками. Domácí použití jedné двухзонной pece, совмещающей funkce sušení a obnovu;

— лодочек (9), vyrobené z keramiky na bázi oxidu hlinitého, které mají hladký povrch a rozměry, které jsou dostatečné pro plnění ne více než polovinu. Doporučuje se používat při analýze лодочки LAN 2 a LAN 3 podle GOST 9147. Лодочки musí být прокалены na vodík při teplotách od 900 °C až 1100 °C nejméně 1 h a uloženy v эксикаторе;

— připojení байпасного (10), který se používá pro diskuse katalyzátoru od nasávat vzduch v tom případě, pokud je zařízení konverze není připojen;

zařízení konverze (11), který se skládá ze skleněné trubice naplněné nikl katalyzátorem, a pece se systémem regulace, zajišťující udržování teploty 380 °C. Přístroj je konverze musí být neustále naplněné vodíkem;

— бюретки (12) s kapacitou 25 cms cenou dělení 0,05, chráněné proti vniknutí atmosférické vlhkosti skleněné trubice, naplněné осушителем;

detektor (13) pro definici koncového bodu titrace;

— baňky pro titrace (14) s kapacitou od 200 do 300 cms magnetické míchadlo. Baňky, v případě potřeby, která je vybavena dvěma платиновыми elektrodami.

3. ČINIDLA A MATERIÁLY

Methanol абсолютированный podle GOST 6995.

Ksč činidla Karla Fischera s ekvivalentní 1 mg kyslíku na 1 cmреактива. Masivní koncentraci реактива Karla Fischera stanoví v souladu s GOST 18317.

Vodík s masovým podílem kyslíku ne více než 0,005% s bodem rosy, která nepřesahuje minus 45°S.

Dusík nebo jiný inertní plyn s masovým podílem kyslíku ne více než 0,005% s bodem rosy, která nepřesahuje minus 45°S.

Осушающие prostředky: алюмо-натриевый silikát bezvodý granulované, aktivovaný silikagel nebo перхлорат hořčíku (ангидрон).

4. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

4.1. Instalace se sklízejí v souladu s funkcí.1 a 2 způsoby 1 a 2. Pro nastavení způsobu 1 silné trubky se instalují do trouby pro sušení (7).

4.2. Pro každý způsob zkoušky a každý typ prášku experimentálně vybranou teplotu a čas konání zkoušky do úplného zotavení prášky.

V tabulka.2 jsou uvedeny orientační teploty pro obnovu prášků při času závěrky-ne méně než 20 min

Tabulka 2

4.3. Sušení prášků se provádějí při teplotě (170±10)°C po dobu 20 min v tox inertním plynu s rychlostí 30 dm/hod

4.4. Nastavit požadovanou teplotu využití v regenerativní pece (8).

4.5. Prát бюретку (12) реактивом Karla Fischera, aby byla vyloučena změna masové koncentrace реактива od vlhkosti v бюретке. Vyplnit бюретку реактивом Karla Fischera.

4.6. Nalil metanol v baňce pro titrace (14) tak, aby hladina metanolu byl nad úrovní výstupu trubice plyn a elektrody (pokud se použije elektrochemické detektory); patří мешалку a титруют реактивом Karla Fischera do vizuální bod neutralizovat případné stopy vody v methanolu.

4.7. Pokud se používají elektrochemické detekce bodu ekvivalence (sakra.4), dokončení elektrody detektoru vypínačem (3) a instalací rezistor (1) tak, aby proud микроамперметра (2) byl roven 120 A, размыкают elektrody.

Sakra.4

4.8. Pro způsobů 1 a 2 určují tok inertním plynu (vlastnosti.1 a 2) rychlostí 30 dm/h a podporují ho ne méně než 10 min Poté s pomocí jeřábu (4) přepne tok inertním plynu na průtoku vodíku a nastavit rychlost proudění 25 dm/hod.

Pro způsob 1 vložíte sluchátko do trouby obnovu a nechte ji na 10 minut Přepne průtok vodíku na inertní plyn. Vyjmout silné trubky a vychladlé na pokojovou teplotu.

4.9. Титруют methanol do vizuální bod ekvivalence pro neutralizaci stopy vody.

4.10. Pro ověření těsnosti a funkčnosti instalace provádějí kontrolní zážitek. Kontrolní zkušenost tráví každé řady definic s prázdné lodi za podmínek uvedených v разд.5. Pokud je výsledek nad 1 mg kyslíku nebo výsledky jsou různé, postroje podroben kontrole těsnosti.

5. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

5.1. Pro způsobů 1 a 2, pokud je to nutné, připojit конверсионное zařízení, nastavte teplotu (380±10)°S. Конверсионное zařízení patří v okamžiku vstupu лодочки v oblasti využití pece. Při použití конверсионного zařízení je třeba dbát na to, aby v okamžiku připojení byla plná осушенным vodíkem.

Конверсионное zařízení není možné použít, je-li hmotnostní zlomek uhlíku v kovovém prášku je méně než 3% masové podíl kyslíku.

5.2. Způsob 1

Otevřít silné trubky a umístil do ní лодочку s навеской. Zavřete zkumavky a продувают осушенным inertní plyn s rychlostí toku není méně než 30 dm/h, po dobu 10 minut, aby se odstranit vzduch, která je s навеской.

Титруют methanol do vizuální bodu ekvivalence. Založí vlákno inertní plyn s rychlostí 30 dm/h a zaváděny obnovitelné sluchátka trouba осушки s teplotou (170±10)°C. Po ukončení sušení титруют methanol až do bodu ekvivalence je definována buď vizuálně, nebo elektrochemické detektorem. Rekordní objem реактива Karla Fischera v бюретке a čas sušení.

S pomocí jeřábu (4) přepne tok inertním plynu na průtoku vodíku, průtok vodíku 25 dm/h, a umístil trubku do trouby, obnovení, ve kterém je podporováno je daná teplota. Po obnovení титруют methanol do bodu ekvivalence. Rekordní objem реактива Karla Fischera.

S pomocí jeřábu (4) přepne průtok vodíku na tok inertním plynu. Vyjmout trubku z pece, vychladnutí na pokojovou teplotu (domácí použití ventilátor), otevírají sluchátko a mají лодочку s práškem.

5.3. Způsob 2

Nastavují teplotu v осушительной a regenerační prostorách trouby (8), продувают осушительную trubku (6) осушенным inertním plynem, pak se otevírají a ukládají se do ní лодочку s навеской. Pomocí háku z nerezavějící oceli, který je napsaný v silné trubky přes газоплотное подвижное těsnění, pohybují лодочку v silné zóny pece. Po skončení obnovy титруют methanol реактивом Karla Fischera. Rekordní objem израсходованного реактива.

Přepne průtok vodíku na tok inertním plynu. Передвигают лодочку v низкотемпературную zónu pece a po 1 min se odstraní ji z telefonu.

Drží dva (nebo více) měření. Počet prováděných měření by mělo být конкретизировано v normativní a technické dokumentace na konkrétní prášek.

Poznámka. Při hromadné analýze lze umístit do zóny осушки pece několik vzorků a pohánět je na frontě přes dvě zóny pece, akumulaci na výstupu.

6. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ ANALÝZY

6.1. Masivní podíl kyslíku, восстановимого vodíkem, () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace реактива Karla Fischera, mg/cm;

 — objem реактива Karla Fischera, израсходованного na титрование vzorky cm;

 — objem реактива Karla Fischera, израсходованного na титрование v kontrolní zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески, mg.

6.2. Absolutní rozdíly výsledků dvou paralelních stanovení nesmí překročit povolenou hodnot (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

7. PROTOKOL ANALÝZY

Protokol analýzy by měla obsahovat:

— název, typ, značku, vzorek prášku;

— čas a teplotu sušení;

— čas a teplotu zotavení;

— výsledky jednotlivých stanovení a průměrný obsah kyslíku;

— informace o použití конверсионного zařízení;

— informace o operacích, které nejsou uvedeny v normě, které mohou mít vliv na výsledky definic;

— označení této normy.

PŘÍLOHA 1 (referenční). DOPORUČENÍ PRO VÝBĚR METODY STANOVENÍ KYSLÍKU V KOVOVÉ PRÁŠKY

PŘÍLOHA 1
Referenční

1. Při měření obsahu kyslíku v kovové prášky v praxi práškové metalurgie obvykle používají tři metody měření:

— stanovení ztráty hmotnosti při прокаливании na vodíkový pohon;

— definice obsahu kyslíku, восстановимого vodíkem;

— stanovení celkového obsahu kyslíku metodou regenerační extrakce s emisními povolenkami.

Pro správnou volbu metody měření obsahu kyslíku je třeba zvážit následující:

1.1. V podmínkách měření ztráty hmotnosti při прокаливании na vodík při teplotě 1000 °C — 1200 °C plně obnoví jen část oxidů kovů, přítomných v kovovém prášku v podobě náhodných nebo legovací příměsi (např. oxidy mědi, železa, kobaltu, niklu, cínu, olova, wolframu, molybdenu). Oxidy těchto kovů jako je chrom, mangan, vanad, titan obnoven částečně. Oxidy alkalických, щелочноземельных, většinu kovů vzácných zemin, hliníku, křemíku, zirkonia a jiných na vodík je téměř obnoven. To podněcuje menší velikosti ztráty hmoty při прокаливании ve srovnání s celkovým obsahem kyslíku a závislost této hodnoty na podmínkách obnovení.

Металлоиды, obsažené v kovovém prášku (uhlík, dusík, síra, fosfor), při obnově na vodíkový pohon mohou reagovat s vodíkem nebo s oxidy být, obsažených v prášku, které tvoří těkavé sloučeniny, která dává další příspěvek na měřenou ztrátu hmotnosti při прокаливании na vodíkový pohon.

Uhlík, obsažený v kovovém prášku, může obnovit část oxidů, není восстановимых vodíkem, což vede k závislosti měřené ztráty hmoty při прокаливании na vodík od obsahu uhlíku.

Příměsi kovů s velkou afinitou k кислороду (chrom, hliník, zirkon, titan atd.) mohou částečně oxidován během прокаливания na vodíkový pohon a to jak z důvodu stopy vodíku a vlhkosti přítomné v vodíkový pohon, a na úkor kyslíku, související s легковосстановимыми oxidy být. Důsledkem toho je podhodnocení měřené veličiny, nebo dokonce zvýšení hmotnosti prášku kovu při прокаливании na vodíkový pohon.

Výše uvedených důvodů je hodnota ztráty hmotnosti při прокаливании na vodíkový pohon pouze podmíněně, může být považováno za měřítko obsahu kyslíku v kovové prášky a aplikace této metody vyžaduje podrobnou analýzu možných změn složení prášku a přehrávání přesné podmínky definice.

1.2. Měření obsahu kyslíku, восстановимого vodíkem, umožňuje vyloučit vliv металлоидов, сублимирующих nečistot, stejně jako uhlík a určení množství kyslíku v kovovém prášku, взаимодействующего s vodíkem v prostředí obnovy.

Touto metodou také nelze určit množství kyslíku, který je obsažen ve složení трудновосстановимых oxidů vzácných zemin a některých dalších kovů, obsažených v анализируемом prášku ve formě vměstků nebo nečistot. Nicméně, v této metodě je eliminován chyby související s přítomností uhlíku, který s pomocí конверсионного zařízení přeložen na reakcím , metanu a vody, титрующуюся pomocí реактива Karla Fischera.

3. Metoda regenerační extrakce kyslíku tavením kovového prášku při teplotě 2000 °C Až 2500 °C v графитовом kelímku v proudu inertním plynu umožňuje určit kompletní obsah kyslíku, bez ohledu na formu jeho umístění do kovového prášku ve formě adsorbované plynu, filmy a vměstky oxidů a гидроксидов jakékoliv složení, pevného roztoku kyslíku v kovu.

Nevýhodou této metody je její relativní charakter — obsah kyslíku je definována relativně standardního vzorku.

Pokud v metodě regenerační tání se používá кулонометрическая registrace oxidu uhličitého (II), po jeho oxidaci až na oxid uhličitý (IV) a v анализируемом prášku obsahuje nečistoty металлоидов — síry, fosforu, dusíku, pak získané výsledky mohou být nahuštěny důsledku vzniku oxidů металлоидов. Tyto chyby jsou téměř úplně eliminuje zvyšující se složitost instalací tím, že zavádí absorbující látky. Při хроматографическом a SG-спектрометрическом metodách denně oxidu uhličitého nečistoty металлоидов nemají vliv na výsledky analýzy.

Podhodnocení výsledků stanovení kyslíku metodou regenerační tání je možné v těch případech, kdy v анализируемом prášku jsou přítomny snadno сублимирующие kovy nebo oxidy, které kondenzují na studených částech plynového ústrojí a částečně адсорбируют oxid uhličitý. Nicméně, pro prášky, které kovů je tento jev nebyl pozorován.

Pro kontrolu správnosti stanovení obsahu kyslíku redukční экстракцией a kalibraci standardních vzorků se používají více sofistikované, i když přímé metody stanovení kyslíku, jako jsou mas-спектрометрический a нейтронно-активационный.

PŘÍLOHA 2 (doporučené). MEZINÁRODNÍ STANDARD ISO 44491−3-89. PRÁŠKY JSOU KOVOVÉ. STANOVENÍ OBSAHU KYSLÍKU METOD OBNOVY. ČÁST 3. KYSLÍK, ВОССТАНОВИМЫЙ VODÍKEM

PŘÍLOHA 2
Doporučené

KOVOVÉ PRÁŠKY

STANOVENÍ OBSAHU KYSLÍKU METOD OBNOVY

ČÁST 3

KYSLÍK, ВОССТАНОВИМЫЙ VODÍKEM

1. Označení

Pravá část ISO nastaví metodu stanovení obsahu kyslíku, восстановимого vodíkem, kovové prášky, obsahující 0,05% () do 3% () kyslíku.

Metoda je používán k нелегированным, částečně nebo zcela легированным kovovým порошкам, a také k смесям karbidy kovu a pojiva. To není použitelná pro порошкам, obsahující tuk nebo organické výplně.

Použití metody je možné rozšířit na prášky, obsahující uhlík, pomocí speciální katalyzátor.

Pravou část ISO 4491 by měla být použita spolu s ISO 760 (GOST 18317) a ISO 4491−1.

2. Odkazy

Níže uvedené standardy obsahují ustanovení, použité v této části ISO 4491. Jejich výrobky se ukázaly jako užitečné při publikování. Tak jako všechny normy podrobeny revizi, tvůrci této mezinárodní normy se používají nejnovější výrobky níže uvedených norem. Členové ISO a IEC udržují přiměřené nabídky na vypracování mezinárodních norem.

ISO 760−78 Definice vody. Metoda Karla Fischera (obecná metoda)

ISO 4491−1-89 kovové Prášky. Stanovení obsahu kyslíku metod obnovy. Část 1. Celkové vedení

3. Podstata metody

Předzpracování испытуемой vzorku prostřednictvím sušení při nízké teplotě (170°C) na suchém dusíku.

Záchrana v proudu suchého vodíku při určité teplotě. Absorpce vody v methanolu, se tvořily při reakci oxidů s vodíkem. Титрование реактивом Karla Fischera, přičemž koncový bod se určuje vizuálně podle změny barvy nebo электрометрически dvěma elektrodami (bod konečné zastávky).

Pro prášky, které obsahují uhlík, konverze vznikla монооксидов a oxidu uhličitého na metan a vodu při teplotě 380 °C probíhá pomocí никелевого katalyzátoru.

4. Činidla

Pro analýzu používají činidla pouze známé analytické třídy a pouze destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Varování. Ksč činidla Karla Fischera obsahuje čtyři toxické složky: jód, oxid siřičitý, пиридин a methanol. Je důležité vyhýbat se přímému kontaktu a zejména vdechování. Pokud dojde k náhodnému kontaktu, pak je třeba nadměrné смывание vodou.

4.1. Methanol, bezvodý.

4.2. Ksč činidla Karla Fischera, ekvivalentní 1 mg kyslíku na mililitr.

Titulek реактива Karla Fischera určují jednou z následujících metod:

a) se nalije do титровальную baňky od 20 do 30 mg vody, váha s chybou 0,1 mg;

b) přidat 100 až 200 mg zvážené s chybou 0,1 mg дигидрата виннокислого sodný (сертификованные látky s teoretickým obsahem vody 15,66% (), odpovídající 13,92% () kyslíku), pre-размолотого do jemného prášku a sušeného při teplotě (105±5)°C do konstantní hmotnosti;

v) používá metody, uvedený v § 7 pomocí od 100 do 200 mg čistého дигидрата виннокислого sodíku, zvážené s chybou 0,1 mg, stejně jako испытуемая vyzkoušení, ale zastavil se na fázi sušení při teplotě 170 °C a následné titrace.

Cm. ISO 760 na více podrobného popisu standardních postupů.

4.3. Vodík, který má maximální obsah kyslíku 0,005% (a) a bod rosný bod, ne vyšší než minus 45°S.

4.4. Dusík nebo argon, které mají maximální obsah kyslíku 0,005% (a) a bod rosný bod, ne vyšší než minus 45°S.

4.5. Odvlhčovač vzduchu, skládající se z granule aspartát hliníku-кремнекислого sodíku, aktivovaného silikagelu nebo перхлората hořčíku.

5. Zařízení

Poznámka. Instalační diagram je uveden na rysy.1 (metoda 1) a sakra.2 (metoda 2).

5.1. Podavač vodíku (A), která má ventil pro regulaci tlaku, ventil pro řízení toku a průtokoměr.

5.2. Čistička (V) pro vodík obsahující katalytické раскислитель a odvlhčovače.

5.3. Podavač dusíku (nebo argon) (S), která má ventil pro regulaci tlaku, ventil pro řízení toku a průtokoměr.

5.4. Ventil přepínání plynu (D).

5.5. Zařízení pro konečné осушки plynu (E), obsahující odvlhčovače.

5.6. Restorativní trubice (F), není пропускающая plyn, vyrobený z křemene, odpovídající jedné z možností:

a) trubka, vakuově zabaleny s jednoho konce, s vnitřním průměrem od 27 do 30 mm, délky cca 400 mm, s dvěma menšími кварцевыми trubkami o průměru 5 až 6 mm a délky: jedna od 60 do 80 mm, jiná od 200 do 240 mm, se nachází, jak je znázorněno na rysy.3. Toto zařízení je nejprve podáván v сушильную, pak v silné trouba;

b) trubici s otevřenými konci, vnitřní průměr níž asi 20 mm, délka 1 m, se vstupem a výstupem plynu. Tato trubka se neustále nachází ve dvou pecích.

5.7. Dvě pece (G), jedna pro sušení испытуемой vzorku, druhá pro využití oxidů, systémů pro kontrolu teploty, které jsou schopné udržovat teplotu ve stanovených mezích v té části trubice, kde se nachází лодочка.

Poznámka. Domácí se používat jeden trouba, vykonávající současně funkci sušení a regenerační.

5.8. Лодочка (N) přednostně keramické высокоглиноземистая s obroušeného povrchu a v takové velikosti, aby испытуемая vyzkoušení v přeplněném stavu nikdy vyšší než polovina jejího objemu. Лодочку umístěny na vodík při teplotách od 900 °C až 1100 °C na dobu nejméně 1 h, a pak se postav před použitím v осушителе.

5.9. Zařízení konverze s katalyzátorem (I), skládající se ze skleněné trubice plněné nikl katalyzátorem, a trouby s ovládáním teploty, který je schopen udržovat teplotu ve skleněné zkumavce 380 °C. Přístroj je konverze by měla být neustále vyplněn vodíkem.

5.10. Přímý režim (J), uspořádána tak, aby vzduch neměl přístup k катализатору.

5.11. Титровальная baňky (K), s kapacitou od 200 do 300 cms magnetické míchadlo a odpovídající zařízení, снабженным dvěma платиновыми elektrodami na případ электрометрического určení koncového bodu titrace.

5.12. Detektor bodu ukončení (L) používají pro электрометрического určení bodu ukončení.

5.13. Бюретка (M), kapacita 25 cms cenou stupnice 0,05 cm, chráněné před vlhkostí prostředí pomocí bezpečnostní trubice, plněné осушителем (p. 4.5).

Je povoleno použít zařízení, uvedeného v pp.5.11, 5.12 a 5.13, stejně jako jakékoliv průmyslové zařízení, pokud v něm má титровальный přístroj Karla Fischera, za předpokladu dodržování požadavků ISO 760.

6. Odběr vzorků

Prášek by měl být zkoumán v stavu dodávky.

7. Pořadí testů

7.1. Испытуемая vyzkoušení

Hmotnost испытуемой vzorek, vyvážené s chybou 0,1 mg, účtují v souladu s tabulka.4 v závislosti na očekávané obsahu kyslíku.

Tabulka 4

7.2. Podmínky zkoušky

Pro každý typ zařízení a každý typ prášku se experimentálně určují optimální teplotu a čas, což je úplné uzdravení.

Uvedeny v tabulka.5 obnovení teploty jsou pozadím. Doba trvání obnovení 20 min

Tabulka 5

Stejným způsobem určují optimální doba sušení při 170 °C v suchém dusíku.

7.3. Příprava zařízení

7.3.1. Sbírají schéma instalace, jak je znázorněno na rysy.1 pro metodu 1 nebo sakra.2 pro metodu 2. Nastavit teplotu využití v regenerativní pece. Při tomto pro metodu 1 silné trubky odejdou z trouby.

7.3.2. Prát бюретку реактивом Karla Fischera, aby se ujistil, v nepřítomnosti vlhkosti, která se může změnit titulek реактива. Nalijte zbytky a vyplní бюретку реактивом Karla Fischera.

7.3.3. Vyplnit титровальную baňky метиловым lihem tak, aby se zaváděcí trubice (a elektrody, jsou-li) se nacházela pod povrchem tekutiny. Patří мешалку a титруют реактивом Karla Fischera do vizuální bodu ukončení titrace, neutralizovat stopy vody v метиловом alkoholu.

7.3.4. Pokud používají электрометрическое určení bodu ukončení titrace (viz sakra.4), pak dokončení накоротко elektrody vypínačem S электрометрического detektor bodu ukončení titrace a regulace střídavého odporu R zakládají na микроамперметре N proud silou 120 Va Opět patří vypínač S.

7.3.5. Pro obě metody regulují rychlost průtoku dusíku, který by měl být ne méně než 30 dm/h, čas proudy — 10 min Přepne tok plynu dusíku na vodík pomocí ventilu je odběr plynu a nastavit rychlost proudění asi 25 dm/hod.

Pro metodu 1 zaváděny obnovitelné trubice v silné trouba a necháme na 10 min Přepne průtok plynu je znovu na dusík. Dostal sluchátko a vychladlé na pokojovou teplotu.

7.3.6. Re титруют methanol do vizuální bodu ukončení titrace pro neutralizaci stopy vody se tvořily v průběhu testu.

7.3.7. Kontrolovat stav a газогерметичность zařízení, výdaje na staromládenectví zkušenosti, popsané v § 7.4.

Varování. Ne vypnout proud vodíku do té doby, dokud se trubka teplé, kromě případu přepínání průtoku vodíku na dusík.

7.4. Povaleč zkušenosti

Pro každou sérii stanovení se provádějí povaleč zkušenosti s použitím prázdné лодочки při dodržení stejné pořadí zkoušek, a že pro испытуемой vzorku.

Poznámka. Исправная zařízení dává výsledek v kontrolní zkušeností přibližně 1 mg kyslíku při délce ohřevu 20 min Pokud je výsledek mnohem vyšší, nebo výsledky jsou různé, pak je třeba zkontrolovat instalaci na těsnost.

7.5. Definice

V obou metodách, aby se zabránilo dopad uhlíku, patří přístroj konverze s katalyzátorem, ohřev předem na teplotu (380±10)°C a připojení do systému před tím, jak dát лодочку v oblasti obnovy.

Na konci určení, zda je třeba se ujistit, že zařízení konverze s katalyzátorem nebylo vypnuto na spínač průtoku vodíku na dusík.

Poznámka. V případě potřeby je možné určit obsah vlhkosti ve vzorku, písemně objem реактива Karla Fischera, použitého pro titrace vody, se tvořily během sušení.

7.5.1. Metoda 1. Restorativní trubka s uzavřeným koncem

Otevřít silné trubky a nalepují лодочку, obsahující rozumné soudu zkoumaného prášku. Trubice se zavírají a продувают suchým dusíkem s rychlostí méně než 30 dm/h, pro odstranění vzduchu, uloveného spolu s prozkoumány členění. Pokud čas foukání nebylo zjištěno předem, pak je nutné продувать 10 min

Титруют methanol do vizuální bodu ukončení titrace. Stanovit průtok dusíku na rychlost 25 dm/h a vložíte sluchátko do trouby při teplotě (170±10)°C. Na konci období sušení титруют methanol do koncového bodu, který určují vizuálně nebo pomocí электрометрического detektor v souladu s požadavky uvedených v § 7.3.4. Rekordní objem реактива Karla Fischera v бюретке a při sušení. Za pomoci jeřábu se mění proud dusíku na vodík, kterým se rychlost proudění 25 dm/h, a umístil trubku v silné trouba, v níž je udržována teplota zotavení. Na konci obnovy титруют methanol do bodu ukončení titrace, určení ho tak, jak byla uvedena dříve. Zaznamenávají svědectví бюретки a zaznamenávají objem titrace , viz. Zaznamenávají čas na zotavení. Mění tok plynu a vodíku na dusík a mají trubky z trouby. Vychladlé trubičky na pokojovou teplotu před použitím ventilátor, pak se otevírají sluchátko a mají лодочку.

7.5.2. Metoda 2. Restorativní trubka s otevřeným koncem

Je třeba se ujistit, že teploty v peci jsou vystaveny správně. Продувают suchým dusíkem, a pak se otevírají silné trubky a nalepují лодочку s prozkoumány členění. Pomocí háku z nerezavějící oceli s vzduchotěsným těsněním propagují лодочку v oblasti sušení. Po ukončení sušení титруют methanol реактивом Karla Fischera.

Mění průtok dusíku na vodík a propagují лодочку do zóny vysoké teploty regenerační pece. Na konci období zotavení титруют реактивом Karla Fischera. Rekordní objem реактива, viz.

Mění průtok vodíku na dusík. Сдвигают лодочку do zóny nízké teploty a po 1 min se získávají ji z trouby.

8. Vyjádření výsledků

8.1. Obsah kyslíku, восстановимого vodíkem (O восст.), vyjádřený v procentech hmotnosti, určí podle vzorce

,

kde  — titulek реактива Karla Fischera, mg/cm;

 — objem реактива Karla Fischera, použitého při studiu vzorku, cm;

 — objem реактива Karla Fischera, použité pro kontrolní test, cm;

 — hmotnost испытуемой vzorku, mg.

8.2. Rozdíl výsledků dvou (nebo více) definice nesmí překročit nejvyšší přípustné množství uvedené v tabulka.3.

Pokud jsou výsledky uspokojivé, průměrná hodnota округляют, jak je uvedeno v tabulka.6.

Pokud nesrovnalost přesahuje maximální povolenou hodnotu, pak se test opakuje, se zaměřením na reprodukovatelnost kontrolní test, čas obnovy a všechny ostatní výše uvedené varování.

Tabulka 6

9. Zkušební protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

a) odkaz na pravou část ISO 4491;

b) všechny údaje potřebné k identifikaci zkoumaného vzorku;

v), dobu sušení a teplotu;

d) zotavení čas a teplotu;

d) jsou určeny zda конверсионное zařízení s katalyzátorem;

e) průměrná hodnota získaných výsledků;

g) všechny činnosti, které nejsou uvedené v této normě nebo v normách, na které jsou uvedeny odkazy, stejně jako všechny operace, které jsou považovány za volitelné;

h) jakékoli náhodné body, které by mohly mít vliv na výsledky.

A — podavač vodíku; V — čistička; S — podavač dusík nebo argon; D — ventil přepínání plynu; E — zařízení pro konečné осушки plynu; F — reprodukční trubice; G — trouba; N — лодочка; I — device konverze s katalyzátorem; J — přímý režim; K — титровальная baňky; L — detektor bodu ukončení titrace; M — бюретка

Sakra.1. Schematický obrázek zařízení podle metody 1

A — podavač vodíku; V — čistička; S — podavač dusík nebo argon; D — ventil přepínání plynu; E — zařízení pro konečné осушки plynu; F — reprodukční trubice; G — trouba; N — лодочка; I — device konverze s katalyzátorem; J — přímý režim; K — титровальная baňky; L — detektor bodu ukončení titrace; M — бюретка

Sakra.2. Schematický obrázek zařízení podle metody 2

F — reprodukční trubice; H — лодочка

Sakra.3. Příklady využití trubek

N — микроамперметр; R — rezistor; S — vypínač

Sakra.4. Schématickém graf detektor bodu ukončení