GOST 25599.3-83

• gost-255993-83.pdf (192.17 KiB)
  ГОСТ 25599.3-83

GOST 25599.3−83 (ČL CODE 2950−81) pevné Slitiny, slinuté. Metody stanovení titanu (se Změnou N 1)

GOST 25599.3−83
(CT CODE 2950−81)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PEVNÉ, SLINUTÉ

Metody stanovení titanu

Sintered hardmetals. Methods for the determination of titanium

OP 19 6100

Datum zavedení 1984−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 20 ledna 1983 gg N 291 termín akce je stanoven od 01.01.84 do 01.01.89*
______________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

REEDICE. Srpen 1984 gg

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.89 vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.04.88 N 1184

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 1988


Tato norma stanovuje metody stanovení titanu: фотоколориметрический při hromadné jeho podílu od 1 do 20% a diferenciální фотоколориметрический při hromadné podílu jeho od 10 do 40% pevných být aglomerované slitinách, твердосплавных карбидных chemických směsích a složitých карбидах.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 2950−81.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 14339.0−82.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny titanu s peroxidem vodíku v сернокислой prostředí a měření optické hustoty roztoku při vlnové délce od 400 do 434 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоколориметр s veškerým příslušenstvím.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, hustotu 1,84 g/cma roztoky 1:4, a 5% rovná.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, 30 procentní roztok.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769−78.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, 30 procentní roztok.

Titan oxid nebo titan je kovový.

Roztoky titanium standard.

Amonný fluorid kyselé podle GOST 9546−75.

Roztok A: 0,1668 g pre-прокаленной do konstantní hmotnosti oxidu titaničitého se rozpustí ve směsi 20 cmsírové a 5 g сернокислого amonného, při zahřátí. Roztok po ochlazení se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí roztokem kyseliny sírové (1:4) až po značku a promíchá, nebo 0,1 g kovového titanu se rozpustí ve 20 cmsírové a 5 g сернокислого amonného na venkovní dlaždice v жаропрочном sklenici, pokryté hodinová sklem. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí roztokem kyseliny sírové (1:4) až po značku a promíchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g titanu.

Roztok B: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrali 10 cmroztoku A přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g titanu.

Váhy analytické typ ВЛР-200 nebo jakýkoli jiný typ, které poskytují přesnost vážení ne více než ±0,0002 gg

(Upravená verze, Ism. N

1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску hmotností 0,1 g se umístí do kádinky, přidají 5 až 10 cmsírové a 5 g сернокислого amonného.

Sklenici podává hodinová sklem a rozpustí soudu při intenzivním zahřívání.

Po ochlazení ve sklenici приливают 30 cmroztoku kyseliny vinné. Pak roztok vzorku se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

V závislosti na očekávané obsahu titanu v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část roztoku vzorku v souladu s tabulka.1, pak se aplikuje 1 cmroztoku peroxidu vodíku, zředěný až po značku 5% podílem roztokem kyseliny sírové a míchá. Pokud je roztok zakalený, pak se část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché kádinky.

Tabulka 1

Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 400 nm, využívající кюветой s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm, nebo při vlnové délce 434 nm, využívající кюветой s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm. Roztokem srovnání slouží анализируемый roztok obsahující peroxid vodíku.

Masivní podíl na titanu nacházejí na градуировочному grafiku.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

Při budování градуировочного grafika pro кюветы s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmvybrány 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku titanu A, приливают 5 cm, kyselina sírová, 1 cmroztoku peroxidu vodíku, zředí vodou až po značku a promíchá. Optická hustota barvené roztoků měří při vlnové délce 434 nm.

Při budování градуировочного grafika pro кюветы s tloušťkou absorbující světlo vrstvy 50 mm v deset rozměrové vložky s kapacitou 100 cmvybrány 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 a 10,0 cmstandardní roztok titanu, B, приливают 5 cm, kyselina sírová, 1 cmroztoku peroxidu vodíku, zředí vodou až po značku a promíchá. Optická hustota barvené roztoků měří při vlnové délce 400 nm.

Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti na obsahu titanu v реактивах.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям titanu budují градуировочные plán

gi

2.3.3. Když analyzovat vzorek obsahuje vanad z řešení, připravila pro měření optické hustoty, отливают 30 cma převedeny do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 0,1 g kysané фтористого amonného. Po 3 min se měří optická hustota barvené od roztoku vanadu a вычитают ji od optické hustoty Ti+V, dříve měřené.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu v аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — celkový objem roztoku analyzované, cm;

 — hmotnost навески vzorku, g;

 — objem аликвотной části roztoku, viz.

Poznámka. 1% molybdenu odpovídá 0,08% titanu, takže pokud v analyzovaných vzorcích obsahuje molybden, tuto hodnotu вычитают z masové podíl titanu, vypočtené podle vzorce.

2.4.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. DIFERENCIÁLNÍ METODA ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny titanu s peroxidem vodíku v сернокислой prostředí s následnou definicí titanu metodou diferenciální фотоколориметрии.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Zařízení v souladu s § 2.2.

Činidla a roztoky — vp 2.2 a kamenných srovnání.

Roztok srovnání se připravují před zahájením analýzy: v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány 5 nebo 8 cmstandardního roztoku titanu A injekčně s 5 procentní roztok kyseliny sírové do 90 cm, 1 cmroztoku peroxidu vodíku, zředěný až po značku stejným roztokem kyseliny sírové a míchá.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. V závislosti na obsahu titanu berou навеску hmotností v souladu s tabulka.3 a rozpouštějí podle § 2.3.1.

Tabulka 3

V vychlazené kamenných приливают 1 cmroztoku peroxidu vodíku, переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. Pro stanovení obsahu titanu v мерную baňky s kapacitou 100 cmvybrány аликвотную část sledované roztoku v souladu s tabulka.3 injekčně s 5 procentní roztok kyseliny sírové do 90 cm, 1 cmroztoku peroxidu vodíku, zředěný až po značku stejným roztokem kyseliny sírové a míchá.

Optická hustota barvené roztoku se měří při vlnové délce 490 nm, využívající кюветой a roztokem srovnání, v souladu s tabulka.3.

Obsah titanu se nachází na градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Při budování градуировочного grafika pro кюветы s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm v sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmvybrány 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 a 14,0 cmstandardního roztoku titanu A, приливают 5 procentní roztok kyseliny sírové do 90 cm, 1 cmroztoku peroxidu vodíku, zředěný až po značku stejným roztokem kyseliny sírové a míchá.

Optická hustota se měří při vlnové délce 490 nm. Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 0,008 g titanu.

Při budování градуировочного grafika pro кюветы s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm v osm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmvybrány 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 cmstandardní roztok titanu A dále postupuje, jak je uvedeno výše.

Optická hustota se měří při vlnové délce 490 nm.

Roztokem srovnání slouží roztok obsahující 0,005 g titanu.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim содержаниям titanu budují градуировочный plán.

3.3.3. V případě analyzovaného trakční vanadu analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.3.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl titanu výpočet podle § 2.4.1.

3.4.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.4.

Tabulka 4