GOST 22974.13-96
GOST 22974.13−96 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení uhlíku
GOST 22974.13−96
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ
Metoda pro stanovení uhlíku
Melted welding fluxes.
Method of determination carbon
ISS 77.040
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 2000−01−01
Předmluva
1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS
ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci
2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)
Pro přijetí hlasovali:
Název státu |
Název národní orgán pro normalizaci |
Ázerbájdžán Republika |
Азгосстандарт |
Bělorusko |
Госстандарт Bělorusku |
Republika Kazachstán |
Госстандарт Republiky Kazachstán |
Ruská Federace |
Госстандарт Rusku |
Republika Tádžikistán |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistán |
Hlavní státní inspekce Turkmenistánu |
Republika Uzbekistán |
Узгосстандарт |
Ukrajina |
Госстандарт Ukrajiny |
3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.13−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000
4 OPLÁTKU GOST 22974.13−85
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje кулонометрический metoda pro stanovení obsahu uhlíku od 0,01 do 0,1%.
2 Normativní odkazy
V této normě použity odkazy na následující normy:
GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky
GOST 4140−74 Stroncium chlorid 6-vodní. Technické podmínky
GOST 4199−76 Sodík тетраборнокислый 10-vodní. Technické podmínky
GOST 4207−75 Draslík железистосинеродистый 3-vodní. Technické podmínky
GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky
GOST 5583−78 Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky
GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky
GOST 16539−79 Mědi (II) oxid. Technické podmínky
GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy
3 Obecné požadavky
Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.
4 Кулонометрический metoda pro stanovení uhlíku
4.1 Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески v tox kyslíku v přítomnosti плавня při teplotě 1300 °C, převzetí formě oxidu uhličitého поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph a následném změření potřebného pro obnovení původní hodnoty ph množství elektrické energie, paušální hromadné podílu uhlíku v навеске vzorku.
Při vytápění флюса až 1300 °C současně s oxidem uhličitým улетучивается a fluorid křemík.
Pro vstřebávání фтористого křemíku je nastaven na sloupec, vyplněný vlhké анионитной pryskyřicí ЭДЭ-10П. Fluorid křemík na vlhké pryskyřici гидролизуется. Кремниевая kyselina je vylučován ve formě bílého plaku na povrchu vlhké pryskyřice, a фтористоводородная listová se vstřebává анионитной pryskyřicí.
4.2 Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro stanovení uhlíku
Obrázek 1 — Zařízení pro stanovení uhlíku
1 — bomby s kyslíkem podle GOST 5583, s редукционным ventil spouštění a regulaci průtoku kyslíku;
2 — redukce-tlakoměr jemné nastavení průtoku kyslíku; 3 — absorbér naplněný аскаритом;
4 — trubková pec, zabezpečující ohřev až na 1300 °C; 5 — лодочка porcelán N) 2 GOST 9147,
прокаленная při 1300 °C v tox kyslíku; 6 — trubka porcelán vnitřním průměru 20−22 mm,
délka 650−750 mm; 7 — kondenzační metař o průměru 25 mm a výšce 150 mm s větví pro přívod
gumové trubice, naplněné vlhkým анионитной pryskyřicí ЭДЭ-10П. Takový absorbér umožňuje
strávit 15−20 definic uhlíku. Pak ji vyměnit nebo dobít. V horní a spodní
části nádoby vložte kousky papíru kongo. Посинение papíru v horní části tlumiče poukazuje na to,
že фтористоводородная kyselina prochází do buňky a je třeba vyměnit absorbér;
8 — express analyzátor uhlíku typu EN-7560 nebo jiných podobných typů
Obrázek 1 — Zařízení pro stanovení uhlíku
Hák, s jehož pomocí лодочки umístěn do zkumavky a získávají z ní vyrobený z žárovzdorné drátu o průměru 3−5 mm a délku 500 až 600 mm.
Kyselina solná podle GOST 3118, kamenných masové koncentrace 1%.
Draslík железистосинеродистый 3-vodní podle GOST 4207.
Draslík chlorid podle GOST 4234.
Stroncium chlorid 6-vodní podle GOST 4140.
Аскарит.
Mědi (II) oxid podle GOST 16539, прокаленный při 800 °C po dobu 4−5 hod.
Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199.
Pryskyřice анионитная ЭДЭ-10П. Pryskyřice pre-přelije se destilovanou vodou na noc, a pak se promyje vodou několikrát.
Поглотительный roztok: 50 g chloridu draselného, 50 g chloridu stroncia a 1 g sodíku тетраборнокислого se rozpustí v 1000 cmdestilované vody.
Pomocný roztok: 50 g chloridu draselného a 50 g железистосинеродистого draselného se rozpustí v 1000 cmdestilované vody.
4.3 Provádění analýzy
Навеску флюса hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v фарфоровую лодочку, přidejte 0,5 g oxidu mědi a míchá. Лодочку s навеской a плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubky, jejíž konec okamžitě zavřete uzávěrem. Spalování vedou do 2 min
4.4 Zpracování výsledků
4.4.1 Hmotnostní zlomek uhlíku , %, při навеске 0,5 g odpovídá indikaci lze digitálního displeje přístroje s ohledem na kontrolní zkušeností
, (1)
kde — indikace digitální ukazatel přístroje, získané v důsledku spalování навески sledované materiálu, %;
— indikace přístroje, získané v důsledku spalování плавня.
4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl uhlíku jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1
V procentech
Hmotnostní zlomek uhlíku | Допускаемое rozdíl |
||||
Od 0,01 do 0,02 vč. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
Sv. 0,02 «0,05 « |
0,006 |
0,008 |
0,006 |
0,008 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,011 |
0,014 |
0,012 |
0,014 |
0,07 |