GOST 12359-99

• gost-12359-99.pdf (683.91 KiB)
  ГОСТ 12359-99

GOST 12359−99 (ISO 4945−77) uhlíková Ocel, легированные a высоколегированные. Metody stanovení dusíku

GOST 12359−99
(ISO 4945−77)

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

UHLÍKOVÁ OCEL, ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení dusíku

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen

ISS 77.040.40*
ОКСТУ 0709
_______________
* Na Dálnici kvalifikace norem
kód 77.040.40 není uveden. — Poznámka «KÓD».

Datum zavedení 2000−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 15−99 od 28. května 1999)

Pro přijetí hlasovali:

3 Aplikace A obsahuje kompletní autentický text mezinárodní normy ISO 4945−77 «Ocel. Stanovení obsahu dusíku. Спектрофотометрический metoda"

4 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21. října 1999 N 360-art interstate standard GOST 12359−99 (ISO 4945−77) zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2000

5 OPLÁTKU GOST 12359−81

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический (спектрофотометрический) metoda stanovení dusíku s реактивом Несслера (při hromadné podílu dusíku od 0,002 do 0,01%) a титриметрический metoda stanovení dusíku (při hromadné podílu dusíku od 0,005 do 0,50%), uhlíkových, slitinových a po vysoce legované сталях.

Domácí спектрометрический metoda stanovení dusíku s нитропруссидом sodíku podle mezinárodní normy ISO 4945 (příloha A).

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3769−78 Amonný hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4145−74 Draslík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4165−78 Měď (II) сернокислая 5-vodní. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4463−76 Sodný fluorid. Technické podmínky

GOST 8677−76 Vápenatý oxid. Technické podmínky

GOST 9285−78 Draselný hydrát oxidu technický. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Фотометрический (спектрофотометрический) metoda stanovení dusíku

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění oceli v неокисляющих kyselin, rozkladu vznikající аммонийных soli гидроокисью sodíku, destilace amoniaku s párou nebo leteckou аспирацией z alkalických sledované roztoku a stanovení jeho odvodem kondenzátu s реактивом Несслера.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro destilaci amoniaku s párou (obrázek 1) se skládá z дистилляционной baňky 1, produktů vyráběných v malých sériích 2 a 3, chladničky 4, baňky-pasti 5, generátor páry 7, topné těleso generátor páry 8, laboratorní автотрансформатора 9, láhve s vodou 6 a baňky-přijímače 10.

Obrázek 1 — Schéma instalace pro destilaci amoniaku s párou

Obrázek 1 — Schéma instalace pro destilaci amoniaku s párou

Instalace pro destilaci amoniaku s leteckou аспирацией (obrázky 2 a 3) se skládají z воздухоочистительных systémy 1 a 2 (1 — промывной nádoby, naplněné kyselinou sírovou hustotu 1,84 g/cm, 2 — промывной nádoby, naplněné vodou), электроплитки 7, дистилляционной baňky z tepelně odolného skla s kapacitou 500 cm, снабженной воронкой s jeřáb, 6, chladničky 3, nádoby pro zachytávání dusíku (ve formě amoniaku) 5, микробюретки 4 (třída 1).

Obrázek 2 — Schéma instalace pro destilaci amoniaku s leteckou аспирацией

Obrázek 2 — Schéma instalace pro destilaci amoniaku s leteckou аспирацией

Obrázek 3 — Schéma instalace pro destilaci amoniaku s leteckou аспирацией

Obrázek 3 — Schéma instalace pro destilaci amoniaku s leteckou аспирацией

Baňky pro rozpouštění навески (obrázek 4).

Obrázek 4 — Baňka pro rozpouštění навески

Obrázek 4 — Baňka pro rozpouštění навески

Voda destilovaná, volný od iontů amonného pro přípravu vodných roztoků a provádění analýz. Vody je kontrolována na přítomnost iontů amonného реактивом Несслера: do 200 cmvody приливают 2,5 cmреактива Несслера, promíchá a nechá stát 15 min Pokud voda není окрасилась v nažloutlé barvy (optická hustota roztoku, měřeno na спектрофотометре v кювете tloušťka pracovní vrstvy 1 cm, při vlnové délce 400 nm, ne více než 0,05), může být použita pro stanovení dusíku. Pokud se objevily žluté skvrny, vodu čistí na ionexových смолах — сильнокислотном катионите a сильноосновном анионите s vrstvou pryskyřice a výšce 0,2 m, průměr 0,025 m, skákání přes reproduktory rychlostí od 7 do 10 cm/min

Pro čištění vody pomocí марганцовокислого draslíku 500 cmvody jsou umístěny v baňce se шлифом, přidávají марганцовокислый draslík do slabé barvení a vaří 30 minut a Pak se přidá 100 g oxidu vápenatého a vařte 2 hod. Spojují baňky s lednicí a sbírají дистиллят v demižón s пришлифованной zátkou.

Vodu lze vyčistit také jinou metodou, poskytuje optická hustota barvené roztoku na hodnotu 0,05.

Měď сернокислая podle GOST 4165.

Zinek kovový na GOST 3640.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262, разбавленная 1:4.

Kyseliny sírové, která zní kyselina s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, se připravují z фиксанала.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, прокаленный při teplotě 900 °C.

Hydroxid sodný podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 40 g/100 cm: 200 g hydroxidu sodného se rozpustí v 600 cmvody a odpařené při varu až 500 cms přidáním několika granule zinku.

Hydroxid draselný podle GOST 9285, roztoky masové koncentrace 60 g/100 cma 15 g/100 cm.

Natrium fluorid podle GOST 4463.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490.

Vápník oxid podle GOST 8677.

Amonný hydrogensíranu podle GOST 3769, standardní roztok.

Hydrogensíranu amonný sušené při (100±5) °S. Навеску сернокислого amonného 4,7170 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−400 cm, se rozpustí ve vodě, převede do baňky s kapacitou 1·10cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 10 cmroztoku je umístěn v jiné мерную baňky s kapacitou 1·10 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmzískaného roztoku сернокислого amonný obsahuje 0,0000

1 g dusíku.

4.3 Příprava k analýze

4.3.1 Instalace s vodní parou

Sbírají instalace (obrázek 1) a umyl ji před перенесением roztoku vzorku v дистилляционную baňky: přes trychtýř 2 приливают v дистилляционную baňce 80 cmroztoku hydroxidu sodného, přes trychtýř 3−100 cmvody a úniku páry po dobu 10−15 minut a Pak se odstraní roztok z baňky-přijímače a z дистилляционной baňky, приливая generátor pár 150−170 cmvody. Při tomto alkalickém roztoku se přesouvají z дистилляционной baňky do baňky-pasti a odstraní.

4.3.2 Instalace s leteckou аспирацией

Sbírají instalace (obrázky 2 a 3) a zkontrolovat těsnost celého systému pomocí аспиратора просасыванием vzduchu rovnoměrně rychlostí 3−4 bubliny za sekundu.

Pro vyčištění systému v дистилляционную baňky приливают 80 cmroztoku hydroxidu sodného, 100 cmvody a vaří roztoku po dobu 5−10 minut

Po vyčištění celého systému obracejí электроплитку, водоструйный čerpadlo, odstraní roztok z дистилляционной baňky a z nádoby pro zachytávání dusíku.

4.4 Provádění analýzy

4.4.1 Definice dusíku na instalaci s vodní parou

4.4.1.1 Stanovení dusíku v сталях s masovým podílem křemíku do 0,5%

Навеску hmotnost 2 g umístěny v baňce (viz obrázek 4). Pro její rozpuštění приливают 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a zavřete ho пришлифованной zátkou s hydraulickým uzávěrem, ve vodní nádrži, jejíž pre-приливают 2−3 cmroztoku kyseliny sírové (1:4).

Навеску se rozpustí při teplotě (85±5) °C do úplné zastavení vylučování vodíku. Baňku s roztokem chlazen roztok z nádrže hydraulického závěrky присоединяют na hlavní раствору a обмывают závěrka 2−3 krát vodou. Roztok odpařené do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. K раствору se přidá 5 g сернокислого draselného, 1 g сернокислой mědi, приливают 20 cmsírové a vyhřívaná, obsah baňky až do vzniku husté výpary kyseliny sírové (teplota roztoku — ne méně než 340 °C).

Při absenci oceli нитридов chrom domácí rozpouštění навески v kyselině sírové (1:4) bez přidání koncentrované kyseliny sírové, сернокислого draslíku, сернокислой mědi a ohřívání až do vzniku par kyseliny sírové.

Pro mírně ocelí domácí použití jiných kyselin, které zajišťují plnost rozpuštění навески.

4.4.1.2 Stanovení dusíku v сталях s masovým podílem křemičitého nad 0,5%

Навеску se rozpustí za mírného zahřátí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného zastavení vylučování bublin vodíku. Po rozpuštění навески roztoku (2−3 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1) z nádrže hydraulického závěrky присоединяют na hlavní раствору a обмывают závěrka 2−3 krát vodou. K раствору přidává při míchání malé porce 1−1,5 g фтористого sodného, po kterém baňky se opět zavírají пришлифованной zátkou s hydraulickým uzávěrem a pokračovat v topení. Сплавление s сернокислым draslíku a mědi tráví na výše uvedený postup.

Domácí pro rozpouštění навески místo фтористого sodíku aplikace фтористоводородной kyseliny.

V мерную baňky-přijímač (obrázek 1) s kapacitou 250 cmприливают 30 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, v дистилляционную baňky pomocí nálevky 2 приливают 80 cmhydroxidu sodného (domácí použití roztoku hydroxidu draselného), přes trychtýř 3 — roztok vzorku, обмывая baňky pro rozklad навески a nálevky malé porce vody, aniž by ho nechal vybít až do konce. Zvyšují ohřev generátoru páry a tráví дистилляцию do té doby, dokud objem дистиллята dosáhne 150 cm.

V мерную baňku kondenzátoru při míchání приливают 4 cmреактива Несслера. Obsah baňky se zředí vodou až do značky a перемешиваю

tak

4.4.2 Stanovení dusíku na instalaci s leteckou аспирацией

Rozpouštění vzorku provádějí, jak je uvedeno v 4.4.1.

Do nádoby pro zachytávání dusíku (obrázky 2 a 3) приливают 30 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, v дистилляционную baňky pomocí nálevky приливают 80 cmroztoku hydroxidu sodného (domácí použití roztoku hydroxidu draselného), přes trychtýř s jeřáb — roztok vzorku, обмывая baňky pro rozklad навески a stěny nálevky malé porce vody, aniž by ho nechal vybít až do konce. Zavřete kohoutek vtoky, patří водоструйный čerpadlo a электроплитку a zahřívá roztok po dobu 40 min Дистиллят je odváděna přes spodní okraj nádoby pro zachytávání dusíku v мерную baňky s kapacitou 250 cm, ochlazuje, pomalu za stálého míchání приливают 4 cmреактива Несслера. Obsah baňky se zředí vodou až po značku a promíchá.

Po 20 min se měří optická hustota roztoku v intervalu vlnových délek 395−405 nm, použití jako roztok srovnání vody.

Za stejných podmínek se provádějí kontrolní zkušenosti na definici masové podíl dusíku v реактивах.

Stanovení dusíku tráví v interiéru při absenci amoniaku, аммонийных soli a kyseliny dusičné.

4.4.3 Síť градуировочного grafika

V pět vložky jsou umístěny 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmstandardního roztoku сернокислого amonného, které odpovídá 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% dusíku při hmotnosti навески 2 g a tráví přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v 4.3.1 a 4.3.2. Podle zjistí hodnoty optické hustoty (s ohledem na změny kontrolního zkušenosti) a jim odpovídajícím hodnotám koncentrace dusíku budují градуировочный plán.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl dusíku s ohledem na změny kontrolní zkušeností definovalo градуировочному grafiku.

4.5.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl dusíku jsou uvedeny v tabulce 1.

Tabulka 1

5 Титриметрический metoda stanovení dusíku

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění oceli v неокисляющих kyselin a rozkladu vznikající аммонийных solí hydroxidem sodným.

Absorpce vytvořené amoniaku při provádění analýzy na instalaci s leteckou аспирацией tráví s roztokem kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, stanovení amoniaku — reverzní titrace přebytku kyseliny sírové roztokem hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm.

Absorpce čpavku při letecké aspirace tráví také roztokem indikátoru Таширо a titrace ji kyselinou.

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro destilaci amoniaku s párou (obrázek 1).

Instalace pro destilaci amoniaku s leteckou аспирацией (obrázky 2 a 3).

Baňky pro rozpouštění навески (obrázek 4).

Ukazatel Таширо: 0,03 g methyl red a 0,01 g метиленового modré se rozpustí ve 100 cmethanolu. V alkalickém prostředí ukazatel má zelenou barvu, v kyselém — fialovo-červená.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 14262, разбавленная 1:4.

Kyseliny sírové, která zní kyselina s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, se připravují z фиксанала.

Pro nastavení přepočítací koeficient připraveného roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmrozpustí 0,02 g oxidu sodného v 30−40 cmdestilované vody (obyčejné vody). K раствору přidejte 1−2 kapky methyl oranžovou a титруют před přechodem žluté zbarvení roztoku na oranžovou. Pro odstranění tvořily uhelné kyseliny roztok se vaří 2 min, chlazení a титруют před přechodem žluté zbarvení na oranžovou.

Míra konverze roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmpočítají podle vzorce

(1)

kde  — hmotnost навески, g;

 — objem roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, израсходованной na титрование, cm;

0,00053 — množství oxidu sodného, odpovídající 1 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm.

Sodík a oxid podle GOST 83, vysušený do konstantní hmotnosti při 270−300 °C.

Hydroxid sodný podle GOST 4328, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm.

Míra normality určují titrace roztoku hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmroztoku kyseliny sírové stejné koncentraci.

Voda destilovaná, volný od iontů amonného pro přípravu vodných roztoků a provádění analýz. Vodu čistí a kontrolují na přítomnost v něm iontů amonného реактивом Несслера, jak je uvedeno v 4.2.

Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1.

Natrium fluorid podle GOST 4463.

Hydroxid sodný podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 40 g/100 cm.

200 g hydroxidu sodného se rozpustí v 600 cmvody a odpařené při varu až 500 cms přidáním několika granule zinku.

Methyl red.

Methyl oranžovou.

Метиленовый modrá.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Draslík hydrogensíranu podle GOST 4145, прокаленный při 900 °C.

Hydroxid draselný podle GOST 9285, kamenných masové koncentrace 60 g/100 cm.

Měď сернокислая podle GOST 4165.

Zinek kovový podle GOST

3640.

5.3 Příprava k analýze

Sbírají instalace (obrázek 1) a umyl ji před перенесением roztoku vzorku v дистилляционную baňky: přes trychtýř 2 приливают v дистилляционную baňce 80 cmroztoku hydroxidu sodného, přes trychtýř 3 — 100 cmvody a úniku páry po dobu 10−15 minut

Pak se odstraní roztok z baňky-přijímače a z дистилляционной baňky, приливая generátor pár 150−170 cmvody. Při tomto alkalickém roztoku se přesouvají z дистилляционной baňky do baňky-pasti a odstraní.

5.3.1 Instalace s leteckou аспирацией

Sbírají instalace (obrázky 2 a 3), zkontrolovat těsnost celého systému pomocí аспиратора просасыванием vzduchu rovnoměrně rychlostí 3−4 bubliny za sekundu.

Před перенесением sledované roztoku v дистилляционную baňky instalaci prát: přes trychtýř do дистилляционную baňky приливают 80 cmroztoku hydroxidu sodného, 100 cmvody a vaří roztoku po dobu 5−10 minut

Po vyčištění celého systému patří электроплитку, водоструйный čerpadlo, odstraní roztok z дистилляционной baňky a z nádoby pro zachytávání dusíku.

5.4 Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil Stanovení dusíku na instalaci s vodní parou

Навеску vzorku 2 g hmotnost obsahu dusíku od 0,005 do 0,05% nebo 0,5 g — při hromadné podílu dusíku více než 0,05% jsou umístěny v baňce, aby se rozpustil. Při určování obsahu dusíku v сталях s masovým podílem křemíku do 0,5% навеску vzorky jsou umístěny v baňce, приливают 50 cmroztoku kyseliny sírové (1:4) a zavřete ho пришлифованной zátkou s hydraulickým uzávěrem, ve vodní nádrži, jejíž pre-приливают 2−3 cmroztoku kyseliny sírové (1:4).

Навеску se rozpustí při teplotě (85±5) °C do úplné zastavení vylučování bublin vodíku. Baňku s roztokem chlazen roztok z nádrže hydraulického závěrky присоединяют na hlavní раствору a обмывают závěrka 2−3 krát vodou. Roztok baňka odpařené do vzniku par kyseliny sírové a vychladlé. K раствору se přidá 5 g сернокислого draselného, 1 g сернокислой mědi, приливают 20 cmsírové a vyhřívaná, obsah baňky až do vzniku par kyseliny sírové (teplota roztoku — ne méně než 340 °C).

Při absenci oceli нитридов chrom domácí rozpouštění навески v kyselině sírové (1:4) bez přidání koncentrované kyseliny sírové, сернокислого draslíku, сернокислой mědi a ohřívání až na par kyseliny sírové.

Pro mírně ocelí domácí použití jiných kyselin, které zajišťují plnost rozpuštění навески.

Při určování obsahu dusíku v сталях, které obsahují více než 0,5% křemíku, навеску se rozpustí za mírného zahřátí v 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného zastavení vylučování bublin vodíku. Po rozpuštění навески roztok z nádrže hydraulického závěrky присоединяют na hlavní раствору a обмывают závěrka 2−3 krát vodou.

K раствору přidává při míchání malé porce 1−1,5 g фтористого sodného, po kterém baňky se opět zavírají пришлифованной zátkou s hydraulickým uzávěrem a pokračovat v topení. Сплавление s сернокислым draslíku a mědi tráví na výše uvedený postup.

V дистилляционную baňky промытой instalaci přes trychtýř 2 приливают 80 cmroztoku hydroxidu sodného masové koncentrace 40 g/100 cm(pro domácí použití hydroxidu draselného), přes trychtýř 3 — roztok vzorku, обмывая baňky pro rozklad навески a nálevky malé porce vody, aniž by ho nechal vybít až do konce. Zvyšují ohřev generátoru páry a tráví дистилляцию do té doby, dokud objem дистиллята dosáhne 150 cm. Amoniak улавливается vyměnitelná součást přijímač, naplněný 25 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dma 25 cmdestilované vody. Po skončení destilace se do раствору v přijímači se přidá 1 cmindikátoru Таширо, оттитровывают přebytek kyseliny sírové hydroxidem sodným s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmdo udržitelné zelené zbarvení indikátoru. Za stejných podmínek se provádějí kontrolní zkušenosti na obsah dusíku v реак

тивах.

5.4.2 Stanovení dusíku na instalaci s leteckou аспирацией

Rozpouštění vzorku provádějí, jak je uvedeno v průmyslové 5.4.1 profil.

Do nádoby pro zachytávání dusíku v případě přímé titrace приливают 25 cmroztoku indikátoru Таширо, v případě zpětné titrace — 25 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, 25 cmdestilované vody a 1 cmindikátoru Таширо.

Dále v obou případech se v дистилляционную baňky pomocí nálevky s jeřáb приливают 80 cmhydroxid sodný hmotnost koncentrace roztoku 40 g/cm(domácí použití hydroxidu draselného) a roztok vzorku, обмывая baňky pro rozklad навески a nálevky malé porce vody, aniž by ho nechal vybít až do konce. Zavřete kohoutek vtoky, patří водоструйный čerpadlo, электроплитку a zahřívá roztok po dobu 40 min

Při přímé titraci podle výtěžek amoniaku z дистилляционной baňky do nádoby pro zachytávání dusíku zbarvení indikátoru Таширо přechází z fialovo-červené na zelenou. Po skončení destilace kapaliny v nádobě оттитровывают roztokem kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmdo stabilní po dobu 5 min fialovo-červené zbarvení.

V případě zpětné titrace po skončení destilace оттитровывают přebytek kyseliny sírové roztokem hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dmdo trvalé zbarvení indikátoru. Za stejných podmínek se provádějí kontrolní zkušenosti na stanovení obsahu dusíku v реактивах.

Při určování koncový bod titrace, možná použití instrumentální metoda

y.

5.5 Zpracování výsledků

5.5.1 Masovou podíl dusíku , %, v případě zpětné titrace výpočet podle vzorce

(2)

kde v  — objem roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, používané pro záchyt amoniaku prozkoumány vzorky cm;

 — koeficient přepočtu připraveného roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm;

 — objem roztoku hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, израсходованного na титрование nadbytku kyseliny sírové prozkoumány vzorky cm;

 — míra normality roztoku hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm;

 — objem roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, používané pro záchyt amoniaku kontrolního zkušenosti, cm;

 — objem roztoku hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, израсходованного na титрование nadbytku kyseliny sírové kontrolního zkušenosti, cm;

0,00014 — množství dusíku, odpovídající 1 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, g;

 — hmotnost навески, pm,

Masivní podíl dusíku , %, v případě přímé titrace výpočet podle vzorce

(3)

kde v  — objem roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, израсходованной na титрование amoniaku, cm;

 — objem roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, израсходованной na титрование amoniaku kontrolního zkušenosti, cm;

 — koeficient přepočtu připraveného roztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm;

0,00014 — množství dusíku, odpovídající 1 cmroztoku kyseliny sírové s molární koncentrací ekvivalentu 0,01 mol/dm, g;

 — hmotnost навески,

gg

5.5.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl dusíku nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce 1.

PŘÍLOHA A (povinné). Ocel. Stanovení obsahu dusíku. Спектрофотометрический metoda ISO 4945−77

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metody stanovení dusíku v nelegovaného a низколегированных сталях při jeho masové podílu od 0,002 do 0,050% při hromadné podílu křemíku méně než 0,6%.

Va 2 Normativní odkazy

V této normě použit odkaz na následující normy:

GOST 7565−81 Litiny, oceli a slitiny. Metody odběru vzorků pro chemické analýzy

Ga 3 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění oceli v неокисляющих kyselin, rozkladu vznikající аммонийных solí hydroxidem sodným, destilace amoniaku s párou nebo leteckou аспирацией z alkalických řešení a jeho akumulaci v kyselém prostředí. Tvoří komplexní sloučenina, zbarvená do modra měří спектрофотометрическим metodou při vlnové délce 640 nm.

Aa 4 Činidla

Va 4.1 Destilovaná nebo деионизированная voda, ne obsahující dusíkaté sloučeniny, čištěná při sekundárním пропускании přes iontoměniče.

Va 4.2 Draslík hydrogensíranu, bezvodý ().

Va 4.3 kyseliny sírové, která zní Kyselina, = 1,84 g/cm, 96 procentní roztok (podle hmotnosti).

Va 4.4 kyseliny sírové, která zní Kyselina, = 1,21 g/cm, 29 procentní roztok (podle hmotnosti).

200 cm, kyselina sírová (Ga 4.3) se přidávají v malých porcích během chlazení k 700 cmvody (Ga 4.1). Doplní objem vodou do 1000 cma míchá.

Va 4.5 Hydroxid sodný, přibližně 12 n. roztok.

480 g hydroxidu sodného se rozpustí 700 cmvody, se zahřívá a vaří 10 min Vychladnutí, doplní objem vodou do 1000 cma míchá. Skladovat v plastové nádobě.

Va 4.6 kyseliny sírové, která zní Kyselina, 1 n. roztok.

30 cm, kyselina sírová (Ga 4.3) přidat do 700 cmvody, po ochlazení se doplní na objem vodou do 1000 cma míchá.

Va 4.7 Kyselina kyseliny sírové, která zní, 0,04 n. roztok.

40 cmroztoku kyseliny sírové (Ga 4.6) se zředí vodou do objemu 1000 cma míchá.

Va 4.8 Hydroxid sodný, 0,2 ng roztok.

30 cmroztoku hydroxidu sodného, který obsahuje 250 g/dm, zředí vodou doplní na objem vodou do 1000 cma míchá.

Va 4.9 Sodík фенолят: 5 g fenolu a přidá se za míchání a chlazení na směsi z 10 cm250 g/dmroztoku hydroxidu sodného a 80 cmvody. Doplní objem vodou do 100 cma míchá.

Připravují kamenných během aplikace.

Va 4.10 Sodík фосфорнокислый 12-vodní molární koncentraci 0,1 mol/dm.

36 g 12-vodní sekundární фосфорнокислого sodný () se rozpustí ve vodě, doplní na objem vodou do 1000 cma míchá.

Va 4.11 Sodík пентацианонитрозил феррат (II) sekundární двуводный (нитропруссид sodný), , kamenných masové koncentraci 0,25 g/dm.

10 g нитропруссида sodný se rozpustí ve vodě, doplní na objem vodou do 1000 cma míchá.

Před definicí 25 cmtohoto roztoku se zředí vodou do 1000 cma míchá.

Va 4.12 Sodíku гипохлорид, 0,1 n. roztok (0,3% hmotnosti).

Uchovávat tento roztok při teplotě ne vyšší než 10 °C.

Va 4.13 Dusík, kamenných masové koncentrace 0,1 g/dm.

0,4716 g suchého síranu amonného se zváží s přesností na 0,1 mg, rozpustí ve vodě, převede roztok v baňce s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. 1 cmtéto malty odpovídá 100 mg dusíku.

Va 4.14 Dusík, kamenných masové koncentraci 0,002 g/dm.

20 cmroztoku síranu amonného převede do baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou po značku a promíchá. 1 cmtéto roztoku obsahuje 0,2 mg dusíku. Připravují kamenných během aplikace.

Va 4.15 Methanolu, červená, kamenných masové koncentrace 0,1 g/dm.

0,1 g methyl red rozpustí ve vodě, převede roztok v baňce s kapacitou 100 cm, doplní objem vodou až po značku a promíchá.

Ga 5 Zařízení

Va 5.1 Schéma přístroje pro destilaci bez vodní páry je uveden na obrázku Ga 1.

Obrázek Aa 1 — Schéma instalace přístroje pro destilaci bez vodní páry

1 — topné těleso s výkonem 300 W; 2 — круглодонная baňky s kapacitou 500 cm; 3 — dimenzionální baňky s
пришлифованным krku kapacitou 100 cm

Obrázek Aa 1 — Schéma instalace přístroje pro destilaci bez vodní páry

Va 5.2 Schéma přístroje pro destilaci s vodní parou je uveden na obrázku Ga 2.

Obrázek Aa 2 — Schéma instalace zařízení pro destilaci s vodní parou

1 — parním generátorem s topným tělesem zařízení; 2 — baňky s kapacitou 1000 cm; 3 — nálevka; 4 — baňka s kapacitou
500 cmpro odstranění дистиллята; 5 — сливная kapacita; 6 — baňky s kapacitou 1000 cm; 7 — kolekce (nádoby) pro
zachytávání dusíku

Obrázek Aa 2 — Schéma instalace zařízení pro destilaci s vodní parou

Va 5.3 Spektrofotometr

Ga 6 Odběr a příprava vzorků

Odběr a příprava vzorků — v souladu s GOST 7565.

Ga 7 Provádění analýzy

Ga 7.1 Навеска испытуемой vzorku

Навески испытуемой vzorku hmotnosti 1 a 2 g se zváží s přesností na 0,001 gg

Ga 7.2 Příprava zkoušeného roztoku

Навески umístěny v baňce s kapacitou 150 cm, se přidá 30 cmroztoku kyseliny sírové (Ga 4.4), uzavřen hodinová sklem a rozpustí při teplotě (85±5) °C do úplné vylučování vodíku.

Po ukončení vylučování vodíku odstraní hodinová sklo a vyhřívané baňky až do vzniku bílých par kyseliny sírové. Pak se do něj přidají 5 cm, kyselina sírová (Ga 4.3) a 1 g сернокислого draslíku (Ga 4.2).

Směs se zahřívá po dobu 2 h při teplotě nad 300 °C tak, aby to zůstalo tekuté.

Vychladlé, přidat 10 cmvody a zahřívá se do rozpuštění větší části sírany.

Ga 7.3 Destilace

Дистилляцию tráví s vodní párou nebo bez ní.

Ga 7.3.1 Destilační bez vodní páry

Instalační diagram je uveden na obrázku Ga 1.

Pro sběr дистиллята 5 cmroztoku kyseliny sírové (Ga 4.6) se pohybují v baňce s притертым krk s kapacitou až 100 cm. Injekčně суженное na kužel трубчатое pokračování lednice do baňky tak, aby to bylo jsou ponořený do roztoku kyseliny sírové.

Анализируемый kamenných se pohybují v дистилляционную baňky, prát 60 cmvody, přidat 50 cmroztoku hydroxidu sodného (Ga 4.5) a opláchnout hrdlo baňky 30 cmvody. Konečný objem roztoku by měla být 160−165 cm.

Po přidání hydroxidu sodného baňky присоединяют do ledničky. Дистилляцию 80 cmroztoku tráví za 25 min

Po destilaci prát погруженную trubku s vodou, sbírání pozůstatky a v baňce. Obsah baňky se zředí vodou až po značku a promíchá.

Dostanou roztoky pro 1 g навески a 2 g навески. Stejnou operaci opakovat pro každý vzorek, podléhajících analýze.

Poznámka — Chcete-li nastavit teplota během destilace v zařízení uvedeném na obrázku Ga 1, je vhodné přidat několik kousků porézní keramiky. Tyto kousky předem upraveny jako zkušený vzorek a sbírají po destilaci. Dále je prát s roztokem kyseliny sírové (Ga 4.6) do neutrálního stavu, pak vodou a sušené.

Ga 7.3.2 Destilace s vodní parou

Instalační diagram je uveden na obrázku Ga 2.

Pro sběr дистиллята 5 cmroztoku kyseliny sírové (Ga 4.6) se pohybují v chemické sklenici odpovídající kapacity, aplikuje na něj суженное na kužel трубчатое pokračování lednice, tak, aby to bylo jsou ponořený do roztoku kyseliny sírové (Ga 4.7).

Анализируемый kamenných se pohybují v дистилляционную baňky pomocí nálevky. Prát baňky Кьельдаля 60 cmvody, přidají přes trychtýř 50 cmroztoku hydroxidu sodného (Ga 4.5) a prát trychtýř 30 cmvody. Objem roztoku by měla být 160−165 cm.

Parním generátorem musí být pre-vyhřívaný začít дистилляцию hned po vstupu do hydroxidu sodného. Дистилляцию 80 cmroztoku tráví za 25 min Po destilaci prát погруженную trubku s vodou, sbírat zbytky chemické sklo.

Roztok se převede do baňky s kapacitou 100 cm, doplní objem až po značku vodou a promíchá. Dostanou roztoky pro 1 g навески a 2 g навески.

Uvedené operace se opakuje pro každý vzorek, podléhajících analýze.

Ga 7.4 Vývoj barvení

V souladu s navrženým obsahem dusíku účtují příslušné аликвотные vzorky roztoků a :

— 10,0 cm — pro obsah dusíku od 0,020 až 0,050%;

— 25,0 cm — pro obsah dusíku od 0,010 až 0,020%;

— 50,0 cm — pro obsah dusíku od 0,002 do 0,010% a dopravují je do tří dimenzionální baňky s kapacitou 100 cmkaždá.

Doplní množství vody do 50 cm. Přidat jednu kapku roztoku метиленового červené a neutralizují roztokem hydroxidu sodného (Ga 4.8.). Přidá do baňky oční kapátko v následujícím pořadí: 5,0 cmroztoku фенолята sodíku, 5,0 cmroztoku sekundární фосфорнокислого sodíku, 10,0 cmroztoku нитропруссида sodíku a 5,0 cmгипохлорида sodíku. Roztoky v колбах doplní vodou do 100 cma čas od času взбалтывают jejich prostřednictvím перевертывания (ne méně než 10 krát). Při tomto zbarvení roztoku se stává tmavší v průběhu 1 h při pokojové teplotě.

Poznámka — výše Uvedené аликвотные vzorku závisí na obsahu dusíku. Obsah dusíku v baňka o objemu 100 cmpři спектрофотометрическом měření by mělo být pro vzorky od 10 do 50 ug, pro  — od 20 do 100 mikrogramů, a jejich rozdíl by měl být 10 až 50 mikrogramů.

Ga 7.5 Спектрофотометрические měření

Barevné roztoky a гомогенизируют a měří optická hustota roztoku v кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 1 cm, při vlnové délce 640 nm vůči nulovou absorpční schopnost roztoku .

Ga 7.6 Síť градуировочного grafika

Ga 7.6.1 V šest baněk s kapacitou 100 cmkaždá umístěny 0,0*; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 a 25,0 cmstandardního roztoku сернокислого amonného (hmotnost koncentrací dusíku 0,002 g/dm), což odpovídá 0; 10; 30; 40 a 50 mg dusíku.

____________

* Компенсирующий roztok.

Přidávají se do každé baňky 5 cm, kyselina sírová (Ga 4.7) a doplní množství vody do 50 cm. Přidat jednu kapku roztoku метиленового červené, neutralizuje hydroxidem sodným (Ga 4.8) a dále postup, o které se píše v Ga 7.4.

Ga 7.6.2 Спекгрофотометрические měření

Barevné roztoky гомогенизируют a měření optické hustoty roztoků v souladu s Ga 7.5 při vlnové délce 640 nm, кювете tloušťce absorbující světlo vrstvy 1 cm ve vztahu k nulové absorpční schopnost, vyrovnávací malty.

Ga 7.6.3 Výpočet úhlu sklonu градуировочного grafika

Podle výsledků měření optické hustoty a obsahu dusíku (ug) staví градуировочный plán.

Úhel sklonu postavené přímky charakterizuje optická hustota 1 mg dusíku na 100 cm.

Va 8 Zpracování výsledků

Obsah dusíku, relativní jednotku hmotnosti, výpočet podle vzorce

(Ga 1)

kde je poměr spektrální absorpční schopnost, barvené řešení, odpovídající 1 a 2 g навески, na nulovou absorpční schopnost roztoku;

 — úhel sklonu, zpětné velikosti mikrogramů, vypočítá ve vztahu k délce optické dráze 1 cm;

 — objem аликвотных vzorků roztoků a , odebraných z barevného reakce, cm;

 — rozdíl masy mezi zkušenými пробами a , pm,