Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22536.3-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.3−88 (ČL CODE 485−75) uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metoda pro stanovení fosforu

GOST 22536.3−88
(ČL CODE 485−75)

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení fosforu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of phosphorus



ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; Ye V. Подпружникова; La Gi Березовая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. Standard odpovídá ČL CODE 485−75 v části гравиметрического metody analýzy uhlíkové oceli a litiny нелегированного

4. NA OPLÁTKU GOST 22536.3−77

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz
Číslo odstavce, pododstavce
GOST 83−79 2.2, 3.2, 4.2
GOST 1027−67 4.2
GOST 3117−78 4.2
GOST 3118−77 2.2, 3.2, 4.2
GOST 3760−79 2.2, 3.2, 4.2
GOST 3765−78 2.2, 3.2, 4.2
GOST 3773−72 2.2, 4.2
GOST 4107−78 3.2, 4.2
GOST 4147−74 4.2
GOST 4160−74 3.2
GOST 4165−78 2.2
GOST 4197−74 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4198−75 2.2.
GOST 4204−77 2.2.
GOST 4209−77 2.2
GOST 4217−77 3.2, 4.2
GOST 4328−77 3.2
GOST 4461−77 2.2, 3.2, 4.2
GOST 5456−79 2.2
GOST 5962−67 2.2, 3.2
GOST 6344−73 2.2
GOST 6563−75 2.2, 3.2
GOST 7298−79 2.2, 4.2
GOST 10484−78 2.2, 3.2, 4.2
GOST 11125−84 2.2, 3.2
GOST 13610−79 2.2
GOST 14261−77 2.2
GOST 14262−78 2.2
GOST 18300−87 2.2, 3.2
GOST 19275−73 2.2, 3.2
GOST 20490−75 2.2, 3.2, 4.2
GOST 22180−76 3.2
GOST 22536.0−87
1.1



Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu fosforu 0,005−0,25%), титриметрический (při hromadné podílu fosforu 0,02−2,5%) a гравиметрический (při hromadné podílu 0,01−2%) metody stanovení fosforu v uhlíkové oceli a нелегированном чугуне.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, se výše v tabulka.1, při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора= 0,95) hodnoty ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, výše v tabulka.1;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl fosforu nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=0,85) význam ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, uvedený v tabulka.1.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření hmotnost podílu fosforu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, výše v tabulka.1.

Tabulka 1

           
    Допускаемые nesrovnalosti, %  
Hmotnostní zlomek fosforu, %

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, %

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, %

Od 0,005 až 0,010 vč. 0,0018 0,0018 0,0020 0,0020 0,0010
Sv. 0,010 «0,02 « 0,0024 0,0025 0,0030 0,0030 0,0015
«0,02» 0,05 « 0,004 0,004 0,005 0,005 0,003
«0,05» 0,10 « 0,006 0,006 0007 0,007 0,004
«0,10» 0,20 « 0,009 0,009 0,011 0,011 0,006
«0,20» 0,5 « 0,013 0,014 0,017 0,017 0,009
«0,5» 1,0 « 0,03 0,03 0,04 0,04 0,02
«1,0» 2,5 « 0,04 0,04 0,05 0,05 0,03

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na reakci vzdělání žluté фосфорномолибденовой гетеропокислоты ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, obnově její modré komplexní sloučeniny, ionty dvojmocného železa v přítomnosti гидроксиламина, тиомочевиной v přítomnosti сернокислой mědi či kyseliny askorbové v přítomnosti антимонилтартрата draslíku a následném měření светопоглощения roztoků při ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680−900 nm, ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680−880 nm nebo ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=830−920 nm, resp.

2.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kelímek platinum podle GOST 6563−75.

Kelímek стеклоуглеродный č. 4.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84, разбавленная 1:1, 1:10 a 5:95.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 a hustotou 1,105 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Pro přípravu roztoku kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 560 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové se zředí vodou na 1 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa míchá.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo podle GOST 14262−78 a разбавленная 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina chloru kvalifikace «zemědělské hod» nebo «hod. atd. a.».

Kyselina аскорбиновая, roztok s masivní koncentrací 20 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík фосфорнокислый однозамещенный podle GOST 4198−75.

Draslík антимонилтартрат na normativní a technické dokumentace, roztok s masivní koncentrací 3 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Kamenec железоаммонийные na НТД, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 100 g железоаммонийных kamenec se rozpustí zahřátím na 150 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny solné, zředěné 1:10, roztok chlazen filtrované v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa zředí vodou až do značky.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:1, 1:100.

Amonný methyl podle GOST 19275−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Amonný молибденовокислый 4-vodní, GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора: 50 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 300 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody při 40 °C, roztok se filtruje v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, ředí až po značku vodou a promíchá.

Roztok je třeba skladovat v кварцевом nebo plastového sáčku nádobě.

Pro перекристаллизации молибденовокислого amonného 250 g реактива se rozpustí ve 400 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody při zahřátí na 70−80 °C, roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha», vychladlé na pokojovou teplotu, приливают při míchání 300 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораlíh, dávají mělký návrh usadit po dobu 1 h a odfiltrovat ho na filtr «bílá stuha», která je umístěna na cesty Бюхнера, s využitím водоструйным čerpadlem. Sraženina promyje 2−3 krát этиловым lihem a sušené na vzduchu.

Гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79 nebo гидроксиламин hydrogensíranu podle GOST 7298−79, roztok s masivní koncentrací 200 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Тиомочевина podle GOST 6344−73, roztok s masivní koncentrací 80 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Měď (II) сернокислая 5-vodní podle GOST 4165−78, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík сернистокислый pyro, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87 nebo podle GOST 5962−67.

Regenerační směs: 150 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku сернокислой mědi ve směsi s 700 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku тиомочевины. Po usazení do 24 h směs přefiltruje přes hustý filtr a zbytky vyhazovat.

Hořčík chlorid 6-vodní podle GOST 4209−77.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Papír индикаторная «kongo».

Магнезиальная směs: 50 g chloridu hořčíku a 100 g chloridu amonného se rozpustí v 500 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, přidejte malý přebytek amoniaku a nechte roztok na 12 h, po kterém odfiltrování sraženiny na pevný filtr. K фильтрату přidává kyselina chlorovodíková (1:1) až do vzniku modrého zbarvení indikační papír kongo.

Reaktivita směs: 1,74 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, při ohřevu, přidán 21 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, kyselina sírová, vychladlé, přikrýval s vodou do 250 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa míchá; vařené před použitím.

Standardní roztok fosforu: 0,4393 g однозамещенного фосфорнокислого draslíku, перекристаллизованного a sušeného do konstantní hmotnosti při 100−105 °C, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, se rozpustí ve 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku obsahuje 0,0001 g fosforu.

V případě potřeby stanoví mohutnou koncentraci standardního roztoku fosforu: 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораstandardní roztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, přidejte 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové a 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорамагнезиальной směsi. Přidejte roztok amoniaku až do vzniku zápachu, je chlazen až na teplotu ne vyšší než 10 °C, důkladně promíchá skleněnou tyčinkou, přidávají ještě 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораamoniaku a nechat to na 12 hod.

Sraženina odfiltruje na pevný filtr s malým množstvím беззольной фильтро-buničiny a prát 12−15 krát chladným roztokem amoniaku (1:100). Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный a váha platinum kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 1000−1100 °C, po kterém je chlazen a zváží. Současně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah fosforu v реактивах.

Masivní koncentrace standardního roztoku (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), vyjádřenou v gramech fosforu na 1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


kde ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost sedimentu пирофосфорнокислого hořčíku, respektive v анализируемом vzorku a roztoku kontrolního zkušenosti, g;

0,2787 — koeficient přepočtu hmotnosti sedimentu пирофосфорнокислого hořčíku na fosfor;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — objem roztoku, je posuzován pro analýzu, vizГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl fosforu (tabulka.2) je umístěn do baňky nebo sklenice s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa rozpustí zahřátím v 20−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké kyseliny dusičné (1:1).

Tabulka 2

   
Hmotnostní zlomek fosforu, % Hmotnost навески, pm,
Od 0,005 do 0,05 vč.
1,0
Sv. 0,05 «0,10 «
0,5
«0,10» 0,25 « 0,25



Po úplném rozpuštění навески přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu (2−4 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) a vaří 2−3 min a Pak k раствору приливают po kapkách roztok азотистокислого sodíku do rozpuštění usazenin a úplného osvícení roztoku a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Roztok odpařené sucho, přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku приливают 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli, přidejte 20−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, kamenných přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Pokud se tvořil sediment (grafit, кремниевая kyselina), jeho oddělují, отфильтровывая roztok na filtr střední hustoty s malým množstvím фильтробумажной hmoty. Sraženina na filtru promyje 5−6 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (5:95) a 3−4 krát teplou vodou.

Filtr sedimentu vyhazovat, je-li hmotnostní zlomek křemíku v trakční nepřesahuje 1%.

Při hromadné podílu křemíku nad 1% filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidat 3−5 kapek kyseliny sírové (1:4), 3−5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорафтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku sucho. Pachuť v kelímku сплавляют s 1−2 g oxidu sodného při 1000−1100 °C po dobu 10−15 minut Плав leached vodou a odfiltrovat na filtr střední hustoty. Kelímek обмывают vodou a присоединяют filtrát se k hlavní раствору. Roztok odpařené do objemu 50−60 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Poznámka. Operaci odstranění křemíku lze provádět pomocí стеклоуглеродный kelímek. Pro tento навеску oceli nebo litiny jsou umístěny v стеклоуглеродный kelímek a rozpustí zahřátím v 20−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké kyseliny dusičné (1:1) a 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорафтористоводородной kyseliny. Roztok odpařené do stavu mokré soli, po kterém приливают 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné (1:1), 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody a uvařený roztok do úplného odstranění oxidů dusíku, dále analýza i nadále, jak je uvedeno výše.

Je-li hmotnostní zlomek arsenu v анализируемом vzorku více než dvakrát vyšší než masovou podíl fosforu, pak ho odstraní v podobě бромида. Při hromadné podílu fosforu méně než 0,01% odstraní jakékoliv množství arsenu. Pro tohoto roztoku po oxidaci fosforu odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Pak suchý zbytek se rozpustí v 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku бромистого amonného a kondenzované kamenných sucho. Zpracování kyselinou chlorovodíkovou tráví třikrát. K suchému zbytku приливают 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli, přidejte 20−40 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody.

Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, přikrýval s až po značku vodou a n

еремешивают.

2.3.2. Stanovení fosforu s využitím jako восстановителя iontů dvojmocného železa v přítomnosti солянокислого nebo сернокислого гидроксиламина (při hromadné podílu fosforu 0,05 až 0,25%).

Ve dvou dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораje umístěn аликвотные části získaného roztoku, rovných 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, приливают 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody (v případě навески vzorku 0,25 g do baňky se přidá 1−2 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku железоаммонийных kamenec) a roztok amoniaku až do začátku vypadávání hydroxidu železa, které se pak rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková hustotou 1,105 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Přidat 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku гидроксиламина a necháme na teplé plotýnce až do odbarvení roztoku. Pokud roztoky zachovávají желтоватую zbarvení, je třeba přidat 1−2 kapek roztoku amoniaku (1:1), při výskytu muti přidat na 2−3 kapky kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Roztoky chlazen a приливают 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. V jedné z rozměrové vložky приливают po kapkách, při nepřetržitém míchání 8 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku молибденовокислого amonného. Roztok se míchá po dobu 1−2 min až do vzniku modrého zbarvení, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoků měří přes 10 min na спектрофотометре při vlnové délce 680−900 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 620−640 nm. Jako roztok srovnání používají druhou аликвотную část, ke které jsou přidány všechny uvedené činidla, s výjimkou malty молибденовокислого amonného. Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов. V аликвотную část kontrolního zkušenosti přidejte 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku железоаммонийных kamenec, voda do objemu 25−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa neutralizaci amoniakem, dále analýza i nadále jak uvedeno výše.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Množství fosforu se nachází v градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním arr

азцом.

2.3.3. Stanovení fosforu s využitím jako восстановителя тиомочевины (při hromadné podílu fosforu od 0,01 do 0,25%).

Ve dvou dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораje umístěn аликвотные části rovné 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораzískaného podle § 2.3.1 zkoušeného roztoku, приливают 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody a po kapkách roztok amoniaku (1:1) před začátkem vypadávání hydroxid železitý, který se rozpustí, přidá se po kapkách roztok kyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa 2 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораv přebytek. K nabytého раствору přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораregenerační směsi, dát postavit 1−2 min, přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové hustotou 1,105 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa po kapkách při nepřetržitém míchání do jedné z baněk přidejte 8 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku молибденовокислого amonného. Roztok se míchá po dobu 1−2 minut, poté se naředí vodou až po značku a promíchá.

Po 10 min měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора=680−880 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s červeným светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 620−640 nm. Jako roztok srovnání používají druhou аликвотную část analyzovaného vzorku, do které se přidávají všechny činidla s výjimkou malty молибденовокислого amonného.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов. V аликвотную část kontrolního zkušenosti přidejte 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku железоаммонийных kamenec, voda do objemu 25−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa neutralizaci amoniakem, dále analýza i nadále jak uvedeno výše.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Množství fosforu se nachází v градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním arr

азцом.

2.3.4. Stanovení fosforu s využitím jako восстановителя kyselinu askorbovou v přítomnosti антимонилтартрата draslíku (při hromadné podílu fosforu od 0,005 do 0,25%).

Dva šálky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораje umístěn аликвотные části rovné 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораzískaného podle § 2.3.1 zkoušeného roztoku (při hromadné podílu fosforu 0,005−0,02%) nebo 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора(při hromadné podílu fosforu 0,02−0,25%), přidejte 1−2 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораbělicí kyseliny (hustota 1,5 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) a kondenzované roztoky před zahájením přidělování par.

Soli se rozpustí ve 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, při ohřevu, přidá 3 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku сульфита sodíku a vaří 2−3 min Roztoky chlazen na teplotu nižší než 20 °C. V jedné ze sklenic приливают 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораreakční směsi, 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny askorbové a 1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku антимонилтартрата draslíku.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Optická hustota roztoku se měří prostřednictvím 10 min na спектрофотометре při vlnové délce 880 nm nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma 680−750 nebo 830−920 nm.

Jako roztok srovnání používají druhou аликвотную část, ke které jsou přidány všechny výše uvedené činidla, s výjimkou reakční směsi.

Výsledky analýzy s ohledem na změny kontrolního zkušenosti počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním obra

зцом.

2.3.5. Síť градуировочного grafika

V devět kuželových baněk nebo sklenic umístěny навески карбонильного železa, odpovídající hmotnosti навески analyzovaného vzorku. V osmi z nich se přidá 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораstandardního roztoku fosforu. Devátý baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti na obsah fosforu v реактивах.

Do baňky приливают 20−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné (1:1) a zahřívá až do úplného rozpuštění навески, přidejte po kapkách roztok марганцовокислого draslíku do vypadávání hnědého kalu oxidu manganu a vaří 2−3 min a Pak k раствору приливают po kapkách roztok азотистокислого sodíku do rozpuštění usazenin a úplného osvícení roztoku a vaří až do odstranění oxidů dusíku.

Roztok odpařené sucho, přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. K suchému zbytku приливают 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění soli, přidejte 20−30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, vychladlé a překládají roztok мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V případě stanovení fosforu s využitím jako восстановителя iontů dvojmocného železa v přítomnosti соляно-kyselé гидроксиламина nebo тиомочевины, vybrané аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, což odpovídá 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 a 0,000070 g fosforu.

V případě stanovení fosforu z kyseliny askorbové vybrány аликвотную část roztoku ve výši 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, což odpovídá: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 a 0,0000350 g fosforu.

Dále se analýzy provádějí, jak je uvedeno v pp.2.3.2, 2.3.3 nebo 2.3.4.

Jako roztok srovnání používají аликвотную část roztoku kontrolního zkušenosti, kterou přidána všechna činidla, s výjimkou malty молибденовокислого amonný (pokud se analýzy provádějí na pp.2.3.2. nebo 2.3.3.), nebo roztoku reakční směsi, je-li podle § 2.3.4.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty s ohledem na změny kontrolní zkušeností a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti fosforu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek fosforu

a.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl fosforu (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


kde ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost fosforu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl fosforu jsou uvedeny v tabulka.1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении oxidovaného do пятивалентного stavu fosforu v podobě фосфорномолибденового areálu žluté barvy, rozpuštění usazenin v roztoku hydroxidu sodného a titraci nadbytku hydroxidu sodného dusnatého kyselinou.

3.2. Činidla a roztoky

Platinum kelímek podle GOST 6563−75.

Стеклоуглеродный kelímek č. 4.

Kyselina solná podle GOST 3118−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:1, 1:10 a 1:100.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75 roztok s masivní koncentrací 40 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217−77, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Amonný methyl podle GOST 19275−73, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík methyl podle GOST 4160−74 roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný роданистый, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Barya hydroxid, 8-vodní podle GOST 4107−78.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180−76, перекристаллизованная a ostřílený do konstantní hmotnosti při 110−120 °C.

Vápno натронная.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87 nebo podle GOST 5962−67.

Molybden kapalina: 36 g молибденовокислого amonného se rozpustí ve 30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku amoniaku a 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody; 115 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku amoniaku opatrně přidává se do 575 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné (1:1) a přidá 230 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody. Získané roztoky chlazen a směsi, opatrně nalije první roztok ve druhé při silném взбалтывании, aby kysličník bílá муть zmizel. Při tom je nutné pravidelně chladit roztok, nedovolit jeho zahřívání. Pak roztok vydrží po dobu 48 h; před použitím se filtruje.

Ukazatel фенолфталеин na НТД, alkohol roztok s masivní koncentrací 10 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора; 1 g фенолфталеина se rozpustí v 60 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораethanolu a přidá 40 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody.

Voda je neutrální: k 1 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораdestilované vody, ze kterého se předem odstraní углекислоту кипячением během 2−3 h, приливают 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku фенолфталеина a takové množství standardního roztoku hydroxidu sodného, aby voda získala stabilní růžovou barvu. Pak k раствору se přidávají po kapkách standardní roztok kyseliny dusičné do zmizení skvrny. 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоранейтрализованной tak voda musí окраситься v růžové barvy z přidání jedné kapky standardního roztoku hydroxidu sodného.

Sodný hydroxid podle GOST 4328−77, standardní roztok: 35 g hydroxidu sodného se rozpustí v 10 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораstudené vody, osvobozeni od углекислоты předběžných кипячением na 2−3 hod. Do раствору přidejte 5 g hydroxidu barya, míchá a zraje v průběhu 2−3 dní, dokud se tvoří sraženina oxidu barya отстоится úplně. Roztok ukládají do lahví, uzavřené pryžovou zátkou se dvěma otvory: jeden z nich je vložen absorbér s натронной vápnem, v druhé — pružná trubka z jeřábu, není dosahující až na dno láhve 0,5 cm, s загнутым na druhou stranu konec.

Čirý roztok сифонируют v další láhev a uložte, jak je uvedeno výše.

Kyselina oxid, standardní roztok: 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné je umístěn v demižón a zředí do objemu 10 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvodou, ze kterého se předem odstraní углекислоту кипячением během 2−3 h, 1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny dusičné se musí přibližně odpovídat 1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфоратитрованого roztoku hydroxidu sodného. Roztok ukládají do lahví, uzavřené pryžovou zátkou se dvěma otvory: jeden z nich je vložen absorbér s натронной vápnem, v druhé — pružná trubka (kohout), není dosahující až na dno láhve 0,5 viz

Stanoví poměr mezi standardním roztokem hydroxidu sodného a kyseliny dusičné: vietnamský baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораse přelije z бюретки 25 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku hydroxidu sodného, přidejte 25 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораneutrální vody a титруют standardním roztokem kyseliny dusičné do zmizení růžové zbarvení.

Koeficient (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), který určuje poměr mezi objemy roztoků hydroxidu sodného a kyseliny dusičné, vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


kde v ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — objem roztoku hydroxidu sodného, je posuzován pro titrace, cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — objem roztoku kyseliny dusičné, израсходованный na титрование, vizГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Masivní koncentraci roztoku hydroxidu sodného stanoví na навеске šťavelanu nebo na standardní model, blízký složení a hmotnost podílu fosforu do analyzovaného trakční.

Masivní koncentraci roztoku hydroxidu sodného (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора), vyjádřenou v gramech fosforu na 1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


kde ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — навеска šťavelanu, g;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — objem roztoku hydroxidu sodného, израсходованный na титрование šťavelanu, cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

0,0214 — hodnota ekvivalentní hmotnostní fosforu a šťavelanu.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podíl fosforu (viz tabulka.3) jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa rozpustí zahřátím v 30−40 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné (1:1), накрыв baňky hodinová sklem. Zrušením sklo, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku.

Tabulka 3

   
Hmotnostní zlomek fosforu, % Навеска oceli nebo litiny, g
Od 0,02 až 0,08 vč. 2,0
Sv. 0,08 «0,25 « 1,0
«0,25» 1,0 « 0,5
«1,0» 2,5 «
0,2



Pokud se tvořil sediment (grafit, кремниевая kyselina) to odfiltruje na filtr «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной papírové hmoty, sběr filtrátu zúžený v baňce s kapacitou 300 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Sraženina na filtru promyje 6−8 krát horké dusnatého kyselinou (1:100). Filtr sedimentu vyhazovat, je-li hmotnostní zlomek křemíku nepřesahuje 1,5%.

Je-li hmotnostní zlomek křemíku v анализируемом vzorku více než 1,5%, filtr sedimentu kyseliny křemičité je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 8−10 kapek kyseliny dusičné, 3−5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорафтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené obsah kelímku sucho. Zbytek v kelímku сплавляют s 1−2 g oxidu sodného při 1000−1100 °S. Плав leached dusnatého kyselinou (1:10), jsou uvařené. Kelímek обмывают vody, výsledný roztok se filtruje a присоединяют na hlavní фильтрату. Roztok odpařené do 50−60 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Poznámka. Operaci odstranění křemíku lze provádět pomocí стеклоуглеродный kelímek, jak je uvedena v § 2.3.1.

K кипящему раствору приливают 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku марганцовокислого draslíku a vaří až vypadávání hnědého kalu oxidu manganu. Neustávejte ohřev, přidejte po kapkách roztok азотистокислого sodného až do úplného rozpuštění usazenin a získání čirého roztoku. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku.

Pokud hmotnostní podíl arsenu ve zkušební trakční více než 10% od masové podíl fosforu nebo, je-li hmotnostní zlomek arsenu neznámý, naposledy se odstraní отгонкой. Pro tento kamenných odpařené sucho, k suchému zbytku přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované kamenných sucho. Tuto operaci provádějí třikrát pro rozklad dusičnanů. Suchý zbytek se rozpustí zahřátím v 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, приливают 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku бромистого amonného nebo бромистого draslíku a odpařené do stavu mokré soli. Выпаривание roztoku do stavu mokré soli opakují, čímž před выпариванием 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, pak přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné a odpařené do stavu mokré soli. Připevnění kyseliny dusičné a выпаривание do stavu mokré soli tráví dvakrát. Poté přidejte 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné, 10−15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok chlazen приливают k němu roztok amoniaku až do začátku vypadávání kal hydroxidu železa, který se rozpustí několika kapkami kyseliny dusičné, po kterém přidejte 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny v přebytku.

Roztok se zahřeje na 50−60 °C, přidejte 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорамолибденовой kapaliny a взбалтывают několik minut před vypadávání žluté kaly фосфорномолибденовокислого amonného. Mělký návrh dát usadit na teplém místě asi 2−3 hod.

Sraženina odfiltruje na filtr «modrá páska» s přidáním malého množství беззольной buničiny. Baňky, v níž byla provedena sedimentace, a sraženina na filtru promyje 5−7 krát dusnatého kyselinou (1:100) pro odstranění železa. Pro ověření úplnosti, praní špinavých kalů z železa 0,5−1 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораstékat po промывной kapaliny se shromažďují do zkumavky a приливают 3−5 kapek роданистого amonného. Kapalina v nádobě musí zůstat bezbarvý.

Sraženina na filtru promyje roztokem азотнокислого draslíku pro odstranění kyseliny dusičné. Pro ověření úplnosti, praní špinavých sediment 2−3 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораfiltrátu vybrány do zkumavky, přidejte dvě kapky roztoku фенолфталеина a jednu kapku roztoku hydroxidu sodného. Pokud sediment отмыт, roztok ve zkumavce by měl окраситься v růžové barvě.

Filtrát vyhazovat. Filtr sedimentu se umístí do baňky, v níž byla provedena sedimentace, приливают 25 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораneutrální vody, pět kapek фенолфталеина, ničí filtr skleněnou tyčinkou na malé části a obsah baňky взбалтывают. Приливают z бюретки standardní roztok гидросида sodného až do vzniku неисчезающей růžové zbarvení roztoku a přebytek 3−5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, zavírají baňky pryžovou zátkou a взбалтывают obsah do úplného rozpuštění usazenin. Zátku vyjmout, ополаскивают ji a stěny baňky neutrální vodou a титруют přebytek roztoku hydroxidu sodného standardním roztokem kyseliny dusičné do zmizení růžové zbarvení.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na obsah fosforu v реактивах. K filtru sedimentu kontrolního zkušenosti приливают 25 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораneutrální vody, 25 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораstandardního roztoku hydroxidu sodného a po rozpuštění usazenin оттитровывают přebytek hydroxidu sodného standardním roztokem kyseliny dusičné, jak

je popsáno výše.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl fosforu ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораv procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


kde v ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — objem roztoku hydroxidu sodného, převzato s nadbytkem pro rozpouštění usazenin фосфорномолибденовокислого amonný, cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — objem roztoku kyseliny dusičné, израсходованный na титрование nadbytku hydroxidu sodného s přihlédnutím k objemu, израсходованного na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnostní koncentrace roztoku hydroxidu sodného, v gramech fosforu;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — poměr mezi standardním roztokem hydroxidu sodného a kyseliny dusičné;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost навески vzorku, g

.

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl fosforu jsou uvedeny v tabulka.1.

4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku ve směsi dusnatého a solné kyseliny, přidělení fosforu v podobě фосфорномолибденовокислого amonný, rozpuštění usazenin v аммиаке, přidělení молибденовокислого olova, vážení прокаленного kalů a pokud jde o masovou podíl fosforu.

4.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1 a 2:3.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:2, 5:95 a 2:98.

Kyselina chloru hustota 1,54 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Amonný роданистый, roztok 50 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Železo хлорное podle GOST 4147−74, roztok 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79, zředěný 1:2 a 5:95.

Kyselina бромистоводородная, hustota 1,49 g/cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok 40 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok 300 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Draslík азотнокислый podle GOST 4217−77, roztok 30 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Гидроксиламин hydrogensíranu podle GOST 7298−79, nebo гидроксиламин hydrochlorid podle GOST 5456−79, roztok 100 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Amonný молибденовокислый podle GOST 3765−78, roztok: 300 g тонкорастертого молибденовокислого amonného se rozpustí ve 2 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody a перемешивая, přidává se jemné proudem v 2 dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny dusičné (1:1). Přidejte 1 g фосфорнокислого amonný, míchá a po 24 h odfiltrování sraženiny.

Roztok pro praní: 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny dusičné přidává se do 980 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvody, se přidá 50 g азотнокислого amonný, míchá a odfiltrovat.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztok 250 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027−67, roztok 40 g/dmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Amonný фосфорнокислый.

Zápach z přístroje

a Киппа.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V závislosti na masové podíl fosforu užívají навеску v množství, uvedeném v tabulka.4.

Tabulka 4

           
Hmotnostní zlomek fosforu, %
Навески oceli, g
Sv. 0,01 do 0,03 vč. 4
« 0,03 « 0,08 « 3
« 0,08 « 0,25 « 2
« 0,25 « 0,40 « 1
« 0,40       0,5

4.3.1.1. Analýza litiny s masovým podílem fosforu, než je uveden v tabulka.4, stráví na části roztoku s menší навеской.

4.3.2. Litina a ocel s masovým podílem titanu, zirkon, wolfram, arsenu a molybdenu ne více než 0,1%

Навеску oceli nebo litiny se rozpouštějí, lehce ohřevu 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny dusičné (1:1) a 30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Po rozpuštění vzorku kamenných odpařené sucho.

Po ochlazení, zbytek se rozpustí v 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, kondenzované sucho a sušené při teplotě 130−135 °C pro odstranění kyseliny chlorovodíkové a переведения kyseliny křemičité v нерастворимое stav. Pokud během rozpouštění není разложились karbidy a vzorek obsahuje více než 0,5% křemíku, přidat 10−15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораbělicí kyseliny, podává sklem a odpařené do husté výpary. Ke zbytku se přidá 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Obsah šálku odfiltruje přes filtr s papírovou hmotu, sediment opláchnout 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (5:95), a pak 3−4 krát teplou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat. K фильтрату přidá 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné a упаривают do minimálního objemu, přičemž se zabrání vylučování solí.

Выпаривание s dusnatý kyselinou opakovat ještě jednou. Pak se přidá 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody a nechte pro další průběh анал

iza.

4.3.3. Litina a ocel s masovým podílem titanu, niobu a zirkonu více než 0,1%

Навеску oceli nebo litiny se rozpustí a приготовляют roztok, jak je uvedeno v § 4.3.2. Sraženina odfiltruje, sušené, озоляют a прокаливают v платиновом kelímku při teplotě 500−550 °S. V kelímek přikrýval s 2−3 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny dusičné (1:1), 5−10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku фтористоводородной kyseliny, jemně odpařené sucho a mírně прокаливают. Pachuť v kelímku сплавляют s 2−3 g oxidu sodného a leached плав 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody ve sklenici s kapacitou 100−150 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Z sklenice vyjmout kelímek a ополаскивают vodou, roztok se zahřívá při teplotě 70−80 °C po dobu 15 min, pak se sraženina odfiltruje přes filtrační papír hmotnost a promyje několikrát s teplou vodou. Filtr zahodí, a filtrát присоединяют na hlavní раствору, přidat 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné a упаривают do minimálního objemu, přičemž se zabrání vylučování solí. Выпаривание s dusnatý kyselinou opakovat ještě jednou. Pak navýšen s 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody a nechte pro další průběh analýzy

.

4.3.4. Železo a ocel, obsahující wolfram

Навеску oceli nebo litiny se rozpustí a приготовляют roztok, jak je uvedeno v § 4.3.2 do okamžiku převodu kyseliny křemičité v нерастворимое stav.

K suchému zbytku přikrýval s 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Obsah kelímku odfiltruje přes filtr s papírovou hmotu, sediment opláchnout 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (5:95), a pak ještě 3−4 krát teplou vodou. K раствору přikrýval s 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné a упаривают do minimálního objemu, přičemž se zabrání vylučování solí.

Operaci opakovat ještě jednou, pak přikrýval s 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody, se zahřívá do rozpuštění soli a odejdou. Při přidělování sediment wolframové kyseliny jej odfiltruje a promyje se výše uvedeným způsobem. Spojují srážky, pálí je do платиновом kelímku, прокаливают a odstraní oxid křemičitý, jak je uvedeno v § 4.3.3. Pachuť v kelímku сплавляют s 3−5 g oxidu sodného, плав leached 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Čirý roztok okyselené s oxidem dusnatého kyselinou před příchodem žluté muti, se přidají 2 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku chlorového železa a 10−15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораamoniaku. Obsah sklenice se zahřívá k varu, sraženina odfiltruje hydroxid železa a фосфорнокислого železa a promyje 2−3 krát horkým roztokem amoniaku (5:95).

Sraženina na filtru se rozpustí v 10−15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorkého roztoku kyseliny dusičné (2:3). Filtr se promyje několikrát s teplou vodou, získaný roztok присоединяют na hlavní фильтрату a ponechat pro další průběh анал

iza.

4.3.5. Litina a ocel s masovým podílem arzenu více než 0,05%

Навеску oceli nebo litiny se rozpouštějí, lehce ohřevu 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny dusičné (1:1) a 30 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Po rozpuštění vzorku kamenných упаривают sucho, chladné, sediment navlhčete 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, pak znovu упаривают sucho a sušené při teplotě 130−135 °C pro переведения kyseliny křemičité v нерастворимое stav. Po ochlazení ve sklenici приливают 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:2) a zahřívá do rozpuštění soli. Do roztoku se přidá 30−40 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфорабромистоводородной kyseliny a kondenzované sucho. Выпаривание s бромистоводородной kyselinou opakují, přidání pre-30−40 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораchlorovodíkové. Roztok odpařené před příchodem soli, se přidá 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové a zředí 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody, se zahřívá do rozpuštění soli a odfiltrovat. Kal z křemene a grafitu prát na filtru roztoku kyseliny chlorovodíkové (2:98), k фильтрату přidejte 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné a упаривают do minimálního objemu, přičemž se zabrání vylučování solí.

Opakují упаривание s dusnatý kyselinou, pak přidejte 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораtéže kyseliny, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody a necháme roztok pro další průběh en

ализа.

4.3.6. Litina a ocel s masovým podílem molybdenu je více než 1%

Навеску oceli nebo litiny se rozpustí, a pak přichází, jak je uvedeno v § 4.3.2 až odstranění oxidu křemičitého. V případě potřeby roztok odpařené do objemu cca 200 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, neutralizuje amoniakem do vzniku roztoku удерживающейся muti a přidávají ještě přebytek 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора.

Přes ohřátý roztok po dobu 30 min úniku sirovodíku. Získané тиомолибдат amonného rozkládají, подкисляя malým přebytkem roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Schválili a odfiltruje vybraný molybden sulfid (sirovodík), pak se promyje roztokem kyseliny chlorovodíkové (2:98) do ukončení výběru sirovodíku. Filtr zahodí, a filtrát упаривают do minimálního objemu, přičemž se zabrání vylučování solí. Pak přidejte 20 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné a opakují упаривание. Tuto operaci provádějí dvakrát. Pak ke zbytku se přidá 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny dusičné, 80 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody a nechte pro další průběh analýzy.

4.3.7. Oxidace fosforu na kyselinu fosforečnou a sedimentace kalu фосфорномолибденовокислого amonného

K раствору, nabytého jedním ze způsobů popsaných v § 4.3.2, помещенному zúžený v baňce s kapacitou 300 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораa нагретому téměř až do teploty varu, přidejte roztok перманганата draslíku v množství nezbytném pro více intenzivní růžové zbarvení (minimálně 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора). Obsah baňky vařil na zvýraznění hnědé vláčnou oxidu manganu, a zatímco ještě pracuje ohřev, přidejte po kapkách roztok dusitanů sodíku do rozpuštění usazenin a získání čirého roztoku.

Roztok odpařené do objemu cca 40 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора, vychladlé, přikrýval s jemně amoniak až vypadávání неисчезающего sediment hydroxid železa, sraženina se rozpustí, přidá se několik kapek kyseliny dusičné, pak přikrýval s přebytek 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораtéže kyseliny, 15 g азотнокислого amonného a míchá se obsah baňky do rozpuštění реактива. V případě přítomnosti v trakční vanadu, kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, přidejte 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku сернокислого nebo солянокислого гидроксиламина pro obnovu пятивалентного vanadu do четырехвалентного a перемешивая, zahřeje se na teplotu 50−60 °C a odolávají po dobu 1 min

Pak přidejte dalších 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораtento реактива a není охлаждая roztoku, přikrýval s 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku молибденовокислого amonný, třepáním po dobu 2−3 min, baňka, uzavřené gumovou zátkou. Roztok se nechá stát ve vodní lázni při teplotě 30 až 35 °C po dobu 2−3 hodin Kamenných vzorků, není obsahem vanadu, zahřeje se na teplotu 50−60 °C a vysrážený fosfor, jak je uvedeno výše. Obsah baňky je chlazen sraženina odfiltruje přes filtr střední hustoty a prát na filtru 6−7 krát roztokem na vymývání kontrolou na nedostatek iontů železa (капельная vyzkoušení s роданистым аммонием), pak se promyje několikrát roztokem dusičnanu draselného

.

4.3.8. Rozpouštění usazenin фосфорномолибденовокислого amonného a sedimentace roztoku molybdenu v podobě молибденовокислого olova

Filtrovaný a umýt zbytky фосфорномолибденовокислого amonného se rozpustí na filtru 15 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorkého roztoku amoniaku (1:2), čímž jeho porce na 3−4 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Filtrát se sklízí ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора. Filtr promyje 2−3 krát porce na 5 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораhorké vody. Filtrát se zahřívá až do začátku varu. Současně v jiné sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораvyhřívaná 50 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku уксуснокислого amonného, ke kterému прибавлено 10 g chloridu amonného. Od začátku varu do раствору, obsahujícímu фосфоромолибдат, přidejte 5−7 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораkyseliny chlorovodíkové, 10 cmГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфораroztoku уксуснокислого olova a переливают do vařící roztok уксуснокислого amonný, ополаскивая sklenici 2−3 krát teplou vodou, nalije vodu po umytí do sklenice s уксуснокислым аммонием.

Vítězné sediment молибденовокислого olova vydrží na teplém místě po dobu 20−30 min, po kterém se odfiltruje přes malé беззольный filtr s papírovou hmotu a promyje se vodou až do negativní reakce na ionty olova (kontrola papírkem, rušný йодистым draslík).

Umýt sediment spolu s filtrem jsou umístěny ve vážené porcelán kelímek, jemně sušené, pak se kelímek umístí do elektrické муфель a прокаливают kal při teplotě vyšší než 650 °C po dobu 25−30 minut do konstantní hmotnosti. Po ochlazení v эксикаторе kelímek sedimentu взвешиваю

tak

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl fosforu (ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора,


kde ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost sedimentu молибденовокислого olova v trakční, g;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost sedimentu молибденовокислого olova v kontrolní trakční, g;

0,00704 — koeficient přepočtu hmotnosti fosforu, odpovídající 1 g молибденовокислого olova;

ГОСТ 22536.3-88 (СТ СЭВ 485-75) Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Метод определения фосфора — hmotnost навески, pm,

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl fosforu jsou uvedeny v tabulka.1.