GOST 2604.14-82

• gost-260414-82.pdf (227.71 KiB)
  ГОСТ 2604.14-82

GOST 2604.14−82 Litina legovaný. Metody pro stanovení kobaltu (se Změnami N 1, 2)

GOST 2604.14−82

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody pro stanovení kobaltu

Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1984−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

VÝVOJÁŘI

Vm Ad Жембус, Tak Ma Пархоменко, Pm, N. Steyn, Tak Ma Каленченко, T. N. Полторацкая

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 13.12.82 N 4718

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

6. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v březnu 1986 roce, v dubnu 1988, (ИУС 6−86, 7−88)



Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení kobaltu (při hromadné podílu od 0,02 až 3,0%) a absorpční абсорбционный metoda stanovení (při hromadné podílu od 0,005 až 5,0%), v легированном чугуне.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

1.2. Přesnost výsledku analýzy () při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nepřesahuje hranice, se výše v tabulka.2, 3, 5 při splnění podmínek:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty uvedené v tabulka.2, 3, 5;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемые (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , uvedené v tabulka.2, 3, 5.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulka.2, 3, 5.

(Uveden dále, Ism. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ KOBALTU (od 0,02 do 0,5%)

2.1. Podstatu metody — podle GOST 12353, разд.3.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky — podle GOST 12353, разд.3.

2.3. Provádění analýzy — podle GOST 12353, разд.3 s dodatky uvedenými níže.

2.3.1. Навеску litiny a objem kyseliny chlorovodíkové pro rozpouštění určují v závislosti na masové podíl kobaltu na tabulka.1.

Tabulka 1

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic nebo baněk o kapacitě 250−300 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa. V pět sklenic приливают důsledně 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg kobaltu.

Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále s obsahem každého šálku pocházejí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti. Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací kobaltu v аликвотной části roztoku budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků — podle GOST 12353, разд.3 s doplňkem, uvedených níže.

2.4.1. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti masové podíl kobaltu jsou uvedeny v tabulka.2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA pro STANOVENÍ KOBALTU (od 0,5 do 3,0%)

3.1. Podstatu metody — podle GOST 12353, разд.4.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky — podle GOST 12353, разд.4.

3.3. Provádění analýzy — podle GOST 12353, разд.4.

3.4. Zpracování výsledků — podle GOST 12353, разд.4 s doplňkem, uvedených níže.

3.4.1. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti masové podíl kobaltu jsou uvedeny v tabulka.3.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ KOBALTU

4.1.Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku surového železa ve směsi soli a dusnatý kyselin a měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy kobaltu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен, při vlnové délce 240,7 nm nebo 252,1 nm.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení kobaltu.

Balon se ацетиленом.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu.

Ацетилен podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Železo карбонильное, os.h.

Kobalt kovový na GOST 123, značky SPOL.

Kyselina аскорбиновая, roztok 0,1 g/cm.

Standardní roztoky kobaltu.

Standardní roztoky. Roztoku A s hmotností koncentrací 0,001 g/cm: 0,5 g kovového kobaltu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 200 cmpři zahřátí do 20 cmkyseliny chlorovodíkové přidáním 2 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, zbytek se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové 1:1. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok B s masivní koncentrací 0,0002 g/cm: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok s masivní koncentrací 0,0001 g/cm: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 3−5 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

(Upravená verze, A

gp. N 2).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. V souladu s připojeným návodem tón spektrofotometr na резонансную linku 240,7 nebo 252,1 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit null přístroje.

4.3.2. Stanovení kobaltu (0,005−0,1%)

Навеску litiny hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 200−300 cma rozpustí zahřátím ve 20 cmsolného a 5 cmdusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Pak приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované roztok do vlhkých solí, приливают 1,5−2 cm,kyseliny chlorovodíkové, 10 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok s sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr do suché zúžený baňky s kapacitou 50 cm, odhazovat první porce filtrátu.

Jadernou абсорбцию kobaltu se měří při vlnové délce 240,7 nm.

Pro provedení změny na obsah kobaltu v реактивах přes všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek. Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak se zkoumanými roztoky v pořadí vzrůstající masové podíl kobaltu do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Význam tělesné kobaltu v анализируемом roztoku najdou na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolního zkušenosti. Interval koncentrací kobaltu při budování градуировочного grafika je doporučená.

(Upravená verze, Ism. N

2).

4.3.2.1. Síť градуировочного grafika

V osm sklenic s kapacitou 200−300 cmje umístěn na 1,0 g карбонильного železa. V sedm sklenic důsledně приливают na 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 a 0,001 g kobaltu 50 cmsledované roztoku. Osmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Dále analyzoval podle § 4.3.2.

Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmoty kobaltu budují градуировочный plán.

4.3.3. Stanovení kobaltu (0,1−5,0%)

Hmotnost навески litiny v závislosti na masové podíl kobaltu definovat na tabulka.4.

Tabulka 4

Навеску litiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−300 cma rozpustí zahřátím v 10 cmsolné a 3 cmdusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. K suchému zbytku приливают 10 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované sucho. Pak приливают 3 cmkyseliny chlorovodíkové, 15 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 100 cm, sklo a filtr promyje vodou, filtr zahodí. K фильтрату приливают 5 cmroztoku kyseliny askorbové (při навеске litiny hmotnost 0,2 g) nebo 2,5 cm(při навеске litiny hmotnost 0,1 g), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Jadernou абсорбцию kobaltu měří v plameni vzduch-ацетилен při vlnové délce v souladu s tabulka.4 v závislosti na masové podíl kobaltu.

Dále analyzoval podle § 4.3.2.

Význam tělesné kobaltu v анализируемом roztoku najdou na градуировочному графи

ku.

4.3.3.1. Síť градуировочного grafika

Při hromadné podílu kobaltu od 0,1 do 0,5%, v sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,2 g карбонильного železa a v šesti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 a 10,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; a 0,001 0,0008 g kobaltu 100 cmsledované roztoku.

Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Při hromadné podílu kobaltu od 0,5 do 1,0% v sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,2 g карбонильного železa a v šesti z nich отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,001; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 a 0,002 g kobaltu 100 cmsledované roztoku.

Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Při hromadné podílu kobaltu od 1,0 do 5,0% v šesti sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa a v pěti z nich отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 a 0,005 g kobaltu 100 cmsledované roztoku.

Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

V každé sklenici приливают 10 cmsolné a o 3 cmdusnatého kyselin. Dále analýza vedou v souladu s § 4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1. (Upravená verze, Ism. N 2).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl kobaltu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kobaltu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески litiny, pm,

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti masové podíl kobaltu jsou uvedeny v tabulka.5.

Tabulka 5

(Upravená verze, Ism. N 2).

Разд.4. (Uveden dále, Ism. N 1).