GOST 18897-98

• gost-18897-98.pdf (350.46 KiB)
  ГОСТ 18897-98

GOST 18897−98 (ISO 4491−2-97) kovové Prášky. Stanovení obsahu kyslíku metod obnovy. Ztráty hmoty při obnově vodíkem (vodík-ztráta) (Upraveno)

GOST 18897−98
(ISO 4491−2-97)

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

KOVOVÉ PRÁŠKY

Stanovení obsahu kyslíku metod obnovy.
Ztráty hmoty při obnově vodíkem (vodík ztráty)

Metallic powders. Determination of oxygen content by reduction methods.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

ISS 77.160
ОКСТУ 1790

Datum zavedení 2001−07−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 150, Institutem problémů materiálového inženýrství jim. Ig N. Францевича NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 14 12 listopadu 1998)

Pro přijetí hlasovali:

3. Tato norma obsahuje plný autentický text mezinárodní normy ISO 4491−2-97 «kovové Prášky. Stanovení obsahu kyslíku metod obnovy. Část 2. Ztráta hmoty v procesu obnovy vodíkem (ztráty při прокаливании na vodík)» s dalšími požadavky, reflexní potřeby ekonomiky, které v textu kurzívou

4. Usnesením Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 19 prosince 2000 N 384-art interstate standard GOST 18897−98 (ISO 4491−2-97) zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1. července 2001

5. NA OPLÁTKU GOST 18897−73


PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 5, rok 2010

Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje metodu stanovení relativní ztráty hmotnosti kovového prášku při vytápění v proudu čistého suchého vodíku pro hodnocení chemických vlastností prášku.

Metoda je použitelná k нелегированным, částečně a plně легированным порошкам kovy je uveden v tabulce 1.


Tabulka 1 — Čas a teplota zotavení při zkoušce

Metoda není použitelná pro порошкам, obsahující tuk, a смесям kovových prášků.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 2184−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina technická. Technické podmínky

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Prášky, používané v práškové metalurgie. Odběr vzorků

3 Činidla a materiály

3.1 Vodík s nejvyšším povoleným obsahem kyslíku 0,005% (a) a bod rosný bod vyšší než minus 45 °S.

3.2 Dusík nebo argon s nejvyšším povoleným obsahem kyslíku 0,005% (a) a bod rosný bod vyšší než minus 45 °C (6.3).

3.3 Аскарит na ND.

3.4 Фосфорный ангидрид na ND.

3.5 kyseliny sírové, která zní Kyselina podle GOST 2184.

4 Zařízení

Příklad nejvhodnější schéma instalace pro zkoušky je uveden na obrázku 1.

Obrázek 1 — Orientační instalační schéma pro test

1 — přívod vodíku; 2 — přívod dusíku, nebo argon; 3 — термопара; 4 — zóna ohřevu; 5 — trouba;
6 — лодочка; 7 — кварцевая trubice

Obrázek 1 — Orientační instalační schéma pro test (rozměry jsou uvedeny v milimetrech)

4.1 Laboratorní váhy s dostatečnou limit vážení, které naváží s přesností na 0,1 mg.

4.2 Elektrická varná válcová pec, která může dlouho vydrží pracovat při uvedených teplotách (tabulka 1) a má systém řízení, aby udržování teploty v rozmezí přípustných odchylek uvedených v tabulce 1, v části trubice, kde se nachází porcelán лодочка (4.5).

Poznámka — Při testování magnetické prášky se doporučuje provést likvidaci ohřívače elektrické peci неиндуктивным způsobem.

4.3 Газонепроницаемая trubice z křemene (термостойкая do 1000 °C) nebo z protipožární materiál (například z husté oxid hlinitý). Vnitřní průměr trubky musí být od 25 do 40 mm, a délka by měla fungovat na každé straně pece ne méně než 200 mm.

Při provádění velkého počtu zkoušek podle definice ztráty při прокаливании na vodík domácí používat troubu, která je větší ve srovnání s popsaným a umožňuje současně provádět testování několika sledovaných porcí (навесок). Při tom je třeba dodržovat podmínky zkoušky uvedené v tabulce 1, a získané výsledky se budou lišit od výsledků testů na рекомендуемом zařízení.

4.4 je Zcela uzavřený термопара, například platina-платинородиевая, a ukazuje, nebo самопишущий přístroj, který zajišťuje měření teploty s přesností do 5 °C.

Domácí v případě potřeby měřit teplotu na vnější straně náhradní trubice. V tomto případě vnější термопара musí být pre-калибрована na druhé термопаре, které se nachází uvnitř trubice, aby odpovídající teplotní závislost vzorku hodnoty a допускам, uvedené v tabulce 1.

4.5 Лодочка, nejlépe z keramiky s vysokým obsahem oxidu hliníku a s leštěným povrchem (například лодочки porcelánové nebo корундовые). Mohou být použity pro лодочки i další materiály, jako je například křemen, oxid zirkonu, molybdenu a niklu, pokud to podmínky umožňují testování. Лодочка by měla být takové velikosti, aby tloušťka prášku v лодочке při jednotná jeho distribuci nepřesahuje 3 mm (například 75 mm dlouhý a 12 mm široký).

Nové лодочки musí být předem прокалены v proudu vodíku při teplotě zkoušky, a musí být uchovávány v эксикаторе. Лодочки musí být прокалены do konstantní hmotnosti.

Лодочка může být použit opakovaně, za předpokladu, že ji vždy platí pro test jednoho a téhož kovového prášku, nebo je mu podobné, a důkladně čistí mechanickými prostředky po každém stanovení a uchovává se v эксикаторе.

4.6 Zařízení pro přívod vodíku a dusík nebo argon s манометрами a průtokoměry pro řízení toku zemního plynu.

4.7 Эксикатор na ND.

4.8 Hák z legované oceli pro nakládku a vykládku лодочки z trouby.

4.9 Schéma instalace, která může být použita pro předběžné čištění vodíku a dusík nebo argon je v souladu s požadavky 3.1 a 3.2, je uveden na obrázku2.

Obrázek 2 — Schéma instalace pro čištění plynů

Obrázek 2 — Schéma instalace pro čištění plynů

Instalace se skládá z následujících prvků: lahve s vodíkem a reduktorem 1; lahvi s dusíkem nebo argonem a převodovkou 2; elektrických trubkových pecí 3 (zóna ohřevu — ne méně než 150 mm) s prostředky kontroly a řízení teploty; křemenné trubky 4 o průměru od 18 do 22 mm a délce cca 400 mm, plný měděný lupínky, určených pro čištění vodíku a dusík nebo argon od kyslíku; склянок Тищенко: s аскаритом 5, s фосфорным ангидридом 6, smíšené s прокаленным azbestem; склянки Drexel 9 s koncentrovanou kyselinou sírovou; skleněné kohouty 8, spojovací systém čištění s křemenné trubice 7 instalace pro zkoušky, uvedené na obrázku 1.

Аскарит, фосфорный ангидрид a kyseliny sírové, která zní kyselina používané pro absorpci vlhkosti, nahrazují po 1,5−2 měs.

Pro čištění vodíku od kyslíku, používá se jako поглотительную склянку s палладированным azbestem, pro absorpci vlhkosti — склянку silikagelu nebo umělý цеолитом velikostí od 0,25 do 0,50 mm.

Instalace může být použit pro čištění vodíku, přicházející z magistrály.

Domácí pro pre-čištění vodíku od kyslíku použít jiné nastavení, které požadavky 3.1.

5 Odběr vzorků

5.1 Prášek by měl být testován v stavu dodávky.

5.2 Ztráta hmotnosti by měla být určena na dvou vyšetřovaných porcích (навесках).

5.3 Hmotnost испытываемой porce by měla být rovna přibližně 5 g, s výjimkou prášků s nízkou objemovou hmotnost, pro kterého může být menší, a musí splňovat požadavky stanovené v 4.5 a 6.2.

Odběr a příprava vzorků pro analýzu se provádějí podle GOST 23148, pokud nejsou uvedeny v regulačních dokumentech na konkrétní prášek.

Domácí při splnění požadavků 4.5 a 6.2, kromě případů, rozdíly ve výsledcích testů, které se používají pro analýzu všech prášků навески hmotností méně než 5 gg

6 Postup zkoušky

Plní dvě definice pro každou závislost vzorku.

6.1 Zahřeje trouba (4.2) se uvnitř trubice (4.3) až do teploty uvedené v tabulce 1 pro závislost kovového prášku.

6.2 Zváží лодочку (4.5) s chybou 0,1 mg. Distribuují испытываемую porci prášku po celé délce лодочки vrstvou o tloušťce ne více než 3 mm. Zváží лодочку s испытываемой porci s chybou 0,1 mg.

6.3 Chybí dusík (3.2) přes trubku po dobu nejméně 1 min s rychlostí toku, odpovídající rychlost plynu (ne méně než 25 mm/s), měří v zóně chlazení trubice. Pak nalepují лодочку, obsahující испытываемую porci, do zkumavky a propagují ji tak dlouho, až se ocitá v centru pece s rovnoměrnou teplotou. Лодочка musí postupovat dostatečně pomalu, aby se zabránilo vyrážka z ní prášek z důvodu vysoké rychlosti ven plynování. I nadále chybět dusík po dobu 1 min

Pokud se vyskytnou potíže, aby se zabránilo vyrážky prášku z лодочки, pak prášek může být спрессован (bez použití maziva, vazy, zvlhčovače a dalších přísad) pro více спрессованной práškové polotovary nízkou hustotou nebo zabalený v měděné безоксидную fólii, pokud práškové sochorová má velmi malou pevnost неспеченного materiálu. Měděné fólie může být použita pouze v případě, pokud je teplota zkoušky překročí teplotu tání mědi.

Прессованная práškové sklizeň by měla mít tloušťku 2 mm a pórovitosti ne méně než 30%.

Při testování prášků, které jsou náchylné k tvorbě sloučeniny s dusíkem (např. хромсодержащий prášek slitinové oceli), operace na продувке by mělo být provedeno pomocí argon namísto dusíku (6.5 a 6.6).

6.4 Obrubníky proud vodíku (3.1) a zastaví přívod dusíku. Domácí souběžné přepínání plynových proudů. Stanoví jednotné během vodíku ve zkumavce, odpovídající rychlosti plynu 25 mm/s v pásmu jeho chlazení. To odpovídá přibližně 50 l/hod pro trubky o průměru 25 mm a cca 110 l/h pro trubky o průměru 40 mm. Podporují průtok vodíku ve lhůtě, stanovené v tabulce 1. V daném časovém období udržují teplotu pece v předepsaném rozsahu.

6.5 Na konci nastavené doby znovu patří tok dusíku a zastaví přívod vodíku. Domácí souběžné přepínání plynových proudů. Po 2−3 min propagují лодочку za čelo pece v chladné části trubice.

6.6 Лодочку s nově zrekonstruovanou испытываемой porci chlazen v prostředí dusíku na teploty pod 35 °C, pak se přesouvá ji z trubice v эксикатор pro chlazení až do teploty prostředí.

6.7 Zváží лодочку s nově zrekonstruovanou испытываемой porci s chybou 0,1 mg.

Poznámka — Před zkouškou shromažďovány, jak je uvedeno na obrázcích 1 a 2, a spojené v jeden systém instalace by měly být kontrolovány na těsnost. Plyn používaný pro čištění systému, musí být likvidován přes odsávací kanál větrání.


V průběhu celého procesu práce na instalaci pro předběžné čištění plynů od kyslíku v pecích 3 (obrázek 2) musí být udržována teplota (450 ±10) °C.

Domácí v 6.3 a 6.5 místo toku dusík a argon používat tok vodíku.

7 Zpracování výsledků

7.1 Ztráty hmoty při прокаливании na vodíkový pohon (média podíl), %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost лодочки s испытываемой porci před zkouškou, g;

 — hmotnost лодочки s nově zrekonstruovanou испытываемой porci po zkoušce, g;

 — hmotnost prázdné pre-ošetřené лодочки (4.5), gg

7.2 Výsledek každého stanovení spočítat, zaokrouhlí na nejbližší 0,01% (). Rozdíl mezi těmito dvěma definicemi by mělo být ne více než 0,04% absolutní hodnoty, pokud je ztráta hmotnosti při прокаливании na vodík méně než 0,8% (). Pokud ztráty při прокаливании na vodíkový pohon jsou stejné nebo vyšší než 0,8% (), pak rozdíl by mělo být ne více než 5% od průměrné hodnoty.

7.3 Výpočet ztráty při прокаливании na vodíkový pohon jako aritmetická střední hodnota dvou výsledků a ukládá ji zaokrouhlí na nejbližší 0,02% (), pokud ztráty představují méně než nebo rovno 0,8% (), a až na nejbližších 0,05% (v), pokud je ztráta více než 0,8% ().

Poznámka — je-Li, například, po výpočtu ztráty hmoty tvoří 0,634% a 0,677, pak je třeba zaznamenat, zaokrouhleno na 0,01%, respektive 0,63% a 0,68%.

7.4 Při interpretaci výsledků analýzy relativní ztráty hmotnosti kovového prášku je třeba vzít v úvahu připomínky, uvedené v příloze Va

8 zkušební Protokol

Zkušební protokol musí obsahovat:

— odkaz na tato norma;

— všechny detaily (informace), potřebné pro identifikaci závislost vzorku;

— aritmetická střední hodnota dvou výsledků (7.3);

— všechny činnosti, které nejsou sjednané datům standard nebo rozebírá jako volitelné;

— údaje žádné jevy, které by mohly být ovlivnit výsledky.

PŘÍLOHA A (povinné). Interpretace výsledků

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Ztráty hmotnosti prášek při obnově vodíkem (tzv. vodíkové ztráty) — charakteristika prášku, potřebné pro výrobu materiálů práškové metalurgie. Původně si myslel, že odpovídají obsahu kyslíku v оксидах budou nahrazeny vodíkem, ale s příchodem složitějších a slitinových prášků bylo si všiml, že některé chemické přeměny mohou mít vliv na hodnoty ztráty hmoty, jak pozitivně, tak i negativně. Proto při interpretaci výsledků analýzy je třeba vzít v úvahu následující faktory.

Va 2 Hodnoty ztráty hmoty neobsahují kyslík, který je obsažen ve formě oxidů, jako jsou SiO, АlO, MgO, CaO, ВеО, ТіО, které za podmínek zkoušky obnoveny.

Aa, 3 Ztráty hmoty patří odpařování vody a/nebo uhlovodíků, přítomných v prášku.

Ga, 4 Ztráty hmoty patří plyny, které jsou v důsledku adsorpce nebo absorpce zúčastnili v prášku a začalo při vytápění. Množství těchto plynů se obvykle mírně.

Ga 5 Ztráty hmoty patří, kromě kyslíku, prvky, které jsou přítomny v prášku a za určitých podmínek zkoušky jsou částečně nebo zcela odstraněny z něj v důsledku летучести nebo interakce s vodíkem nebo dostupnými oxidy být, tvořit a při tom těkavé sloučeniny (např. uhlík, dusík, fosfor a síra).

Ga 6 Ztráty hmoty obsahují příměsi kovů v prášku, které za určitých podmínek zkoušky se stávají těkavými a částečně nebo úplně odstraněny při zkoušce (např. olovo, zinek a kadmium).

Ga 7 Pokud v prášku přítomen uhlík, ztráty hmoty při zkoušce na «vodíkové ztráty» mohou zahrnovat také kyslík z oxidů, které za určitých podmínek zkoušky jsou redukovány uhlíkem, například oxidy ČrOa Mpo, obsažené v oceli současně s emisními povolenkami.

Va 8 Prášků, které obsahují mangan, chrom nebo prvky, které mají velkou afinitu k кислороду, mohou oxidovat při zkoušce pod vlivem vnějšího prostředí nebo v důsledku využití méně žáruvzdorné oxidů. Ve výjimečných případech to vede k získání negativního výsledku pro vodíkových ztráty (tj. při zkoušce má místo zvýšení hmotnosti).