GOST R 55080-2012

• gost-r-55080-2012.pdf (890.23 KiB)
  ГОСТ Р 55080-2012

GOST R 55080−2012 Litina. Metoda analýzy рентгенофлуоресцентного

GOST R 55080−2012

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

LITINA

Metoda analýzy рентгенофлуоресцентного

Cast iron. Method of X-ray fluorescence (XRF) analýza

OAKS 77.080.10
OP 08 0000

Datum zavedení 2014−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Uzavřenou akciovou společnost «Instituce standardních vzorků"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 14 listopadu 2012 778 N-art

4 V této normě zahrnuty základní předpisy, normy АСТМ E 322−96 (2004)* «Metoda rentgenové spektrální analýzy низколегированных ocelí a чугунов» [ASTM E 322−96 (2004). «Standard test method for X-ray emission spectrometric analysis of low alloy steels and cast irons», NEQ]
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

5 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Pravidla pro použití této normy jsou stanoveny v GOST R 1.0−2012 (§ 8). Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční (od 1 ledna tohoto roku) informační rejstříku «Národní normy», a oficiální znění změn a doplňků — v měsíčním informačním rejstříku «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v nejbližším vydání měsíčního informačního ukazatel «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii na Internetu (gost.ru)

Úvod

Tato norma je navržena poprvé v souvislosti s nutností stanovení jednotných požadavků na provádění chemické analýzy litiny рентгенофлуоресцентным metody, a také s cílem účetní moderní požadavky na přesnost měření ukazatelů kvality litiny v Ruské Federaci.

1 Oblast použití

1.1 tato norma stanovuje рентгенофлуоресцентный metoda pro stanovení v чугуне masové podílu těchto prvků v %:

síra — od 0,002 do 0,20;

fosfor — od 0,005 do 2,0;

křemík — od 0,10 do 5,0;

mangan — od 0,02 do 5,0;

chrom — od 0,01 až 35,0;

nikl — od 0,01 až 25,0;

kobalt — od 0,01 do 0,5;

měď — od 0,01 do 10,0;

hliník — od 0,002 do 0,2;

molybden — od 0,001 až 5,0;

vanad — od 0,001 až 1,0;

titan — od 0,001 až 0,5;

hořčík — od 0,001 až 0,10.

1.2 tato norma se vztahuje na analýzu vzorků z litiny, které mají průměr, je dostatečné k tomu, aby utěsnění otvoru přijímače vzorek (kazety, fotoaparáty).

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST 8.315−97 Státní systém zajištění jednoty měření. Standardní vzorky složení a vlastností látek a materiálů. Základní ustanovení

GOST 12.0.004−90 Systém norem bezpečnosti práce. Organizace školení bezpečnosti práce. Obecná ustanovení

GOST 12.1.004−91 Systém norem bezpečnosti práce. Požární bezpečnost. Obecné požadavky

GOST 12.4.009−83 Systém norem bezpečnosti práce. Požární technika pro ochranu objektů. Základní druhy. Ubytování a služby

GOST 6456−82 Шкурка bruska papírový. Technické podmínky

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 21963−2002 (ISO 603−15−99, ISO 603−16−99) Kruhy cut-off. Technické podmínky

GOST R 8.563−2009 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R 12.1.019−2009 Systém norem bezpečnosti práce. Электробезопасность. Obecné požadavky a klasifikace druhů ochrany

GOST R ISO 14284−2009 Ocel a litina. Odběr a příprava vzorků pro stanovení chemického složení

GOST R 52361−2005 Kontrolu objektu analytické. Termíny a definice

GOST R 52781−2007 Kruhy broušení a заточные. Technické podmínky

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo ve výroční informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na выпускам měsíční informační ukazatel «Národní normy» pro aktuální rok. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána недатированная odkaz, je doporučeno použít platnou verzi této normy je s ohledem na všechny provedené v této verzi změny. Pokud je nahrazen referenční standard, na který je dána датированная odkaz, pak je doporučeno použít verzi tohoto standardu s výše uvedeným rok schválení (přijetí). Pokud po schválení této normy v referenční standard, na který je dána датированная odkaz, změněna, ovlivňuje pozici, na který je dán odkaz, pak je to situace, doporučuje se používat bez ohledu na dané změny. Pokud referenční norma je zrušena bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1, GOST P 8.563, [1]-[7], stejně jako následující termíny s příslušnými definicemi:

3.1 metodika měření výkonu; MI: Souhrn operací a pravidel, plnění, která poskytuje výsledky měření se stanovenými vlastnostmi chyby (nejistoty).

3.2 standardní vzorek materiálu (látky): materiál Vzorku (látky), jednu nebo více vlastností, které jsou instalovány метрологически přiměřené postupy, ke kterému je připojen dokument, vydaný příslušným orgánem, který obsahuje hodnoty těchto nemovitostí s uvedením charakteristiky chyb (nejistot) a prohlášení o sledovatelnosti.

3.3 standardní vzorek schváleného typu: Standardní vzorek materiálu (látky), uznávaný federální orgán výkonné moci Ruské Federace, výkon funkcí v oblasti technické regulace a metrologie.

3.4 standardní vzorek podniků: Standard materiál vzorku (látky), uznávaným vedením podniku.

3.5 analytický signál: Signál, který obsahuje kvantitativní informace týkající se vlastností, funkčně související s obsahem položky a регистрируемой v průběhu analýzy materiálu.

3.6 градуировочная charakteristika: Funkční závislost analytického signálu na obsahu prvku vyjádřenou v podobě formule, grafiky nebo tabulek.

3.7 charakteristika tolerance výsledků analýzy: Hranice intervalu, ve kterém je chyba měření je od důvěryhodné pravděpodobností 0,95.

3.8 míra přesnosti výsledků analýzy: Hodnoty vlastnosti chyby (nejistoty), stanovené pro každý výsledek analýzy získaného při respektování požadavků a pravidel této techniky při její realizaci v konkrétní laboratoři (odpovídá rozšířené nejistoty s koeficientem pokrytí 2).

3.9 nejistota měření: Parametr spojený s výsledkem měření a charakterizuje rozptyl hodnot, které lze připsat na měřené hodnoty.

3.10 standardní nejistota: Nejistota výsledků měření, vyjádřená ve formě směrodatné odchylky.

3.11 rozšířená nejistota: Ukazatel, definovaný interval kolem matematického očekávání výsledků měření, pokrývající velký podíl rozdělení hodnot, které se právem mohou být jsou zařazeni měřené charakteristiky.

3.12 прецизионность: Míra blízkosti k sobě navzájem nezávislých výsledků měření získaných v konkrétních регламентированных podmínek.

3.13 opakovatelnost (konvergence): Прецизионность v podmínkách, při nichž jsou výsledky měření získané metodou s použitím jednoho zařízení na jednom povrchu vzorku v jedné laboratoři, týmž operátorem, a téměř současně.

3.14 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность v podmínkách, při nichž jsou výsledky měření si při variace všech faktorů, které vytvářejí rozptyl výsledků při aplikaci metodiky v konkrétní laboratoři.

3.15 reprodukovatelnost: Прецизионность v podmínkách, při nichž jsou výsledky měření získané jednou metodou, na identických objektech zkoušky v různých laboratořích.

3.16 limit opakovatelnost (konvergence): Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi největší a nejmenší z těchto dvou výsledků jednotlivých měření získaných za podmínek opakovatelnost.

3.17 kritický rozsah: Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi výsledky jednotlivých měření, získaných v podmínkách opakovatelnost.

3.18 limit внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi dvěma výsledky měření, získané v podmínkách внутрилабораторной прецизионности.

3.19 limit reprodukovatelnost: Допускаемое pro přijaté pravděpodobnosti 0,95 rozdíl mezi dvěma výsledky analýzy, získané v podmínkách reprodukovatelnost.

3.20 standardní ovládání: Číselná hodnota, která je kritériem pro uznání řízené skóre kvality výsledků měření příslušné (či příslušným) stanovené požadavky.

4 Označení a zkratky

4.1 V této normě použity následující označení:


 — význam sdělovacích podíl prvku, %;

 — limit opakovatelnost (konvergence) výsledky měření pro dvě paralelní stanovení;

 — standardní kontrolu stability градуировочной vlastnosti;

,  — předpisy kontrolu správnosti výsledků měření;

 — limit внутрилабораторной прецизионности;

 — limit reprodukovatelnost;

 — charakteristika tolerance výsledku analýzy, 0,95;

 — nejistota výsledku měření;

 — rozšířená nejistota výsledku měření;

 — součinitel pokrytí.

4.2 V této normě použity následující zkratky:

S — standardní vzorek;

SRM — standardní vzorek schváleného typu;

SOP — standardní vzorek podniků.

5 Podstata metody

Tato metoda je založena na závislosti intenzity charakteristických čar fluorescence prvku od jeho masivní podíl na trakční. Возбуждаемое primární x-ray záření характеристическое záření prvků v trakční rozloží na spektrum s následným měřením analytických signálů a definicí masové podílu prvků s pomocí градуировочных vlastností.

6 Odběr a příprava vzorků

Odběr a příprava vzorků — podle GOST 7565, GOST R ISO 14284. Povrch vzorky určené k ozařování, ostří na rovinu a pokud je to nutné, otřete navlhčeným lihem. Na povrchu nejsou povoleny dřezy, шлаковые zařazení, barvy побежалости a jiné vady.

7 Prostředky měření, pomocná zařízení a materiály

Při provádění měření platí následující prostředky měření a další technické prostředky:

— vícekanálové a skenovacích x спектрометры;

— Z litiny podle GOST 8.315 s аттестованным hodnotou masové podíl prvků v souladu s § 1 s chybou, která nepřesahuje 0,3 (v odůvodněných případech 0,5) hodnoty charakteristiky tolerance metodiky;

— абразивно-odřezávací stroje;

— точильно-broušení (обдирочно-наждачные) stroje;

— токарно-lisovací stroje;

— шлифовально-leštění stroje;

— cut-off kola podle GOST 21963;

— cutting-off kruhy podle GOST 21963;

— broušení заточные kruhy podle GOST P 52781;

— шлифовальную tvrdé kůže na GOST 6456;

— ethanol podle GOST 18300;

— argon-метановую směs pro spektrometrů, které využívají проточно-proporcionální čítače.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení a materiálů, které zajišťují přesnost analýzy, stanovené tímto standardem.

8 Algoritmus měření

Algoritmus měření zahrnuje přípravu rentgenové výkonem spektrometru k práci, výběr podmínek pro analýzu vzorků litiny, síť градуировочных vlastností, provádění analýzy.

9 Operace přípravy k provádění měření

9.1 Příprava výkonem spektrometru k provádění měření se provádí v souladu s návodem na obsluhu a provoz instalace.

9.2 Primární třídění rentgenové výkonem spektrometru provádějí experimentálně při zavádění MI s pomocí SRM, SOP a/nebo homogenních výrobních vzorků, analýzách стандартизованными nebo аттестованными metodami chemické analýzy a příslušné složení a fyzikálně-chemickým vlastnostem анализируемому materiálu.

9.3 Pro více градуировочной vlastnosti se doporučuje používat ne méně než tři vzorky.

9.4 Postup třídění podle vykonávají v souladu s návodem k práci se softwarem x-ray výkonem spektrometru.

9.5 Градуировочные vlastnosti používají pro určení masivní podíl regulovaných položek přímo, nebo s ohledem na vliv chemického složení a fyzikálně-chemických vlastností objektu.

9.6 Při použití x-ray spektrometrů, kteří nemají software, třídění se provádí v souladu s návodem k použití. Градуировочные charakteristiky vyjadřují ve formě grafu, vzorce nebo tabulky.

9.7 Při práci na x-ray спектрометрах třeba každý den, stejně jako po opravě kontrolovat situaci градуировочной charakteristiky (korekce driftu). Postup korekce drift musí být регламентирована návodem k použití přístroje nebo jiné dokumenty.

9.8 Domácí úvod výsledky měření změn, s ohledem na velké vliv chemického složení, struktury a dalších fyzikálně-chemických vlastností analyzovaných vzorků.

10 Kontrola stability градуировочных vlastností

10.1 Kontrola stability градуировочных vlastností provádějí nejméně jednou za směnu pro horní a dolní meze rozsahu měření pomocí S nebo podobného pokusu. Domácí provádět kontrolu pouze pro horní (spodní) hranice nebo rozsahem měření.

Pro S (vzorek) provést dvě měření v podmínkách opakovatelnost a ověřit přijatelnost výsledků měření v souladu s 10.2.

10.2 v Případě, že výsledky považovat za přijatelné, výpočet среднеарифметическое význam masové podíl prvku a určují rozdíl hodnot masové podíl prvku ve vzorci

, (1)

kde  — význam hromadné podílu prvku SE (trakční), získaný při stavbě градуировочной vlastnosti.

10.3 Pokud překročí допускаемое hodnotu v souladu s tabulkou Va 1 (příloha A), měření se opakují. Pokud při opakované měření překročí допускаемое hodnotu, provádět obnovu градуировочной vlastnosti.

11 Provádění měření, kontrola přijatelnosti výsledků

11.1 Tráví dvě měření masové podíl prvků v trakční podmínek opakovatelnost.

Poznámka: — Pokud se na analýzu pocházejí dva nebo tři vzorky, jako jednu definici přijímají definice prováděné analytické povrchu jednoho vzorku.

11.2 Absolutní rozpor získané 11.1 výsledky měření jsou srovnávány s limitem opakovatelnost , je uveden v tabulce Ga 1 aplikace Ga

Pokud je absolutní rozdíl mezi výsledky dvou měření nepřesahuje limit opakovatelnost ,

, (2)

výsledky rozpoznat přijatelné a jako definitivně приводимого výsledku berou среднеарифметическое hodnota dvou definic.

11.3 v Případě, že podmínka (2) není splněna, tráví další definice a výpočet rozdílu mezi maximální a minimální výsledky definic. Tato hodnota se porovná s kritickým rozsahem je uveden v tabulce Va 1 (příloha A).

Pokud je absolutní rozdíl mezi výsledky tří měření nesmí překročit limit ,

, (3)

výsledky rozpoznat přijatelné a jako definitivně приводимого výsledku berou среднеарифметическое hodnoty tří měření.

11.4 je-Li podmínka (3) splněna, výsledky měření mají na řadu vzestupně a jako konečný výsledek brát hodnotu druhého nejmenšího měření s následným выяснением a odstraněním důvodů vysokého rozptylu výsledků.

11.5 Číselná hodnota výsledku analýzy musí končit číslicí téhož výboje, co a odpovídající hodnotu vlastnosti tolerance výsledků analýzy , uvedené v tabulce Va 1 aplikace Ga

12 Kontrola kvality výsledků měření

12.1 Kontrola správnosti výsledků analýzy

12.1.1 Kontrolu správnosti provádějí selektivní porovnáním výsledků spektrální analýzy vzorků s výsledky chemické analýzy, prováděného стандартизованными nebo аттестованными technikami. Standardní ovládání je prezentován v tabulce Va 1 (příloha A).

12.1.2 Při nemožnosti plnění požadavků 12.1.1 v plném rozsahu metodami chemické analýzy je povoleno provádět kontrolu správnosti měření na základě výsledků přehrávání аттестованных hodnot masové podíl prvků v SRM nebo SOP. Standardní ovládání je prezentován v tabulce Va 1 (příloha A).

12.1.3 Počet výsledků při kontrole správnosti by měla být ne méně než 0,3% celkového počtu definic za kontrolované období.

12.1.4 Správnost měření považují za uspokojivý, pokud počet rozdílů výsledků, než допускаемое význam , nebo je ne více než 5% počtu проконтролированных výsledků.

12.2 Kontrola внутрилабораторной прецизионности výsledků měření

12.2.1 S cílem kontroly внутрилабораторной прецизионности výsledky měření splňují definici masové podíl prvků v analýzách dříve vzorcích, změnou ovlivňující faktory (různou dobu, různí operátoři, atd.).

12.2.2 Počet opakovaných měření by měl být ne méně než 0,3% z celkového počtu měření za kontrolované období.

12.2.3 Внутрилабораторную прецизионность výsledků měření považují za uspokojivý, pokud počet rozdílů výsledků primárního a re-analýzy, přesahující допускаемое hodnota limitu внутрилабораторной прецизионности Rn, uvedené v tabulce Va 1 tvoří ne více než 5% počtu проконтролированных výsledků.

12.3 Při splnění podmínek oddíly 11 a 12 charakteristika tolerance (rozšířená nejistota) výsledku měření nesmí překročit hodnoty , výše v tabulce Ga 1.

13 dokumentace výsledků měření

Výsledky měření sestaví protokol, záznam v časopise nebo se zaregistrují na elektronická média.

Společně s výsledkem měření představují charakteristiku tolerance (rozšířená nejistota ) v podobě:

, (4)

kde  — výsledek měření prvku v trakční;

 — hodnota specifikace chyby výsledku měření (rozšířená nejistota).

Poznámka — Místo určení charakteristiky tolerance (rozšířené nejistoty) domácí doprovázet výsledek odkazem na tato norma.


V případě, kdy je za konečný výsledek měření brát střední hodnotu, výsledek měření představují bez udání charakteristiky tolerance.

14 Kontrola přijatelnosti výsledků měření získaných za podmínek reprodukovatelné

Výsledky získané ve dvou laboratořích, uznávají, je přijatelné, pokud je absolutní rozdíl mezi nimi není větší než limit reprodukovatelnost , výše v tabulce Va 1 (příloha A).

15 Požadavky na kvalifikaci personálu

Měření může provádět provozovatel, vlastní technikou práce na рентгеновском спектрометре.

16 Požadavky na bezpečnost

Při provádění měření je třeba dodržovat-požadavky následujících dokumentů:

— hygienická pravidla [7];

— hygienická pravidla a předpisy [8];

— GOST 12.0.004 (organizace školení pracujících bezpečnosti práce);

— GOST P 12.1.019 (электробезопасность při práci s электроустановками);

— GOST 12.1.004 (požadavky na požární bezpečnosti);

— GOST 12.4.009 (prostředky na hašení požáru);

— požadavky na bezpečnostní pokyny, platné v laboratoři.

Příloha A (povinné). Limity opakovatelnost, reprodukovatelnost a standardy kontroly

Aplikace A
(povinné)

Tabulka Aa 1

V procentech

Bibliografie

______________________________________________________________________
UDK 669.14:620.196.2:006:354 OAKS 77.080.10 OP 08 0000

Klíčová slova: litina, metoda рентгенофлуоресцентного analýzy, градуировочная charakteristika, normy přesnosti
______________________________________________________________________