GOST 22864-83
GOST 22864−83 drahé kovy a jejich slitiny. Obecné požadavky na metody analýzy (se Změnou N 1)
GOST 22864−83
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
DRAHÉ KOVY A JEJICH SLITINY
Obecné požadavky na metody analýzy
Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis
OP nám 175 000
ОКСТУ 1709*
_______________
* Vloženo dodatečně, Ism. N 1.
Datum zavedení 1984−07−01
Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 25 března 1983 gg N 1370 doba platnosti je nastavena
_______________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993). — Poznámka výrobce databáze.
NA OPLÁTKU GOST 22864−77
REEDICE. Leden 1986 gg
Změněna N 1, schváleno a vešel v platnost Vyhláška Госстандарта SSSR
Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 1, rok 1989
Tato norma stanovuje obecné požadavky na metody pro analýzu ušlechtilých kovů a jejich slitin a požadavky na bezpečnost.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Odběr vzorků se provádí na normativní a technické dokumentace pro výrobky z drahých kovů a slitin.
1.2 Vážení навесок se provádí s chybou ne více než: 0,0002 g — pro chemický a absorpční абсорбционного metody analýzy;
0,005 g — pro spektroskopické metody analýzy;
0,00007 g — pro пробирного metody analýzy.
1.3. Pro provádění analýz a přípravu roztoků platí činidla kvalifikace nejsou níže hod. na dv, a., destilovaná voda podle GOST 6709−72.
1.4. V реактивах použité při provádění analýzy slitiny obsahující stříbro, stejně jako v oblasti životního prostředí nesmí obsahovat ionty chloru.
1.5. Ve výrazu «разбавленная 1:1, 1:2», a tak na první čísla znamenají objemová část kyseliny nebo jakéhokoli roztoku, druhý — objemová část vody.
1.6. Termín «teplá" voda (roztok) znamená, že voda (roztok) má teplotu více než 70 °C.
1.7. Masivní koncentraci připraveného standardního roztoku stanovit ne méně než tři аликвотам tohoto roztoku a očekávat, že ne méně než až na třetí smysluplné údaje.
1.8. Laboratorní rozměrné nádobí musí být nižší než 2 platové třídy přesnosti a odpovídat GOST 1770−74 a GOST 20292−74*, GOST 25336−82, GOST 9147−80.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Poznámka výrobce databáze.
1.9. Při analýze čistých kovů masovou podíl hlavní složky závislé na rozdílu 100% a částky stanovené nečistot.
Při analýze slitiny na bázi ušlechtilých kovů masovou zlomek jedné ze složek se počítá z rozdílu 100% a výše definovaných složek a nečistot.
1.10. Masivní podíl složek ve slitinách určují ne méně než dvě paralelní навесках.
Počet paralelních навесок při určování nečistot poukazují na konkrétním standardu na analytické metody.
1.11. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr paralelních stanovení.
Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení při analýze vzorků nebo v konkrétní zkušenosti, nesmí překročit povolenou rozdíly , hodnoty jsou uvedeny v postupech analýzy.
1.7−1.11. (Upravená verze, Ism. N 1).
1.12. Pokud je rozdíl mezi největší a nejnižší výsledky paralelních stanovení překračují povolenou hodnotu, analýzu opakovat.
1.12 a. Rozdíly výsledků analýzy stejného vzorku získaných ve dvou laboratořích, stejně jako v jedné laboratoři, ale v různých podmínkách, by neměl překročit povolenou nesrovnalostí uvedených v normách na analytické metody.
(Uveden dále, Ism. N 1).
1.13. Souběžně s provedením analýzy ve stejných podmínkách provádějí kontrolní zážitek pro provedení příslušné změny na výsledky analýzy. Počet paralelních stanovení při kontrolní zkušenosti, musí odpovídat počtu paralelních stanovení, uvedené v konkrétním standardu na metodu analýzy.
1.14. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na vládní standardní vzorky (SRM), průmyslový standardní vzorky (ČKA) nebo standardní vzorky podniků (SOP) přehrávání obsahu definovaného složky v S metodami stanovenými v normách.
1.15 Masovou podíl definovaného složky SE zjišťují z počtu paralelních definice stanovené konkrétní standard na metodu analýzy. Aritmetická střední hodnota výsledků paralelních stanovení berou za воспроизведенную masovou podíl definovaného složky v SE.
Rozdíl mezi největší a nejnižší výsledky paralelních stanovení při analýze SE nesmí překročit hodnoty допускаемого nesrovnalosti, je výše v konkrétním standardu na metodu analýzy.
Výsledky analýzy jsou správné, pokud воспроизведенная hmotnostní zlomek této složky SE liší od jeho аттестуемой vlastnosti v knize SE na více než na hodnotu , která je uveden v metodě analýzy, kde
— tolerance výkonu S, uvedená v knize;
— допускаемое rozdíl mezi výsledky analýzy. Pokud je výše uvedený poměr není splněna, pak provádění analýzy pro tuto metodu stahovaly až do objasnění a odstranění příčin, které způsobila pozorované odchylky.
Za konečný výsledek přijmout výsledek, který splňuje pp.1.12, 1.12 a a 1.15.
1.14, 1.15 (Upravená verze, Ism. N 1).
1.15 a. Kontrolu správnosti výsledků analýzy metodou doplňků, provádí hledáním hmotnost definovaného podílu složky v анализируемом materiálu po přidání příslušné навески čistého kovu nebo аликвотной části standardního roztoku určeném součást trakční před provedením analýzy.
Hmotnost doplňky (objem standardního roztoku) se volí tak, aby se analytický signál je dán složky by zvýšila o 2−3 krát ve srovnání s tímto analytickými signál v nepřítomnosti doplňky.
Definice podílu masové složky v trakční s příměsí tráví ze stejného počtu paralelních stanovení, co je a při analýze vzorků. Aritmetická střední hodnota výsledků paralelních stanovení berou za masovou podíl této složky v trakční s příměsí. Nalezené hodnoty doplňky určují jako rozdíl mezi nalezených masových podíl této složky v trakční s příměsí a je v trakční bez doplňků.
Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení složky ve trakční s příměsí nesmí překročit hodnoty , нормированного v metodě analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li nalezené hodnoty doplňky se liší od zadané hodnoty ne více, než je na , kde
a
— допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy pro vzorky a vzorky s přídavkem odpovídajícím způsobem.
Za konečný výsledek analýzy vzorků přijmout výsledek, který splňuje pp.1.12, 1.12 a a 1.15 a.
1.15 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy vzorků na umělý смесям se provádí pomocí přehrávání uložené v této směsi masové podíl definovaného složky dle metodiky analýzy.
Požadavky k přípravě syntetických směsí a normativní-technická dokumentace, регламентирующая metodiku jejich přípravu a odhad chyby stanovení hodnot masivní podílem složek směsi, — podle GOST 8.505−84*.
______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST P 8.563−2009, zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.
Definice podílu masové složky v syntetické směsi provádějí současně s analýzou vzorků ze stejného počtu paralelních definic stanovených metodikou analýzy.
Rozdíl největšího a nejmenšího výsledků paralelních stanovení této složky při analýze syntetické směsi nesmí překročit hodnoty , нормированного v metodě analýzy.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li воспроизведенная hmotnostní zlomek této složky v syntetické směsi se liší od uložené do směsi masové podíl na nic víc, než na hodnotu 0,71, který je uveden v metodě analýzy.
Za konečný výsledek analýzy přijmout výsledek, který splňuje pp.1.12, 1.12 a a 1.15 b.
1.15 v. Kontrolu správnosti výsledků analýzy vzorků provádějí prostřednictvím jejich srovnání s výsledky analýzy stejných vzorků, získaných z jiného postupu, který je součástí standardní metoda analýzy nebo kvalifikovaný podle GOST 8.505−84 a s tolerance chyb není vyšší než tolerance řízené techniky.
Výsledky analýzy vzorků jsou považovány za přesné, je-li splněna hodnota: absolutní hodnota rozdílu výsledků analýzy získaných oběma metodami s pravděpodobností 0,95, nepřesahuje hodnoty
, kde
a
— допускаемые rozdílu dvou výsledků analýzy, numerické hodnoty jsou definované v konkrétní kontrolované a kontrolní metody analýzy.
Za konečný výsledek analýzy přijmout výsledek, který splňuje pp.1.12, 1.12 a a 1.15 stol.
1.15 a-1.15 mv (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).
1.16. Pro analýzu je povoleno používat hardware stejného typu, která provádí požadovanou přesnost analýzy.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. POŽADAVKY NA BEZPEČNOST
2.1. Koncentrovaná kyselina (oxid, kyseliny sírové, která zní, solná) musí být uloženy v толстостенной skleněných nádobách s kapacitou ne více než 2 dmdo skříně, vybavené odtahového větrání v souladu s GOST 12.4.021−75.
2.2. Láhve s kyselinami, щелочами a amoniak musí přenášet ve zdravém koších nebo обрешетках nebo nosit na speciální vozíky.
2.3. Při použití výchozích materiálů, které mají škodlivé a nebezpečné vlastnosti, je třeba dodržovat požadavky na bezpečnost, регламентированные normativní a technickou dokumentací na příslušná činidla.
2.4. Laboratorní prostory, ve kterých jsou prováděny analýzy, by měly být vybaveny systémem приточно-výfukové systémy větrání v souladu s GOST 12.4.021−75.
2.5. Pracovní místa musí mít osvětlení v souladu s zařízení k dispozici pravidly a předpisy, schválenými Госстроем SSSR.
2.6. Elektrické spotřebiče musí splňovat pravidla elektrotechnických zařízení zůstat, jejich provoz musí být prováděny v souladu s pravidly technického provozu электроустановок spotřebitele a předpisy o bezpečnosti při provozu электроустановок spotřebitele*, schváleno Госэнергонадзором.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí «Provázané Pravidla pro ochranu zdraví (bezpečnostní předpisy) při provozu электроустановок» (POT P M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). — Poznámka výrobce databáze.
2.7. Instalaci provádět spektrální analýzu by měly být vybaveny блокировками v дуговом generátoru, místní odváděného ventilací z дугового zdroj excitace spektra, skleněným displejem na stativu generátor pro ochranu proti uv záření, ochranné uzemnění na generátoru a stativu.
2.8. Při provádění analýzy absorpční абсорбционным metoda s použitím plynové směsi všechny práce musí být prováděny v souladu s pravidly bezpečnosti v plynovém hospodářství, schválenými Госгортехнадзором SSSR.
2.9. Maximální přípustná koncentrace škodlivých látek ve vzduchu pracovní zóny a třídy nebezpečí těchto látek — podle GOST 12.1.005−76.
2.10. Vybraných kyselin a zásad je třeba sbírat odděleně do speciální nádoby; po neutralizaci nalít do kanalizace nebo v souladu s místními podmínkami v speciálně vyhrazené pro tyto účely místo.
Roztoky, které obsahují drahé kovy, je třeba sbírat do speciální nádoby za účelem jejich recyklace.
2.11. K práci v analytických laboratořích je umožněno pouze osobám starším 18 let, posledních náhled prohlídku a přijat ze zdravotních důvodů k práci se škodlivými látkami.
2.12. Pracující v laboratoři se konají pravidelné lékařské prohlídky podle návodu Минздрава SSSR.
2.13. Každý pracující musí absolvovat výcvik a speciální poučení o bezpečnosti práce v souladu s GOST 12.0.004−79*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 12.0.004−90. — Poznámka výrobce databáze.
2.14. Pracující v chemickém a speciální laboratoře musí být vybaveny prostředky individuální ochrany v souladu s platnými předpisy pro vydávání pracovních oděvů, спецобуви a jisticích pomůcek.
2.15. Při provádění analýzy je třeba dodržovat bezpečnostní, výstražné dostat kyseliny a alkálie na kůži, aplikovat jednotlivé prostředky ochrany podle GOST 12.4.011−87*, a dodržovat opatření pro osobní hygienu. Ochranné dermatologické prostředky — podle GOST 12.4.068−79.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 12.4.011−89. — Poznámka výrobce databáze.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2.16. Laboratorní prostory by měly být vybaveny primární prostředky hašení požárů v souladu s GOST 12.4.009−83. Požární bezpečnost laboratorních prostor musí být v souladu s požadavky GOST 12.1.004−85*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 12.1.004−91. — Poznámka výrobce databáze.