GOST R 52520-2006

• gost-r-52520-2006.pdf (895.96 KiB)
  ГОСТ Р 52520-2006

GOST R 52520−2006 Platina. Metody absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením spektra

GOST R 52520−2006

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Platina

METODY ABSORPČNÍ MĚNOVÉHO ANALÝZY
S ДУГОВЫМ VZRUŠENÍM SPEKTRA

Platinum. Methods of arc atomic-emission analysis

OAKS 39.060

Datum zavedení 2006−07−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Vládní agentury na tvorbu Veřejného výzkum drahých kovů a drahých kamenů Ruské Federace, skladování, dovolené, ať už a použití drahých kovů a drahých kamenů (státní pokladna Ruska) při Ministerstvu financí Ruské Federace, OAO «Krasnojarsk závod neželezných kovů jim. V. H. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), OJSC «akademické jekatěrinburgu závod na zpracování neželezných kovů"

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 6 února 2006 N 3-článek

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированную platiny zlata a prášku s masovým podílem platiny je nejméně 99,8%, určenou pro výrobu slitiny, polotovary, chemické sloučeniny platiny a dalších cílů.

Norma stanovuje спектрографический a спектрометрический metody absorpční měnového analýzy (s дуговым vzrušením spektra) pro stanovení obsahu nečistot: hliníku, bismutu, německo, železo, zlato, iridium, kadmia, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, molybdenu, arsenu, niklu, cínu, осмия, palladium, rhenia, rhodium, palladium, ruthenium, olova, stříbra, сурьмы, теллура, titanu, chromu a zinku v аффинированной platině.

Metody analýzy jsou založeny na odpařování a rádi atomů vzorku v дуговом vypouštění, měření intenzity emise atomů definovaných prvků — nečistot a následné identifikaci těchto prvků pomocí градуировочных závislostí, získaných na standardní vzorky složení platiny.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 6709−72 Voda destilovaná. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní skleněné. Typy, základní parametry a rozměry

Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční dokument nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit замененным (změněné) dokument. Pokud referenční dokument zrušen bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.

4 Спектрографический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením

Při спектрографическом metodě se používají fotografické registraci emisních spekter.

Tato metoda umožňuje stanovení obsahu prvků — nečistoty v intervalech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Intervaly obsahu definovaných prvků

V procentech

4.1 Přesnost (správnost a прецизионность)

4.1.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: mez absolutní chyba výsledků analýzy (hranice intervalu, ve kterém je chyba měření nachází s pravděpodobností 0,95), standardní odchylka opakovatelnost a reprodukovatelnost, hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku — nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

V procentech

4.1.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby dané metody stanovení prvků — příměsí v platině používají jako referenční hodnoty аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení platiny SRM 7351−97 (sada Pl-35) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované prvky (nečistoty) v platině na všech úrovních definovaných obsahů.

4.1.3 Прецизионность

4.1.3.1 Rozsah výsledků čtyř definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 kritický rozsah pro 4, GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.1.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.1.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s 4.3−4.7 této normy, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.2 Požadavky

4.2.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — normativních dokumentů, které na obecné požadavky na metody analýzy drahých kovů a slitin.

4.2.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

4.3 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Спектрограф дифракционный s трехлинзовой systémem конденсоров, určené k získání a fotografování spekter v rozmezí od 200 do 1000 nm se zpětnou lineární disperze 0,6−0,7 nm/mm.

Generátor oblouku dc nebo ac silou až 15 Va

Микрофотометр, určený pro měření optické hustoty (tvoří černý povlak) spektrálních čar.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,005 gg

Bruska pro broušení grafitové elektrody se sadou фрез.

Elektrody grafitových podle [1] o průměru 6 mm kráter s hloubkou 1−3 mm a průměru 4 mm.

Fotografické desky spektrálních zajištění normálního zčernání.

Проявитель kontrastní a ustalovač pro фотопластинок.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Sušicí skříň.

Sklenice chemické tepelně odolný podle GOST 25336.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Vzorky pro třídění podle (vzorky platiny s dříve stanovenými v dané laboratoři s hodnotami masivní podílem prvků — nečistoty).

Standardní vzorky složení platiny s chybou аттестованных hodnot obsahu nečistot, která nepřesahuje 1/3 hodnoty mezní absolutní chyba této metody pro každou úroveň platů.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

4.4 Odběr vzorků a příprava vzorků

4.4.1 Výběr laboratorního vzorku z ingotů nebo prášku аффинированной platiny tráví podle GOST P 52245.

4.4.2 Vzorek platiny mohou vstupovat na analýzu v podobě pásky, dráty, třísky, houby, prášek.

4.4.3 Vzorky, které přicházejí na analýzu v podobě pásky, drátu nebo hoblin, pro odstranění povrchových nečistot vaří v kyselině solné, zředěné 1:1, v průběhu 10−15 minut Získaný roztok se slije, vzorky omyjí destilovanou vodou stáčení, 4−5 krát a sušené na vzduchu. Vzorek je ve formě prášku a houby kyselinou nezpracovávají.

4.4.4 Od pokusů platiny, které přijdou na analýzu vybrány 4 навески, od vzorků pro třídění podle nebo standardních vzorků — 2 навески hmotností (100±5) mg každý.

4.5 Příprava zařízení k provádění měření

4.5.1 Zařízení se připravují k práci podle návodu k obsluze. Pracovní režimy přístroje, vlnové délky analytických linek a linek srovnání, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulkách 3 a 4, resp. Pro každého definovaného prvku vybrat jednu z doporučených vlnových délek. Domácí použití dalších linek a pracovních režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.


Tabulka 3 — Doporučené pracovní režimy

Tabulka 4 — Délka vlny analytických linek

V нанометрах

4.5.2 Электрододержатели a příslušenství očistěte lihem od povrchových nečistot.

4.5.3 Навеску platiny umístěny v kráteru grafitová elektroda. Контрэлектродом slouží grafitová tyč, заточенный na полусферу nebo zkráceny kužel. Při použití jako zdroj vzrušení oblouku dc analyzovat vzorek je anodou.

4.6 Provádění měření

4.6.1 Pro více градуировочного grafika používají standardní vzorky složení platiny nebo vzorky pro třídění podle. Spectra každého standardního vzorku (vzorek pro třídění podle) a analyzovaného vzorku fotografoval ve stejné situaci. Pro každého standardního vzorku (vzorek pro třídění podle) dostává dvě, a pro analyzovaného vzorku — čtyři спектрограммы. Při hromadné podílu hořčíku, mědi, stříbra v trakční více než 0,002% fotografování spektra tráví s použitím трехступенчатого ослабителя.

4.6.2 fotografické desky vykazují, ополаскивают ve vodě, pevné, prát v tekoucí vodou a osušit.

4.6.3 pomocí микрофотометра na každé спектрограмме měření zčernání analytické linie definovaného prvku a nedaleké pozadí a vypočítejte rozdíl почернений . Od získané hodnoty se pohybují směrem k hodnotám pomocí tabulky uvedené v příloze Va Pomocí hodnoty a získané pro standardní vzorky, budují градуировочный graf v souřadnicích (, kde  — hmotnostní zlomek (%) definovaného prvku ve standardním vzorku (vzorku pro градуиров

ki).

4.6.4 Na градуировочному grafiku pomocí čtyř paralelních hodnot získaných ze čtyř спектрограммам pro každý vzorek, najdou čtyři výsledky paralelních stanovení obsahu jednotlivých prvků — nečistoty ve zkušební trakční.

4.7 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

4.7.1 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků () s kritickým rozsahem je uveden v tabulce 2.

4.7.2 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

4.7.3 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení. Očekávají, že kritický rozsah pro osm paralelních definice podle vzorce

, (1)

kde  — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Pokud získaných osm paralelních stanovení hodnoty () není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků osmi paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků osmi paralelních stanovení, je-li v právních dokumentech daného podniku nestanoví jinak.

4.8 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

4.8.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

4.8.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků platiny. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, nelze použít pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (2)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku;

 — limit na absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2).

5 Спектрометрический metoda absorpční měnového analýzy s дуговым vzrušením

Při спектрометрическом metodě používají фотоэлектрический způsob registrace emisních spekter.

Metoda umožňuje stanovení obsahu prvků — nečistoty v intervalech uvedených v tabulce 5.


Tabulka 5 — Intervaly obsahu definovaných prvků

V procentech

5.1 Přesnost (správnost a прецизионность)

5.1.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: mez absolutní chyba výsledků analýzy (hranice intervalu, ve kterém je chyba měření nachází s pravděpodobností 0,95), standardní odchylka opakovatelnost a reprodukovatelnost, hodnoty kritického rozsahu , limitu střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku — nečistoty jsou uvedeny v tabulkách 6−8.


Tabulka 6 — Ukazatele přesnosti metody. Stanovení hliníku, bismutu, německo, železa, zlata, vápníku, kobaltu, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, molybdenu, arsenu, niklu, cínu, palladium, rhenia, rhodium, palladium, ruthenium, olova, stříbra, сурьмы, теллура, titanu, chromu, zinku

V procentech

Tabulka 7 — Ukazatele přesnosti metody. Definice iridium a осмия

V procentech

Tabulka 8 — Ukazatele přesnosti metody. Stanovení kadmia

V procentech

5.1.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby dané metody stanovení prvků — příměsí v platině používají jako referenční hodnoty аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení platiny SRM 7003−93 (kit СОПл-21) a SRM 7351−97 (sada Pl-35) nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované prvky — příměsí v platině na všech úrovních definovaných obsahů.

5.1.3 Прецизионность

5.1.3.1 Rozsah výsledků čtyř definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulkách 6−8 kritický rozsah pro 4, GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.1.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulkách 6−8 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.1.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulkách 6−8 limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5.2 Požadavky

5.2.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — normativních dokumentů, které na obecné požadavky na metody analýzy drahých kovů a slitin.

5.2.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na použitý hardware.

5.3 Prostředky pro měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Spektrometr s generátorem oblouk na stejnosměrný (ac) proud nebo analytický komplex na bázi спектрографа střední disperze s parser emisních spekter typu МАЭС a generátorem oblouk na stejnosměrný (ac) proud.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než ±0,001 gg

Elektrody grafitových podle [1] o průměru 6 mm, ostrý na zkráceny kužel nebo полусферу, a také o průměru 4 mm kráter s hloubkou 1−3 mm.

Ocelová tisková forma.

Bruska pro broušení grafitové elektrody se sadou фрез.

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Sklenice chemické tepelně odolný.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Voda destilovaná podle GOST 6709.

Standardní vzorky složení platiny s chybou аттестованных hodnot obsahu nečistot, která nepřesahuje 1/3 hodnoty mezní absolutní chyba této metody pro každou úroveň platů.

Vzorky pro třídění podle (vzorky platiny s dříve stanovenými v dané laboratoři s hodnotami masivní podílem prvků — nečistoty).

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulkách 6−8.

5.4 Odběr vzorků a příprava vzorků

Průmyslové 5.4.1 profil Odběr vzorků laboratorní vzorek z ingotů nebo prášku аффинированной platiny tráví podle GOST P 52245.

5.4.2 Vzorky platiny mohou vstupovat na analýzu v podobě pásky, dráty, třísky, houby, prášek.

5.4.3 Vzorku přicházející do analýzy v podobě pásky, drátu nebo hoblin, pro odstranění povrchových nečistot vaří v kyselině solné, zředěné 1:1, v průběhu 10−15 minut Získaný roztok se slije, vzorky omyjí destilovanou vodou stáčení, 4−5 krát a sušené na vzduchu. Vzorek je ve formě prášku a houby kyselinou nezpracovávají.

5.4.4 Od laboratorních pokusů platiny vybrány na 4 навески, od vzorků pro třídění podle nebo standardních vzorků — 2 навески hmotností (100±5) mg každý. Навески ve formě prášku запрессовывают v kráteru графитного elektrody.

5.5 Příprava zařízení k provádění měření

5.5.1 Zařízení se připravují k práci podle návodu k obsluze. Vlnové délky analytické linky a pracovní režimy výkonem spektrometru jsou uvedeny v tabulkách 9 a 10, respektive. Pro stanovení kadmia (při hromadné procento méně než 0,001%) a rhenia v oblouku dc tráví více střílet za podmínek uvedených v tabulce 10. Domácí použití dalších analytických linek a pracovních režimů za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulkách 6−8.


Tabulka 9 — Doporučené vlnové délky, analytických linek

Tabulka 10 — Doporučené pracovní režimy výkonem spektrometru

5.5.2 Электрододержатели čistí lihem od povrchových nečistot.

5.6 Provádění měření

5.6.1 Навеску vzorek pro třídění podle nebo analyzovaného vzorku jsou umístěny v kráteru grafitová elektroda. Контрэлектродом slouží grafitová tyč, заточенный na полусферу nebo zkráceny kužel. Při použití jako zdroj vzrušení oblouku dc навеска je anodou.

5.6.2 což Pro více градуировочной podle tráví měření intenzita analytické čáry definované prvky a linie pro srovnání standardních vzorků (vzorky pro třídění podle). Pro každou z definovaných prvků volí jednu z doporučených analytických linek. Měření se provádějí za použití metody vnitřního standardu pro následujících prvků: hliník, železo, zlato, iridium, křemík, měď, nikl, cín, palladium, rhodium, рутений, antimon. Jako vnitřní standard se rozhodly linku platiny 228,048 nm. Pro ostatní prvky analytickými signál je absolutní hodnota intenzity čáry po odečtení pozadí.

Měření se provádějí pro dva навесок standardních vzorků složení platiny nebo vzorků pro třídění podle a dostávají průměrnou hodnotu.

5.6.3 Si градуировочные závislosti relativní nebo absolutní intenzita analytické čáry definovaných prvků od masové podíl těchto prvků ve standardním vzorku (vzorku pro třídění podle) v souřadnicích stanovených programem výkonem spektrometru.

5.6.4 Měří intenzitu analytické čáry definovaných položek pro každou ze čtyř навесок vzorku.

5.6.5 pomocí градуировочных závislostí obdrží čtyři výsledku paralelní definice masové podílu každého definovaného prvku v trakční.

5.7 Hodnocení přijatelnosti výsledků paralelních stanovení a získání konečného výsledku analýzy

5.7.1 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 tím, že odpovídá rozsahu těchto výsledků () s kritickým rozsahem je uveden v tabulkách 6−8.

5.7.2 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah , všechny výsledky rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

5.7.3 Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje , stráví další čtyři paralelní stanovení. Očekávají, že kritický rozsah pro osm paralelních definice podle vzorce

, (3)

kde  — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Pokud získaných osm paralelních stanovení hodnoty () není vyšší než kritický rozsah , pak se za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое výsledků osmi paralelních stanovení. V opačném případě za konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků osmi paralelních stanovení, je-li v právních dokumentech daného podniku nestanoví jinak.

5.8 Kontrola přesnosti výsledků analýzy

5.8.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulkách 6−8.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulkách 6−8.

5.8.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků platiny. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, nelze použít pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (4)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku;

 — limit na absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulkách 6−8).

Příloha A (povinné). Tabulka hodnot lg (l (l)/l (f)), příslušných měřených hodnotách «delta» S/o"gama»

Aplikace A
(povinné)

Tabulka hodnot , příslušných měřených hodnotách

V. níže uvedené tabulka Aa 1 slouží pro převod naměřených hodnot a .

Tabulka obsahuje výsledky výpočtu podle vzorce

, (Ga 1)

kde  — rozdíl hustoty почернений na фотопластинке;

 — faktor kontrastu.

Označil celkovou intenzitu linie spolu s pozadím , intenzita pozadí pod vrcholem linky v nepřítomnosti linky . Tak jak pak poměr intenzity čáry k intenzitě pozadí určí podle vzorce

. (A. 2)

Pokud podmínky fotografování spektra jsou vybrány tak, že se tvoří černý povlak linky s pozadím a pozadí v nepřítomnosti linie leží v normální oblasti, pak

, kde . (Ga 3)

Odtud, s využitím výrazem , dostaneme .

Tabulka Aa 1 pokrývá nejdůležitější pro praxi analytické práce hodnoty od 0,05 až 1,9.

Tabulka se skládá ze dvou částí: části, zahrnující hodnoty od 0,05 až 0,99, a části, která zahrnuje hodnoty od 1,00 do 1,9.

V první části tabulky v prvním grafu jsou prezentovány hodnoty se dvěma desetinnými místy, čísla v головках dalších hrabě od 0 do 9 znamenají třetí znamení po desetinné hodnoty .

Například, 0,537: v prvním grafu najdou hodnotu 0,53 a do kolonky s číslem 7 určují příslušné hodnoty logaritmu 0,388.

Druhá část tabulky je postavena stejným způsobem s tím rozdílem, že v prvním grafu jsou uvedeny hodnoty s jedním znakem desetinné místo, a čísla v головках dalších hrabě označují druhé desetinné znaménko hodnoty .

Například, 1,36: v prvním grafu najdou hodnotu 1,3, do kolonky s číslem 6 najdou hodnotu logaritmu 1,341.

Pro hodnoty , menší než 0,301, hodnota záporné znaménko minus nad charakteristikou (±…).

Tak jak , pak se tabulka může být použita také pro zjištění hodnoty , odpovídající hodnotám při jakémkoliv způsobu měření.

Pokud faktor kontrastu neměří, pak se místo hodnot v tabulce platí hodnoty , při tom používají pravou tabulku podobně. Pokud měřená hodnota 0,674, pak v prvním grafu najdou hodnotu 0,67 a v grafu s číslem 4 určují hodnotu logaritmu 0,571.

Je třeba poznamenat, že našel tak hodnota 0,571 nepředstavuje , a . Na přesnosti analýzy podle metody «tří norem» tato okolnost prakticky nejsou zohledněny.


Tabulka Va 1 — Hodnoty , odpovídající měřených hodnotách

Bibliografie

[1] TU 3497−001−51046676−2001 Grafitových elektrod pro měnového spektrální analýzy