GOST 22974.6-96

• gost-229746-96.pdf (229.53 KiB)
  ГОСТ 22974.6-96

GOST 22974.6−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení oxidu železitého (III)

GOST 22974.6−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody stanovení oxidu železitého (III)

Melted welding fluxes. Methods of iron oxide (III) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.6−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.6−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje фотометрический metoda pro stanovení oxidu železitého (III) při obsahu od 0,1 do 10%, титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení oxidu železitého (III) při obsahu 0,5 až 20% a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení oxidu železitého (III) při obsahu od 0,1 do 10%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 199−78 Sodík уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4478−78 Kyselina сульфосалициловая 2-vodní. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламин hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5457−75 Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 22974.1−96 Флюсы svařovací tavené. Metody rozkladu флюсов

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Фотометрический metoda pro stanovení oxidu železitého (III)

4.1 Podstata metody

Ionty železa (III) tvoří s сульфосалициловой kyselinou amoniaku v prostředí s ph 8−12 je komplexní sloučenina, zbarvená do žluté barvy. V přítomnosti velkého nadbytku сульфосалициловой kyseliny ionty titanu dávají zbarvené komplexy. Vliv sloučenin manganu je eliminován přídavkem v kamenných солянокислого гидроксиламина. Optická hustota roztoku se měří na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром při vlnové délce 430 nm.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Kyselina сульфосалициловая 2-vodní podle GOST 4478, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 0,1 g/cm.

Papír kongo.

Železo карбонильное.

Standardní roztoky oxidu železa (III).

Roztok A: 0,6995 g карбонильного železa se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1). Po úplném rozpuštění навески kamenných oxidují několika kapkami kyseliny dusičné, vaří až do odstranění oxidů dusíku, chlazení, převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Roztok má mohutnou koncentraci 0,0001 g/cmoxidu železa (III)

.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 аликвотную část roztoku 10−50 cmv závislosti na masové podíl oxidu železa (III) v флюсе umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku солянокислого гидроксиламина, 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny, neutralizuje amoniakem na papíře kongo, přidá přebytek amoniaku 10 cm, doplní vodou po značku a promíchá. Přes 5−10 min měří optickou hustotu na спектрофотометре při vlnové délce 430 nm, nebo na фотоэлектроколориметре s modrým светофильтром v кювете tloušťce absorbující vrstvy 30 mm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy.

Hmota je oxid železa (III) se nachází na градуировочному grafiku.

4.3.2 Síť градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou až 100 cm, se podílejí 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 a 18 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 g oxidu železa (III). V одиннадцатую baňky použité pro přípravu roztoku srovnání, se uskutečňuje v 10 cmvody. Приливают 10 cmroztoku сульфосалициловой kyseliny a dále vedou analýza 4.3.1.

4.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu železa (III) , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmota je oxid železa (III), naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu železa (III) jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Титриметрический комплексонометрический metoda pro stanovení oxidu železitého (III) pro флюсов, ne s obsahem oxidu zirkonia

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na titraci iontů trojmocného železa s roztokem трилона B při ph 1−2. Jako indikátor používán сульфосалициловую kyselinu.

5.2 Roztoky a činidla

Sodík уксуснокислый 3-vodní podle GOST 199, kamenných masové koncentrace 0,5 g/cm.

Kyselina сульфосалициловая 2-vodní podle GOST 4478, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cm.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,025 mol/dm: 4,65 g трилона B se rozpustí v 300 cmvody. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Индикаторная univerzální papír.

Standardní roztok oxidu železa se připravuje 4.2.

5.3 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 аликвотную část roztoku 25−50 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливанием roztoku уксуснокислого sodíku instalovat na univerzální indikační papír ph 1−2, приливают 10−15 kapek сульфосалициловой kyseliny, ohřát na 60−70 °C a pomalu титруют roztokem трилона B až přechod zbarvení z červené crimson pláč v kanárkově žlutou.

5.4 Zpracování výsledků

Masivní podíl oxidu železa (III) , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmoxidu železa;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

Masivní koncentraci трилона B instalují na standardní раствору A oxid železa (III), jak je uvedeno v bodě 5.3.

5.5 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu železa jsou uvedeny v tabulce 1.

6 Absorpční абсорбционный metoda pro stanovení oxidu železitého (III)

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy železa, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrofotometr s pobuřujícím атомизатором.

Lampa s dutým katodou pro stanovení železa.

Ацетилен rozpuštěný a čpavek technický podle GOST 5457.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Standardní roztok oxidu železa (III) se připravuje, jak je uvedeno v 4.2.

6.3 Příprava k analýze

Před prací tón spektrofotometr na резонансную linku 248,3 nm.

6.4 Provádění analýzy

Po rozkladu флюса podle GOST 22974.1 аликвотную část roztoku 5−25 cm(v závislosti na masové podíl oxidu železa (III) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Stříká se do plamene kontrolní roztok zkušenosti, a pak анализируемый roztok.

Před zavedením plamen každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

6.5 Síť градуировочного grafika

V deset rozměrové vložky s kapacitou 100 cmje umístěn 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 a 9,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 a 0,00090 g oxidu železa (III), přidat 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztoky se stříká v pořádku, koncentrace (stěhování). Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu.

6.6 Zpracování výsledků

6.6.1 Od průměrné hodnoty absorbance každého z analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti.

Hmotnost (g) oxid železa (III) v испытываемом roztoku najdou na градуировочному grafiku.

6.6.2 Hromadné podíl oxidu železa (III) , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmota je oxid železa (III), naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески флюса, odpovídající аликвотной části malty, pm,

6.7 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl oxidu železa jsou uvedeny v tabulce 1.