GOST 22536.5-87

• gost-225365-87.pdf (586.65 KiB)
  ГОСТ 22536.5-87

GOST 22536.5−87 (ČL CODE 486−88, ISO 629−82) uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení manganu (se Změnami N 1, 2)

GOST 22536.5−87
(ČL CODE 486−88,
ISO 629−82)*
_______________
* Upravená verze, Ism. N 1.

Skupina В09

KÓD STANDARD СОЮ3А SSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení manganu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of manganese

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.88
do 01.01.98*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 11 1995). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; H.H.Гриценко, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.87 N 301

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.5−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. Reedice. Prosinec 1987 gg

Změněna N 1, schváleno usnesením Госстандарта SSSR od 09.10.89 N 3041, zapsaného v akci s 01.01.90 a zveřejněná v ИУС N 1, 1990

Změna N 1 hrazeno právní kancelář «Kód» v textu ИУС N 1, 1990

Změněna N 2, schváleno usnesením Госстандарта SSSR od 28.03.90 N 659 zavedena v akci od 01.10.90 a zveřejněná v ИУС N 6, 1990

Změna N 2 hrazeno právní kancelář «Kód» v textu ИУС N 6, 1990


Tato norma stanovuje титриметрический (při hromadné podílu manganu, 0,3−3,0%), потенциометрический (při hromadné podílu manganu 0,5−3,0%), фотометрический (při hromadné podílu manganu 0,005−3,0%), absorpční абсорбционный (při hromadné podílu manganu 0,1−3,0%) metody stanovení manganu v uhlíkové oceli a нелегированном чугуне.

Standard odpovídá ČL CODE 486−88 v části фотометрического metody a zcela ISO 629−82.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu v сернокислом roztoku do семивалентного надсернокислым аммонием v přítomnosti азотнокислого stříbra. Získané марганцевую kyselinu оттитровывают roztokem арсенит dusitanů sodného nebo roztokem серноватистокислого sodný (тиосульфата sodíku).

2.2. Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: k 550 cmvody opatrně, při nepřetržitém míchání, приливают 90 cm, kyselina sírová, vychladlé, приливают 100 cmортофосфорной kyseliny, míchá a приливают 260 cmkyseliny dusičné.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, čerstvá roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masivní koncentrací 2,0 g/dm.

Ukazatel univerzální, papír.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm.

Ангидрид arsenous podle GOST 1973−77.

Sodík двууглекислый podle GOST 4201−79.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík гидроокись podle GOST 4328−77, roztok s masivní koncentrací 150 g/dm.

Sodík азотнокислый podle GOST 4197−74.

Sodík мышьяковистокислый ortho (NaAsO) na normativní a technické dokumentace.

Sodík серноватистокислый (тиосульфат) na normativní a technické dokumentace, standardní roztok; 0,65 g тиосульфата sodný rozpuštěné v 1 dmсвежепрокипяченной a chlazené vody se přidá 0,1 g oxidu sodného a promíchá. Roztok nechte 2−3 den.

Sodný арсенит-dusitany, standardní roztok: 1,5 g мышьяковистого ангидрида se rozpustí ve sklenici s kapacitou 400−600 cm25 cmhorkého roztoku hydroxid sodný (150 g/dm), zředí do 120 cmvody, vychladlé, neutralizuje kyselinou sírovou, zředěné 1:4, do ph 7 je univerzální indikátor a přidat 2−3 cmv přebytek. Přebytek kyseliny sírové se neutralizují двууглекислым натрием do ph 7 je univerzální indikátor. K nabytého раствору přidává 0,85 g азотнокислого sodíku a míchá do rozpuštění sody. Obsah šálku переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku, důkladně se promíchá a nastavit mohutnou koncentraci standardního roztoku.

Roztok арсенит-dusitanů lze připravit z мышьяковистокислого sodíku ortho; 1,0 g мышьяковистокислого sodíku ortho umístěny ve sklenici s kapacitou 400−600 cm, приливают 120−150 cmteplé vody se přidá 0,5 g oxidu sodného, 0,75 g азотистокислого sodíku, míchá a ředí vodou až 1 dm.

Při obsahu soli кристаллизационной vody ji vzít v úvahu při výpočtu навески, potřebné pro přípravu standardního roztoku. Masivní koncentraci арсенит-sodíku dusitanů a тиосульфата sodíku instalují na standardní model, na blízký chemickému složení a obsahu manganu do analyzovaného trakční a který přes všechny fáze analýzy, jak je uvedeno v § 2.3. Masivní koncentraci roztoku арсенит-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku , vyjádřenou v gramech manganu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek manganu ve standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, viz.

2.3. Provádění analýzy

Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podílu manganu (viz tabulka. 1) jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku. Při analýze litiny zbytky grafitu a kyseliny křemičité odfiltruje a promyje šest-sedmkrát teplou destilovanou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat.

Tabulka 1

Roztok se zředí vodou na 130−150 cm, přidejte 10 cmroztoku азотнокислого stříbra, 15 cmčerstvě připravený roztok надсернокислого amonný, zahřeje k varu a uchovávány na teplém místě, až do ukončení výběru bublinek kyslíku. Pak roztok chlazen v tekoucí vodě při pokojové teplotě (20−22 °C), приливают 10 cmroztoku chloridu sodného a okamžitě титруют roztokem арсенит-dusitanů sodného do slabě-růžové zbarvení, po které se přidávají ho po kapkách do úplného zániku růžové zbarvení.

Místo арсенит-sodíku dusitanů pro titrace je možné použít roztok тиосульфата sodíku.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl manganu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku арсенит-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, vyjádřenou v g/cmmanganu;

 — objem roztoku арсенит-sodíku dusitanů nebo тиосульфата sodíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl manganu jsou uvedeny v tabulka. 2.

Tabulka 2

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu марганцовокислым draslík do trojmocného v neutrálním (ph 7) nebo слабощелочном roztoku v přítomnosti пирофосфорнокислого sodíku a потенциометрическом určování konce titrace.

3.2. Přístroje a činidla

Instalace pro потенциометрического titrace:

pár elektrod: индикаторный platinová elektroda a elektroda srovnání — каломельный, хлорсеребряный nebo вольфрамовый;

magnetické nebo mechanické мешалка;

милливольтметр dc nebo ph-metr, který umožňuje jasně zachytit změnu potenciálu v bodě ekvivalence při titraci s vybranou dvojicí elektrod. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:4, 1:10.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a zředěný 1:1.

Sodík пирофосфорнокислый podle GOST 342−77, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Ukazatel univerzální, papír.

Močovina podle GOST 6691−77.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, standardní roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dm: 0,64 g марганцовокислого draselného rozpuštěné v 1 dmvody. Roztok переливают v склянку z tmavého skla a nechte 8−10 den, pak se jeho декантируют nebo filtrované přes асбестовый filtr v склянку z tmavého skla.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku nastavit ne dříve než následujícího dne po jeho filtrace podle standardní раствору manganu nebo na standardní model, blízký složení a obsahu manganu do analyzovaného trakční.

Навеску марганцовокислого draslíku (перекристаллизованного) hmotnost 0,15 g se rozpustí ve 30 cmvody, přidejte 10 cmkyselině chlorovodíkové a kondenzované sucho. Poslední operaci opakovat ještě dvakrát. Soli se rozpustí v 10 cmkyseliny chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Vybrané аликвотную část roztoku 25 cmdo sklenice s kapacitou 400 cmobsahující 100 cmnasyceného roztoku пирофосфорнокислого sodného a 0,5 g močoviny. Operace provádějí při nepřetržitém míchání malty. Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku , vyjádřenou v gramech manganu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески марганцовокислого draslíku, odpovídající аликвотной části roztoku, g;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

0,3476 — koeficient přepočtu марганцовокислого draslíku na mangan.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,2 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cma rozpustí za mírného zahřátí v 20−30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, nebo kyseliny sírové, zředěné 1:4, oxidují přidá po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění. Roztok odpařené do 3−5 cm, se přidá 50 až 100 cmvody a neutralizaci roztokem amoniaku, zředěný 1:1, před začátkem vypadávání sediment гидроокисей železa. Pokud se objeví sraženina гидроокисей kovů, to se rozpustí, přidá se po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1. Pak приливают 100 cmroztoku пирофосфата sodíku a kontrolovat na univerzální ukazatel středu malty. Pokud prostředí roztoku je kyselá, приливают kamenných пирофосфорнокислого sodného do ph 7, pokud jsou alkalické — po kapkách kyselina chlorovodíková, zmírněný 1:1.

Do sklenice s předměty roztokem se umístí elektrody, patří magnetické мешалку, míchá roztok 0,5−1 min, a bez vypnutí мешалку, титруют manganu roztokem марганцовокислого draslíku. Zpočátku kamenných марганцовокислого draslíku приливают rychle, a v blízkosti bodu ekvivalence — po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky nebo титруя na náhlé odchylky ručiček přístroje. Objem roztoku марганцовокислого draslíku, odpovídající maximálnímu změně indikace přístroje, považují za množství, израсходованный na титрование.

Po titrace elektrody promyje kyselinou sírovou, naředit 1:10, a vodou. Po skončení elektrody nechat ponořena do sklenice s vodou.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku, v gramech manganu na 1 cmroztoku;

 — hmotnost навески, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl manganu jsou uvedeny v tabulka. 2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении mangan (II) až manganu (VII) йоднокислым draslík nebo натрием a měření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 530−545 mm.

(Upravená verze. Ism. N 1).

4.2. Přístroje a činidla

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84 a разбавленная 1:1.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Draslík йоднокислый na normativní a technické dokumentace.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Směs kyselin pro rozpouštění: k 550 cmvody приливают 90 cmsírové za stálého míchání, chlazení a приливают 260 cmkyseliny dusičné.

Kyselina chloru hustota 1,54 g/cmnebo 1,67 g/cma kamenných (1:500).

Sodík йоднокислый na normativní a technické dokumentace, roztok: 50 g йоднокислого draselného nebo sodného se rozpustí v 200 cmkyseliny dusičné a 500 cmvody, zředí vodou do objemu 100 cma míchá.

Standardní roztoky manganu

Roztok A: 0,5754 g марганцовокислого draslíku (перекристаллизованного) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cma rozpustí v 300 cmvody. K раствору přidejte 20 cm, kyselina sírová, zředěný 1:4, a opatrně, po kapkách, za stálého míchání přidán peroxid vodíku do odbarvení roztoku. Roztok odpařené do vzdělávání soli. Soli se rozpustí ve 20−30 cmvody, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. 1 cmroztoku obsahuje 0,0002 g manganu.

Roztok B: 50 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g manganu.

Roztok: 25 cmroztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok se připravuje těsně před použitím.

1 cmroztoku obsahuje 0,000025 g manganu.

Vody, které neobsahují redukčního činidla. V baňce s kapacitou 1,5−2 dmse přelije 1 dmvody, приливают po kapkách серную kyseliny až do hodnoty ph 3 univerzální indikační papír, zahřeje k varu, přidejte několik krystalů йоднокислого draslíku, vařit 5−7 min a chlazení. Vody, které neobsahují redukčního činidla, používá pro ředění roztoků oxidů připravených pro фотометрирования.

(Upravená červená

akce, Ism. N 1).

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Stanovení manganu při hromadné podílu 0,05−2,0% s йоднокислым draslík.

Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podílu manganu (tabulka. 3) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cma rozpustí za mírného zahřátí v 30−50 cmsměsi kyselin.

Tabulka 3

Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku a vychladlé. Pokud je sediment (grafit, кремниевая kyselina), to odfiltruje a promyje šest-sedmkrát teplou vodou. Filtr sedimentu vyhazovat, a filtrát odpařené do objemu menší než 100 cm. Při hromadné podílu manganu 0,05 až 0,25% roztok překládají na vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma i nadále analýzy z roztoku plné навески vzorku. Pokud v trakční obsahuje více než 0,25% manganu, kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a vybrané аликвотную část v souladu s tabulka. 3 vietnamský baňky s kapacitou až 100 cma přidat 6 cmsírové, zředěné 1:1.

Ve výsledné suspenzi přidejte 2−2,5 cmортофосфорной kyseliny 0,3 g периодата draslíku. Roztok se zředí vodou až do 80 cm, zahřeje k varu, vaří se 1 min a nechat na vodní lázni při teplotě asi 90 °C po dobu 40−50 min Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, obsahující redukčního činidla, a míchá.

Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 530−545 nm.

Roztokem srovnání slouží zbývající část barvené roztoku každé навески vzorku, ve kterém se obnoví марганцевую kyseliny přidáním několika kapek roztoku азотистокислого sodíku.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze analýzy.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2

).

4.3.2. Síť градуировочного grafika

2,5 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250−300 cm, приливают 50 cmsměsi kyselin. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. V osm kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn 10 cmzískaného roztoku, v sedmi z nich důsledně přidají 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7 cmstandardního roztoku B марганцовокислого draslíku, což odpovídá 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·10; 6·10; 7·10g manganu. V osmé baňka provádějí kontrolní zkušenosti na obsah manganu v реактивах.

K растворам v колбах přidán 6 cmsírové, zředěné 1:1, 2 cmортофосфорной kyseliny 0,3 g периодата draslíku. Roztoky se zředí vodou až do 80 cm, zahřeje k varu, vaří se 1 min a nechat na vodní lázni při teplotě asi 90 °C po dobu 40−50 min Roztoky chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou, obsahující redukčního činidla, a míchá.

Optická hustota roztoků měří na спектрофотометре při vlnové délce 545 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek 530−545 nm. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a vhodně jim masám manganu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — masová dale

jsem manganu.

4.3.3. Definice masové podíl manganu 0,005−3,0% v přítomnosti bělicí kyseliny.

Навеску vzorky hmotnosti, stanovené v závislosti na obsahu manganu, podle tabulka. 3a umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm.

Tabulka 3a

Trial se rozpustí v 50 cmsměsi kyselin při mírném zahřátí a po rozpuštění se přidá po kapkách 2 cmkyseliny dusičné a odpařené do malého objemu, nedovolit přidělení сернокислых soli. Pak se přidá 20 cmbělicí kyseliny a opatrně odpařené před příchodem par bělicí kyseliny, po kterém vydrží v tomto stavu po dobu 10 min

Obsah šálku je chlazen zředí vodou do objemu 50−60 cma vaří. V případě potřeby se roztok filtruje, a filtr sedimentu promyje teplou roztokem bělidla kyseliny (1:500) a zahodit. Roztok nebo filtrát je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá (základní roztok).

V závislosti na masové podíl manganu ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cmvybrány аликвотную část základního roztoku a přidá se směs kyselin a vody v množství stanoveném v tabulka. 3b.

Tabulka 3b

Obsah baňky vařil, přikrýval s 10 cmroztoku йоднокислого draslíku nebo sodíku a nadále vařit roztok po dobu 2 min, poté roztok ponechán 10 min při teplotě 90 °S. Kamenných vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, pre-промытую vodou, obsahující redukčního činidla, přikrýval s stejné vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 535−545 nm. Roztokem srovnání slouží voda. Roztok baňka обесцвечивают, přidáním několika kapek roztoku азотистокислого sodíku, pak, промыв кювету tímto roztokem, určují jeho optická hustota v této кювете. Hodnota optické hustoty обесцвеченного roztoku вычитают z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku.

Současně s analýzou vzorku provádějí kontrolní zážitek. Hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti вычитают z optické hustoty roztoku vzorku.

Množství manganu určují podle градуировочному grafiku.

4.3.4. Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu manganu od 0,005 do 0,05% v sedm sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 2,00 g železa, přidá 50 cmsměsi kyselin a opatrně se zahřívá do rozpuštění železa. Pak roztoky oxidují, přidá se po kapkách 2 cmkyseliny dusičné, přidat na 20 cmbělicí kyseliny, kondenzované roztok před příchodem par bělicí kyseliny, po kterém vydrží v tomto stavu po dobu 10 min

Pak vychladlé roztoky, zředí vodou do objemu 50−60 cma vaří.

V případě potřeby roztoky filtrovány, filtr sedimentu promyje teplou roztokem bělidla kyseliny (1:500). Roztoky nebo filtrát je chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V sedm sklenic s kapacitou 250 ccmumístil na 40 cmzískaného roztoku železa, dosazeného ze sedmi rozměrové vložky, a přidat 0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá: 0; 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,375 a 0,500 mg manganu, roztoky se zředí vodou až do 60 cm, pak přidejte 5 cmsměsi kyseliny, roztoky vaří, přidávají až 10 cmroztoku йоднокислого draslíku nebo sodíku a vařte 2 min Roztoky nechá stát při teplotě 90 °C po dobu 10 minut, pak vychladlé na pokojovou teplotu, převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, pre-prát vodou, obsahující redukčního činidla, přikrýval s stejné vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota barvené roztoky na спектрофотометре při vlnové délce 535−545 nm.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující standardního roztoku manganu. O dosažených hodnotách optické hustoty roztoků a odpovídající jim содержаниям manganu budují градуировочный

graf.

4.3.5. Pro budování градуировочного grafika při hromadné podílu manganu, více než 0,05% ve sklenici s kapacitou 250 cmje umístěn 1,00 g železa a dále postupuje jako při přípravě roztoků železa vp 4.3.4.

Pak v šest sklenic s kapacitou 250 cmvybrány na 10 cmroztoku železa a отмеряют: 0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmstandardního roztoku B, který vyhovuje 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 a 2,0 mg manganu, roztoky se zředí vodou do objemu 35 cma přibírají na 20 cmsměsi kyselin. Roztoky vaří, se přidá 10 cmroztoku йоднокислого draselného nebo sodného a dále se postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.4

.

4.3.3-.4.3.5. (Zavedeny dále. Ism. N 1).

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl manganu jsou uvedeny v tabulka. 2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy manganu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch-ацетилен.

Навеску vzorek se rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin, kondenzované kamenných sucho a suchý zbytek se rozpustí v kyselině solné. Po příslušném ředění část roztoku se používají pro stanovení manganu absorpční абсорбционным metodou.

5.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení manganu.

Ацетилен podle GOST 5457−75.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Mangan kovový značky Mr 00 GOST 6008−82.

Standardní roztoky солянокислого manganu

Roztok A: 1 g kovového manganu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové, opatrně, po kapkách, přidejte 1−2 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,001 g manganu.

Roztok B: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,0001 g manganu

.

5.3. Příprava k analýze

Přístroj se připravují v souladu s přiloženém návodu. Tón spektrofotometr na резонансную linku 279,5 nm při hromadné podílu manganu méně než 0,5%, nebo 403,0 nm při hromadné podílu manganu větší než 0,5%. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu a nastavit nulové čtení přístroje.

5.4. Provádění analýzy

Průmyslové 5.4.1 profil. Навеску oceli nebo litiny v závislosti na masové podílu manganu (tabulka. 4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí ve směsi 10 cmsolné a 3−5 cmdusnatého kyselin. Roztok odpařené sucho. Suchý zbytek se rozpustí v 4 cmkyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha» ve vietnamský baňky, ополоснув její první porce filtrátu.

K přípravě kontrolního roztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Stříká do kontrolní a pokusné osoby roztoky v pořadí vzrůstající stěhování do více stabilní indikací pro každého roztoku. Před sání měřeného roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Tabulka 4

5.4.2. Síť градуировочных grafů

5.4.2.1. Síť градуировочного grafika pro média zlomek manganu od 0,1 do 0,5%.

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmse umístí na 1; 2; 3; 4; 5 a 6 cmstandardního roztoku B солянокислого manganu, což odpovídá 1·10; 2·10; 3·10; 4·10; 5·106·10g manganu. Přidejte 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

K přípravě kontrolního roztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Nastavit přístroj na резонансную linku 279,5 nm.

Roztoky se stříká v pořadí zvýšení absorpce, od kontrolního roztoku. Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu. Od průměrné hodnoty optické hustoty každého roztoku вычитают průměrná hodnota optické hustoty kontrolního roztoku. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a vhodně jim masám manganu budují градуировочный gr

афик.

5.4.2.2. Síť градуировочного grafika pro média zlomek manganu od 0,5 do 3,0%.

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 3,5 cmstandardního roztoku A, což odpovídá 1·10; 1,5·10; 2·10; 2,5·10; 3·10; 3,5·10g manganu, přibírají na 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, ředí až po značku vodou a promíchá. K přípravě kontrolního roztoku v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn 4 cmkyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Nastavit přístroj na резонансную linku 403,0 nm.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 5.4

.2.1.

5.5. Zpracování výsledků

5.5.1. Výpočet průměrné hodnoty optické hustoty kontrolního roztoku a вычитают to hodnoty od průměrné hodnoty optické hustoty testovaných roztoků.

Na градуировочному grafiku najdou množství manganu v испытуемом roztoku v gramech.

5.5.2. Masivní podíl manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost manganu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, pm,

5.5.3. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl manganu jsou uvedeny v tabulka. 2.

(Upravená verze, Ism. N 2).