GOST 2604.7-84

• gost-26047-84.pdf (166.73 KiB)
  ГОСТ 2604.7-84

GOST 2604.7−84 Litina legovaný. Metody stanovení vanadu (se Změnou N 1)

GOST 2604.7−84

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

LITINA LEGOVANÉ

Metody stanovení vanadu

Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Datum dělat 1985−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 27 ledna 1984 gg N 358 datum zavedení nainstalován 01.01.85

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

NA OPLÁTKU GOST 2604.7−77

VYDÁNÍ se Změnou N 1, schválené v dubnu roce 1989 (ИУС 7−89).


Tato norma stanovuje metodu амперометрического titrace vanadu (při hromadné procento vanadu od 0,02 do 0,20%) a титриметрический metoda (při hromadné procento vanadu od 0,05 do 1,0%), v легированном чугуне.

Standard odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 4947−86 v části потенциометрического metody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473−90.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) by neměla překročit limit , výše v tabulce, pokud jsou splněny následující podmínky:

rozdíl výsledků dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulce;

воспроизведенное ve standardním vzorku význam masové podíl prvku nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , uvedené v tabulce.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl vanadu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýzy, vyrobený v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulce.

(Uveden dále, Ism. N 1).

2. STANOVENÍ VANADU METODOU АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО TITRACE

2.1. Podstatu metody — podle GOST 12351−2003.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky — podle GOST 12351−2003 s doplňky.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Standardní roztoky пятиокиси vanadu.

Roztoku A s hmotností koncentrací vanadu 0,001 g/cm: 1,7852 g пятиокиси vanadu se rozpustí zahřátím na 50 cmkyseliny sírové (1:2), přidejte 5 cmkyseliny dusičné, uvařený roztok na odstranění oxidů dusíku a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny vodou a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení přidejte 100 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:10) a míchá.

Roztok B s masivní koncentrací vanadu 0,0001 g/cm: 100 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou (1:10) a перемешиваю

tak

2.3. Provádění analýzy — podle GOST 12351−2003 s doplňkem.

Pokud je při rozpuštění навески zůstává нерастворимый zbytek, obsahující кремниевую mléčnou a tuha, pak to odfiltrovat na filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 400 cm. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают. Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapkami vody, přidejte 3−4 kapek kyseliny sírové, 3−4 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové. Kelímek прокаливают při teplotě 550−600 °C, vychladlé, zbytek v kelímku сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Kelímek je chlazen плав se rozpustí zahřátím v 30−40 cmvody ve sklenici s kapacitou 250 cm. Získaný roztok присоединяют k фильтрату.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1.Podstata metody

Metoda je založena na окислении vanadu (IV) марганцовокислым draslík v сернокислой prostředí s амперометрической, потенциометрической nebo vizuální teplotní koncový bod titrace, vanadu (V) roztokem dvojí сернокислой soli закисного železa a amonný.

Chrom při hromadné podílu na více než 3,5% se odstraní отгонкой ve formě chloridu хромила.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Veškeré instalace pro амперометрического nebo потенциометрического titrace vanadu, které poskytují potřebnou přesnost.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok 0,002 g/cm.

Kyselina фенилантраниловая, ukazatel: 0,2 g фенилантраниловой kyseliny se rozpustí ve 100 cmhorkého roztoku oxidu sodného, vychladlé.

Ostatní činidla, roztoky a jejich příprava — vp 2.2

3.3. Provádění analýzy

Навеску litiny hmotnost 1 g — při hromadné procento vanadu od 0,05 do 0,5% nebo 0,5 g — při hromadné procento vanadu od 0,5 do 1,0% umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cma v závislosti na chemickém složení litiny rozpustí jedním ze způsobů.

3.3.1. Při hromadné podílu chromu na 3,5% навеску se rozpustí v 50 cmkyseliny sírové (1:4), při mírném zahřátí, opatrně, po kapkách přidán азотную kyselinu do ukončení pěnění a její přebytek 3−5 cm. Zahřeje na odstranění oxidů dusíku a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Pokud навеска není rozpustný v kyselině sírové (1:4), pak ji rozpustí ve 30−40 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí, opatrně, po kapkách přidán азотную kyselinu do ukončení pěnění a její přebytek 3−5 cm. Zahřeje na odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen приливают 50 cmkyseliny sírové (1:4) a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Po ochlazení приливают 100 cmvody a rozpuštěné soli při zahřátí.

3.2−3.3.1. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.3.1.1. Pokud je při rozpuštění навески zůstává нерастворимый zbytek, obsahující кремниевую mléčnou a tuha, pak to odfiltrovat na filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody ve sklenici s kapacitou 400 cm. Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают. Pachuť v kelímku navlhčete 2−3 kapkami vody, přidejte 3−4 kapek kyseliny sírové, 3−4 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do odstranění výparů kyseliny sírové. Kelímek прокаливают při teplotě 550−600 °C, vychladlé, zbytek v kelímku сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku. Kelímek je chlazen плав se rozpustí zahřátím v 30−40 cmvody ve sklenici s kapacitou 250 cm. Získaný roztok присоединяют k фильтрату.

3.3.2. Při hromadné podílu chromu nad 3,5% навеску se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové při zahřátí, приливают 10−15 cmkyseliny dusičné a nadále ohřev až do úplného rozpuštění навески. Pak приливают 40−50 cmbělicí kyseliny, roztok se zahřeje na oxidaci chromu a отгоняют chlorid хромил, jak je uvedeno v § 2.3.

Roztok dvakrát odpařené do výběru hustých par bělicí kyseliny, обмывая stěny šálku vody, приливают 50 cmkyseliny sírové (1:4) a chlazen.

K раствору získaných některým ze způsobů uvedených v pp.3.3.1 a 3.3.2, приливают 10 cmroztoku železa (II) сернокислого pro obnovu částečně oxiduje chrom. Roztoky chlazen na 20 °C, při stálém míchání se přidává po kapkách roztok марганцовокислого draselného 25 g/dmpřed příchodem udržitelné růžové zbarvení. Po 1−2 min přidává po kapkách roztok азотистокислого sodík 0,02 g/cmaž zánik růžové zbarvení a okamžitě 10 cmroztoku močoviny. Po 3 min kamenných титруют roztokem soli Mora, kterým se koncový bod titrace потенциометрическим nebo амперометрическим metodou.

Při vizuálního stanovení koncového bodu titrace k раствору, подготовленному pro titrace, přidejte 10 cmkyselina fosforečná, 80 cm, kyselina sírová (1:1), vychladnutí, přidejte 5−6 kapek фенилантраниловой kyseliny a титруют jeho roztokem soli Mora do přechodu třešňová zbarvení roztoku v žluto-zelené.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl vanadu (v) v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora na ванадию, g/cm;

 — hmotnost навески litiny, pm,

4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl vanadu jsou uvedeny v tabulce.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 1).