GOST 1429.7-77

• gost-14297-77.pdf (134.02 KiB)
  ГОСТ 1429.7-77

GOST 1429.7−77 Припои оловянно-mdlé. Metoda pro stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 1429.7−77*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

ПРИПОИ ОЛОВЯННО-OLOVĚNÉ

Metoda pro stanovení niklu

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 2.
** Vloženo dodatečně, Ism. N 2.

Datum zavedení 1978−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 11 dubna 1977 byl N 886 termín akce je stanoven od 01.01.78

TESTOVÁN v roce 1982 Vyhláškou Госстандарта od 21.01.83 N 327 platnost prodloužena do 01.01.88**
_____________
** Omezení platnosti staženy protokolem LECS (ИУС N 2, 1993). — Poznámka výrobce databáze.

NA OPLÁTKU GOST 1429.7−69

* REEDICE března 1983 bylo Změnou N 1, schválené v lednu 1983 gg; Post. N 325 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 gg).

Změněna N 2, schváleno a které zadáte do akce s 01.02.88 vyhláškou Госстандарта SSSR od 30.06.87 N 3015

Změna N 2 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, 1987


Tato norma stanovuje фотоколориметрический metoda stanovení masové podílu niklu v оловянно-olověné припоях (při hromadné podílu niklu od 0,0005 do 0,08%).

Metoda je založena na rozpuštění навески ve směsi бромистоводородной kyseliny a brom, oddělení cínu a сурьмы v podobě бромидов v přítomnosti bělicí kyseliny, oddělení mědi na kovovém vedení, vzdělávání komplexní sloučeniny niklu s диметилглиоксимом a měření optické hustoty získaného roztoku.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 1429.0−77.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062−77.

Brom podle GOST 4109−79.

Směsi pro rozpuštění se připravuje takto: do 90 cmбромистоводородной kyseliny opatrně přidá 10 cmbrom, míchá.

Kyselina chloru, roztok s masovým podílem 57%.

Olovo granulí.

Kyselina citronová podle GOST 3652−69 (ČL CODE 394−76), roztok s masovým podílem 30%; připravují následujícím způsobem: 300 g kyseliny citrónové, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní vodou až po značku, promíchá.

Líh.

Бромная voda, nasycený.

Диметилглиоксим podle GOST 5828−77, alkohol roztok s masovým podílem 1%.

Čpavek podle GOST 3760−79, zředěný 1:1.

Nikl značky, ALE podle GOST 849−70*.
___________________
* Působí GOST 849−97. — Poznámka výrobce databáze.

Standardní roztoky niklu.

Roztoku A (hlavní); připravují takto: 0,2 g niklu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při mírném zahřátí. Odstraní окислы dusíku, chlazení, překládají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g niklu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou, promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g niklu.

Roztok B se připravuje před použitím.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Навеску pájecí hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v nízké sklenici s kapacitou 250 cm, приливают 20 cmsměsi pro rozpuštění, se rozpustí za mírného zahřátí, zavřené sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески přidat 15 cmbělicí kyseliny a odpařené při mírném zahřátí na vznik hojných bílých par bělicí kyseliny. Opakují выпаривание s 10 cmsměsi do výběru par bělicí kyseliny ještě dvakrát.

Po ochlazení se přidá 1 cmkoncentrované kyseliny dusičné do dvou etap (0,5 cm) pro rozklad бромидов, zahřáté na odstranění brom a vývěry par bělicí kyseliny. Při выпаривании je třeba se vyhnout velké ztráty bělicí kyseliny.

Při získání čirého roztoku* хлорную kyselinu odpařené do objemu 2 cm. Vychladlé, obsah šálku zředí vodou do objemu 40 cm. Do roztoku se uskutečňuje v 5 g granule olova, zavřete sklenici hodinová sklem a mírně vařte 15 minut a Pak přidat další 1 g olova a vařit ještě 10 min Pokud je povrch nově přidaného olova, je čistý a není maloval выделившейся mědi, obnovení věří hotová. Roztok nad olovem vyčerpaný a olovo prát stáčení. Pokud je roztok zakalený, jeho přefiltruje přes hustý filtr a promyje se třikrát až čtyřikrát vodou.
________________
* Pokud je roztok zakalený, je nutné přidat další 5 cmmix бромистоводородной kyseliny s бромом a opakovat выпаривание.

Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí výsledný roztok vodou do objemu 50 cm(pokud je třeba), приливают 10 cmroztoku kyseliny citrónové, 5 cmjodobromovou vodu a dostatečné množství amoniaku, zředěný 1:1, pro odbarvení barvy brom a 3 cmv přebytek. Po přidání každého реактива roztok se míchá. Vychladlé na pokojovou teplotu, přidají se 3 cmroztoku диметилглиоксима, doplní až po značku vodou, promíchá. Přidat minerální vodu, amoniak a диметилглиоксим třeba bez úseky v čase. Přes 10±2 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре se zeleným светофильтром (vlnová délka 580 nm) v кювете s tloušťkou vrstvy 2 viz

Jako roztok srovnání platí nulové řešení.

Současně přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek. Obsah niklu se nachází na градуировочному grafiku, vzhledem k tomu, příspěvky na

činidla.

3.2. Síť градуировочного grafika

Do sklenice s kapacitou 100 cm, každý je umístěn 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 a 20,0 cmstandardního roztoku B, přidávají na 5 cmbělicí kyseliny, odpařené při mírném zahřátí na objem 2 cma dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

Podle zjistí hodnoty optických hustot roztoků a odpovídající jim концентрациям niklu budují градуировочный plán.

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl niklu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).