GOST 2604.2-86
GOST 2604.2−86 Litina legovaný. Metody stanovení síry
GOST 2604.2−86
Skupina В09
INTERSTATE STANDARD
LITINA LEGOVANÉ
Metody stanovení síry
Alloy cast iron. Methods for determinations of sulphur
ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809
Datum zavedení 1988−01−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR
VÝVOJÁŘI
Mv Gř Чехранов, probíhat. smlouvy o es. věd; M Va Дружинин, probíhat. smlouvy o es. věd (vedoucí předmětu); Yu Dále Худик, Ya Каленченко; Z. Dále Будник; T. N. Полторацкая; L. V. Шеенко
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 2604.2−77
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na které je uveden odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce, výčet, aplikace |
| GOST 435−77 |
2.2 |
| GOST 859−2001 |
2.2 |
| GOST 860−75 |
2.2 |
| GOST 2604.0−77 |
2.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2 |
| GOST 4202−75 |
2.2 |
| GOST 4204−77 |
2.2 |
| GOST 4232−74 |
2.2 |
| GOST 4328−77 |
2.2 |
| GOST 5583−78 |
2.2, 3.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2, 3.2 |
| GOST 10163−76 |
2.2 |
| GOST 13610−79 |
2.2 |
| GOST 16539−79 |
2.2 |
| GOST 20490−75 |
2.2 |
| GOST 24363−80 |
2.2 |
| GOST 28473−90 |
1.1 |
5. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 2−92 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)
6. REEDICE
Tato norma stanovuje титриметрический a кулонометрический metody stanovení síry v legované s železa při hromadné laloku ji od 0,004 do 0,1%.
Standard odpovídá ČL CODE 5283−85 v části stanovení síry v легированном чугуне.
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
2.1.Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески litiny v tox kyslíku při 1250−1350 °C, převzetí která vzniká oxidu siřičitého s vodou a titraci tvořil sirné kyseliny roztokem jodid-йодата draslíku v přítomnosti indikátoru škrobu.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Instalace pro stanovení síry (sakra.1) se skládá ze zdroje kyslíku (кислородопровод nebo balón) 1, снабженного редукционным ventil pro regulaci průtoku kyslíku; склянки Тищенко 2, obsahující roztok марганцовокислого draslíku v roztoku je hydroxid draselný; склянки Тищенко 3, naplněné kyselinou sírovou; sušička sloupce 4, plněné v dolní části nějaké granule draslíku hydroxid, v horní — безводным хлористым vápníkem nebo ангидроном. Systém čištění kyslíku se může skládat z хлоркальциевой sluchátka, reproduktory s аскаритом a U-tvaru trubice, obsahující v první polovině (na cestách plyn), azbest, namočenou двуокисью manganu, a za druhé — ангидрон; ротаметра 5 pro měření průtoku kyslíku; trojcestného kohoutku 6, horizontální válcovou pecí 7 cooled a силитовыми ohřívače, aby teplota topné 1250−1350 °C, při regulátoru napětí 8 a терморегулятора jakéhokoliv typu 9 (povoleno použít trubkový elektrický jakéhokoliv typu, zajišťující potřebnou teplotu); trubky žáruvzdorných муллитокремнеземистой 10 délka 600 až 800 mm, s vnitřním průměrem cca 18−22 mm, pre-прокаленной po celé délce při teplotě 1250−1350 °C. Konce trubky musí vyčnívat z trouby ne méně než 200 mm na každé straně. Trubice se zavírají kovovými затворами nebo dobře подогнанными gumové zátky s otvory, do které vložíte na sklo nebo jiné некорродирующие propojovací trubky. Vnitřní povrchy dopravní zácpy by měla být chráněna od обгорания асбестовыми nebo некорродирующими těsněním; porcelánové неглазурованных лодочек 11 (před použitím лодочку прокаливают v tox kyslíku při pracovní teploty 1250−1350 °C v podmínkách analýzy a uloženy v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора nepatří смазывающими látkami); skleněné trubice 12 s rozšířením naplněné стекловатой pro čištění směsí plynů od mechanických nečistot, které vznikají při spalování навески a уносимых z pece proudem kyslíku; бюретки 13 kapacitou 25 cm(nebo микробюретки) s титрованным roztokem jodid-йодата draslíku; zařízení pro absorpci oxidu siřičitého a titrace 14.
Sakra.1
Přístroj (sakra.2) se skládá ze dvou skleněných nádob (поглотительного a nádoby srovnání) stejné formy. V поглотительном nádobě, probíhá proces vstřebávání a titrace oxidu siřičitého, v nádobě srovnání — je roztok srovnání pro kontrolu zbarvení roztoku při titraci.
Sakra.2
V поглотительный nádoby впаяна G-tvaru trubice, оканчивающаяся барботером s plovák, přes kterou se do nádoby pocházejí газообразные produkty spalování. V dolní části nádoby má ventil pro vypouštění roztoku. Hák pro zavedení a extrakci лодочек z trubice jsou vyrobeny z žárovzdorné nízkouhlíkové drátu libovolného průřezu o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147.
Kyslík GOST 5583.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Draslík гидроокись podle GOST 24363.
Sodný гидроокись podle GOST 4328.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok s masivní koncentrací 40 g/dmv roztoku hydroxid draselný s masivní koncentrací 400 g/dm
; 40 g марганцовокислого draselného se rozpustí zahřátím na 700 až 800 cm
vody. Po ochlazení se přidá 400 g hydroxid draselný a doplní vodou do 1 dm
.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Vápník chlorid.
Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435.
Аскарит (натронный azbest).
Ангидрон (hořčík хлорнокислый bezvodý).
Стекловата.
Azbest, namočenou двуокисью manganu, který se používá pro vyplnění поглотительной reproduktory: 13 g сернокислого manganu, rozpuštěných v malém množství vody a tímto roztokem napuštěné 90 g асбестового vlákna, pre-прокаленного při 800 do 1000 °C, přidat 7 g марганцовокислого draselného, rozpuštěného v 200 cmvody, vaří po dobu několika minut. Pak filtruje na cesty Бюхнера, промывая horkou vodou po absenci v фильтрате сернокислых soli. Namočenou двуокисью mangan, azbest se suší při 105 °C.
Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.
Draslík йодистый podle GOST 4232.
Draselný jodid-йодат, титрованный kamenných: 0,0862 g йодноватокислого draslíku, 17 g jodidu draselného a 0,4 g hydrátu oxidu draselného rozpuštěné v 1 dmvody. Pro stanovení síry v чугуне s masovým podílem méně než 0,05% титрованный roztok se naředí v poměru 1:1.
Roztok se uchovává v склянке z tmavého skla. Masivní koncentraci roztoku jodid-йодата draslíku instalují na standardní vzorky, сжигаемым v podmínkách analýzy, s dobře-známé masové podílem síry a chemické složení, blízké k složení analyzovaného vzorku litiny. Masivní koncentraci roztoku jodid-йодата draslík (k) v g/cm
síry vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— hmotnost навески standardního vzorku, g;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованный na титрование standardního vzorku, v cm
;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованный na титрование kontrolní zkušeností (лодочка + плавень), viz
.
Škrob podle GOST 10163, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dm, čerstvá: 0,5 g škrobu se rozpustí zahřátím v 50 cm
vody, výsledný roztok se nalije do baňky s 500 cm
vody, приливают 15 cm
kyseliny chlorovodíkové a doplní množství vody na 1 dm
, míchá. Pak se malé porce za stálého míchání приливают roztok jodid-йодата draslíku do více slabě modré zbarvení roztoku.
Плавни: cín podle GOST 860 nebo cín гранулированное;
měď kovová podle GOST 859;
oxid mědi podle GOST 16539;
železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610 nebo železo карбонильное, os. hod.
Hmotnostní zlomek síry v плавне nesmí překročit hodnoty absolutních povoleném rozdíly pro příslušné rozsahy концентр
аций.
2.3. Příprava k analýze
Trouba se zahřeje na pracovní teplotu. Instalace sbírají pomocí gumové trubky podle vlastností.1 (spoje by měly být co krátkými) a kontrolovat na těsnost takto: propouští kyslík přes instalaci s rychlostí 20 až 30 bublin za minutu. Pak pevně пережимают gumovou trubku před поглотительным nádobou. Po 2−3 min musí přestat uvolňování bublinek v промывных склянках, po kterém vydrží ještě 2−3 min Pokud se puchýřky již stojí, systém považují za uzavřené.
Plnost vyhoření síry z porcelánové trubice ověřit následujícím způsobem: jeden konec porcelánové trubice присоединяют ke zdroji s очищенным kyslíkem, a druhá — s поглотительным nádobou. Obě nádoby se přelije na 90 až 110 cmroztoku škrobu slabě modré zbarvení a propouští proud kyslíku. Неизменяемость zbarvení roztoku v поглотительном nádobě svědčí o plnosti vyhoření síry z porcelánové trubice.
Pro ověření správného provozu jednotky spalují 2−3 навески standardního vzorku litiny, v případě potřeby v přítomnosti плавня podle § 2.3. Pak spalují навеску плавня pro stanovení změny kontrolního zkušenosti.
2.4. Provádění analýzy
Навеску litiny hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v фарфоровую лодочку a, pokud je to nutné, pokrývají плавнем v poměru (1:1).
Лодочку s навеской umístěny v nejvíce vyhřívané část porcelánové trubice, které se rychle zavírají uzávěrem nebo korkem a snese po dobu 1 min bez přístupu kyslíku pomocí trojcestného kohoutku, a pak propouští proud kyslíku s rychlostí 2−3 dm/min
Když se oxid siřičitý, proudí z pece v поглотительный nádoby, začne vyblednutí kamenných, z бюретки приливают roztok jodid-йодата draslíku v takové míře, aby tekutina celou dobu zůstala slabě modré barvy.
Титрование věří hotová, když intenzita zabarvení roztoků v obou nádobách bude stejný a nemění se po dobu 1 min
Po ukončení spalování навески лодочку je získáván z trubice háčkování a поглотительный roztok se nahradí čerstvým.
2.5. Zpracování výsledků
2.5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde v — objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованный na титрование sledované roztoku, cm
;
— objem roztoku jodid-йодата draslíku, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku jodid-йодата draslíku, g/cm
síry;
— hmotnost навески sledované litiny, g
.
2.5.2. Absolutní rozdíly výsledků tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
| Hmotnostní zlomek síry, % |
Absolutní допускаемое divergence % |
| Od 0,004 do 0,010 |
0,002 |
| Sv. 0,010 «0,020 |
0,005 |
| «0,020» 0,050 |
0,008 |
| «0,050» 0,100 |
0,01 |
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA
3.1.Podstata metody
Metoda je založena na spalování навески litiny v tox kyslíku v přítomnosti плавней při teplotě 1250−1350 °C, převzetí která vzniká oxidu siřičitého поглотительным roztokem s určitým ph, změna ph a následným měřením množství elektřiny, израсходованного na obnovení původního ph, paušální hromadné podílu síry v analyzovaného trakční.
3.2. Zařízení, činidla, roztoky
Кулонометрическая instalace REPRODUKTORŮ-7932 nebo podobné instalace jakéhokoliv jiného typu se všemi potřebami pro stanovení síry.
Trubky, žárovzdorné муллитокремнеземистые.
Лодочки porcelánové podle GOST 9147. Před použitím лодочки прокаливают při pracovní teplotě v tox kyslíku a uchovávají v эксикаторе. Шлиф čepice эксикатора nepatří смазывающими látkami.
Kyslík GOST 5583.
Поглотительный a pomocné roztoky se připravují podle návodu k použité кулонометрической instalaci.
Jako плавня platí пятиокись vanadu vysoká čistota v množství 0,2 roce Hmotnostní zlomek síry kontrolní zkušeností by neměla přesáhnout hodnoty absolutních povoleném rozdíly pro příslušné rozsahy koncentrací.
3.3. Příprava k analýze
Přístroj se připravují na práci v souladu s návodem.
Zkontrolovat těsnost plynového traktu.
Chcete-li odstranit stopy oxidu siřičitého před zahájením práce je pomocí instalace propouští proud kyslíku a прокаливают фарфоровую trubičky do více minimální trvalé svědectví přístroje.
Třídění spotřebičů se provádějí podle standardní vzorky se složením nejblíže k анализируемому чугуну.
Kontrolu správnosti nastavení práce se provádějí po každých 2−3 h spalováním навески standardního vzorku.
3.4. Provádění analýzy
Навеску litiny hmotnosti 0,5 g jsou umístěny v лодочку a pokrývají 0,2 g пятиокиси vanadu. Лодочку s навеской a плавнем umístěny v nejvíce vyhřívané části trubice, které se rychle zavírají kovovým uzávěrem, klikněte na tlačítko «obnovit», než stanoví индикаторное digitální tabule na «nulu». Hoří навеску při teplotě 1250−1350 °S. Ve spalovacím procesu навески na digitální tabuli jde o kontinuální odečet vodoměrů. Po zastavení účty zaznamenávají výsledky analýzy. Paralelně přes všechny fáze analýzy se provádějí nejméně tří kontrolních analýz a dostanou aritmetická střední hodnota kontrolního zkušenosti.
3.5. Zpracování výsledků
3.5.1. Masivní podíl síry (s) v procentech vypočítejte podle vzorce
kde — čtení digitálního displeje přístroje při spalování analyzovaného навески litiny, %;
— aritmetická střední hodnota svědectví digitálního displeje přístroje, které je výsledkem spalování плавня při provádění kontrolních zkoušek.
3.5.2. Absolutní rozdíly výsledků tří paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
Při sporu v hodnocení kvality erbium litiny uplatňují кулонометрический metoda pro stanovení síry.
