GOST 12361-2002

• gost-12361-2002.pdf (707.36 KiB)
  ГОСТ 12361-2002

GOST 12361−2002 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení niobu

GOST 12361−2002

Skupina В39

INTERSTATE STANDARD

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení niobu

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of niobium

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2003−05−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Ruskou Federací, Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 145 «Metody kontroly z oceli"

ZAPSÁNO Госстандартом Rusku

2 PŘIJAT Interstate radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol N 21 z 30. května 2002)

Pro přijetí hlasovali:

3 Příloha A této normy odpovídá mezinárodnímu standardu ISO 9441−83* «Ocel. Stanovení obsahu niobu. Спектрофотометрический metoda s činidlem PÁRY"
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.

4 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii-od 11 září 2002 N 331-art interstate standard GOST 12361−2002 zavést jako státní normy Ruské Federace od 1. května 2003

5 OPLÁTKU GOST 12361−82

6 REEDICE. Listopad 2005

1 Oblast použití

Tato norma specifikuje fotometrické metody stanovení niobu při jeho masové podílu od 0,002% do 4,00% s činidlem сульфонитрофенолом S nebo сульфохлорфенолом S a od 0,01% do 8,00% s činidlem PAR.

Domácí stanovení niobu спектрофотометрическим metoda s činidlem PÁRY podle mezinárodní normy ISO 9441, jak je uvedeno v příloze Va

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3773−72 Amonný chlorid. Technické podmínky

GOST 4166−76 Sodík hydrogensíranu. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 5456−79 Гидроксиламина hydrochlorid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 6552−80 Kyselina ортофосфорная. Technické podmínky

GOST 7172−76 Draslík пиросернокислый

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89), Litina, ocel a slitiny niklu. Metoda odběru vzorků pro stanovení chemického složení

GOST 10484−78 Kyselina фтористо-водородная. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B). Technické podmínky

GOST 10929−76 peroxid Vodíku. Technické podmínky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 16099−80 Niob pruty. Technické podmínky

GOST 16100−79 Niob v штабиках. Technické podmínky

GOST 18289−78 Sodík вольфрамовокислый 2-vodní. Technické podmínky

GOST 28473−90 Litina, ocel, ферросплавы, chrom, mangan, kovové. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

4 Фотометрический metoda stanovení niobu, sužované фениларсоновой kyselinou, s сульфохлорфенолом S nebo s сульфонитрофенолом S

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески ve vhodných kyselin, осаждении niobu фениларсоновой kyselinou, vzdělávání barvené komplexní sloučeniny niobu s сульфохлорфенолом S nebo s сульфонитрофенолом S a změření optické hustoty roztoku při vlnové délce 650 nebo 640 nm, resp.

Vliv zirkonia eliminují связыванием jeho komplex динатриевой solí этилендиаминтетрауксусной kyseliny.

Metoda je použitelná pro masivní zlomek niobu od 0,002% na 4,00%.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Муфельная trouba pro сплавления.

Lázeň vodní.

Kelímky quartz.

Železo, os. hod., ne obsahující niob.

Kyselina solná podle GOST 14261 nebo GOST 3118 a разбавленная 1:9.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Peroxid vodíku, roztok 300 g/dmpodle GOST 10929.

Zirkon dusičnan, roztok 3 g/dmv prostředí kyseliny chlorovodíkové: rozpustí 0,3 g dusičnanu oxidu zirkoničitého 50 cmkyseliny chlorovodíkové (1:4). Přefiltruje přes hustý filtr, zředí do 100 cmvodou a rozmíchat.

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 150 g/dm.

Kyselina фениларсоновая (CHAsO (OH), roztok 40 a 0,5 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík пиросернокислый (draslík дисульфат) KSO.

Sůl динатриевая этилендиаминтетрауксусной kyseliny, roztok 50 g/dm(NaCHON·2HO) (EDTA. Na) podle GOST 10652; uchovávají v plastových nádobách.

Сульфохлорфенол S [2,7-bis (azo-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая kyselina], roztok 1 g/dmnebo сульфонитрофенол S [2,7-bis (azo-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая kyselina], roztok 1 g/dm.

Roztoky vhodné k aplikaci do 3 měs.

Niob podle GOST 16099 nebo GOST 16100.

Standardní roztoky niobu.

Roztok A: naváží 0,1 g niobu, os. hod., s přesností ±0,0001 g a umístil ho do platinovou šálek nebo šálek z стеклоуглерода. Приливают 10 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné, přidat 15 cmsírové a zahřeje na vzdělávání hustých bílých par kyseliny sírové. Vychladlé roztoku, přidá se několik kapek vody a znovu kondenzované do husté výpary kyseliny sírové. K chlazené раствору přidá malé porce 100 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá do rozpuštění soli. Chlazený roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm. Přidat 400 cmroztoku kyseliny vinné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok se hodí k použití během 3 měs.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g niobu.

Poznámka — Domácí příprava standardního roztoku niobu z пятиоксида niobu. Pro tento 0,1431 g пятиоксида niobu, os. hod., obsah základní látky je minimálně 99,5% сплавляют v платиновом kelímku s 3 g пиросернокислого draselného při teplotě 700 až 800 °C do vzdělávání transparentní плава, ochlazuje ji, dále pokračovat jako při přípravě roztoku Aa


Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny vinné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před použitím.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g niobu.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny vinné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g niobu.

4.3 Provádění analýzy

4.3.1 Навеску vzorku, v závislosti na masové zlomek niobu, zváží v souladu s tabulkou 1.


Tabulka 1

Souběžně s definicí tráví kontrolní zkušenosti, vykonává všechny fáze analýzy a pomocí stejného množství všech činidel a stejnou кювету pro спектрофотометрического měření, ale místo навески vzorku používají železo, ne obsahující niob.

Je umístěn навеску vzorek do sklenice s kapacitou 400 cm, приливают 30−40 cmkyseliny chlorovodíkové, podává sklenici hodinová sklem a rozpustí soudu při zahřátí. V mírně chlazené roztok se přidá opatrně v malých porcích 10 cmperoxidu vodíku a nadále ohřev až do úplného rozpuštění навески. Uvařený roztok 1−2 min, zředí to asi do 200 cmhorkou vodou a přidat 5 cmroztoku dusičnanu zirkonia.

Zahřívá roztok do varu a приливают k němu 25 cmvařením roztoku фениларсоновой kyseliny. Vařit 5 minut, přidat malé množství filtrační papírové hmoty, dobře promíchat a nechat 10 min Filtruje přes filtr střední hustoty s malým množstvím filtrační z buničiny. Částice usazenin ze stěn sklenice odstraní skleněnou tyčinkou s gumovým hrotem a třikrát umýt sklenici teplé kyselinou chlorovodíkovou (1:9). Sraženina na filtru umýt střídavě teplou kyselinou chlorovodíkovou (1:9) a studené фениларсоновой kyseliny 0,5 g/dmaž do úplného praní špinavých od solí železa. Konečně promyje několikrát roztokem studené фениларсоновой kyseliny 0,5 g/dm. Je umístěn filtr sedimentu v quartz kelímek, sušené, обугливают filtr je možné při nízké teplotě a озоляют při teplotě 700 až 800 °S. Vychladlé, přidat 3−5 kapek kyseliny sírové (1:1), sušené sucho a прокаливают zbytek 1−2 min při teplotě 700 až 800 °C.

K chlazené zbytku se přidají 2 g пиросернокислого draslíku, сплавляют v муфельной peci při teplotě 700 až 800 °C do vzdělávání transparentní плава.

K chlazené vodou приливают 35 cmroztoku kyseliny vinné a rozpustí zahřátím. Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 50 cmjsou umístěny аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 1, se přidají 2 cmroztoku EDTA. Na, 24 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 2 cmroztoku сульфохлорфенола S nebo сульфонитрофенола S, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Baňky s otevřenou zátkou se zahřívá na vodní lázni při teplotě 40−50 °C po dobu 5 min

Roztok vychladlé na pokojovou teplotu do té doby, dokud jeho hladina nebude fungovat na značku baňky. Zbarvení roztoku je stabilní po dobu 5 hod.

Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 650 nm v případě použití сульфохлорфенола S nebo při vlnové délce 640 nm v případě použití сульфонитрофенола S. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

4.3.2 Síť градуировочных grafů

Zváží навеску železa hmotností rovnající se hmotnosti навески vzorky v souladu s tabulkou 1, a provést operaci podle 4.3.1 až do získání roztoku плава.

4.3.2.1 Pro ocelí s hmotností zlomek niobu od 0,002% do 0,01% v osm rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают аликвотные části roztoku, získaného na 4.3.2, v souladu s tabulkou 1 a v sedmi z nich je přidán standardní roztok niobu v souladu s tabulkou 2.


Tabulka 2

Roztok osmé baňky slouží roztokem srovnání. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

4.3.2.2 Pro oceli s masovým podílem niobu více než 0,01% v deset rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают аликвотные části roztoku, získaného na 4.3.2, v souladu s tabulkou 1 a v 9 z nich je přidán standardní roztok niobu v souladu s tabulkou 3.


Tabulka 3

Roztok desáté baňky slouží roztokem srovnání. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 4.3.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям niobu budují градуировочный plán.

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou zlomek niobu , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnost niobu v аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části sledované roztoku, pm,

4.4.2 Pravidla pro operativní kontrolu konvergence, reprodukovatelnost a přesnost určení podílu masové niobu jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4

V procentech

Normy operativního řízení konvergence a standardy kontroly opakovatelnost vypočtena při úrovni spolehlivosti pravděpodobnost =0,95. Předpisy pro operativní kontrolu přesnosti jsou vypočteny při úrovni spolehlivosti pravděpodobnost =0,85.

Algoritmy pro operativní kontrolu tolerance měření a periodicitu konání — podle GOST 28473.

5 Фотометрический metoda stanovení niobu s сульфохлорфенолом S nebo сульфонитрофенолом S

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny niobu s сульфохлорфенолом S nebo сульфонитрофенолом S v prostředí kyseliny chlorovodíkové molární koncentrace 1−3 mol/dma následné měření optické hustoty roztoku při vlnové délce 650 nebo 640 nm, resp. Při hromadné podílu niobu do 0,1% vliv železa odstraňují obnovením jeho kyseliny askorbové nebo гидроксиламином. Vliv zirkonia eliminují связыванием jeho komplex трилоном Vb

5.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Lázeň vodní.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262 a разбавленная 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentrace 150 g/dm.

Kyselina аскорбиновая, kamenných masové koncentraci 10 g/dmnebo гидроксиламина hydrochlorid podle GOST 5456, kamenných masové koncentrace 100 g/dm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných masové koncentraci 50 g/dm.

Сульфохлорфенол S [2,7-bis (azo-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая kyselina], kamenných masové koncentraci 1 g/dmnebo сульфонитрофенол S [2,7-bis (azo-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая kyselina], kamenných masové koncentraci 1 g/dm; nevhodný k jídlu během 3 měs.

Niob značek НБ1, НБ2, НБ3 podle GOST 16099; značky НБШ00, НБШ0, НБШ1 podle GOST 16100или niobu пятиоксид, os. hod.

Standardní roztoky niobu.

Roztok A: 0,1 g niobu jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 10 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné, přidat 15 cmsírové a dvakrát odpařené až do vzniku husté výpary kyseliny sírové nebo 0,1431 g пятиокисида niobu сплавляют v платиновом kelímku s 3 g пиросернокислого draslíku. K chlazené раствору nebo vodou se přidá malé porce 100 cmroztoku kyseliny vinné, se zahřívá do rozpuštění soli a vychladlé. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přidá 400 cmroztoku kyseliny vinné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Roztok je nevhodný k jídlu během 3 měs.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g niobu.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny vinné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00001 g niobu.

Roztok: 10 cmstandardní roztok B je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny vinné, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,000001 g niobu.

Roztok D: 0,1 g niobu jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 20 cmфтористоводородной kyseliny a 5 cmkyseliny dusičné, přidat 30 cmsírové a odpařené do vzniku husté bílé páry kyseliny sírové. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, обмывая stěny šálku s roztokem kyseliny sírové (1:1), se přidá 30 cmvody, vychladlé, přikrýval s roztokem kyseliny sírové (1:1) až po značku a promíchá. Roztok je nevhodný k jídlu během 3 měs.

1 cm* standardního roztoku G obsahuje 0,0001 g niobu.
________________
* Dokument odpovídal originálu. — Poznámka výrobce databáze.

Ocel nebo umělá směs pro provádění kontrolního zkušenosti, ne obsahující niob, vyznačující se od испытуемой oceli v masivním долям: železo — ne více než 20%; nikl, kobalt, mangan a — 10%; — chrom, titan, vanad — 5%; mědi — 1%, v přítomnosti kyseliny askorbové a 5% v ostatních případech; molybden — 0,5%, wolframu — 2%, zirkonu — 0,2% při podílu masové niobu více než 0,1%.

5.3 Provádění analýzy

5.3.1 Навеску hmotností v závislosti na masové zlomek niobu v souladu s tabulkou 5 je umístěn ve sklenici s kapacitou 150−250 cmnebo zúžený baňky s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 15−30 cmkyseliny chlorovodíkové, pak se přidají 2−3 cmkyseliny dusičné a 1 cmортофосфорной kyseliny a nadále rozpouštění.

K раствору přidávají 16 cmroztoku kyseliny sírové (1:1) a odpařené do vzniku par, pak je chlazen обмывают stěny šálku 2−3 cmvody a opakují выпаривание až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení na раствору přidají 1−2 cmvody, 15 cmroztoku kyseliny vinné a zahřívá do rozpuštění soli. Vychladlé tolerovat v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Tabulka 5

Roztok se filtruje přes suchý filtr střední hustoty do suché sklenice, odhazovat první porce filtrátu.

Při hromadné podílu niobu více než 0,10% a není-li zirkonia v мерную baňky s kapacitou 50 cmприливают аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3, 2 cmroztoku сульфохлорфенола S nebo сульфонитрофенола S, 24 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až po značku, promíchá a zahřívá po dobu 5 min ve vodní lázni při teplotě 40−50 °S. Kamenných vychladnutí na vzduchu až do té doby, dokud jeho hladina nebude fungovat na značku baňky. Optická hustota roztoku se měří při vlnové délce 650 nm v případě použití сульфохлорфенола S nebo při vlnové délce 640 nm v případě použití сульфонитрофенола S. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti, provádí je přes všechny fáze analýzy. Obsah niobu se nachází na градуировочному grafiku.

5.3.2 Při masové obsahu niobu na 0,1%, a tím zirkonia k аликвотной části roztoku приливают 4 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a 5 cmroztoku kyseliny askorbové. Po uplynutí 10 min přidejte 2 cmroztoku сульфохлорфенола S nebo сульфонитрофенола S, 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až do značky a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1.

Místo kyseliny askorbové je povoleno použít roztok гидроксиламина гидрохлорида. Pro tuto аликвотной části roztoku приливают 5 cmvody, 2 cmroztoku гидроксиламина гидрохлорида a zahřívá na vodní lázni na teplotu 60−70 °C, vydrží roztok při této teplotě až do jeho odbarvení. Roztok chlazen na vzduchu do pokojové teploty, приливают 2 cmroztoku сульфохлорфенола S nebo сульфонитрофенола S, 24 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1), přikrýval s vodou až do značky a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1.

5.3.3 Při přítomnosti zirkonia analýzy se provádějí v souladu s 5.3.1 až do získání filtrátu. Vybrané аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 3 v мерную baňky s kapacitou 50 cm. Regeneruje železo na 5.3.2, je-li hmotnostní zlomek niobu — do 0,1%. Přidat 2 cmroztoku трилона B, 20 nebo 24 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) v závislosti na восстановителя, 2 cmroztoku сульфохлорфенола S nebo сульфонитрофенола S, přikrýval s vodou až do značky a dále postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1.

5.3.4 Síť градуировочных grafů

5.3.4.1 Pro oceli s masovým podílem molybdenu do 0,5% a wolframu do 2% při podílu masové niobu na 0,1% a pro ocelí, které obsahují více než 0,1% niobu, hmotnost навески oceli nebo umělé směsi pro kontrolní zkušeností zpracovávají v souladu s 5.3.1 až do získání filtrátu. V deset rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают аликвотные části malty, v souladu s tabulkou 5 a v devíti z nich 1,0 a 2,0 cmstandardního roztoku a 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku Bi Kamenných desáté baňky slouží roztokem srovnání. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.3.1−5.3.3. Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям niobu budují градуировочный plán.

5.3.4.2 Pro oceli s masovým podílem molybdenu nad 0,5% a wolframu více než 2% při podílu masové niobu na 0,1% a pro ocelí, které obsahují více než 0,1% niobu, v šest sklenic s kapacitou 150−250 cmje umístěn навески hmotnost 0,4 g oceli nebo umělé směsi pro kontrolní zkušeností. V pět sklenic приливают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0 a 4,0 cmstandardního roztoku Roce Навеска šesté šálku slouží pro přípravu roztoku srovnání. Навески se rozpustí v 30 cmkyseliny chlorovodíkové, pak přidat na 2−3 cmkyseliny dusičné a 1 cmортофосфорной kyseliny a nadále rozpouštění. K растворам se přidá takové množství roztoku kyseliny sírové (1:1), aby v součtu se standardním roztokem to byla 16 cm. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 5.3.2 nebo 5.3.3.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям niobu budují градуировочный plán.

5.4 Zpracování výsledků

Zpracování výsledků — na 4.4.

6 Фотометрический metoda stanovení niobu s činidlem PÁRY

6.1 Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny niobu s činidlem PÁRY a tartarátu-ionty v prostředí kyseliny chlorovodíkové molární koncentrace 0,75 mol/dm. Vliv doprovodných prvků se odstraní маскированием jejich трилоном Vb Při hromadné podílu niobu do 0,1% předem vylučují соосаждением s таннатом methyl fialové nebo fialové krystalické v přítomnosti wolframu.

6.2 Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Муфельная trouba pro сплавления.

Kyselina solná podle GOST 3118 nebo GOST 14261 a разбавленная 1:25, 1:5, 1:2 a 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461 nebo GOST 11125.

Směs solného dusnatého a kyseliny 1:3.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 nebo GOST 14262.

Sodík hydrogensíranu podle GOST 4166.

Amonný виннокислый, kamenných masové koncentrace 80 g/dm.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289, kamenných masové koncentrace 45 g/dm; nevhodný k jídlu během 2 měs.

Roztok сернокислого sodíku a виннокислого amonného: 2,6 g сернокислого sodíku jsou umístěny v quartz sklenici, приливают 2−3 cm,kyseliny sírové a roztaví. K chlazené vodou se přidá 50 cmroztoku виннокислого amonného a vaří až do získání čirého roztoku. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.

Amonný chlorid podle GOST 3773.

Kyselina askorbová.

Tanin, kamenných masové koncentraci 10 g/dm; vařené před spotřebou.

Methanolu, fialové nebo fialové krystalické, kamenných masové koncentraci 10 g/dm.

PÁRY [4-(2-пиридил-azo)-resorcinolu], kamenných masové koncentrace 0,2 g/dm, vařené před spotřebou.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, kamenných masové koncentrace 18,6 g/dm.

Niob značek НБ1, НБ2, НБ3 podle GOST 16099; značky НБШ00, НБШ0, НБШ1 podle GOST 16100.

Standardní roztoky niobu.

Roztok A: 0,1 g niobu jsou umístěny v quartz sklenici, přidejte 2,5 g сернокислого sodíku, 2−3 cmsírové a сплавляют v муфельной troubě při 700 až 800 °C do vzdělávání transparentní плава a odstranění výparů kyseliny sírové. Плав chlazen, rozpustí zahřátím na 50 cmroztoku виннокислого amonný, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 450 cmroztoku виннокислого amonný, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; nevhodný k jídlu během 3 měs.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,0001 g niobu.

Roztok B: 20 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá; vařené před spotřebou.

1 cmstandardní roztok B obsahuje 0,00002 g niobu.

Ocel nebo umělá směs pro kontrolní zkušenosti, ne obsahující niob, vyznačující se od испытуемой oceli v masivním долям: měď — ne více než 0,5%, chrom — 5%, kobalt — 10%.

6.3 Účetní analýzy

6.3.1 Při hromadné podílu niobu více než 0,1% навеску 0,1 g umístěny v quartz sklenici s kapacitou až 100 cma rozpustí v 5−20 cmkyseliny chlorovodíkové, po 20−30 min se přidá 1−3 cmkyseliny dusičné a nadále rozpouštění. Roztok odpařené sucho. Zůstatek ve stejné sklenici сплавляют při 700 až 800 °C 2,6 g сернокислого sodného a 2−3 cmkyseliny sírové. K chlazené vodou se přidá 50 cmroztoku виннокислого amonného a mírně se zahřívá do rozpuštění soli. Po rozpuštění soli chlazen převedeny do měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku a promíchá. Аликвотную část roztoku v souladu s tabulkou 6 jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá roztok сернокислого sodíku a виннокислого amonného v souladu s tabulkou 6.

Tabulka 6

Приливают 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), 1 cmroztoku трилона B, 5 cmroztoku PÁRY, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Přes 60 min měří optická hustota roztoku při vlnové délce 536 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti. Masivní zlomek niobu najdou na градуировочному grafiku.

6.3.2 Při hromadné podílu niobu do 0,1% навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 400−500 cm. Při absenci сталях wolframu nebo při jeho masové podílu na 5,0% k навеске, se přidají 2 cmroztoku вольфрамовокислого sodíku. Навеску se rozpustí ve 40 cmsměsi soli a dusnatý kyselin (1:3). Roztok упаривают do objemu 5 cm, приливают 30 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:2) a rozpuštěné soli při zahřátí. Roztok se zředí vodou na 180−190 cm, přidává 0,2 g kyseliny askorbové, 2 g chloridu amonného a zahřívá k varu.

Přidejte 30 cmroztoku methyl fialové nebo fialové krystalické, pak postupně za stálého míchání приливают 20 cmroztoku таннина, vařte 2−3 h, tím, že udržuje stálý objem. Přidejte trochu buničiny, 50 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) a nechte na noc. Přes 12 h sraženina odfiltruje na dvojí hustá filtr a prát 5−6 krát chladným roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:25). Sediment je umístěn v quartz sklenici, озоляют, прокаливают při 700 až 800 °C a сплавляют s 2,6 g сернокислого sodného a 2−3 cmkyseliny sírové. Dále se postupuje, jak je uvedeno v 6.3.1.

6.3.3 Síť градуировочного grafika

Hmotnost навески oceli nebo umělé směsi pro kontrolní zkušeností zpracovávají podle 6.3.1, nebo 6.3.2 až do získání roztoku v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm. V jedenáct rozměrové vložky s kapacitou 50 cmприливают аликвотные části malty, v souladu s tabulkou 6 a v deseti z nich 0,55; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmstandardního roztoku Bi Kamenných jedenácté baňky slouží roztokem srovnání.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v 6.3.1. Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím masivní долям niobu budují градуировочный plán.

6.4 Zpracování výsledků

Zpracování výsledků — na 4.4.

PŘÍLOHA A (povinné). Ocel. Stanovení obsahu niobu. Спектрофотометрический metoda s činidlem PÁRY (ISO 9441−88)

APLIKACE A
(povinné)

Ga 1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрофотометрический metoda stanovení niobu s činidlem PÁRŮ ve všech typech ocelí při hromadné podílu od 0,005% do 1,3%.

Va 2 Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění навески vzorku v kyselině solné s následnou oxidací пероксидом vodíku, осаждении niobu a tantalu фениларсоновой kyselinou s použitím zirkonia jako nosič (kolektor), tvorbě komplexu niobu s 4-(2-пиридилазо)-резорцинолом (PÁRY) v prostředí виннокислого sodný s ph 6,3, instalované pomocí roztoku acetátu sodného.

Спектрофотометрическое měření barvené připojení vykonávají při vlnové délce 550 nm.

Ga 3 Činidla

V procesu analýzy, pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty a pouze destilované vody nebo vody ekvivalentní čistoty.

Va 3.1 Železo, os. hod., ne obsahující niob.

Va 3.2 Síran draselný kyselý (КНЅО).

Va 3.3 Kyselina solná, 1,19 g/cm.

Va 3.4 Kyselina solná, разбавленная 1:9.

Va 3.5 kyseliny sírové, která zní Kyselina, разбавленная 1:1.

Va 3.6 kyseliny sírové, která zní Kyselina, разбавленная 1:4.

Va 3.7 peroxid Vodíku, 300 g/dm.

Va 3.8 hydroxid Sodný, roztok 120 g/dm; uložit do plastového sáčku nádobě.

Va 3.9 dusičnan Zirkoničitý, roztok v kyselině solné 3 g/dm.

Rozpustí 0,3 g dusičnanu oxidu zirkoničitého 50 cmkyseliny chlorovodíkové, (1:4), filtruje se přes hustý filtrační papír, zředí do 100 cmvodou a rozmíchat.

Va 3.10 acetát Sodný, vyrovnávací roztok s hodnotou ph 6,3: rozpustí 350 g трехводного acetát sodný 700 cmvody, přidat 5,5 cmledové kyseliny octové, 1,05 g/cm, zředí do 1000 cma míchá. Doplní hodnotu do hodnoty ph 6,3 přidáním malých množství kyseliny octové nebo roztoku hydroxidu sodného. Pro měření ph se používají ph-metr.

Va 3.11 Kyselina víno, roztok 100 g/dm.

Va 3.12 Kyselina фениларсоновая [CHAsO (ON)], roztok 40 g/dm.

Va 3.13 Kyselina фениларсоновая, 0,5 g/dm.

Va 3.14 Sůl динатриевая этилендиаминтетрауксусной kyseliny (EDTA. Na), (SN, ONNа·2HO), roztok 15 g/dm: rozpustí 15 g двухводной EDTA. Nave vodě, zředí na 1000 cma míchá; uložte do plastového sáčku nádobě.

Va 3.15 4-(2-пиридилазо)-резорцинол (PÁRY) (SNNO), mono — nebo динатриевая sůl, roztok 0,6 g/dm.

Va 3.16 Niob, standardní roztok 0,200 g/dm: zváží 0,1431 g oxidu niobu s chybou ±0,0001 g a je umístěn v platinové kelímek. Сплавляют s 3,5 g гидросульфата draslíku. Vychladlé a rozpustí ve 40 cmroztoku kyseliny vinné, přidávají ještě 160 cmkyseliny vinné. Tolerovat roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, zředí vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,200 mg niobu.

Aa 4 Zařízení

Obvyklé laboratorní vybavení a spektrofotometru.

Rozměrné nádobí musí být třídy Aa

Ga 5 Odběr vzorků

Пробоотбор provádí v souladu s GOST 7565.

Ga 6 Provádění analýzy

Ga 6.1 Навеска vzorku

Naváží 1,0 g zkoušeného vzorku (hmotnost ) s chybou ±1 mg.

Ga 6.2 Kontrolní zážitek

Souběžně s definicí podle stejného postupu, provádějí kontrolní zkušenosti, pomocí stejného množství všech činidel a stejnou кювету, jak v definici, ale místo навески vzorku brát železo.

Ga 6.3 Definice

Ga 6.3.1 Rozpouštění навески

Je umístěn навеску v krátké sklenici s kapacitou 400 cm, přidají 40 cmkyseliny chlorovodíkové (Ga 3.3), podává sklenici hodinová sklem a zahřívá až do jejího ukončení rozpouštědla. Roztok mírně vychladlé a přidávají opatrně 5 cmperoxidu vodíku. Uvařený roztok 1 min, zředí asi do 200 cmteplou vodou a přidá 5 cmroztoku dusičnanu zirkonia.

Ga 6.3.2 Obor niobu

Zahřívá roztok připravený podle Va 6.3.1, až do varu a přidat 25 cmvařením roztoku фениларсоновой kyseliny (Aa 3.12). Vařte 5 minut, přidá se malé množství фильтробумажной hmoty, dobře promíchat a nechat 10 min

Se filtruje přes vrstvu фильтробумажной hmoty, оттирают částice usazenin ze stěn kádinky skleněnou tyčinkou s gumovým hrotem. Prát filtr sedimentu střídavě horkou kyselinou chlorovodíkovou (Ga 3.4) a chlazené roztokem фениларсоновой kyseliny (Aa 3.13) do plného praní špinavých od solí železa. Konečně promyje několikrát studenou roztokem фениларсоновой kyseliny (Aa 3.13). Tolerovat filtr sedimentu v quartz kelímek. Sušené, pak se zahřívá až do úplného připálení možné při nízké teplotě. Озоляют a definitivně прокаливают při 800 °C minimálně 15 min Chlazení ve эксикаторе, přidá se několik kapek kyseliny sírové (Ga 3.5) a velmi opatrně odpařené sucho. Прокаливают do odstranění триоксида síry.

Ga 6.3.3 Příprava zkoušeného roztoku

Přidají se 2 g гидросульфата draslíku k nabytého zbytku a opatrně сплавляют do více transparentní плава. Vychladlé, rozpustí плав 50 cmteplé kyseliny vinné a tolerovat roztok ve sklenici s kapacitou 400 cm. Přidat 50 cmvody a míchá.

Přidat 25 cmroztoku hydroxidu sodného a vychladlé. Doplní ph roztoku na přibližně 6,0 (řízením ph-метром) přidáním kyseliny sírové (Ga 3.6) nebo roztoku hydroxidu sodného, v závislosti na potřebě. Roztok chlazen na teplotu místnosti, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, ředí až po značku vodou a promíchá.

Ga 6.3.4 Vývoj zbarvení

Vybrané аликвотную část od zkoušeného roztoku, připraveného na Va 6.3.3, objem аликвотной části závisí na očekávané obsahu niobu ve vzorku, jak je uvedeno v tabulce Ga 1.

Tabulka Aa 1

Je umístěn аликвотную část v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Oční kapátko přidá 10 cmroztoku EDTA. Na, 10 cmroztoku PÁRŮ a 10 cmvyrovnávací roztoku acetátu sodného, dobře promíchá po každém přidání roztoku. Nechat roztok na 15 min při teplotě cca 20 °C, pak ředí až po značku vodou a promíchá. Zbarvení roztoku se změní ještě 30 min

Ga 6.3.5 Спектрофотометрическое měření

Vykonávají спектрофотометрическое měření při vlnové délce 550 nm po stanovení na spektrofotometru nulovou абсорбцию poměrně vody. Používají 4 cm кюветы pro obsah niobu do 0,06% a 1 cm кюветы — více než 0,06%.

Ga 6.4 Síť градуировочного grafika

Ga 6.4.1 Příprava градуировочных roztoky

Vybrány (1,0±0,05) g železa v devět sklenic s kapacitou 400 cm. Přidávají objem standardního roztoku niobu, jak je uvedeno v tabulce Ga je 2.


Tabulka Va 2

Dále pokračovat v souladu s Ga 6.3.2-Aa 6.3.4, ale ve všech případech účtují аликвотную část 25 cm(Ga 6.3.4).

Ga 6.4.2 Спектрофотометрические měření

Vykonávají спектрофотометрические měření každého roztoku při vlnové délce 550 nm po navázání na спектрофотометре nulové hodnoty absorbance poměrně vody. Používají кюветы délka optické vrstvy, jak je uvedeno v tabulce Ga je 2. Získat hodnotu absorbance вычитанием hodnot absorbance nulového člena grafika z každého stěhování градуировочного roztoku v sérii.

Ga 6.4.3 Síť градуировочного grafika

Podle zjistí hodnoty optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám obsahu niobu (mg/cm) staví градуировочный plán.

Ga 7 Zpracování výsledků

Ga 7.1 Běžný způsob

Z градуировочного grafika, postavená na Va 6.4.3, zjišťují koncentrace niobu, odpovídající absorbanci barvené zkoušeného roztoku, měří na Va 6.3.5.

Obsah niobu, %, zjistí podle vzorce

(Ga 1)

kde  — koncentrace niobu v испытуемом roztoku, ug/cm;

 — koncentrace niobu v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem zkoušeného roztoku, cm;

 — objem аликвотной části, cm;

 — objem barvené zkoušeného roztoku, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,