GOST R ISO 13898-2-2006
GOST R ISO 13898−2-2006 Ocel a litina. Спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení niklu, mědi a kobaltu. Část 2. Stanovení niklu
GOST R ISO 13898−2-2006
Skupina В39
NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE
Ocel a litina.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ
S INDUKČNĚ SOUVISEJÍCÍ PLAZMOU METODA STANOVENÍ
NIKLU, MĚDI A KOBALTU.
Část 2.
Stanovení niklu
Stell and iron. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method for determination of nicel.
Part 2. Determination of content nicel
OAKS 77.080.01
ОКСТУ 0709
Datum zavedení 2008−01−01
Předmluva
Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"
Informace o standardu
1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"
2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 21. prosince 2006 N 327-art
3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 13898−2:1997 «Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 2. Stanovení obsahu niklu» (ISO 13898−2:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel content»).
Název této normy změněn relativně názvy uvedené mezinárodní normy tak, aby v souladu s GOST P 1.5−2004 (sekce 3.5).
Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace, informace o tom, které jsou uvedeny v další aplikaci S
4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ
PLATÍ novela, která byla publikována v ИУС N 9, rok 2007
Pozměňovací návrh zadán výrobcem databáze
Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet
1 Oblast použití
Tato norma stanovuje спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení niklu v nelegovaného сталях a železa.
Metoda je použitelná pro stanovení masové podílu niklu v rozmezí 0,001% — 0,30%.
2 Normativní odkazy
V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy:
ISO 5725−1:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice
ISO 5725−2:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření
ISO 5725−3:1994 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření
ISO 13898−1:1997 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 1. Všeobecné požadavky a odběr vzorků
ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy
3 Obecné požadavky
Obecné požadavky — ISO 13898−1.
4 Činidla a roztoky
Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty, destilovanou vodu, dále upravená parní destilací nebo jiným způsobem.
Další požadavky na реактивам — podle ISO 13898−1.
4.1 Standardní roztoky niklu
4.1.1 Základní roztok odpovídá 1,0 g/dmniklu.
Příprava standardního roztoku: навеску kovového niklu hmotnosti 1,000 g, vzít s přesností na 0,1 mg a s čistotou více než 99,99% jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 200 cm. Přidat 50 cm
kyseliny dusičné (ISO 13898−1, 4.3), zavírají hodinová skla, postupně se zahřívá a vaří se až do úplného rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1000 cm
, po které se doplní až po značku vodou a promíchá.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 1,0 mg niklu.
4.1.2 Standardní roztok A odpovídající 0,100 g/dmniklu.
20,0 cmstandardního roztoku niklu (4.1.1) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 200 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
Standardní roztok A se připravuje bezprostředně před použitím.
1 cmstandardního roztoku A obsahuje 0,10 mg niklu.
4.1.3 Standardní roztok, odpovídající 0,020 g/dmniklu.
10,0 cmzákladního roztoku niklu (4.1.1) se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm
, doplní až po značku vodou a promíchá.
Standardní roztok se připravuje těsně před použitím.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 0,020 mg niklu.
Pokud градуировочный graf ukazuje nelineární, může být použit další série градуировочных roztoků.
5 Zařízení
Zařízení musí splňovat ISO 13898−1.
6 Odběr vzorků
Odběr vzorků — podle ISO 14284.
7 Příprava a realizace analýzy
7.1 Навеску hmotnosti 1,000 g se zváží s přesností na 1 mg.
7.2 Kontrolní zkušenosti, odpovídající vzorku s nulovým obsahem niklu, tráví na ISO 13898−1, 7.2.
7.3 Příprava roztoku vzorku se provádějí podle ISO 13898−1,
7.3.1 Příprava градуировочных roztoky
Přispívají k šesti chemických sklenic s kapacitou 200 cmkaždý (1,00±0,001) g čistého železa (ISO 13898−1, 4.1), je přidán do každé z nich 10 cm
kyseliny dusičné (ISO 13898−1, 4.3), zavírají hodinová sklem a pomalu ohřát na ukončení rychlého výběru výpary. Přidat 10 cm
kyseliny chlorovodíkové (ISO 13898−1, 4.2) a dále ohřev až do úplného rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, a kvantitativně se převede roztok v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 200 cm
každá, ополаскивая jejich minimálním množstvím vody. Použijte nástroj kapátko nebo бюретку, přidávat do měřící baňky standardní roztok niklu A (4.1.2), objem, které jsou uvedeny v tabulce 1.
Tabulka 1 — Hmotnostní zlomek niklu od 0,001% do 0,30%
Objem standardního roztoku niklu A, cm |
Koncentrace niklu |
Hmotnostní zlomek niklu do analyzovaného trakční, % |
| 0* |
0 |
0 |
| 5,0 |
2,50 |
0,050 |
| 10,0 |
5,00 |
0,100 |
| 15,0 |
7,50 |
0,150 |
| 20,0 |
10,0 |
0,200 |
| 30,0 |
15,0 |
0,300 |
| * Roztok s nulovou koncentrací definovaného prvku. | ||
Pokud градуировочный plán se ukáže být nelineární, může být použit další градуировочная série roztoků (např. z tabulek 2 a 3). Pokud se použijí metodu vnitřního standardu, pak se přidají 2 cmroztoku vnitřního standardu se скандием (ISO 13898−1, 4.4) nebo 10 cm
roztoku vnitřního standardu s иттрием (ISO 13898−1, 4.5). Doplní až po značku vodou a promíchá.
Tabulka 2 — Hmotnostní zlomek niklu méně než 0,010%
Objem standardního roztoku niklu V, cm |
Koncentrace niklu |
Hmotnostní zlomek niklu do analyzovaného trakční, % |
| 0* |
0 |
0 |
| 0,5 |
0,050 |
0,0010 |
| 1,0 |
0,100 |
0,0020 |
| 2,0 |
0,200 |
0,0040 |
| 3,0 |
0,300 |
0,0060 |
| 5,0 |
0,500 |
0,0100 |
| * Roztok s nulovou koncentrací definovaného prvku. | ||
Tabulka 3 — Hmotnostní zlomek niklu od 0,010% až 0,060%
Objem standardního roztoku niklu V, cm |
Koncentrace niklu |
Hmotnostní zlomek niklu do analyzovaného trakční, % |
| 0* |
0 |
0 |
| 5,0 |
0,50 |
0,010 |
| 10,0 |
1,00 |
0,020 |
| 20,0 |
2,00 |
0,040 |
| 30,0 |
3,00 |
0,060 |
| 50,0 |
5,00 |
0,100 |
| * Roztok s nulovou koncentrací definovaného prvku. | ||
7.4 Spektrometrické měření
7.4.1 Optimalizace zařízení
Vykonávají operace na ISO 13898−1,
7.4.2 Měření intenzity záření
Vykonávají operace na ISO 13898−1,
7.4.3 Příprava градуировочного grafika
Vykonávají operace na ISO 13898−1,
8 Definice výsledků
8.1 Zpracování výsledků
Vykonávají operace na ISO 13898−1, 8.1.
Za výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, pokud rozdíly mezi nimi nejsou vyšší než hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce 4 nebo vypočítané podle plánu, jak je uvedeno v příloze Stol.
Tabulka 4
V procentech
| Hmotnostní zlomek niklu |
Limit opakovatelnost (konvergence) |
Limit reprodukovatelnost |
Limit střední прецизионности |
| 0,001 |
0,00039 |
0,00076 |
0,00055 |
| 0,002 |
0,00046 |
0,00095 |
0,00067 |
| 0,005 |
0,00056 |
0,0013 |
0,00087 |
| 0,010 |
0,00066 |
0,0016 |
0,0010 |
| 0,020 |
0,00077 |
0,0020 |
0,0013 |
| 0,050 |
0,00095 |
0,0028 |
0,0016 |
| 0,050 |
0,0013 |
0,0037 |
0,0020 |
| 0,100 |
0,0026 |
0,0074 |
0,0037 |
| 0,200 |
0,0051 |
0,015 |
0,0070 |
| 0,300 |
0,0075 |
0,023 |
0,010 |
8.2 Прецизионность
Rutinní testování této metody byly provedeny na 26 laboratořích 12 zemí. Анализировались 11 vzorků s obsahem niklu v určeném rozsahu. V každé laboratoři běží na tři definice s každým vzorkem (viz poznámky 1 a 2 tohoto podklíče). Použité vzorky jsou uvedeny v tabulce Va 1 (příloha A).
Výsledky jsou zpracovány statisticky v souladu s ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 s použitím dat analýzy výše uvedených vzorků, které obsahují 11 úrovní obsahu niklu v rozmezí pracovního rozsahu.
Získané údaje ukázaly dostupnost logaritmické závislosti mezi masové podílem niklu a limit tolerance konvergence výsledků analýzy, a také mírou limit opakovatelnost
a mez střední прецизионности
(viz poznámka 3 tohoto podklíče), které jsou prezentovány v tabulce 4. Další informace o mezinárodní zkoušky je uveden v příloze Va
Grafické znázornění dat je uvedena v příloze Stol.
Poznámky
1 Dva ze tří definic byly provedeny za podmínek opakovatelnost, uvedených v ISO 5725−1, tj. jedním provozovatelem, na jedné přístrojové, při stejných pracovních podmínkách, při stejné velikosti a za minimální dobu.
2 Třetí definice byla provedena v další době (v jiný den) stejným operátorem, který plnil definice uvedené v poznámce 1, s použitím stejného zařízení při nové kalibraci.
3 Na základě výsledků získaných v první den, byly vypočteny podle ISO 5725−2 limit opakovatelnost (konvergence) a limit reprodukovatelnost
. Na první výsledek, získaných v první den, a výsledek, které druhý den, byla vypočtena podle ISO 5725−3 внутрилабораторный limit střední прецизионности
.
9 Protokol testu
Zkušební zprávy — podle ISO 13898−1, § 9.
Příloha A (referenční). Další informace k mezinárodním zkouškám
Aplikace A
(referenční)
Údaje o opakovatelnost (konvergence) a reprodukovatelnost, uvedené v tabulce 4, byly získány na základě výsledků mezinárodních analytických zkoušek provedených na devíti vzorcích oceli a dvou vzorcích surového železa za účasti 26 laboratoří.
Анализируемые vzorky jsou uvedeny v tabulce A1.
Tabulka Aa 1
V procentech
| Vzorek |
Hmotnostní zlomek niklu |
Údaje o прецизионности | ||||
| Сертифи- цировано |
Přijata |
Limit повторяе- |
Limit воспроиз- |
Limit střední прецизионности | ||
| JSS 003 Nelegovaná ocel |
0,0008 |
0,00076 |
0,00076 |
0,00049 |
0,00075 |
0,00053 |
| NR 1 C Nelegovaná ocel |
0,0090 |
0,0090 |
0,0089 |
0,00043 |
0,0014 |
0,0010 |
| NR 21 Nelegovaná ocel |
0,035 |
0,0346 |
0,0345 |
0,0011 |
0,0036 |
0,0013 |
| NBS 15 h Nelegovaná ocel |
0,017 |
0,0178 |
0,0178 |
0,00069 |
0,0023 |
0,0011 |
| NBS 16 f Nelegovaná ocel |
0,008 |
0,0083 |
0,0082 |
0,00054 |
0,0017 |
0,0011 |
| BAS 087−1 Nelegovaná ocel |
0,118 |
0,119 |
0,119 |
0,0029 |
0,0108 |
0,0043 |
| BCS 452 Nelegovaná ocel |
0,19 |
0,191 |
0,191 |
0,0040 |
0,0146 |
0,0056 |
| IRSID 081−1 Nelegovaná ocel |
0,042 |
0,0422 |
0,0422 |
0,00090 |
0,0024 |
0,0021 |
| IRSID 010−1 Nelegovaná ocel |
0,259 |
0,264 |
0,264 |
0,0089 |
0,0175 |
0,0107 |
| EURO 488−1 Litina prasat |
0,0651 |
0,0655 |
0,0654 |
0,0012 |
0,0043 |
0,0023 |
| EURO 487−1 Litina prasat |
0,040 |
0,0405 |
0,0404 |
0,0014 |
0,0027 |
0,0015 |
* Průměrná hodnota výsledků získaných v průběhu jednoho dne.
| ||||||
Aplikace V (referenční). Grafické znázornění dat na прецизионности
Aplikace V
(referenční)
| Hmotnostní zlomek niklu méně než 0,03%: |
Hmotnostní zlomek niklu od 0,03% do 0,3%: |
|
|
|
|
|
|
;
;
;
;
,
,
kde — průměrná hmotnost podílu niklu, který obdržel v průběhu jednoho dne, %;
— průměrná hmotnost podílu niklu s ohledem na data jednotlivých dnů, %.
Obrázek V. 1 — Logaritmická závislost mezi mediální podílem niklu a limit
opakovatelnost nebo limit reprodukovatelnost
a limit střední
прецизионности .
Aplikace (referenční). Informace o souladu národních norem Ruské Federace referenčním mezinárodní standardy
Aplikace S
(referenční)
Tabulka C. 1
| Označení reference mezinárodního standardu |
Označení a název odpovídající národní normy |
| ISO 5725−1:1994 |
GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice |
| ISO 5725−2:1994 |
GOST R ISO 5725−2-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 2. Základní metoda pro stanovení opakovatelnost a reprodukovatelnost standardní metody měření |
| ISO 5725−3:1994 |
GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření |
| ISO 13898−1:1997 |
GOST R ISO 13898−1-2006 Ocel a litina. Спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení niklu, mědi a kobaltu. Obecné požadavky |
| ISO 14284:1996 |
* |
| * Odpovídající národní normy chybí. Do jeho schválení je doporučeno používat ruský překlad tohoto mezinárodního standardu. Překlad tohoto mezinárodního standardu se nachází v Centru informačním fondu technických pravidel a norem. | |
