Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 17051-82

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 17051−82 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení tantal (se Změnami N 1, 2)

GOST 17051−82

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR


STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení tantal

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum


ОКСТУ 0809

Datum zavedení 1983−01−01


INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

VÝVOJÁŘI

H.N. Лякишев, Rok V. Kozina, Pan.S. Beloussov, R. V. Titov

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 23.09.82 okresu 3731

3. NA OPLÁTKU GOST 17051−71

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 2882−81

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na který je dán odkaz Číslo odstavce, pododstavce, výčet, aplikace
GOST 83−79
3.2
GOST 1942−86
2.2
GOST 3118−77
3.2
GOST 3760−79
3.2
GOST 3773−72
3.2
GOST 4204−77
2.2, 3.2
GOST 4461−77
3.2
GOST 4518−75
2.2
GOST 4523−77
3.2
GOST 5712−78
2.2, 3.2
GOST 6552−80
3.2
GOST 7172−76
3.2
GOST 10484−78
2.2, 3.2
GOST 10690−73
3.2
GOST 10929−76
2.2
GOST 24104−88
2.2
GOST 28473−90
1.1

6. Omezení platnosti natočeno přes Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 2−93)

7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleno v květnu 1987 roce, únoru 1993 gg (ИУС 8−87, 11−12−93)


Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda stanovení tantal (při masivní zlomcích tantalus od 0,002 do 1,00%) a фотометрический metoda (při masivní zlomcích tantalus od 0,10 do 1,00%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 28473.

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ TANTAL

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na extrakci barvené na zelenou barvu, připojení фторидного komplexu tantal (V) s малахитовым zeleným pomocí směsi hexanu a 1,2-ethylen dichlorid a následné měření optické hustoty extraktu při vlnové délce 635 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Váhy laboratorní obecné určení podle GOST 24104 druhé třídy přesnosti s nejvyšším limitem vážení do 200 g, nebo jakékoli jiné váhy s podobnými метрологическими vlastnostmi.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712, roztok 40 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Amonný fluorid podle GOST 4518, roztok 100 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), čerstvá. Roztok se uchovává v sáčku nádobě.

Малахитовый zelená (тетраметил-diГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-диаминофуксонийхлорид), kamenných 0,0015 g/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-Hexan.

Дихлорэтан technický podle GOST 1942, nejvyšší stupeň.

Экстракционная směs: 2 objemová části ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)-hexanu se smíchá s 1,5 volně ložené díly ethylen dichlorid technického.

Vzorek oceli, chemické složení, jehož je podobný chemickému složení analyzovaného vzorku s masovým podílem méně než 0,0002% tantalu.

Roztok pozadí: навеску oceli hmotnost 3,125 g umístěny na platinovou misku, je povoleno provádět rozpouštění v šálku стеклоуглерода nebo v фторопластовом sklenici a rozpustí zahřátím v 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористоводородной kyseliny, přidání 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku peroxidu vodíku porce asi na 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Roztok odpařené do začátku vylučování solí, po ochlazení se opatrně přidá 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)sírové a opakují выпаривание až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se smýt sůl ve sklenici 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku щавелевокислого amonného, přidá jeho malé porce (při použití фторопластового šálku operace klesá). Roztok se zahřívá do rozpuštění solí, ochlazuje, překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Domácí použití roztoku pozadí, vyrobena z kovového železa a standardních roztoků, nebo навески prvky, hmotnostní podíl, který v testovací trakční více než 0,5%.

Kovový tantal nebo пятиоксид tantalu.

Standardní roztoky tantalu.

Roztok A: 0,1000 g kovového tantalu nebo 0,1221 g пятиоксида tantal se rozpustí v platinové šálku 20 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористоводородной kyseliny zahřátím, přidáním asi 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku peroxidu vodíku porce na 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). K раствору přidá 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení soli se rozpustí ve 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku щавелевокислого amonný a zahřeje. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přidají 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové, přikrýval s roztokem щавелевокислого amonného až po značku a promíchá; nevhodný k pití ne více než jeden týden.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku A obsahuje 0,1 mg tantalu.

Roztok B: 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonný a směsi; vařené před spotřebou.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku B obsahuje 0,01 mg tantalu.

(Upravená редакц

oia, Ism. Č. 1, 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Hmotnost навески oceli v závislosti na obsahu tantalu v oceli definovat na tabulka. 1. Навеску oceli jsou umístěny na platinovou misku, je povoleno provádět rozpouštění v šálku стеклоуглерода nebo v фторопластовом sklenici a se rozpustí v 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористоводородной kyseliny zahřátím, přidáním 5−7 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku peroxidu vodíku porce na 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Tabulka 1

         
Hmotnostní zlomek tantal, % Hmotnost навески, g

Kapacita baňky, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Objem roztoku kyseliny sírové, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g
Od 0,002 do 0,01 0,500 50 - 0,050
Sv. 0,01 «0,05 0,200 100 10 0,010
«0,05» 0,10 0,100 100 10 0,005
«0,10» 0,50 0,050 250 40 0,001
«0,50» 1,00 0,050 500 90 0,0005



K раствору přidá 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové a zahřeje až do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se přidá asi 25−30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku щавелевокислого amonného a rozpuštěné soli při mírném zahřátí. Vychladlé, překládají roztok мерную baňky, обмывая stěny šálku nebo фторопластового šálku roztokem щавелевокислого amonného. Kapacita baňky a objem roztoku zadané v baňce kyseliny sírové definovat na tabulka. 1. Přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Z roztoku vybrány аликвотную část objemu 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a je umístěn v plastové делительную trychtýř nebo plastového sáčku a nádoby. K раствору pomocí бюретки přidá 1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové, 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористого amonný, míchá a zraje 3 min, pak se přidají 2 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku малахитового zelené a míchá. Bezprostředně poté kamenných встряхивают s 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)экстракционной směsi po dobu 1−1,5 min

Po oddělení fází extrakt vybrány s oční kapátko nebo vyčerpaný z делительной cesty ve skleněné sklenici s kapacitou 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a z něj v кювету s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm. Кювету zavřete víko a okamžitě měří optická hustota extraktu při vlnové délce 635 nm. Jako roztok srovnání uplatňují extrakt nulového roztoku (viz tabulka. 3).

(Upravená verze, Ism. Č. 1, 2

).

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v šest baněk s kapacitou 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)приливают v závislosti na podílu masové tantal objem roztoku pozadí a roztoku kyseliny sírové podle tabulky. 2.

Tabulka 2

       
Hmotnostní zlomek tantal, %

Objem roztoku pozadí, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Objem roztoku kyseliny sírové, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Od 0,002 do 0,01
40,0 2,0
Sv. 0,01 « 0,05
8,0 8,4
«0,05 « 0,10
4,0 9,2
«0,10 « 0,50
0,8 9,8
«0,50 « 1,00 0,4 10,0



Přidá do baňky, objem standardního roztoku tantal B v souladu s tabulka. 3.

Tabulka 3

     

Objem standardního roztoku tantal B, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Hmotnost tantal отобранном objemu standardního roztoku tantal B, mg Hmotnost tantal, odpovídající аликвотной části roztok, mg
0 0
0
1,0
0,01 0,001
2,0
0,02 0,002
3,0
0,03 0,003
4,0
0,04 0,004
5,0 0,05 0,005



Všechny měřící baňky přikrýval s roztokem щавелевокислого amonného až po značku a obsah se míchá.
Z roztoků vybrané аликвотную část objemu 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a je umístěn v plastové делительную trychtýř nebo plastového sáčku a nádoby. Dále postupuje podle § 2.3.1.

Optická hustota extraktů měří ve vztahu k экстракту nulového roztoku. O dosažených hodnotách optické hustoty extraktů a vhodně jim masám tantal budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl tantal (vГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost tantal аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové tantal jsou uvedeny v tabulka. 4.

Tabulka 4

           




Допускаемые nesrovnalosti, %
Hmotnostní zlomek tantal, % Přesnost výsledků analýzy, % dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách dva paralela — ních определе — ний tři paralela — ních определе — ний výsledky analýzy standard — ní vzorek od аттесто — ванного hodnoty
Od 0,002 až 0,005 vč. 0,0012
0,0015 0,0012 0,0015 0,0008
Sv. 0,005 «0,01 « 0,0024
0,0030 0,025 0,0030 0,0016
«0,01» 0,02 « 0,004
0,005 0,004 0,005 0,003
«0,02» 0,05 « 0,008
0,010 0,008 0,010 0,005
«0,05» 0,10 « 0,012
0,015 0,012 0,015 0,008
«0,10» 0,2 « 0,024
0,030 0,025 0,030 0,016
«0,2» 0,5 « 0,04
0,05 0,04 0,05 0,03
«0,5» 1,0 « 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04



(Upravená verze, Ism. Č. 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA STANOVENÍ TANTAL

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení tantal z хлорнокислого roztoku za pomoci sirné kyseliny, переосаждении фениларсоновой kyselinou, vzdělávání barvené žlutá, sloučeniny tantalu s пирогаллолом v roztoku ортофосфорной kyseliny a měření optické hustoty při vlnové délce 430 nm.

V případě přítomnosti wolframu se vyrábí další obor tantal осаждением сульфатом hořčíku v аммиачном roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr nebo фотоэлектроколориметр.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:5 a 1:10.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552, разбавленная 1:3.

Kyselina chloru, 57−60 procentní roztok.

Kyselina kyselé, 6 procentní roztok.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172.

Draslík oxid technický podle GOST 10690.

Sodík a oxid podle GOST 83.

Směs aspartát oxid draselný a aspartát oxid sodný v poměru 3:1 a 1 procentní roztok.

Hořčík hydrogensíranu 7-vodní prostřednictvím GOST 4523.

Amonný chlorid podle GOST 3773 a kamenných 250 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Kyselina фениларсоновая, roztok 25 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Промывной roztok 1: 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фениларсоновой kyseliny ředí 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody.

Amonný щавелевокислый podle GOST 5712, roztok 40 g/dmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2).

Пирогаллол, roztok 0,4 g/cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), čerstvá.

Осаждающий roztok 1:40 g chloridu amonného se rozpustí ve 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody. K раствору přidají 40 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)amoniaku, переливают v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Осаждающий kamenných 2: 40 g сернокислого hořčíku se rozpustí ve 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Промывной kamenných 2: 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztoku 1 se rozpustí 2 g oxidu draselného. K раствору přidají 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztoku 2, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Roztok пиросернокислого draslíku a щавелевокислого amonného: 14 g пиросернокислого draslíku jsou umístěny v platinovou šálek a vyhřívaná, муфельной pece před začátkem tání. Po ochlazení na vodě se přidá 5 kapek kyseliny sírové. Плав znovu se zahřívá až do úplného zhroucení. Po ochlazení плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku щавелевокислого amonného při mírném zahřátí a neustálém míchání. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Tantal пятиоксид.

Standardní roztok tantal: 0,1526 g пятиоксида tantal je umístěn v platinovou šálek a vyhřívaná, муфельной pece až do začátku tání 14 g пиросернокислого draslíku. Dále postupuje podle § 2.2; nevhodný k pití ne více než jeden týden.

1 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku obsahuje 0,25 mg tantalu.

(Upravená verze

, Ism. Č. 1).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Hmotnost навески vzorku v závislosti na podílu masové tantal se staly definovat na tabulka. 5. Навеску vzorek se umístí do sklenice s kapacitou 800 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), приливают 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)kyseliny chlorovodíkové a 15 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)kyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. K раствору přidávají roztoku bělidla kyseliny podle tabulka. 5, odpařené až do vzniku husté výpary bělicí kyseliny a v uzavřené sklenici i nadále ohřev do 10 min

Tabulka 5

       
Hmotnostní zlomek tantal, % Hmotnost навески vzorku, g

Objem roztoku bělidla kyseliny, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části roztoku, g
Od 0,1 do 0,5 5 60 0,2
Sv. 0,5 «1,0 2,5 40 0,1



Po ochlazení soli se rozpustí v 200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)vody. K раствору přidá 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku sirné kyseliny, se zahřívá, vaří 10 minut a vydrží po dobu 30 min při teplotě 70 až 80 °C. Roztok se odfiltruje přes dva filtrem střední hustoty s фильтробумажной hmotností. Filtr sedimentu nejprve promyje šestkrát roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:10) a pak třikrát horkou vodou. Filtr sedimentu se pohybují na platinovou misku, озоляют filtr a kal прокаливают při teplotě 1000 °S. Sediment navlhčete 0,5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku kyseliny sírové, přidá 5 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фтористоводородной kyseliny, kondenzované sucho a сплавляют s 5 g směsi oxidu draselného-sodného.

Po ochlazení плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)ve vodě, objem, který je vybrán tak, aby určený pro ukládání objem roztoku činil 150−200 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2). Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty.

Filtr sedimentu pětkrát promyje roztokem směsi oxidu draselného-sodného a zahodit. K фильтрату (filtrát A) se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové (1:5) až do kyselé reakce a po zahřátí na teplotu asi 80 °C se přidá 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фениларсоновой kyseliny. Po 10 min se roztok filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr sedimentu pět krát prané, že jí pokaždé o 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)промывного roztoku 1 a ukládají quartz kelímek. Filtr opatrně озоляют a zbytek прокаливают při 1000 °S. Zůstatek 7 g пиросернокислого draslíku zahřívá až do začátku tání. Po ochlazení na vodě se přidá pět kapek kyseliny sírové. Плав znovu se zahřívá až do úplného zhroucení. Po ochlazení плав se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku щавелевокислого amonného při mírném zahřátí a neustálém míchání. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), se přidá 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku ортофосфорной kyseliny, přikrýval s roztokem щавелевокислого amonného až po značku a promíchá. Část roztoku odfiltrovat.

10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)filtrátu переливают do sklenice a přidat 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku пирогаллола. Ne více než po 5 min se měří optická hustota při vlnové délce 430 nm.

Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Z

m. č. 2).

3.3.2. V případě přítomnosti wolframu filtrát A zahřívá na teplotu asi 50 °C a za míchání se přidá 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztoku 1 a poté 25 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)осаждающего roztoku 2. Roztok po dobu 60 min vydrží při 50 °C a poté se filtruje přes filtr střední hustoty. Filtr sedimentu třikrát prané промывным roztokem 2, poté se umístí ve sklenici s kapacitou 400 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2), obsahující 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku chloridu amonného. Skleněnou tyčinkou ničí filtr sedimentu. K раствору nejprve se přidá roztok kyseliny chlorovodíkové (1:5) až do kyselé reakce a po ohřevu na teplotu asi 80 °C se přidá 30 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku фениларсоновой kyseliny. Dále postupuje podle § 3.3.1.

3.3.3. Pro budování градуировочного grafika v šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)chrlí podle tabulka. 6 standardní roztok tantal a přidávají do 50 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztokem пиросернокислого draslíku a щавелевокислого amonného.

Tabulka 6

     

Objem standardního roztoku tantal, cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)

Hmotnost tantal, odpovídající označili části standardního roztoku tantal, mg
Hmotnost tantalu obsaženého v аликвотной části roztok, mg
0 0
0
8,0 2,0
0,2
16,0 4,0
0,4
24,0 6,0
0,6
32,0 8,0
0,8
40,0 10,0
1,0



K растворам přidá 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku ортофосфорной kyseliny, přikrýval s až po značku roztokem щавелевокислого amonného a míchá.

Z každého roztoku se shromažďuje v samostatné suché sklenice objem 10 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)a přidávají na 3 cmГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)roztoku пирогаллола. Ne více než po 5 min se měří optická hustota při vlnové délce 430 nm. Roztokem srovnání slouží jako nulové řešení.

Podle získaných hodnot optických hustot a vhodně jim masám tantal budují градуировочный plán.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl tantal (vГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2),


kde ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost tantal аликвотной části sledované roztoku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 17051-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения тантала (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části sledované roztoku, pm,

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové tantal jsou uvedeny v tabulka. 4.

(Upravená verze, Ism. Č. 2).