GOST 22536.11-87

• gost-2253611-87.pdf (365.53 KiB)
  ГОСТ 22536.11-87

GOST 22536.11−87 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení titanu (se Změnou N 1)

GOST 22536.11−87

Jednotka B09
KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení titanu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.88
do 01.01.98*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; H.H.Гриценко, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.87 N 301

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.11−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

5. REEDICE. Prosinec 1987 gg

Změněna N 1, schváleno usnesením Госстандарта SSSR od 28.03.90 N 659 zadané вдействие od 01.10.90 a zveřejněná v ИУС N 6, 1990

Změna hrazeno textu ИУС N 6, 1990


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu titanu od 0,01 až 0,10%) a экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,10%) metody stanovení titanu v uhlíkové oceli a нелегированном чугуне.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислой prostředí a měření светопоглощения získaného komplexu při vlnové délce 395 nm. Vliv železa (III) a vanadu (V) eliminují přidat tolik kyseliny askorbové.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:4, 1:2 a 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−84.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, разбавленная 1:1, 1:6 a 1:9.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm, čerstvá.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Диантипирилметан na normativní a technické dokumentace, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm, čerstvá: 50 g диантипирилметана se rozpustí v 300 cmkyseliny solné, zředěné 1:6, filtrované přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá.

Ukazatel univerzální, papír.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Titan je kovový na GOST 19807−74*.
_______________
* Působí GOST 19807−91. — Poznámka «KÓD».

Titan oxid na normativní a technické dokumentace.

Titan hydrogensíranu, standardní roztoky.

Roztok A: 0,1668 g свежепрокаленного při 1000 °C, oxid titaničitý umístěn v platinové kelímek a сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku při 750−800 °C.

Po ochlazení плав se rozpustí v 300 cmsírové, zředěné 1:20, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až do značky, naředit 1:20 kyselinou sírovou a míchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g titanu.

Masivní koncentrace standardního roztoku se stanoví takto: 50 cmstandardního roztoku A umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cm, zředí vodou do 100 cm, приливают při míchání roztoku amoniaku na ph 8−9 na univerzální ukazatel, a pak přebytek 3−5 cm. Roztok s neuhrazená sedimentu se zahřívá k varu, sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 3−4 krát teplou vodou, která obsahuje v 1 dm10 cmamoniaku. Filtr sedimentu je umístěn v pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha platinum kelímek, озоляют a прокаливают při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti. Po ochlazení v эксикаторе kelímek sedimentu se zváží.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci сернокислого titanu , vyjádřenou v gramech titanu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu titaničitého, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu titaničitého, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,5996 — koeficient konverze oxidu titaničitého na titan;

 — objem roztoku сернокислого titanu, je posuzován pro instalaci титра, viz.

Příprava standardního roztoku A domácí z kovového titanu. Pro tuto 0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−250 cm, приливают 50 cmsírové, zředěné 1:2, a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ve sklenici přidá po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Roztok vychladlé, jemně umýt stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:20, a míchá.

Roztok B: (se připravují těsně před použitím): 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:20, a míchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 25 cmsírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески opatrně приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek je 1 cm. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, po kterém odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny sklenice a hodinová skla vodou, приливают 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze чугунов nebo v případě výpadku v sedimentu кремневой kyseliny roztok po rozpuštění soli se filtruje přes filtr «bílá stuha» s malým množstvím фильтробумажной hmoty a promytá sraženina a filtr 5−6 krát teplou vodou. Filtrát a промывные vody se shromažďují v мерную baňky s kapacitou 100 viz

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapky kyseliny sírové, zředěné 1:4, приливают 5−6 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do par kyseliny sírové. Zbytek je v tantalových прокаливают během 5−10 min při 800−900 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, rozpustí zahřátím v 20−30 cmkyseliny solné, zředěné 1:9. Získaný roztok присоединяют k фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm. Roztok baňka doplní až po značku vodou a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Ve dvou dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmje umístěn аликвотные části roztoku 25 cmpři hromadné podílu titanu 0,01−0,05% a 10 cmpři hromadné podílu titanu 0,05−0,1%. Přidat na 15 cmroztoku kyseliny askorbové, míchá a zraje 5−7 minut Pak přidejte 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a v jedné baňce 10 cmroztoku диантипирилметана. Pak přidejte 10 cmkyseliny solné, zředěné 1:1, a v jedné baňce 10 cmroztoku диантипирилметана. Roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Přes 40 min měří optická hustota roztoku analyzované na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 390−405 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm. Jako roztok srovnání uplatňují roztok připravený bez přidání диантипирилметана. Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmje umístěn na 0,5 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a není obsahem titanu. Při stanovení titanu v intervalu 0,05−0,1%, v pěti z nich se přidávají standardním roztoku A v množství 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 cm, což odpovídá 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g titanu. Při stanovení titanu v intervalu 0,01−0,05% za pět sklenic přidávají standardní roztok B v množství 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 cm, což odpovídá 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 g titanu. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti titanu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek titanu.

(Upravená verze. Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl titanu v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl titanu jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze. Ism. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном a хлористым cínem, экстрагировании jeho хлороформом a měření светопоглощения získaného extraktu při vlnové délce 395 nm.

3.2. Přístroje a činidla

Přístroje a činidla podle § 2.2 s příplatkem:

kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:9;

chloroform podle GOST 20015−74;

cín kovový na pelety na normativní a technické dokumentace;

cín двухлористое 2-vodní na TU-09−5393−88, čerstvá roztok: 200 g chloridu cínu se rozpustí ve 145 cmhorké kyselině chlorovodíkové. Roztok vychladlé, přidat několik granule cínu a přikrýval s vodou až 1 dm.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm: 2,0 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 25 cmsírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění навески opatrně приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek je 1 cm. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, po kterém odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny kádinky 50 cmkyseliny solné, zředěné 1:9, a zahřívá do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu titanu od 0,005 až 0,01%) a 0,5 g (při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,1%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cma rozpustí v 25 cmsírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески opatrně приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek je 1 cm. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, po kterém odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny sklenice a hodinová skla vodou, приливают 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:9, a zahřívá do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá. Při analýze чугунов roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cma je prát 5−6 krát kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:9.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapky kyseliny sírové, zředěné 1:4, приливают 5−6 cmфтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do par kyseliny sírové. Zbytek je v tantalových прокаливают během 5−10 min při 800−900 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, rozpustí zahřátím v 20−30 cmkyseliny solné, zředěné 1:9, získaný roztok присоединяют k фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cm. Roztok baňka doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.

Аликвотную část roztoku, ve výši 20 cm(při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,05%) a 10 cm(při hromadné podílu titanu od 0,05−0,1%), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cm, приливают 15 cmroztoku kyseliny askorbové a míchá. Po 5 min приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:9, 10 cmдиантипирилметана a opět se míchá malta. Přes 40 min kamenných překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200 cm, обмывая stěny šálku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, приливают 5 cmroztoku chloridu cínu, míchá a приливают 20 cmchloroformu.

Делительную trychtýř встряхивают po dobu 1 min a po rozdělení vrstev organické vrstvě čištěné мерную baňky s kapacitou 50 cm. Экстракцию opakují dvakrát, přidání 5 cmchloroformu a sbírání organické vrstvy do stejné baňky. Extrakt je baňka přikrýval s až do značky хлороформом, míchá a filtruje se přes suchý filtr do suché baňky, kterou zavřete zátkou. Měří optická hustota barvené extraktu na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 390−405 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm. Jako roztok srovnání používán chloroform.

Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic jsou umístěny 10 cm(při hromadné podílu titanu 0,005−0,01%) nebo 5 cm(při hromadné podílu titanu 0,01−0,05%) nebo 2,5 cm(při hromadné podílu titanu 0,05−0,1%) roztok карбонильного železa, v pěti z nich důsledně приливают 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardního roztoku B titanu, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g titanu. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

K растворам na šálky приливают na 15 cmroztoku kyseliny askorbové a míchá. Po 5 min приливают 15 cmkyseliny solné, zředěné 1:9, 10 cmroztoku диантипирилметана a opět se míchá. Dále kamenných připravují k extrakci, jak je uvedeno v § 3.3.1. Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají extrakt šesté šálku, obsahující titan. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti titanu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl titanu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl titanu jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).