Návštěvou těchto stránek souhlasí s použitím cookies. Více o naší Cookie Policy.

GOST 22536.11-87

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.11−87 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení titanu (se Změnou N 1)

GOST 22536.11−87

Jednotka B09
KÓD STANDARD SSSR


OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení titanu


Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of titanium


ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.88
do 01.01.98*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; H.H.Гриценко, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.87 N 301

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.11−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

   
Označení НТД, na které je uveden odkaz Číslo odstavce, pododstavce, výčet, aplikace
GOST 22536.0−87
1.1
GOST 4204−77
2.2
GOST 14262−78
2.2
GOST 4461−77
2.2
GOST 11125−84
2.2
GOST 3118−77
2.2, 3.2
GOST 14261−77
2.2, 3.2
GOST 13610−79
2.2
GOST 7172−76
2.2
GOST 3760−79
2.2
GOST 19807−74
2.2
GOST 20015−74
3.2
GOST 4780−78
3.2

5. REEDICE. Prosinec 1987 gg

Změněna N 1, schváleno usnesením Госстандарта SSSR od 28.03.90 N 659 zadané вдействие od 01.10.90 a zveřejněná v ИУС N 6, 1990

Změna hrazeno textu ИУС N 6, 1990


Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu titanu od 0,01 až 0,10%) a экстракционно-фотометрический (při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,10%) metody stanovení titanu v uhlíkové oceli a нелегированном чугуне.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном v солянокислой prostředí a měření светопоглощения získaného komplexu při vlnové délce 395 nm. Vliv železa (III) a vanadu (V) eliminují přidat tolik kyseliny askorbové.

(Upravená verze, Ism. N 1).

2.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 nebo GOST 14262−78 a разбавленная 1:4, 1:2 a 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−84.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo GOST 14261−77, разбавленная 1:1, 1:6 a 1:9.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok s masivní koncentrací 100 g/dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), čerstvá.

Železo карбонильное podle GOST 13610−79.

Диантипирилметан na normativní a technické dokumentace, roztok s masivní koncentrací 50 g/dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), čerstvá: 50 g диантипирилметана se rozpustí v 300 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:6, filtrované přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až do značky, stejné kyselinou a míchá.

Ukazatel univerzální, papír.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Titan je kovový na GOST 19807−74*.
_______________
* Působí GOST 19807−91. — Poznámka «KÓD».

Titan oxid na normativní a technické dokumentace.

Titan hydrogensíranu, standardní roztoky.

Roztok A: 0,1668 g свежепрокаленного při 1000 °C, oxid titaničitý umístěn v platinové kelímek a сплавляют s 2−3 g пиросернокислого draslíku při 750−800 °C.

Po ochlazení плав se rozpustí v 300 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)sírové, zředěné 1:20, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až do značky, naředit 1:20 kyselinou sírovou a míchá. 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku A obsahuje 0,0001 g titanu.

Masivní koncentrace standardního roztoku se stanoví takto: 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)standardního roztoku A umístí do sklenice s kapacitou 200−250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), zředí vodou do 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают při míchání roztoku amoniaku na ph 8−9 na univerzální ukazatel, a pak přebytek 3−5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztok s neuhrazená sedimentu se zahřívá k varu, sraženina odfiltruje na filtr «bílá stuha» a prát 3−4 krát teplou vodou, která obsahuje v 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)amoniaku. Filtr sedimentu je umístěn v pre-прокаленный do konstantní hmotnosti a váha platinum kelímek, озоляют a прокаливают při 1000−1100 °C do konstantní hmotnosti. Po ochlazení v эксикаторе kelímek sedimentu se zváží.

Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Masivní koncentraci сернокислого titanu ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), vyjádřenou v gramech titanu na 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku, výpočet podle vzorce

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu titaničitého, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost kelímku sediment oxidu titaničitého, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost kelímku s sedimentu v kontrolní zkušenosti, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost kelímku sediment v kontrolní zkušenosti, g;

0,5996 — koeficient konverze oxidu titaničitého na titan;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — objem roztoku сернокислого titanu, je posuzován pro instalaci титра, vizГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Příprava standardního roztoku A domácí z kovového titanu. Pro tuto 0,1 g kovového titanu jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200−250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)sírové, zředěné 1:2, a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění ve sklenici přidá po kapkách азотную kyselinu do odbarvení roztoku a odpařené do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Roztok vychladlé, jemně umýt stěny šálku vody a znovu kondenzované do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:20, a míchá.

Roztok B: (se připravují těsně před použitím): 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:20, a míchá.

1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku B obsahuje 0,00001 g titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)a rozpustí v 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)sírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески opatrně приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek je 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, po kterém odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny sklenice a hodinová skla vodou, приливают 30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)vody a zahřívá se do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Při analýze чугунов nebo v případě výpadku v sedimentu кремневой kyseliny roztok po rozpuštění soli se filtruje přes filtr «bílá stuha» s malým množstvím фильтробумажной hmoty a promytá sraženina a filtr 5−6 krát teplou vodou. Filtrát a промывные vody se shromažďují v мерную baňky s kapacitou 100 viz

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapky kyseliny sírové, zředěné 1:4, приливают 5−6 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)фтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do par kyseliny sírové. Zbytek je v tantalových прокаливают během 5−10 min při 800−900 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, rozpustí zahřátím v 20−30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:9. Získaný roztok присоединяют k фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztok baňka doplní až po značku vodou a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr do suché baňky, odhazovat první porce filtrátu.

Ve dvou dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)je umístěn аликвотные části roztoku 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)při hromadné podílu titanu 0,01−0,05% a 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)při hromadné podílu titanu 0,05−0,1%. Přidat na 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku kyseliny askorbové, míchá a zraje 5−7 minut Pak přidejte 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, a v jedné baňce 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku диантипирилметана. Pak přidejte 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:1, a v jedné baňce 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku диантипирилметана. Roztoky v колбах přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Přes 40 min měří optická hustota roztoku analyzované na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 390−405 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm. Jako roztok srovnání uplatňují roztok připravený bez přidání диантипирилметана. Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti. Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

(Upravená verze,

Ism. N 1).

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)je umístěn na 0,5 g карбонильного železa nebo oceli, blízko složení na testovací a není obsahem titanu. Při stanovení titanu v intervalu 0,05−0,1%, v pěti z nich se přidávají standardním roztoku A v množství 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), což odpovídá 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g titanu. Při stanovení titanu v intervalu 0,01−0,05% za pět sklenic přidávají standardní roztok B v množství 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), což odpovídá 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 g titanu. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.1. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti titanu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek titanu.

(Upravená verze. Ism. N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl titanu ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),

kde ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost навески, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl titanu jsou uvedeny v tabulce.

                   
  Допускаемые nesrovnalosti,%
Hmotnostní zlomek titanu,%

Přesnost výsledků analýzy
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),%

dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách
ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

dvě paralelní stanovení ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

tři paralelní stanovení ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

výsledky analýzy standardního vzorku od hodnoty аттестованного ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)

Od 0,005 do 0,01 vč. 0,0024 0,0030 0,0025 0,0030 0,0016
Sv. 0,01 « 0,02 « 0,004 0,004 0,004 0,004 0,002
« 0,02 « 0,05 « 0,006 0,007 0,006 0,007 0,004
« 0,05 « 0,1 « 0,010 0,013 0,011 0,013 0,007


(Upravená verze. Ism. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené žlutá, komplexní sloučeniny titanu s диантипирилметаном a хлористым cínem, экстрагировании jeho хлороформом a měření светопоглощения získaného extraktu při vlnové délce 395 nm.

3.2. Přístroje a činidla

Přístroje a činidla podle § 2.2 s příplatkem:

kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77 a разбавленная 1:9;

chloroform podle GOST 20015−74;

cín kovový na pelety na normativní a technické dokumentace;

cín двухлористое 2-vodní na TU-09−5393−88, čerstvá roztok: 200 g chloridu cínu se rozpustí ve 145 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)horké kyselině chlorovodíkové. Roztok vychladlé, přidat několik granule cínu a přikrýval s vodou až 1 dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1).

Železo карбонильное podle GOST 13610−79, roztok s masivní koncentrací 20 g/dmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1): 2,0 g карбонильного železa jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)a rozpustí v 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)sírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění навески opatrně приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek je 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, po kterém odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny kádinky 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:9, a zahřívá do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.

(Upravená verze, Ism. N 1

).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu titanu od 0,005 až 0,01%) a 0,5 g (při hromadné podílu titanu od 0,01 do 0,1%) je umístěn ve sklenici s kapacitou 250 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)a rozpustí v 25 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)sírové, zředěné 1:4, při mírném zahřátí, накрыв sklenici hodinová sklem. Po úplném rozpuštění навески opatrně приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a přebytek je 1 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku, po kterém odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny sklenice a hodinová skla vodou, приливают 30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:9, a zahřívá do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá. Při analýze чугунов roztok se filtruje přes filtr «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)a je prát 5−6 krát kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:9.

Filtr sedimentu je umístěn v platinové kelímek, sušené, озоляют a прокаливают při 800−900 °S. Sediment navlhčete 2−3 kapky kyseliny sírové, zředěné 1:4, приливают 5−6 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)фтористоводородной kyseliny a opatrně odpařené do par kyseliny sírové. Zbytek je v tantalových прокаливают během 5−10 min při 800−900 °C a сплавляют s 1 g пиросернокислого draslíku. Плав chlazen, rozpustí zahřátím v 20−30 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:9, získaný roztok присоединяют k фильтрату v dimenzionální baňka s kapacitou až 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Roztok baňka doplní až po značku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, a míchá.

Аликвотную část roztoku, ve výši 20 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(při hromadné podílu titanu od 0,005 do 0,05%) a 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(při hromadné podílu titanu od 0,05−0,1%), jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 100 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), приливают 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku kyseliny askorbové a míchá. Po 5 min приливают 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:9, 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)диантипирилметана a opět se míchá malta. Přes 40 min kamenných překládají v делительную trychtýř s kapacitou 200 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1), обмывая stěny šálku kyselinou chlorovodíkovou, ředit 1:9, приливают 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku chloridu cínu, míchá a приливают 20 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)chloroformu.

Делительную trychtýř встряхивают po dobu 1 min a po rozdělení vrstev organické vrstvě čištěné мерную baňky s kapacitou 50 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1). Экстракцию opakují dvakrát, přidání 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)chloroformu a sbírání organické vrstvy do stejné baňky. Extrakt je baňka přikrýval s až do značky хлороформом, míchá a filtruje se přes suchý filtr do suché baňky, kterou zavřete zátkou. Měří optická hustota barvené extraktu na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 390−405 nm, nebo na спектрофотометре při vlnové délce 395 nm. Jako roztok srovnání používán chloroform.

Tloušťku absorbující vrstvy кюветы volí tak, aby získal optimální hodnota optické hustoty.

Současně s provedením analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Z hodnoty optické hustoty každého roztoku analyzované вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Hmotnost titanu nacházejí na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorkem.

(Upravená редакц

oia, Ism. N 1).

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V šest sklenic jsou umístěny 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(při hromadné podílu titanu 0,005−0,01%) nebo 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(při hromadné podílu titanu 0,01−0,05%) nebo 2,5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)(při hromadné podílu titanu 0,05−0,1%) roztok карбонильного železa, v pěti z nich důsledně приливают 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)standardního roztoku B titanu, což odpovídá 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g titanu. Šesté sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

K растворам na šálky приливают na 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku kyseliny askorbové a míchá. Po 5 min приливают 15 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)kyseliny solné, zředěné 1:9, 10 cmГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)roztoku диантипирилметана a opět se míchá. Dále kamenných připravují k extrakci, jak je uvedeno v § 3.3.1. Při měření светопоглощения jako roztok srovnání používají extrakt šesté šálku, obsahující titan. Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti titanu budují градуировочный plán. Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek titanu.

(Upravená verze, Ism. N 1)

.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl titanu (ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1)) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1),


kde ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost titanu analyzovaného trakční, naleznete na градуировочному grafiku, g;

ГОСТ 22536.11-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения титана (с Изменением N 1) — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl titanu jsou uvedeny v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 1).