GOST 25599.1-83

• gost-255991-83.pdf (273.81 KiB)
  ГОСТ 25599.1-83

GOST 25599.1−83 (ČL CODE 2948−81) pevné Slitiny, slinuté. Metody stanovení celkového uhlíku (se Změnou N 1)

GOST 25599.1−83
(CT CODE 2948−81)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

SLITINY PEVNÉ, SLINUTÉ

Metody stanovení celkového uhlíku

Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon

OP 19 6100

Datum zavedení 1984−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 20 ledna 1983 gg N 291 termín akce je stanoven od 01.01.84 do 01.01.89*
______________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 5/6, 1993), — Poznámka: výrobce databáze.

REEDICE. Srpen 1984 gg

Změněna N 1, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.89 vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.04.88 N 1184

Změna N 1 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 7, rok 1988


Tato norma stanovuje газообъемный, потенциометрический, infračervené a кулонометрический metody stanovení celkového uhlíku při hromadné podílu od 3 do 20% do pevných být aglomerované slitinách, твердосплавных карбидных směsi na jednoduché a složité карбидах.

Standard je plně v souladu CT CODE 2948−81.

(Upravená verze, Ism. N 1).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 14339.0−82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku s následnou absorpcí která vzniká oxid uhličitý roztoku hydroxid draselný. Obsah uhlíku se určí z rozdílu mezi původní objem směsi plynů (S+O) a objemem plynu, získaného po absorpci uhlíku roztoku hydroxid draselný.

2.2. Přístroje, materiály a činidla

Instalace pro stanovení uhlíku газообъемным metodou (sakra.1).

1 — ocelové bomby s kyslíkem, který je vybaven редукционным ventil; 2 — ротаметр; 3 — промывная склянка, vyplněný аскаритом; 4 — trouba odporu s karbid-кремниевыми topením, které zajistí ohřev trouby do (1350±50) °C; 5 — prachový filtr, který je skleněné trubice s kuličkovým утолщением, vyplněný vatou tl; 6 — skleněná trubice naplněné granulované двуокисью manganu; 7 — газообъемный analyzátor uhlíku s эвдиометром na 4,5%

Sakra.1

Лодочки porcelánové podle GOST 9147−80.

Porcelánové trubice vnitřním průměru od 20 do 21 mm.

Гидроокись draslíku, 40 procentní roztok podle GOST 24363−80.

Methyl orange (ukazatel).

Mangan oxid.

Líh rektifikovaný technický — podle GOST 18300−87.

2.3. Příprava k analýze

Před zahájením analýzy, instalace vedou do provozuschopného stavu. Pro tento, pomocí přetížení a gumové trubky промывные склянки a газоанализатор spojují s válcovou troubou, a pak zkontrolovat všechny spoje instalaci na těsnost.

Spotřeba kyslíku — 300 cm/min

Nastavit teplotu trouby od 1250 až 1350 °C.

Лодочки прокаливают v tox kyslíku při teplotách 1300 až 1350 °C po dobu 3−4 min

Vzorky se čistí od znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.

2.2, 2.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

2.4. Provádění analýzy

V závislosti na masové podíl celkového uhlíku berou навеску v souladu s tabulka.1, je umístěn v прокаленную фарфоровую лодочку a ze strany kyslíku aplikuje v trubkovité trouba pro spalování.

Tabulka 1

2.5. Zpracování výsledků

2.5.1. Masivní podíl na celkovém uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — zobrazená stupnice эвдиометра, odpovídající hmotnost podílu uhlíku v trakční, %;

 — zobrazená stupnice эвдиометра, odpovídající hmotnost podílu uhlíku v kontrolní zkušenosti, %;

 — korekční koeficient na teplotu a tlak podle GOST 22536.1−77*;
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 22536.1−88. — Poznámka výrobce databáze.

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.5.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Tabulka 2

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku, tvořil oxid uhličitý se vstřebává поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph.

Objem титрованного roztoku, израсходованный na obnovení původní hodnoty ph je proporcionální obsahu celkového uhlíku v навеске vzorku.

3.2. Přístroje, materiály a činidla

Instalace pro stanovení obsahu uhlíku потенциометрическим metodou (sakra.2).

1 — ocelové bomby s kyslíkem a редукционным ventil; 2 — ротаметр; 3 — промывная склянка, vyplněný аскаритом; 4 — spouštěcí uzávěr nebo korek; 5 — двухтрубчатая trouba odporu s karbid-кремниевыми topením, které zajistí ohřev trouby do (1350±50) °C; 6 — prachový filtr, 7 — kapilární sytič, což vytváří tlak plynu v peci 5 kra; 8 — skleněné trubice naplněné granulované двуокисью manganu; 9 — поглотительный nádoba s kapacitou od 300 do 400 cma výšky 15 až 16 cm; 10 — мешалка; 11 — электродная systém, který se skládá z elektrod, měření (skleněný) a pomocné (všechny průtokový хлорсеребряного); 12 — капельница pro vstup do buňky титранта; 13 — blok automatické titrace; 14 — normální položka; 15 — ph-metr; 16 — magnetický ventil nebo бюретка-dávkovač; 17 — бюретка s kapacitou od 10 do 25 cm; 18 — elektromotor

Sakra.2

Лодочки porcelánové podle GOST 9147−80.

Porcelánové trubice vnitřním průměru od 20 do 21 mm.

Vápno натронная podle GOST 6755−73*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6755−88. — Poznámka výrobce databáze.

Draslík chlorid nasycený podle GOST 4234−77.

Líh rektifikovaný, 96% rovná podle GOST 18300−87.

Barya chlorid podle GOST 4108−72.

Barya гидроокись podle GOST 4107−78.

Standardní vzorek litiny 23Ж; domácí použití průmysl-standard vzorek a standardní vzorky podniky, аттестованные v souladu s GOST 8.315−78.

Roztok поглотительный chloridu barya; připravují následujícím způsobem: 10 g chloridu barya se rozpustí v 1000 cmvody. K nabytého раствору приливают 15 cmethanolu.

Roztok титрованный hydroxid barya; připravují takto: nasycený roztok barya hydroxid zředí 10 krát vodou, pre-прокипяченной po dobu 1 h, chlazené až 20 °S. Титрованный kamenných ukládají v бутылях, снабженных trubkami s натронной vápnem. Titulek instalují na standardní vzoru.

Roztok buffer, ph 9,18, vařené z фиксанала 0,01 g·eq roztoku тетраборнокислого sodíku nebo zrušení jednotlivého 3,81 g реактива v 1000 cmvody.

(Upravená verze, Ism. N 1).

3.3. Příprava k analýze

ph-metr tón z připojené k němu návod. Электродную systém nakonfigurovat podle буферному раствору.

Do zásuvky ph-metr připojit blok automatické titrace prostřednictvím důsledně zapsané normální prvek.

Лодочки прокаливают v tox kyslíku při 1300−1350 °C po dobu 3 min

V поглотительную buňky se přelije 250 až 300 cmпоглотительного roztoku, který je po analýze více než 50 vzorků by měl být nahrazen novou. Stanoví spotřebu kyslíku až 700 cm/min

Patří blok automatické titrace na титрование a doplní ph až 10.

Pro pořádání třídění podle spálit standardní vzorek a měří objem титрованного roztoku, израсходованный na obnovení původní hodnoty ph.

3.4. Provádění analýzy

V závislosti na očekávané obsahu celkového uhlíku berou навеску vzorky v souladu s tabulka.3, je umístěn v прокаленную фарфоровую лодочку uvádět v trubkovité trouba a zahrnují automatické титрование. Po skončení titrace se natáčel svědectví бюретки o rozsahu израсходованного титрованного roztoku. Pro kontrolu správnosti výsledků je třeba spálit standardní vzorek každých tři vzorky.

Tabulka 3

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl na celkovém uhlíku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — objem титрованного roztoku barya hydroxid, израсходованный na титрование, cm;

 — objem титрованного roztoku barya hydroxid, израсходованный na kontrolní zkušenosti, cm;

 — titulek roztoku barya hydroxid, vyjádřená v gramech uhlíku na 1 cmroztoku;

 — hmotnost навески vzorku, g

.

3.5.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku. Tvořil oxid uhličitý se vstřebává поглотительным roztokem s určitou počáteční hodnotou ph.

Počet impulsů elektrické energie, potřebný k obnovení původní hodnoty ph je proporcionální obsahu celkového uhlíku v навеске vzorku.

4.2. Přístroje, materiály a činidla

Кулонометрический analyzátor.

Лодочки porcelán — podle GOST 9147−80.

Porcelánové trubice s vnitřním průměrem od 20 do 21 mm.

Líh rektifikovaný technický — podle GOST 18300−87.

Draslík chlorid — podle GOST 4234−77.

Draslík железосинеродистый — podle GOST 4207−75.

Kyselina borová — podle GOST 9656−75.

Stroncium chlorid, 6-vodní podle GOST 4140−74.

Standardní vzorky, průmyslové a standardní vzorky podniky, аттестованные v souladu s GOST 8.315−78.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.3. Příprava k analýze

4.3.1. Analyzátor nastavit na přiloženém k němu návod.

Vzorky se čistí od znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.4. Provádění analýzy

Навеску účtují v souladu s tabulka.3, je umístěn v прокаленную лодочку, aplikuje do zkumavky spalování a zavření telefonu. Analýza je považován za hotový, pokud zobrazená na zařízení za 1 min se změní na hodnotu, která nepřesahuje hodnotu dvouhra účtu přístroje.

Pro kontrolu správnosti výsledků je třeba spálit standardní vzorek každých devět definic.

Tabulka 3

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl na celkovém uhlíku () v procentech určují na digitálním ukazateli analyzátoru.

(Upravená verze, Ism. N 1).

4.5.2. Допускаемые rozdíly mezi výsledky paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5. METODOU IR SPEKTROSKOPIE

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na spalování vzorku v atmosféře kyslíku v indukční peci. Odvezené Zpole budou v průměru v uzavřeném uzavřený systém a SG-детектору je stanovena procentní obsah SE.

Při absenci SIR detektor získá maximální energii.

5.2. Přístroje, materiály a činidla

Analyzátor SG.

Standardní vzorky podle § 4.2.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

5.3. Příprava k analýze

5.3.1. Analyzátor nastavit podle návodu k listině.

5.3.2. Vzorky se čistí od znečištění, промывая 5 až 10 cmethanolu.

5.4. Provádění analýzy

Analýzy se provádějí v závislosti na typu analyzátoru.

Masivní podíl na celkovém uhlíku v procentech určují na displeji.

5.5. Zpracování výsledků

Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 1).