GOST 22974.12-96

• gost-2297412-96.pdf (174.24 KiB)
  ГОСТ 22974.12-96

GOST 22974.12−96 Флюсы svařovací tavené. Metoda pro stanovení síry

GOST 22974.12−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metoda pro stanovení síry

Melted welding fluxes.
Method of determination sulphur

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.12−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.12−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení síry při obsahu od 0,02 až 0,2%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 4202−75 Draslík йодноватокислый. Technické podmínky

GOST 4204−77 kyseliny sírové, která zní Kyselina. Technické podmínky

GOST 4232−74 Draslík йодистый. Technické podmínky

GOST 5583−78 Kyslík plynný technické a lékařské. Technické podmínky

GOST 6259−75 Glycerin. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 10163−76 Škrob instantní. Technické podmínky

GOST 20490−75 Draslík марганцовокислый. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Титриметрический metoda pro stanovení síry

4.1 Podstata metody

Metoda spočívá ve spalování флюса v tox kyslíku při teplotě 1250−1350 °S. Vznikající při tomto sirné plyn se vstřebává v абсорбционном nádobě s vodou, tvoří сернистую kyselinu, kterou оттитровывают roztokem йодит-йодата draslíku v přítomnosti škrobu (indikátoru).

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro stanovení síry (obrázek 1).

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení síry

1 — kyslíková nádrž na GOST 5583 s редукционным ventil; 2 — склянка Тищенко,
obsahující roztok марганцовокислого draslíku masové koncentrace 0,04 g/cmv roztoku
hydroxidu draselného, hmotnost koncentraci 0,4 g/cm; 3 — sušička sloupec, vyplněný
хлористым vápníkem; 4 — trubková pec s карборундовыми ohřívače; 5 — porcelán
(высокоглиноземистая) trubice o délce 750−800 mm a vnitřním průměru 20−26 mm;
6 — nádoba pro titrace; 7 — nádoby pro srovnání; 8 — бюретка

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení síry

Porcelánové trubice a лодочки N) 2 GOST 9147, прокаленные v tox kyslíku při pracovní teplotě.

Hák, s jehož pomocí лодочки umístěn do zkumavky a získávají z ní vyrobený z žárovzdorné drátu o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Draselný hydroxid podle GOST 24363 kamenných masové koncentraci 0,4 g/cm.

Draslík йодистый podle GOST 4232.

Draslík йодноватокислый podle GOST 4202.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, kamenných masové koncentrace 0,04 g/cm.

Vápník chlorid.

Glycerin podle GOST 6259.

Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163.

Roztok A: 16 g škrobu se rozpustí zahřátím v 1000 cmvody. K nabytého раствору приливают 1000 cmglycerin a dobře se míchá, uložte na tmavém místě.

Roztok B: 50 cmroztoku a a 20 cmkyseliny sírové se rozpustí ve 4000 cmdestilované vody a důkladně se míchá, tento roztok jde přímo na stanovení síry.

Титрованный roztok pro stanovení síry: 0,05 g йодноватокислого draselného, 10 g jodidu draselného a 0,2 g hydroxidu draselného se rozpustí ve dimenzionální baňka s kapacitou 1000 cma doplní vodou až po značku.

Masivní koncentraci roztoku jodid-йодноватокислого draslíku instalují na standardní vzoru флюса se známým obsahem síry. Analýza standardního vzorku se provádějí za stejných podmínek jako analýza zkoumaného vzorku.

Masivní koncentraci roztoku jodid-йодноватокислого draslíku , g/cmsíry, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku флюса, g;

 — objem roztoku jodid-йодноватокислого draslíku, израсходованного na титрование, viz.

4.3 Příprava k analýze

Před zahájením práce se trouba zahřeje až na teplotu 1250−1300 °C a kontrolovat instalaci na těsnost.

K tomu je поглотительный nádoby a nádoby srovnání se přelije na 70−80 cmкрахмального roztoku B, přidejte několik kapek титрованного roztoku йодноватокислого draslíku do více světle modré zbarvení a otevřením kohoutku, propouští kyslík s takovou rychlostí, aby se hladina kapaliny tlumič zvýšil na 30−40 mm. Pak zabraňují přístupu kyslíku do поглотительный nádoby (pomocí svorky) a kontrolovat instalaci na těsnost. Instalace герметична, pokud v поглотительных склянках po chvíli ustane vznik bublinek plynu. Před spalováním vzorek nebo standard vzorek фарфоровую trubka je kontrolována na přítomnost regeneračních látek.

Pokud zbarvení v поглотительном nádobě zmizí, pak se přidávají титрованный roztok jodid-йодноватокислого draslíku do té doby, dokud světle modré zbarvení roztoku se nepřestane měnit.

4.4 Provádění analýzy

Навеску флюса hmotností 1 g umístěny v фарфоровую лодочку. Лодочку pomocí háčku se vstřikuje do nejvíce předehřáté část porcelánové trubice a pevně zavřete zátkou. Otevřít kohoutek a propouští kyslík rychlostí, při níž je hladina kapaliny v поглотительном nádobě stoupá na 30−40 mm.

Když přicházející z pece v поглотительный nádoby plyny začnou vyblednutí kamenných, z бюретки приливают титрованный roztok jodid-йодноватокислого draslíku rychlostí, při které je modré zbarvení mizí při spalování.

Титрование věří hotová, když intenzita zbarvení v obou nádobách bude stejný. Poté propouští kyslík ještě v průběhu 1−3 minut je-Li intenzita zbarvení není snížena, definice věří hotová.

4.5 Zpracování výsledků

4.5.1 Masovou podíl síry , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde v  — objem roztoku jodid-йодноватокислого draslíku, израсходованного na титрование roztoku analyzované vzorku, v cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku jodid-йодноватокислого draslíku, g/cmsíry;

 — hmotnost навески флюса, pm,

4.5.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl síry jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech