GOST 11930.7-79

• gost-119307-79.pdf (149.05 KiB)
  ГОСТ 11930.7-79

GOST 11930.7−79 Materiál наплавочные. Metody stanovení železa (se Změnami N 1, 2)

GOST 11930.7−79

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIÁLY НАПЛАВОЧНЫЕ

Metody stanovení železa

Hard-facing materials. Methods of iron determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1980−07−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy 21 března v roce 1979 N 982 datum zavedení nainstalován 01.07.80

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 4−94)

VYDÁNÍ (srpen 2011), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1984 roce, v prosinci roce 1989 (ИУС 3−85, 3−90)


Tato norma stanovuje фотоколориметрические metody stanovení železa (při hromadné podílu železa 0,2 až 7%) v наплавочных materiálech na bázi kobaltu a niklu.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny dvojmocného železa s ортофенантролином v přítomnosti všech složek slitiny.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр typů ФЭК-56, ФЭК-56М nebo jakéhokoli jiného typu.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456−79, roztok s masovým podílem 10%.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Amonný уксуснокислый podle GOST 3117−78, roztok s masovým podílem 30%.

Papír индикаторная «kongo».

Ортофенантролин, roztok s masovým podílem 1% připravují zrušení jednotlivého реактива v этиловом alkoholu, zředěné 1:1.

Líh podle GOST 18300−87.

Standardní roztoky železa.

Roztok A se připravuje takto: 0,1 g železa se rozpustí v 50 cmsírové, zředěné 1:4, приливают 1 cmkyseliny dusičné a zahřívají se k odstranění oxidů dusíku. Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, zředí vodou až po značku a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g železa.

Roztok B se připravují ředěním vodou roztoku A 10 krát. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g železa.

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Železo určují v фильтрате po oddělení křemíku podle GOST 11930.3−79.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány od 5 do 15 cmsledované roztoku v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Приливают 5 cmroztoku гидроксиламина a neutralizují roztokem уксуснокислого amonného do přechodu indikační papír «kongo» v červené barvě. Přidat 5 cmroztoku ортофенантролина, zředí vodou až po značku a promíchá. Optická hustota barvené roztoku se měří na фотоэлектроколориметре (490 nm), po 10 min v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 nebo 10 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti na obsah železa v реактивах. Největší optické hustoty zkoušeného roztoku se zjistí obsah železa ve градуировочному grafiku.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

2.3.2.1. V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmse umístí na 2, 4, 6, 8 a 10 cmstandardní roztok železa B, přidejte 10 cmroztoku s masovým podílem 10% солянокислого гидроксиламина a neutralizují «kongo» roztokem уксуснокислого amonného. Pak se analýzy provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1. Optická hustota barvené roztoku se měří na фотоэлектроколориметре (490 nm), v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm.

2.3.2.2. V dimenzionální baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 1, 2, 3, 4, 5 cmstandardního roztoku a a dále analýzy vedou, jak je uvedeno výše. Optická hustota roztoků měří na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 10 mm (490 nm).

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — аликвотная část sledované roztoku, cm;

 — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, pm,

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ ŽELEZA S KYSELINOU СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny železa s сульфосалициловой kyselinou. Železo se nachází осаждением amoniakem.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметры typů ФЭК-56, ФЭК-56М nebo jakéhokoli jiného typu.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79 a ředí 5:95.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Kyselina сульфосалициловая podle GOST 4478−78, roztok s masovým podílem 20%.

Papír индикаторная «kongo».

Standardní roztoky železa — podle § 2.2.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Železo určují v фильтрате po oddělení křemíku podle GOST 11930.3−79.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 200 cmvybrány 50 cmsledované roztoku ve sklenici s kapacitou 200 cm, zředí vodou do 100 cm, přidán 1 g надсернокислого amonný a zahřeje. Pak se roztok neutralizuje amoniakem na indikační papír «kongo», přidávají 10 cmamoniaku v přebytku, sediment sráží, přefiltruje a promyje se roztokem amoniaku, zředěný 5:95, ohřátým na 60−80 °S. Sraženina hydroxid železa se rozpustí v horké kyselině solné 60−80 °C, zředěné 1:1. Roztok se sklízí ve sklenici, v níž byla provedena sedimentace. Filtr prát 8−10 krát teplou vodou a zahodit. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, zředí vodou a míchá. Vybrané аликвотную část 5−50 cm(v závislosti na obsahu železa) v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přidejte 10 cmсульфосалициловой kyseliny, amoniak až do vzniku žlutého zbarvení a 10 cmv přebytek, zředí vodou až po značku a promíchá. Optická hustota barvené roztoků měří na фотоэлектроколориметре (434 nm) v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 50 mm. jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti na obsah železa v реактивах. Největší optické hustoty zkoušeného roztoku se zjistí obsah železa ve градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cmdůsledně se přidávají 4, 8… a 20 cmstandardní roztok železa B a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Upravená verze, Ism. N 1).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl železa () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost železa, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, g;

 — аликвотная část sledované roztoku, viz.

3.4, 3.4.1. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 1).

3.4.2. Rozdíl největšího a nejmenšího výsledky tří paralelních stanovení a dvou výsledků analýzy při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95, nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů uvedených v tabulce.

(Upravená verze, Ism. N 2).