GOST 21639.12-87

• gost-2163912-87.pdf (246.93 KiB)
  ГОСТ 21639.12-87

GOST 21639.12−87 Флюсы pro электрошлакового přetavované oceli. Metody stanovení oxid manganu

GOST 21639.12−87

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

ФЛЮСЫ PRO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО PŘETAVOVANÉ OCELI

Metody stanovení oxid manganu

Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.88
do 01.01.93*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno přes protokol
Interstate výboru pro normalizaci,
metrologii a certifikaci (ИУС N 2, 1993). -
Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Gi V. Стеценко, Ig Ak Майборода, P. M. Geraščenko, V. V. Miroshnichenko, Oa V. Таранец

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 20.02.87 N 302

3. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический a absorpční абсорбционный metody stanovení oxid manganu v флюсах pro электрошлакового přetavované oceli (při hromadné podílu na oxid manganu od 0,1 do 2,0%).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 21639.0−76*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 21639.0−93. — Poznámka výrobce databáze.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na окислении dvojmocného manganu v серно-фосфорнокислой prostředí do семивалентного йоднокислым draslík s následným měřením optické hustoty barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 525 nm nebo фотоэлектроколориметре v rozsahu vlnových délek od 500 do 550 nm.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 5:1000.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76, roztok 300 g/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, kamenných 0,03 g/cm.

Draslík йоднокислый, roztok 50 g/dm: 50 g йоднокислого draselného se přidá k 1 dmhorké kyseliny sírové (5:1000) a vařit až do úplného rozpuštění. Horký roztok se filtruje. Před použitím se roztok zahřívá do rozpuštění usazenin a používají v horkém stavu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75.

Mangan kovový na GOST 6008−82*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan (II) hydrogensíranu 5 minut na vodní GOST 435−77.

Standardní roztoky oxid manganu

Roztok A: 2,2280 g марганцовокислого draslíku jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 600 cma rozpustí 400 do 450 cmvody, приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1) a regeneruje семивалентный mangan peroxidem vodíku, приливая ji po kapkách do odbarvení roztoku. Roztok se vaří 8−10 min, chlazení, переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá

nebo 4,388 g manganu сернокислого se rozpustí vodou, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá;

nebo 0,7752 g manganu kov, který je umístěn ve sklenici s kapacitou 200 cm, přidán 25 cmvody a 10 cmkyseliny sírové (1:1). Sklenici podává hodinová sklem, zahřívají se k rozpouštění kovu a nadále ohřát po dobu 2−3 min, Po ochlazení se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Hmotnostní koncentrace oxid manganu v roztoku A je rovna 0,001 g/cm.

Roztok B: 10 cmstandardního roztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Hmotnostní koncentrace oxid manganu v roztoku B se rovná 0,

0001 g/cm.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Аликвотную část základního roztoku 50 cmpři hromadné podílu na oxid manganu až 0,5% nebo 20 cmpři hromadné podílu na oxid manganu, více než 0,5% připravené metodou GOST 21639.2−76 nebo § 3.3.1, je umístěn v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cm, kyselina sírová (1:1), zahřeje na výpary kyseliny sírové, vychladlé, přidat 50 cmvody, 5 cmортофосфорной kyseliny a zahřívají se k varu, pak приливают 10 cmroztoku йоднокислого draslíku a vařte 5 min Vychlazené kamenných переливают v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Přes hodinu měří optická hustota roztoku analyzované na спектрофотометре při vlnové délce 525 nm nebo фотоэлектроколориметре v rozmezí vlnových délek 500−550 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 30 mm. jako roztok srovnání uplatňují аликвотную část roztoku, ve kterém manganové kyselina je zničen jedním-dvěma kapkami roztoku азотистокислого sodíku.

Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Po odečtením hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty optické hustoty roztoku vzorku najdou mohutnou koncentraci oxid manganu na градуировочному plán

u.

2.3.2. Pro budování градуировочного grafika v osmi z devíti kuželových baněk o kapacitě 100 cmvybrány 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 cmroztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,0005 g oxid manganu. Do každé baňky приливают 20 cmvody, po 10 cm, kyselina sírová (1:1), na 5 cmортофосфорной kyseliny, zahřeje k varu, приливают 10 cmroztoku йоднокислого draslíku a vařte 5 min Chlazené roztoky переливают v měřící baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří, jak je uvedeno v § 2.3.1. Roztokem srovnání slouží kamenných deváté baňky, obsahující standardního roztoku oxid manganu.

Podle získaných hodnot optických hustot a odpovídající masivní долям oxid manganu budují градуировочный plán

.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl na oxid manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

 — hmotnost oxid manganu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1

3. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na сплавлении навески флюса se směsí pro сплавления, rozpuštění soli zředěné kyselinou chlorovodíkovou, postřik roztoku do plamene vzduch-ацетилен a změření atomové absorpce manganu při vlnové délce 279,5 nm v přepočtu na oxidy manganu.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr absorpční абсорбционный jakéhokoliv typu.

Trouba муфельная s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Balon se rozpuštěné a газообразным ацетиленом podle GOST 5457−75.

Kompresor s рессивером, zajišťujícím rovnoměrnou přívod vzduchu s tlakem na vstupu do spektrometr ne méně než 20 atm.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 5:95.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina borová podle GOST 9656−75.

Draslík oxid — sodný oxid podle GOST 4332−76.

Směs pro сплавления: dvě části draselného, oxidu-oxidu sodného ve směsi s jednou částí kyseliny borité.

Lanthan азотнокислый, roztok 50 g/dm.

Draslík пиросернокислый podle GOST 7172−76.

Standardní roztok B, vařené podle § 2.2.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску флюса hmotností 0,5 g se smíchá v платиновом kelímku s 5 g směsi pro сплавления, shora soudu присыпают 0,5 g směsi. Kelímek zavřete víko a сплавляют nejprve v méně horké zóně, pak vydrží při 950−1000 °C po dobu 10 min vychladnutí Kelímek.

Плав přenést do sklenice s kapacitou 400 cm. Kelímek a víčko обмывают nad sklenicí 30 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), pak teplou vodou. Sklenici podává hodinová sklem, lehce se zahřívá až do úplného rozpuštění slitiny.

K раствору přes hadičku šálku приливают 20 cm, kyselina sírová (1:1), hodinové sklo a stěny kádinky обмывают teplou vodou a kondenzované kamenných až do vzniku husté výpary kyseliny sírové. Vychladlé, stěny šálku обмывают studenou vodou a znovu kondenzované roztok před příchodem hojné výpary kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen приливают 30 cmkyseliny chlorovodíkové, 100−150 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli.

Roztok se filtruje přes filtr «modrá páska» s фильтро-papír-hmotnost, promyje 2−3 krát horkou kyselinou chlorovodíkovou (5:95) a 3−4 krát teplou vodou. Filtr je umístěn v platinové kelímek, подсушивают, прокаливают, sediment navlhčete 2−3 kapkami vody, přidá 3−4 kapek zředěné kyseliny sírové, 3−5 cmфтористоводородной kyseliny a kondenzované obsah kelímku do odstranění výparů kyseliny sírové, прокаливают a доплавляют s 1−1,5 g пиросернокислого draslíku. Vychlazené kelímek se umístí do kádinky s kapacitou 250 cm, приливают 50 cmhorké vody, 10 cmkyseliny chlorovodíkové a zahřívá do rozpuštění плава. Pak kelímek se odstraní z šálku, обмывают vodou a присоединяют roztok k prvnímu фильтрату. Překládají roztok мерную baňky s kapacitou 500 cm, vychladlé, doplní až po značku vodou a promíchá.

Pro флюсов s masovým podílem oxid manganu od 0,5 do 2,0% tráví další ředění. Аликвотную část základního roztoku se volí podle tabulky.2, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают na 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Tabulka 2

Přes celý průběh analýzy provádějí kontrolní zážitek.

Stříkal roztok kontrolní zkušeností a roztok analyzovaného vzorku do plamene vzduch-ацетилен a měří абсорбцию každého roztoku v pořadí vzrůstající stěhování do více stabilních ukazatelů pro každý roztok.

Před plazmový nástřik každého roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu. Měří atomovou абсорбцию manganu při vlnové délce 279,5 nm v přepočtu na oxidy manganu.

Po odečtením hodnoty atomové absorpce roztoku kontrolního zkušenosti z hodnoty atomové absorpce roztoku analyzovaného vzorku najdou mohutnou koncentraci oxid manganu v roztoku analyzovaného vzorku na градуировочному grafiku.

3.3.2. Síť градуировочного grafika

Pro budování градуировочного grafika v pěti ze šesti dimenzionální vložky s kapacitou 100 cmприливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardního roztoku B, která odpovídá 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g oxid manganu.

Pro флюсов s masovým podílem oxid manganu od 0,1 do 0,5% v každé baňce приливают 10 cmlanthanu азотнокислого, při masové podíl od 0,5 do 2,0% v každé baňce приливают na 5 cmlanthanu азотнокислого, приливают na 4 cm,kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Šestá baňky, které neobsahují standardní roztok, slouží k provedení kontrolního zkušenosti.

Měření absorbance získaných roztoků se provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.1.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl na oxid manganu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde - hmotnost oxid manganu v roztoku analyzovaného vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.