GOST 19014.3-73

• gost-190143-73.pdf (229.38 KiB)
  ГОСТ 19014.3-73

GOST 19014.3−73 krystalický Křemík. Metody stanovení vápníku (se Změnami N 1, 2, 3)

GOST 19014.3−73*

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KRYSTALICKÝ KŘEMÍK

Metody stanovení vápníku

Crystal silicon. Methods of calcium determination*

______________
* Název standard. Jeho upravená verze, Ism. N 3.

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1975−01−01

Usnesením Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 23. července 1973 gg N 1804 termín zavedení nainstalován s 01.01.75

Prověřené roce 1984 Usnesením Госстандарта od 15 srpna 1984 gg N 2874 platnost prodloužena do 01.01.90**
________________
** Omezení platnosti natočeno přes protokol N 4−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС N 4, 1994). — Poznámka výrobce databáze.

Na OPLÁTKU GOST 2178−54 v části разд. V

* REEDICE (listopad 1985 gg) se Změnami N 1, 2, schváleno v červenci v roce 1979, v srpnu 1984 gg (ИУС 8−79, 11−84)

Změněna N 3, schváleno a které zadáte do akce s 01.01.90 Vyhláškou Госстандарта SSSR od 27.06.89 N 2091

Změna N 3 hrazeno výrobcem databáze na text ИУС N 11, rok 1989


Tato norma stanovuje титриметрический a absorpční абсорбционный metody stanovení vápníku (při hromadné podílu vápníku od 0,30 do 1,60%) v krystalických křemíku.

(Upravená verze, Ism. N 3).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Podstata metody je založena na комплексонометрическом titraci vápníku. Zásah složek (železo, titan, atd.) přestrojit триэтаноламином a vinné kyseliny nebo jsou odděleny гексаметилентетраамином.

Oddíl 1a. (Uveden dále, Ism. N 1).

2. ČINIDLA A ROZTOKY

Draslík гидроокись podle GOST 24363−80, roztok s masovým podílem 20%.

Трилон B (комплексон III, двунатриевая sůl этилендиаминтетрауксусной kyseliny) podle GOST 10652−73, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm. Korekční faktor pro malty s molární koncentrací 0,05 mol/dmтрилона zjišťují, jak je uvedeno v разд.2 GOST 19014.1−73.

Индигокармин, roztok s masovým podílem 0,25% roztoku ethanolu s masovým podílem 50%.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−87.

Тимолфталеин.

Флуорексон.

Индикаторная směs I, se připravuje následujícím způsobem: 0,4 g флуорексона, 0,33 g тимолфталеина a 40 g chloridu draselného ve směsi a растирают v агатовой ступке.

Мурексид. Индикаторная směs II; připravují takto: 1,0 g флуорексона, 0,4 g мурексида, 40 g chloridu draselného ve směsi a растирают v агатовой ступке.

Draslík chlorid podle GOST 4234−77.

Triethanolamin, zředěné 1:9.

Kyselina víno podle GOST 5817−77, roztok s masovým podílem 50%.

Standardní roztok азотнокислого zinečnatý, roztok s molární koncentrací 0,05 mol/dm; připravují, jak je uvedeno v разд.2 GOST 19014.1−73.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72.

Гексаметилентетраамин (уротропин) technická podle GOST 1381−73, roztok s mohutným dílem 25 a 0,5%.

(Upravená verze, Ism. N 2, 3).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

Pro analýzu používají roztok připravený, jak je uvedeno v § 3.1 GOST 19014.1−73.

Z dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmvybrány 100 cmroztoku do vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, se přidá 10 cmroztoku триэтаноламина, 10 cmroztoku kyseliny vinné. Dále se přidá 3−5 kapek roztoku индигокармина a roztok hydroxid draselný do změny zbarvení z modré na žlutou, po které se přidávají ještě přebytek hydroxid draselný 3−4 cm.

K nabytého раствору přidává se 0,1−0,2 g směsi indikátorů I nebo II a титруют roztokem трилона B k přechodu zbarvení ze zelené do fialové v kombinaci s гашением fluorescence.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Obor гидроксидов železa, titanu a hliníku je povoleno provést následujícím způsobem: z dimenzionální baňky s kapacitou 250 cmvybrány 100 cmroztoku ve sklenici s kapacitou 400 cm. Pak приливают 5−6 kapek kyseliny dusičné a zahřívá k varu. Roztok se neutralizuje amoniakem před začátkem vypadávání sediment гидроксидов. Sraženina se rozpustí kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, приливаемой po kapkách. K раствору se přidá 0,5 g chloridu amonného, приливают 10 cmroztoku уротропина s masovým podílem 25%, se zahřívá po dobu 20 min pro kalů čiření a filtrace v zúžený baňky s kapacitou 500 cmpřes filtr «bílá stuha». Sediment opláchnout 5−6 krát teplým roztokem уротропина s masovým podílem 0,5%, odplavení tímto roztokem stěny šálku. K фильтрату přidat 3−4 kapky roztoku индигокармина a dále stanovení vápníku provádějí, jak je uvedeno v § 3.1.

(Upravená verze, Ism. N 3).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

______________
* Název oddílu. Jeho upravená verze, Ism. N 3.

4.1. Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku se molární koncentraci 0,05 mol/dmтрилона B, израсходованное na титрование vápníku, cm;

0,002004 — hmotnostní koncentrace roztoku se molární koncentraci 0,05 mol/dmтрилона B, vyjádřená v gramech vápníku;

 — celkový objem roztoku, cm;

 — objem аликвотной části malty, cm;

 — korekční faktor;

 — hmotnost навески křemíku, pm,

4.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality krystalického křemíku.

4.1, 4.2. (Upravená verze, Ism. N 3).

5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ

Podstata metody spočívá v měření atomové absorpce vápníku při vlnové délce 422,7 nm v plameni oxid dusný — ацетилен.

Oddíl 5. (Uveden dále, Ism. N 3).

6. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Absorpční абсорбционный spektrometr s veškerým příslušenstvím typu «Perkin-Эльмер», «Saturn», nebo podobnou.

Žárovka je dutá katoda pro vápník.

Ацетилен v баллонах technický podle GOST 5457−75.

Oxid dusný v баллонах lékařská.

Kyselina solná podle GOST 3118−77, разбавленная 1:1.

Vápník oxid podle GOST 4530−76.

Sodík a oxid podle GOST 83−79.

Sodík тетраборнокислый 10-vodní podle GOST 4199−76, dehydrované při 400 °C.

Směs pro сплавления: ve směsi sodný a oxid sodný тетраборнокислый v poměru 6:1 (podle hmotnosti).

Standardní roztok vápníku: 1,2500 g oxidu vápenatého, předem sušeného při teplotě 105 °C a ochladí na эксикаторе, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 400 cm, navlhčete vodou, přidat 30 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 80−100 cmvody. Po rozpuštění навески kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 500 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,001 g vápníku.

Roztok-pozadí: 160 g směsi pro сплавления umístěny ve sklenici s kapacitou 1000 cm, navlhčete vodou a opatrně, v malých porcích, приливают 700 cmkyseliny solné, zředěné 1:1. Po rozpuštění roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Oddíl 6. (Uveden dále, Ism. N 3).

7. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

7.1. Pro analýzu používají roztok připravený, jak je uvedeno v § 7.1 GOST 19014.1−73, a zředí jej 10 krát.

Měří hodnotu atomovou absorpcí v roztoku vzorku, kontrolního roztoku a zkušeností v oblasti řešení pro budování градуировочного grafika při vlnové délce 422,7 nm v plameni oxid dusný — ацетилен. Množství vápníku v roztoku vzorku a roztoku kontrolního zkušeností definovalo градуировочному grafiku, která se buduje při každém fotografování.

Současně skrze všechny fáze analýzy provádějí kontrolní zážitek.

7.2. Síť градуировочного grafika

V šesti dimenzionální vložky s kapacitou 250 cmприливают 50 cmroztoku-pozadí. Pak injekčně 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 g vápníku.

Roztoky přikrýval s vodou až po značku, promíchá a měří абсорбцию roztoky, jak je uvedeno v § 7.1.

O dosažených hodnotách atomovou absorpci a vhodně jim masám vápníku budují градуировочный plán.

Oddíl 7. (Uveden dále, Ism. N 3).

8. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

8.1. Masivní podíl vápníku () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost vápníku v roztoku vzorku, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost vápníku v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g;

10 — pojem, který bere v úvahu zředění roztoku;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

8.2. Допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

Oddíl 8. (Uveden dále, Ism. N 3).