GOST R ISO 13898-1-2006

• gost-r-iso-13898-1-2006.pdf (414.38 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006

GOST R ISO 13898−1-2006 Ocel a litina. Спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení niklu, mědi a kobaltu. Část 1. Obecné požadavky

GOST R ISO 13898−1-2006

Skupina В39

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Ocel a litina

СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ ABSORPČNÍ ЭМИССИОННЫЙ S INDUKČNĚ
SOUVISEJÍCÍ PLAZMOU METODA PRO STANOVENÍ NIKLU, MĚDI A KOBALTU

Část 1

Obecné požadavky

Steel and iron. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
for determination of nickel, copper and cobalt contents. Part 1. General requirements

OAKS 77.080.01
ОКСТУ 0709

Datum zavedení 2008−01−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je PŘIPRAVEN A ZAVEDEN Technickým výborem pro normalizaci TC 145 «Metody kontroly z oceli"

2 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 21. prosince 2006, N 326-art

3 tato norma shodná s mezinárodní normou ISO 13898−1:1997 «Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 1. Všeobecné požadavky a odběr vzorků" (ISO 13898−1:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 1: General requirements and sample dissolution»).

Název této normy změněn relativně názvy uvedené mezinárodní normy tak, aby v souladu s GOST P 1.5−2004 (sekce 3.5).

Při použití této normy je doporučeno použít namísto referenčních mezinárodních standardů odpovídajících národních norem Ruské Federace, informace o tom, které jsou uvedeny v další aplikaci S

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje спектрометрический absorpční эмиссионный s indukčně související plazmou metoda pro stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu v nelegovaného сталях a železa v pásmech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1

Tato norma určuje obecné požadavky na provedení analýzy, přípravě a растворению analyzovaných vzorků a metodách výpočtu, jakož i postupy pro hodnocení přesnosti jednotlivých metod podle ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4.

Norma se vztahuje na dvě metody určení podílu masové prvků v analyzovaných roztocích s použitím a bez použití vnitřního standardu.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující mezinárodní standardy:

ISO 385−1:1984 Nádobí laboratorní sklo. Бюретки. Část 1. Obecné požadavky

ISO 648:1977 Nádobí laboratorní sklo. Pipety s jednou značkou

ISO 13898−2:1997 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 2. Stanovení obsahu niklu

ISO 13898−3:1997 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 3. Stanovení obsahu mědi

ISO 13898−4:1997 Ocel a litina. Stanovení obsahu niklu, mědi a kobaltu. Спектрометрический metoda atomové emise s indukčně související plazmou. Část 4. Stanovení obsahu kobaltu

ISO 14284:1996 Oceli a litiny. Odběr a příprava vzorků pro chemické analýzy

3 Podstata metody

Trial se rozpustí ve směsi solné dusnatého a kyseliny, ředění až do nastavené hodnoty. V případě potřeby se přidá скандий nebo yttrium jako vnitřní standard. Stříkal roztok v plazmatu absorpční měnového výkonem spektrometru a měří intenzitu světelného záření každého prvku, nebo současně s měřením záření od skandia nebo yttrium. Příklady analytických linek jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2

4 Činidla a roztoky

Pokud neexistují žádné jiné pokyny, používají činidla nainstalovány analytického stupně čistoty, destilovanou vodu, dále upravená parní destilací nebo jiným způsobem.

4.1 Čisté železo obsahující méně než 0,0001% každého definovaného prvku.

4.2 chlorovodík zvláštní čistoty hustotě 1,19 g/cm, разбавленная 1:1.

4.3 Oxid kyselina zvláštní čistoty hustotou 1,40 g/cm, разбавленная 1:1.

4.4 Kamenných skandia jako vnitřní standard, odpovídající 1 g/dm.

Se zváží s přesností na 1 mg 1,534 g oxidu skandia čistotou více než 99,98%, převede na chemický sklenici s kapacitou 500 cma rozpustí ve 40 cm kyseliny dusičné (4.3). Roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cm roztoku vnitřního standardu obsahuje 1 mg skandia.

4.5 Kamenných yttrium jako vnitřní standard, odpovídající 1 g/dm.

Se zváží s přesností na 1 mg 1,270 g oxidu yttria čistotou více než 99,98%, převede na chemický sklenici s kapacitou 500 cma rozpustí v 50 cmkyseliny chlorovodíkové (4.2). Roztok se kvantitativně převede do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku vnitřního standardu obsahuje 1 mg yttria.

4.6 Standardní roztoky definované prvky.

Připravují standardní roztoky odděleně pro každý prvek podle ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4.

5 Zařízení

Celá rozměrné skleněné nádobí musí mít třída A odpovídající ISO 385−1 a ISO 648 v závislosti na typu nádobí.

Váhy analytické nižší než 2 platové třídy přesnosti s nejvyšším переделом vážení 250 gg

5.1 Absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazma jako zdroj vzrušení

Po nastavení podle 7.4.1 spektrometr musí splňovat požadavky uvedené v 5.1.1−5.1.3.

Spektrometr může být simultánní nebo sekvenční typ. Pokud sekvenční spektrometr typu měření je vybaven volitelným zařízením pro simultánní měření linky vnitřní standard (skandia nebo ytrium), pak to může být použit v metodě s použitím vnitřního standardu. Pokud spektrometr konzistentní akce nemá toto zařízení, pak vnitřní standard může být použit a je třeba použít jinou metodu bez vnitřního standardu.

5.1.1 Krátkodobý stabilitu

Stanovení krátkodobé stability jsou zobrazeny v Ga 1.3 (příloha A).

Vypočítána směrodatná odchylka výsledků deseti měření absolutní nebo relativní intenzity záření nejvíce koncentrovaného stanovené roztoku pro každý prvek.

Relativní směrodatná odchylka nesmí překročit 0,4% z hodnoty střední absolutní nebo relativní intenzity.

5.1.2 Stanovení limitu detekce a koncentraci rovnající se фоновому záření, naleznete v Ga 1.1 a Ga 1.2 (příloha A).

Koncentraci rovnající se фоновому záření, a limit detekce se počítá pro analytické linie v roztoku, který obsahuje pouze jeden анализируемый prvek.

Získané hodnoty by měly být nižší než hodnoty uvedené v tabulce 3.


Tabulka 3

5.1.3 Lineární měřidlo grafika

Výpočet kalibračních křivek je uveden v Ga 2. Lineární měřidlo grafika kontrolovat pomocí výpočtu pearsonova korelace. Výsledná hodnota tohoto koeficientu by měla být vyšší než 0,999.

6 Odběr vzorků

Odběr vzorků — podle ISO 14284.

7 Příprava a realizace analýzy

7.1 Навеска vzorku

Навеску vzorku hmotnosti 1,000 g se zváží s přesností na 1 mg.

7.2 Souběžně s zrušení jednotlivého vzorku, vykonává všechny operace metodiky a s použitím stejné množství činidla, provádějí kontrolní zkušenosti, rozpouštění čisté železo.

7.3 Příprava roztoků

7.3.1 Příprava roztoku analyzované vzorky

Навеску vzorku (7.1) jsou umístěny v chemické sklenici s kapacitou 200 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné (4.3), slepé chemické sklenici hodinová sklem a pomalu ohřát na ukončení rychlého výtok plynu. Přidat 10 cm kyseliny chlorovodíkové (4.2) a dále ohřev až do úplného rozpuštění. Vychladlé na pokojovou teplotu, a přesouvá řešení do мерную baňky s kapacitou 200 cm. Pokud je použita metoda vnitřního standardu, pak se přidají 2 cmroztoku skandia (4.4) nebo 10 cmroztoku yttria (4.5). Přivádí roztok až po značku vodou a promíchá.

7.3.2 Příprava kalibračních roztoků

Provádějí se operace v souladu s ISO 13898−2, ISO 13898−3 a ISO 13898−4.

7.4 Spektrometrické měření

7.4.1 Patří spektrometr a nechat ho zapnutý, ne méně než hodinu před zahájením jakéhokoli měření.

Tráví nastavení přístroje na následujících parametrech:

— nastavení rychlosti proudění každého průtoku plynu (chladícího, middleware a распыляющего);

— výška фотометрирования;

— umístění vstupních a výstupních štěrbin;

— napětí na trubici фотоумножителя;

— délka vlny analytické linky, uvedené v tabulce 2;

— čas praní a čas integrace, atd.

Úprava se provádí v souladu s přílohou A při úvodu do přístroje stanovené roztoku na konečnou koncentraci.

V případě použití metod s použitím vnitřního standardu se připravují software pro použití linky skandia (361,68 nm) nebo line yttrium (371,03 nm) jako vnitřní standard a pro výpočet poměru intenzity čáry každého prvku a intenzitou linky skandia nebo yttrium.

Intenzita linie vnitřní standard musí měřit současně s intenzitou analytické linie.

Náročnost by měla odpovídat 5.1.1−5.1.3.

7.4.2 Měření intenzity záření

Při měření hodnot absolutních интенсивностей teplota všech roztoků se nesmí lišit o více než 1 °S. Všechny roztoky by měly být профильтрованы přes filtrační papír střední hustoty. První 2−3 cmroztoků vyhazovat.

Provádějí měření absolutní nebo relativní intenzitu analytické čáry prvku, počínaje stanovené roztoku.

Další měření se provádějí v následujícím pořadí: měří dva nebo tři analyzovaných roztok, kalibrační roztok minimální koncentrace, pak dva nebo více analyzovaných roztoků a tak dále

Tento postup měření všech analyzovaných a kalibračních roztoků umožňuje minimalizovat případné výkyvy intenzity koleje a analyzovaných roztoků v čase.

Pro každý roztok se drží po pěti měření. Hodnotí krátkodobou stabilitu, která by měla odpovídat 5.1.1. Pak pro každý roztok vypočítána průměrná intenzita nebo průměrnou relativní intenzita.

Вычитают hodnoty střední absolutní nebo střední relativní intenzity nulového roztoku z hodnoty střední absolutní nebo střední relativní intenzitu každého roztoku , při přijímání čisté hodnoty absolutní, nebo čisté relativní intenzity

. (1)

7.4.3 Příprava stanovené grafika

Budují graf závislosti v souřadnicích:  — absolutní nebo relativní intenzita;  — koncentrace definovaného prvku v калибровочном roztoku (mg/cm).

Očekávají, že korelační koeficient. Korelační koeficient musí splňovat požadavky stanovené v 5.1.3.

8 Definice výsledků

8.1 Zpracování výsledků

V souladu s matematickým softwarem výkonem spektrometru tráví pomocí stanovené grafika (7.4.3) převod hodnoty absolutní nebo relativní intenzity na koncentraci prvku v анализируемом roztoku.

Masivní podíl prvku , %, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — koncentrace prvku v анализируемом roztoku, ug/cm;

 — koncentrace prvku v kontrolní roztoku, ug/cm;

 — hmotnost навески, g;

 — obsah prvku v používaném čisté železo, %.

8.2 Přesnost

S cílem posouzení přesnosti metody stanovené v ISO 13898−2, ISO 13898−3, ISO 13898−4, byly provedeny межлабораторные zkoušky na vzorcích uvedených v příloze Stol.

9 Protokol testu

Protokol o zkoušce musí obsahovat:

a) všechny informace o laboratoři, datum konání zkoušky, identifikace vzorků;

b) odkaz na metodu, používaný v této normě;

c) výsledky zkoušek;

d všechny činnosti, které nejsou uvedené v této normě, nebo jakékoliv další operace, které jsou schopné ovlivnit výsledky testu.

Příloha A (referenční). Metodika stanovení instrumentální parametry

Aplikace A
(referenční)

Ga 1 Definice limitu detekce (DL), koncentrace, odpovídající фоновому záření (HMOTNOST), a krátkodobé stability

Při vývoji standardních metod analýzy s použitím absorpční emisní spektroskopie s indukčně související plazmou tyto kritéria by měla být zvolena pracovní skupina, odpovědná za výsledky mezilaboratorní zkoušky.

Patří spektrometr a vydrží to nějaký čas na stabilizaci. Stabilizační čas se může lišit v závislosti na zařízení. Při běžných laboratorních podmínkách moderní laboratorní vybavení musí dosáhnout stabilního režimu přibližně po 15 minutách. To může být ověřeno v dalších studiích krátkodobého stability pomocí testů uvedených níže.

Připravují tři roztok definovaného prvku, odpovídající nulové koncentrace, koncentrace 10, násobí limit detekce (10хDL), a koncentrace 1000, vynásobí limit detekce (1000xDL).Tyto roztoky by měly obsahovat kyseliny stejných koncentrací, stejné další reagencie a základní prvky, jako roztoky analyzovaných vzorků. Limity detekce pro výše uvedené roztoky mohou sloužit jako laboratorní hodnocení nebo nominálních charakteristik metody.

Roztok koncentrace 1000хDL stříká v plazmatu po dobu 10 s před začátkem měření, aby byla zaručena stabilita postřik.

Pečlivě vybrat si pozici, odpovídající maximálnímu vrcholu na zvolené vlnové délce, volí vhodné pozice фотоумножителя (pokud to není provedeno automaticky), aby se ujistil, že intenzita se měří s přesností na čtyři platné číslice. Nastavují dobu integrace 3 s.

Va 1.1 Stanovení limitu detekce

Hodnoty mezí detekce mohou být definovány různými způsoby v závislosti na typu zařízení.

Může být doporučena další technika.

Postříkat pozadí roztok po dobu přibližně 10 s. Odlepit 10 svědectví při předem stanovené doby integrace. Stříkal roztok koncentrace 10хDL po dobu přibližně 60 s. Odlepit 10 svědectví při předem stanovené doby integrace.

Podle intenzity získané pro pozadí roztoku a roztoku koncentrace 10хDL, výpočet střední hodnoty интенсивностей a a standardní odchylky pozadí roztoku .

Počítají s průměrnou skutečnou intenzitu roztok koncentrace 10xDL

. (Ga 1)

Na níže uvedeném vzorci se počítá limit detekce pro daného prvku

, (A. 2)

kde  — koncentrace, mg/cm, roztok koncentrace 10xDL.

Va 1.2 Stanovení koncentrace rovnající se фоновому záření

Koncentraci rovnající se фоновому záření, výpočet podle vzorce

. (A. 3)

Va 1.3 Stanovení krátkodobé stability

Stříkal roztok koncentrace 1000хDL na dobu asi 10 s. Zachycují 10 svědectví při předem určené doby integrace. Na základě těchto dat a dat získaných roztok koncentrace 10хDL, tráví respektive výpočet středních skutečné интенсивностей a , stejně jako standardních odchylek a .

Očekávají, že krátkodobá stabilita měnového signálu při dvou úrovních koncentrace

;

. (A. 4)

Pokud je k dispozici více dat, provádět výpočet hodnoty pro každou sadu.

Průměrná hodnota .

A. 2 Výpočet kalibračních křivek

Určují přímou závislost nejlépe popisuje sadu bodů (lineární regrese), že se redukuje na nalezení koeficientů a v rovnici

, (A. 5)

kde naměřené hodnoty absolutních nebo relativních интенсивностей;

 — hodnoty koncentrace kalibračních roztoků.

Tato metoda se nazývá metoda nejmenších čtverců. Sklon získané linku a průsečík určí podle následující vzorce:

; (A. 6)

, (Aa, 7)

kde

;

,

kde  — je průměrná hodnota koncentrace;

 — průměrná hodnota intenzity.

Koeficient korelace se určí podle vzorce

, (A. 8)

kde .

Aplikace V (referenční). Vzorky používané v mezilaboratorní zkoušce

Aplikace V
(referenční)

Tabulka V. 1

Aplikace (referenční). Informace o souladu národních norem Ruské Federace referenčním mezinárodní standardy

Aplikace S
(referenční)

Tabulka C. 1