GOST 12364-84

• gost-12364-84.pdf (460.75 KiB)
  ГОСТ 12364-84

GOST 12364−84 Oceli легированные a высоколегированные. Metody stanovení ceru

GOST 12364−84

Skupina В39

KÓD STANDARD SSSR

STALY ЛЕГИРОВАННЫЕ A ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody stanovení ceru

Alloyed Steels and highalloyed. Methods for the determination of certium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.85
do 01.01.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

NAVRŽEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

H.N.Лякишев, V. R. Абабков, S. M. Новокщенова M. S. Дымова, Rv Dv Малинина, Tj. Dv Шувалова, T. N. Артемова

ZAPSÁN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

Člen správní rady Av Roce Антипин

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 19 ledna 1984 gg
N 232

NA OPLÁTKU GOST 12364−66


Tato norma stanovuje фотометрический metoda stanovení ceru (při hromadné podílu od 0,002 do 0,05%), амперометрический metoda stanovení ceru (při hromadné podílu od 0,005 do 0,2%) v legovaných a po vysoce legované сталях.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 20560−81.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na schopnosti ceru (IV) окислять ортотолидин v сернокислой prostředí s tvorbou barvené žlutá, připojení a následné měření optické hustoty suspenze na спектрофотометре při vlnové délce 434 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 410 až 480 nm.

Ceru oddělují od hlavních součástí se staly осаждением ve formě fluoridu s následným переосаждением ji ve formě šťavelanu.

Jako sběratel používají kovový prvek.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр nebo фотоэлектроколориметр.

Teploměr.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленая 1:1, 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Směs solného dusnatého a kyseliny, свежеприготовленная: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Kyselina щавелевая, nasycený s masivní koncentrací 100 g/dma разбавленная s masivní koncentrací 10 g/dm

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztoky s masivní koncentrací 35 a 2 g/dm.

Amonný fluorid podle GOST 4518−75, roztoky s masivní koncentrací 35 a 2 g/dm

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený při 50 °S.

Směs борной a solné kyseliny: 300 cmroztoku kyseliny borité приливают 500 cmkyseliny chlorovodíkové, 1200 cmvody a míchá.

Lanthan азотнокислый, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm: 10 g азотнокислого lanthanu se rozpustí v 200 cm),kyseliny chlorovodíkové (1:20) při zahřátí. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610−79.

Ортотолидин, roztok s masivní koncentrací 0,5 g/dm. 0,05 g ортотолидина se rozpustí ve 20 cmhorké kyseliny sírové (1:1) při zahřátí. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Промывной roztok: do 50 cmvody приливают 10 kapek kyseliny sírové, 5 cmroztoku ортотолидина, přikrýval s až 100 cmvodou a rozmíchat.

Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.

Ceru азотнокислый, os. hod.

Standardní roztoky ceru.

Roztok A: 3,1 g азотнокислого ceru Ce (NО)·6НO umístil do sklenice s kapacitou 200−250 cm, приливают 60−70 cmvody, 5 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok chlazen odfiltruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje přibližně 0,001 g cer.

Masivní koncentraci ceru v 1 cmroztoku A stanoví гравиметрическим metodou.

Pro tento аликвотную část 50 cmазотнокислого roztok ceru jsou umístěny ve sklenici, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a roztok odpařené do vlhkých solí. Přidejte 40 cmnasyceného roztoku šťavelanu, vaří 3−4 min a nechá stát 12 hod.

Sraženina odfiltruje na dvojí hustá filtr «modrá páska» a střední hustoty «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной buničiny.

Sklenice a sraženina na filtru promyje 5−6 krát zředěný roztok šťavelanu. Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, sušené, озоляют při 400−450 °C, прокаливают při 800 °C po dobu 1 h, vychladlé a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku ceru (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu ceru, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu ceru, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment kontrolní zkušenosti, g;

0,8141 — koeficient konverze oxidu ceru na ceru;

 — objem roztoku азотнокислого ceru, je posuzován pro instalaci sdělovacích koncentrace roztoku ceru, viz.

Roztok B: 25 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g cer.

Roztok: 25 cmstandardního roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g cer.

Voda destilovaná, ne S obsahem. Voda vaří po dobu 1 h a chlazení ve baňka uzavřená zátkou s V-tvaru trubice naplněné натронной zve

естью.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Berou навеску oceli hmotnost v korespondencí s tabulka. 1 a jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30−40 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny. Sklenici podává hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí.

Roztok chlazen обмывают sklo a stěny kádinky 3−5 cmvody a odpařené do vlhkých solí. K obsahu šálku приливают 5−7 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované roztok do vlhkých solí. Приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí se obsah sklenice při zahřátí. Pak приливают 60 cmvody, se přidá malé množství беззольной buničiny, 5 cmroztoku азотнокислого lanthanu, 60−70 cmroztoku фтористого sodíku s masivní koncentrací 35 g/dm. Pokud ocel obsahuje více než 3% hliníku, dodávají 80 až 100 cmroztoku фтористого sodíku. Pokud je v oceli obsažen titan, wolfram nebo niob, přidávají 60−70 cmroztoku фтористого amonného s masivní koncentrací 35 g/dm.

Tabulka 1

Roztok s sedimentu vydrží po dobu 40−45 min, pravidelně перемешивая.

Sediment fluoridy odfiltrovat na dvojí hustá filtr «modrá páska» a střední hustoty «bílá stuha», prát 6−7 krát, resp roztokem фтористого sodný nebo amonný s masivní koncentrací 2 g/dm. Filtrát vyhazovat. Sraženina na filtru se rozpustí ve 120 cmhorké směsi борной a solné kyseliny (porce na 20 cm), sbírání roztok ve sklenici nebo baňky, v níž byla provedena sedimentace fluoridy. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou, přiložením промывную kapalina na hlavní фильтрату. Filtr zahodí.

Roztok odpařené do vlhkých solí. Stěny šálku обмывают 30−40 cmvody a rozpustí se obsah sklenice při zahřátí. Приливают 30 cmnasyceného roztoku šťavelanu a roztoku amoniaku na ph 2 univerzální indikátor při intenzivním míchání. Roztok s sedimentu se zahřívá do varu, vydrží při 85−90 °C 30−40 min, zředí vodou až 120 cma je chlazen. Přes 12−18 h sediment šťavelany odfiltrovat na dvojitý filtr hustá «modrá stuha» a střední hustoty «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной hmoty, prát 5−6 krát zředěný roztok šťavelanu. Filtrát vyhazovat. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené, озоляют při 400−450 °C, прокаливают při 800 °C po dobu 1 h a je chlazen.

Kelímek sedimentu oxidu ceru прокаливают přímo před definicí ceru s ортотолидином.

K obsahu kelímku přidejte 10 kapek horké kyseliny sírové, důkladně растирают suchou skleněnou tyčinkou po dobu 2 min, přidejte 3 cmroztoku ортотолидина, opět se míchá po dobu 1 min приливают 5 cmvody. Roztok se odfiltruje přes vatu, pre-промытую промывным roztokem, v мерную baňky s kapacitou 50 cm, umýt kelímek a vatu 3−4 krát vodou, přikrýval s kamenných vodou až po značku a promíchá.

Měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 434 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, který se v oblasti pásma v intervalu vlnových délek od 410 až 480 nm v кювете s tloušťkou vrstvy 30 mm po 5 min po přidání ортотолидина. Zbarvení je stabilní po dobu 5−10 minut V roztoku jako srovnání používají vodu. Současně provádějí kontrolní zkušenosti na znečištění реактивов.

Obsah ceru najdou na градуировочному grafiky s ohledem na změny kontrolní опы

ta.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V sedm sklenic nebo vložky s kapacitou 250−300 cmje umístěn навески oceli, podobné složení, ale ne s obsahem ceru, v souladu s tabulka. 1. V šest sklenic nebo vložky приливают důsledně 1, 2, 3, 4, 5, 6 cmstandardního roztoku V. Sedmé sklenici slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Všechny sklenice приливают na 30 cmmix solné dusnatého a kyseliny, sklenice se podává časovými brýle a rozpustí навески při mírném zahřátí.

Dále se postupuje, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty kontrolního zkušenosti.

Na nacházející hodnotám optické hustoty roztoků a jim odpovídajícím hodnotám koncentrací ceru budují градуировочный plán.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl na ceru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost ceru, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески oceli, pm,

2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.

Tabulka 2

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na titraci ceru (IV) roztokem dvojí сернокислой soli oxid železa — amonného сернокислой prostředí na амперометрической instalaci s dvěma платиновыми elektrody při potenciálu 0,5 V nebo s platinovou desku a каломельным elektrody při potenciálu 0,9 V na proud oxidace přebytečných iontů železa (II).

Ceru ((III) oxidují na ceru (IV) марганцовокислым draslík s následným obnovením jeho nadbytku азотистокислым натрием a связыванием posledního мочевиной.

Ceru oddělují od hlavních součástí se staly осаждением ve formě fluoridu s následným переосаждением ji ve formě šťavelanu. Jako sběratel používají kovový prvek.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Амперометрическая instalace s dvěma платиновыми elektrodami nebo s platinovou desku a каломельным elektrodami.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 a разбавленная 1:1, 1:20.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 1:1.

Směs solného dusnatého a kyseliny свежеприготовленная: do 150 cmkyseliny chlorovodíkové приливают 50 cmkyseliny dusičné a promíchá.

Amoniak vodný podle GOST 3760−79.

Natrium fluorid podle GOST 4463−76, roztoky s masivní koncentrací 35 a 2 g/dm.

Amonný fluorid podle GOST 4518−75, roztoky s masivní koncentrací 35 a 2 g/dm.

Kyselina borová podle GOST 9656−75, nasycený při 50 °S.

Směs борной a solné kyseliny: 300 cmroztoku kyseliny borité приливают 500 cmkyseliny chlorovodíkové, 1200 cmvody a míchá.

Sodík вольфрамовокислый 2-vodní podle GOST 18289−78, roztok s masivní koncentrací 10 g/dmwolframu: 17,94 g вольфрамовокислого sodíku jsou umístěny ve sklenici, se rozpustí ve 200−250 cmvody, přidejte za stálého míchání 15 g hydroxid sodný.

Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Draslík пирофосфорнокислый, roztok s koncentrací sdělovacích 800 g/dm.

Sodný гидроокись podle GOST 4328−77.

Lanthan азотнокислый, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm: 10 g азотнокислого lanthanu se rozpustí v 200 cm),kyseliny chlorovodíkové (1:20) při zahřátí. Roztok se filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, roztok s masivní koncentrací chromu 10 g/dm: 28,29 g двухромовокислого draselného se rozpustí ve 150−200 cmvody, приливают 90 cm, kyselina sírová (1:1) a přidejte malé porce 50 g сернисто-kyselé sodíku do přechodu zbarvení roztoku z oranžovo-žluté na zelenou. Pak jemně vařit do odstranění nadbytku síry plyn. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Titan podle GOST 19807−77, roztok s masivní koncentrací titanu 1 g/dm: 1 g titanu kovu jsou umístěny ve sklenici, приливают 10−20 cmvody, 100 cm, kyselina sírová (1:1) a rozpustí zahřátím. Po úplném rozpuštění навески приливают 3−5 kapek kyseliny dusičné, kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové, je chlazen обмывают stěny šálku vody, znovu odpařené do výběru výpary kyseliny sírové a vychladlé. Roztok переливают v мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 100 cm, kyselina sírová (1:1), vychladlé, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Пятиоксид vanadu, roztok s masivní koncentrací vanadu 1 g/dm: 1,7852 g пятиоксида vanadu, pre-прокаленного při 400−500 °C do konstantní hmotnosti, jsou umístěny ve sklenici, přidejte 50 cmsírové a zahřívá do rozpuštění навески. Pak opatrně приливают 5 cmkyseliny dusičné a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové.

Roztok chlazen обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové. Soli se rozpouštějí ve 200−250 cmvody, při ohřevu, roztok se filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm. Filtr prát 4−5 krát teplou vodou. K раствору na baňka приливают při míchání 100 cm, kyselina sírová (1:1), Roztok chlazen, zředí vodou až po značku, promíchá.

Železo карбонильное značky PS podle GOST 13610−79.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,1 mol/dm.

Sodík азотистокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 40 g/dm.

Močovina podle GOST 6691−77, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm.

Kyselina щавелевая, nasycený s masivní koncentrací 100 g/dma разбавленная s masivní koncentrací 10 g/dm.

Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195−77.

Peroxid vodíku podle GOST 10929−76.

Ceru азотнокислый, os. hod.

Standardní roztoky ceru.

Roztok A: 3,1 g азотнокислого ceru Ce (NО)· 6НO umístil do sklenice s kapacitou 200−250 cm, приливают 60−70 cmvody, 5 cmkyseliny dusičné a zahřívá až do úplného rozpuštění. Roztok chlazen odfiltruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha» v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmstandardního roztoku A obsahuje přibližně 0,001 g cer.

Masivní koncentraci ceru v 1 cmroztoku A stanoví гравиметрическим metodou.

Pro tento аликвотную část 50 cmазотнокислого roztok ceru jsou umístěny ve sklenici, приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a roztok odpařené do vlhkých solí. Přidejte 40 cmnasyceného roztoku šťavelanu, vaří 3−4 min a nechá stát 12 hod.

Sraženina odfiltruje na dvojitý filtr hustá «modrá stuha» a střední hustoty «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной buničiny.

Sklenice a sraženina na filtru promyje 5−6 krát zředěný roztok šťavelanu. Filtr sedimentu jsou umístěny v прокаленный do konstantní hmotnosti a váha porcelán kelímek, sušené, озоляют při 400−450 °C, прокаливают při 800 °C po dobu 1 h, vychladlé a zváží.

Masivní koncentrace standardního roztoku ceru (), g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost kelímku s sedimentu oxidu ceru, g;

 — hmotnost kelímku sediment oxidu ceru, g;

 — hmotnost kelímku s sedimentu kontrolního zkušenosti, g;

 — hmotnost kelímku sediment kontrolní zkušenosti, g;

0,8141 — koeficient konverze oxidu ceru na ceru;

 — objem roztoku азотнокислого ceru, je posuzován pro instalaci sdělovacích koncentrace roztoku ceru, viz.

Roztok B: 25 cmstandardního roztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,0001 g cer.

Roztok: 25 cmstandardního roztoku B se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,00001 g cer.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72.

Roztok soli oxid železa a amonného dvojí сернокислой s molární koncentrací ekvivalentu přibližně 0,0025 mol/dm: 1 g soli oxid železa a amonného dvojí сернокислой umístěny ve sklenici a rozpustí ve 200−250 cmvody, opatrně приливают 50 cm, kyselina sírová, vychladlé, přikrýval s vodou až 1 dm, důkladně se míchá a filtruje přes filtr střední hustoty «bílá stuha».

Masivní koncentraci dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný se stanoví pro standardní раствору ceru.

Pro tohoto ve sklenici zavádějí standardní roztok ceru, roztoky titanu, chromu, wolframu, vanadu a навеску карбонильного železa v množstvích odpovídající jejich hmotnosti v навеске analyzované vzorku, приливают 40−50 cmsměsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 3.3.

Domácí instalace masové koncentrace dvojí сернокислой soli oxid železa a amonného na standardní раствору ceru, добавленному k навескам oceli podobného složení s испытуемой, ale ne s obsahem ceru.

Analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 3.3.

Masivní koncentraci dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný () na церию, g/cm, vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost ceru v аликвотной části standardního roztoku půjčky pro titrace, g;

 — objem roztoku dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný, израсходованный na титрование standardního roztoku ceru, cm;

 — objem roztoku dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, viz.

Univerzální индикаторная papír, ph 1−10.

3.3. Provádění analýzy

Навеску oceli hmotnost podle tabulky. 3 jsou umístěny ve sklenici nebo baňky s kapacitou 250 cm, приливают 30−40 cmsměsi solné dusnatého a kyseliny, sklenici podává hodinová sklem a rozpustí навеску při mírném zahřátí. Roztok chlazen обмывают sklo a stěny kádinky 3−5 cmvody a odpařené roztok do vlhkých solí. K obsahu šálku приливают 5−7 cmkyselině chlorovodíkové a znovu kondenzované roztok do vlhkých solí. Приливают 5 cmkyselině chlorovodíkové a rozpustí se obsah sklenice při zahřátí. Pak приливают 60 cmvody, se přidá malé množství беззольной buničiny, 5 cmroztoku азотнокислого lanthanu, 60−70 cmroztoku фтористого sodíku s masivní koncentrací 35 g/dm. Je-li hmotnostní zlomek hliníku v oceli více než 3%, přidávají 80 až 100 cmroztoku фтористого sodíku. Pokud je v oceli obsažen titan, wolfram nebo niob, přidávají 60 -70 cmroztoku фтористого amonného s masivní koncentrací 35 g/dm.

Tabulka 3

Roztok s sedimentu vydrží po dobu 40−45 min, pravidelně перемешивая.

Sediment fluoridy odfiltrovat na dvojitý filtr hustá «modrá stuha» a střední hustoty «bílá stuha», prát 6−7 krát, resp roztokem фтористого sodný nebo amonný s masivní koncentrací 2 g/dm. Filtrát vyhazovat.

Sraženina na filtru se rozpustí ve 120 cmhorké směsi борной a solné kyseliny (porce na 20 cm), sbírání roztok do kádinky (baňky), ve kterém byla provedena sedimentace fluoridy. Filtr prát 5−6 krát teplou vodou, přiložením промывную kapalina na hlavní фильтрату. Filtr zahodí.

Roztok odpařené do vlhkých solí. Stěny šálku обмывают 30−40 cmvody a rozpustí se obsah sklenice při zahřátí. Приливают 30 cmnasyceného roztoku šťavelanu, roztok amoniak až do ph 2 univerzální indikátor při intenzivním míchání. Roztok s sedimentu se zahřívá do varu, vydrží při 85−90 °C po dobu 30−40 min, zředí vodou až 120 cma je chlazen. Přes 12−18 h sediment šťavelany odfiltrovat na dvojitý filtr hustá «modrá stuha» a střední hustoty «bílá stuha» s přidáním malého množství беззольной papírové hmoty, prát 5−6 krát zředěný roztok šťavelanu. Filtrát vyhazovat. Filtr sedimentu jsou umístěny na porcelán kelímek, sušené, озоляют při 400−450 °C, прокаливают při 800 °C po dobu 1 h a je chlazen.

Sraženina oxidů ceru a lanthanu převedeny do kádinky, приливают 5−10 cmkyseliny chlorovodíkové, 3−5 cmkyseliny dusičné a 1−2 cmperoxidu vodíku a vaří do rozpuštění oxidů ceru a lanthanu. Приливают 8 cm, kyselina sírová (1:1) a odpařené do výběru výpary kyseliny sírové. Obsah šálku je chlazen обмывают stěny šálku vody a znovu kondenzované do výběru výpary kyseliny sírové.

Soli se rozpustí v 10−15 cmvody, při ohřevu, přikrýval s objem roztoku před 25−35 cm.

Ve sklenici se ponořil elektrody, patří мешалку a nastavit napětí 0,9 V při titraci s platinovou desku a каломельным elektrodami nebo 0,5 V se dvěma платиновыми elektrodami. Приливают 10 cmпирофосфата draselný a roztok se míchá.

Po 10 min k раствору приливают po kapkách roztok марганцовокислого draslíku až růžové zbarvení, není mizející po 2 minutách Přebytek марганцовокислого draslíku regeneruje, приливая po kapkách roztok азотистокислого sodíku, a приливают 5 cmroztoku močoviny.

Poukazují na mm papíře původní polohy šipky гальванометра, přidávají z микробюретки porce na 0,2 a 0,1 cm, a pak na 0,05−0,02 cmroztok soli Mora, naneseme na papír odpovídající každé добавке реактива hodnoty proudu. Nejprve šipka гальванометра nepohyblivá, a po bodu ekvivalence výrazně se pohybuje vpravo.

Budují křivku titrace: na ose úsečka odkládají spotřebu dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný, na ose ординат — hodnotu proudu. Najít bod эквива

лентности.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl na ceru () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku dvojí сернокислой soli oxid železa a amonného na церию, g/cm;

 — objem roztoku dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný, израсходованный na титрование zkoušeného vzorku, v cm;

 — objem roztoku dvojí сернокислой soli oxid železa a amonný, израсходованный na титрование kontrolního zkušenosti, cm;

 — hmotnost навески oceli, g

.

3.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení při spolehlivosti pravděpodobnost = 0,95 nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka. 2.