GOST 25849-83

• gost-25849-83.pdf (270.33 KiB)
  ГОСТ 25849-83

GOST 25849−83 (ČL CODE 3623−82) kovové Prášky. Metoda pro stanovení tvaru částic

GOST 25849−83
(ČL CODE 3623−82)

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

KOVOVÉ PRÁŠKY

Metoda pro stanovení tvaru částic

Metal powders. The method of the determination of particle shape

ОКСТУ 1790

Platnost je od 01.01.84
do 01.01.89*
________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N Interstate 3−93
Rady pro normalizaci, metrologii a
certifikace (ИУС N 5−6, 1993).
— Poznámka «KÓD».

NAVRŽENÝ Akademií věd Ukrajinské SSR

UMĚLCI

V. H. Клименко, O. S. Ничипоренко. Oa Ga Балицкая, Pan.G.Чайкина, Va Em Кущевский, La Dv Бернацкая

ZAPSÁNO Akademií věd Ukrajinské SSR

Akademik Roce Tj. Pukhov

SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR standardů od 1. července 1983 gg N 2899


Tato norma stanovuje mikroskopické metody stanovení tvaru částic kovových prášků.

Metoda je založena na určování velikostí průmětu částice pod mikroskopem a následném výpočtu faktorů formy.

Standardu plně odpovídá ČL CODE 3623−82.

1. METODA VÝBĚRU VZORKŮ

1.1. Odběr a příprava vzorků se provádějí podle GOST 23148−78*.
_________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 23148−98. — Poznámka «KÓD».

2. ZAŘÍZENÍ, MATERIÁLY

Optické nebo elektronické mikroskopy, které umožňují provádět pozorování v řezání nebo отраженном излучении.

Zvětšení optického mikroskopu, by měla být zvolena v závislosti na velikosti měřených částic, při tom nesmí překročit 1000-кратную hodnotu clona objektivu. Používaný při měření конденсор musí mít апертуру, není menší, než objektiv, se kterým je použita. Pro měření částic o velikosti 1 µm je nutné zvýšení 1400. Pro měření částic pod 1 µm používají elektronový mikroskop.

Automatický analyzátor, který je vybaven modulem «formy-oddělovač".

Počítadlo одиннадцатиклавишный (pro počítání лейкоцитарной formule krvi).

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300−72.

Voda destilovaná podle GOST 6709−72.

Sůl podle GOST 13830−68*.
__________________
Na území Ruské Federace působí GOST P 51574−2000. — Poznámka «KÓD».

Uhlíky графитированные na normativní a technické dokumentace.

Pravítko měřicí podle GOST 427−75.

Капельница podle GOST 9876−73 nebo lékařské kapátko.

Sklo téma pro микропрепаратов podle GOST 9284−75.

Skla покровные pro микропрепаратов podle GOST 6672−75.

Papír промокательная podle GOST 6246−71 nebo filtrační laboratorní podle GOST 12026−76.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556−81.

Диспергирующая prostředí, musí splňovat následující požadavky:

nesmí přijít s částicemi prášku do interakce, která může vést ke změně jejich tvaru (rozpouštění, chemické reakce, a tak p.);

neměl by mít zvýšenou летучестью;

musí dobře смачивать částice prášku;

nesmí deformovat mikroskop obrázek.

Složení a vlastnosti rozptylových kapalin podle GOST 22662−77.

Pro stanovení částic s иммерсионными objektivy uplatňují пленкообразующий быстросохнущий 4 procentní roztok kolodiu v амилацетате.

3. PŘÍPRAVA K MĚŘENÍ

3.1. Ze vzorku prášku připravují lék — монослой částic na substrát získaný диспергированием prášku v дисперсионной tekutiny.

3.2. Pro prohlížení pod optickým mikroskopem preparát se připravuje takto:

zkušební test hmotnost 2−7 g důkladně rozmíchat na skleněné dlaždice, рассыпают pruh o délce 7−8 cm a sdílejí ji na 7 nebo 8 zhruba stejných částí. Sudé části odmítají, a zvláštní smíšené a re-řez stejným způsobem. Operaci opakovat až do získání vzorku s hmotností 0,5−1 gg a Pak se přesouvají na špičku skleněné tyčinky malé množství prášku na pracovní zátěž podstatné sklo, přidat 1−2 kapky дисперсионной tekutiny, se distribuují rovnoměrně směs skleněnou tyčinkou na sklo, vložte krycího skla a opatrně mu je těžko vyhnout se odchodu velké částice mimo skla. Přebytek kapaliny se odstraní savého papíru.

Pokud před řezáním vzorku pro test prášek je třeba дезагломерировать, je to způsob, jak дезагломерирования uvádějí v normativní a technické dokumentace na konkrétní prášek.

3.3. Příprava replik prášky pro měření velikosti проекций částic při použití elektronového transmisního mikroskopu: malé množství prášku, půjčky od vzorku tenkou jehlou, naneseme na čerstvý скол kuchyňské soli, pak, капнув 1−2 kapky ethanolu na prášek, rovnoměrně растирают jeho skleněnou tyčinkou na povrchu скола. Po sušení na povrchu soli, s práškem напыляют uhlí filmu. Pro lepší kvalitu replika dávají оттенение chromem. Řezané jehlou film na čtverce 23 mm a opatrně pod úhlem namočený soli do destilované vody fólií nahoru, tak aby fólie s práškem rozvedený od podkladu a povrch. Plastovou tyčinkou tolerovat kousky fólie na rozpouštědlo a zanechávají na jeho povrchu až do úplného rozpuštění prášku. Při tomto částice prášku musí být dole filmu. Po rozpuštění prášku tolerovat hůlkou kousky uhlí film důsledně třikrát šálek s destilovanou vodou pro отмывки rozpouštědla. Pak вылавливают film a prohlížení pod mikroskopem.

3.4. Pro měření při použití elektronového rastrového mikroskopu připravují lék: 2−3 mg prášek půjčky od vzorku, naneseme tenkou vrstvu na lepicí podkladu. Substrát zvěčňuje na objektivně stolku mikroskopu, sušené a металлизируют produkty vrstva zlata o tloušťce 10 nm. Напыленный přípravek prohlížejí pod mikroskopem.

3.5. Ze vzorku se připravují dva léky a srovnávají je pod mikroskopem. Pokud částice přibližně stejnou velikost, pak měření probíhá na jedné z nich, v opačném případě se opakují, vaření mikroskopické léku.

4. PROVÁDĚNÍ MĚŘENÍ

4.1. Předmětem pozorování jsou projekce částic z pozice největší stability — obraz na obrazovce elektronový mikroskop, na obrazovce nebo v окуляре optického mikroskopu, na fotografie.

4.2. K popisu tvaru částic používají faktory, formy, představující vztah:

— maximální lineární velikosti průmětu částice () k jeho minimální velikost ();

— vzdálenost mezi касательными krajní body проекций, paralelní směr pohybu léku (), k хорде, делящей velikost průmětu částice na dvě stejné části a paralelní se směrem pohybu léku (),

— obvodu průmětu částice (a) na náměstí její projekce ().

4.3. Při manuálním měření určují , , , a jejich vztah /nebo /klasifikované faktory formy v podobě frekvenčních distribucí. Při automatické analýze se určují средневзвешенные hodnoty faktorů tvaru: /,

/a .

4.4. Faktory /jsou používány pro charakteristiku míry неравноосности částic.

Faktory /a (druhý je vhodnější) se použijí pro porovnání tvarů проекций s nějakou standardní konfigurace částic (například, která má minimální poměr ), stejně jako pro stanovení развитости povrchu částic. Poslední hodnocen porovnáním částic určité průměrnou formy s hladkým povrchem, konfigurace projekce kterém je vybrán na základě faktoru /

.

4.5. Rozměry проекций částic v zorném poli přípravku se měří v milimetrech nebo микрометрах. Při této operaci měření opakují pro trvale rostoucí počet проекций do té doby, dokud při dalším zvýšení počtu měřených проекций měřeno faktor přestane lišit o více než 5%.

Měří projekce неагломерированных částic. Aglomeráty jsou vyloučeny z měření provozovatelem nebo s pomocí speciálních zařízení automatické анализаторах.

Faktor tvaru je definováno jako maximální frekvenční distribuce.

4.6. Měření velikosti проекций částic při práci ručně.

4.6.1. Rozměry částic se měří při nepřetržitém pohybu léku nebo při pozorování jednotlivých polí pohledu. V prvním případě je lék se pohybují v jednom směru a považují všechny částice v souladu s § 4.6.3. Jednotlivé zorné pole vybrat na přípravku, jeho přemístěním na hodnotu větší úhlopříčky obdélníku nebo průměr kruhu, jež omezují zorné pole.

4.6.2. Pokud prach obsahuje částice ve velkém rozsahu velikostí a to z důvodu nedostatečné hloubky ostrosti objektivu mikroskop, který umožňuje získat ostrý obraz současně všechny částice, malé a velké částice sledují a měří se při různých zvětšení.

Při malém zvýšení berou v úvahu velké částice, při velké — malé částice.

Výsledky měření při různých zvětšení, respektive пересчитывают v souladu s § 4.8. Všechna měření se provádějí při třech zvětšení nebo méně.

4.6.3. Je povoleno, aby v zorném poli bylo ne více než 150 částic. Vzdálenost mezi částicemi musí být menší než velikost větší ze sousedních mezi sebou částic.

4.6.4. Měření částice stráví v zorném poli, omezený na obdélník nebo kruh s нанесенным průměrem.

Částici se domnívají která patří do této oblasti, pokud je na jednom disku hranice pole. Například, pokud je zorné pole omezeno obdélníkem, pak v úvahu částice uvnitř jeho, na levé svislé a horní vodorovné stranách, na křižovatce těchto stran a na druhém konci jednoho z nich. Ostatní části nejsou v úvahu.

Pokud je zorné pole omezeno kružnicí, pak vzít v úvahu všechny částice uvnitř jeho, stejně jako všechny částice, které jsou na jedné полуокружности a na jednom konci provedeného průměru (viz nákres , ).

Schéma účtování částic při měření

,  — v jednotlivých polích hlediska; ,  — při kontinuální metodě jsou počítány pouze заштрихованные částice

Při nepřetržitém pohybu mikroskopické přípravku měřící pravítko slouží vertikální линяя микрометрической stupnice окуляра.

V úvahu částice, místa kde se konají přes délku pravítka, aniž by chybět ani jednu. Nebere v úvahu ty částice, místa kde se konají mimo řady, i když částečně, které mohou projít přes koncové body linie (viz výkres , ).

4.6.5. Měření částic na jednotlivých polích hlediska tráví pomocí pravítka na matnou skle, na obrazovce projektoru nebo na mikroskopických snímcích. Zvýšení by mělo být zvolen tak, aby měřeno obrázky částice měly velikost není menší než 1 mm. Měří maximální akord částic ve vodorovném nebo svislém směru.

4.7. Automatické měření částic.

Automatické měření částic na jednotlivých polích hlediska tráví stejně, jako při použití produktové (p. 4.6.5). V závislosti na typu používaného счетного zařízení měření a účet mohou být provedeny na mikroskopických snímcích nebo na mikroskopických snímcích.

4.8. Při klasifikaci tvarů částic by měl charakterizovat na model formy je uveden v referenční příručce.

4.9. Výsledky testů sestaví protokol, který musí obsahovat:

symbol nebo značku prášku;

výsledky výpočtů faktorů formy;

slovní popis tvaru částic;

údaje o použité přístrojové a metody stanovení (ručně nebo automaticky);

podmínky, které by mohly mít vliv na výsledky stanovení (např. neúplné obor shluků);

termín konání zkoušky.

APLIKACE (referenční). Typické tvary částic

APLIKACE
Referenční

Typické tvary částic