GOST R 52519-2006

• gost-r-52519-2006.pdf (705.53 KiB)
  ГОСТ Р 52519-2006

GOST R 52519−2006 Platina. Metoda absorpční měnového analýzy s indukčně související plazmou

GOST R 52519−2006

Skupina В59

NÁRODNÍ NORMY RUSKÉ FEDERACE

Platina

METODA ABSORPČNÍ MĚNOVÉHO ANALÝZY
S INDUKČNĚ SOUVISEJÍCÍ PLAZMOU

Platinum. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OAKS 39.060

Datum zavedení 2006−07−01

Předmluva

Cíle a principy normalizace v Ruské Federace stanoví Federální zákon z 27 prosince 2002 N 184-FZ «O technické regulaci», a předpisy, národní normy Ruské Federace GOST R 1.0−2004 «Standardizace v Ruské Federaci. Základní ustanovení"

Informace o standardu

1 je NAVRŽEN Open akciovou společnost «Приокский závod neželezných kovů" (JSC ПЗЦМ), Otevřená akciová společnost «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), Vládní agentury na tvorbu Veřejného výzkum drahých kovů a drahých kamenů Ruské Federace, skladování, dovolené, ať už a použití drahých kovů a drahých kamenů (státní pokladna Ruska) při Ministerstvu financí Ruské Federace

2 ZAPSÁNO Technickým výborem pro normalizaci TC 102 «Platinové kovy"

3 SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Usnesením Federální agentura pro technickou regulaci a metrologii od 6 února 2006, N 2-art

4 PŘEDSTAVEN POPRVÉ


Informace o změnách na této normy je zveřejněn na každoroční издаваемом informačním rejstříku «Národní normy», a znění změn a doplňků — měsíčně vydávaných informačních указателях «Národní standardy». V případě revize (výměna) nebo zrušení této normy příslušné oznámení bude zveřejněno v měsíční издаваемом informačním rejstříku «Národní standardy». Relevantní informace, oznámení a texty najdete také v informačním systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet

1 Oblast použití

Tato norma se vztahuje na аффинированную platiny zlata a v prášku s masovým podílem platiny je nejméně 99,8%, určenou pro výrobu slitiny, polotovary, chemické sloučeniny platiny a dalších cílů.

Norma stanovuje absorpční эмиссионный (s indukčně související plasma) metoda pro stanovení obsahu nečistot: hliníku, bismutu, železa, zlata, iridium, kadmia, vápníku, křemíku, hořčíku, manganu, mědi, molybdenu, arsenu, niklu, cínu, palladium, rhodium, palladium, ruthenium, olova, stříbra, сурьмы, теллура, chromu, zinku a zirkonia v аффинированной platině. Metoda umožňuje určit obsah nečistot v intervalech uvedených v tabulce 1.


Tabulka 1 — Intervaly obsahu definovaných prvků

Metoda analýzy je založena na zavedení atomů vzorku v indukčně související plazmě a měření intenzity analytické linie definovaného prvku, když stříká roztok analyzovaného vzorku v plazmatu. Vztah intenzity linie s koncentrací prvku v roztoku ustaví pomocí градуировочной závislosti.

2 Normativní odkazy

V této normě použity normativní odkazy na následující normy:

GOST R 8.563−96 Státní systém zajištění jednoty měření. Metody měření výkonu

GOST R ISO 5725−1-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 1. Základní ustanovení a definice

GOST R ISO 5725−3-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 3. Průběžné ukazatele pro прецизионности standardní metody měření

GOST R ISO 5725−4-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 4. Základní metody pro stanovení přesnosti standardní metody měření

GOST R ISO 5725−6-2002 Přesnost (správnost a прецизионность) metod a výsledků měření. Část 6. Použití hodnot přesnosti v praxi

GOST R 52244−2004 Palladium аффинированный. Technické podmínky

GOST R 52245−2004 Platina аффинированная. Technické podmínky

GOST 804−93 Hořčík primární prasat. Technické podmínky

GOST 849−97 Nikl primární. Technické podmínky

GOST 859−2001 Měď. Značky

GOST 860−75 Cín. Technické podmínky

GOST 1089−82 Antimon. Technické podmínky

GOST 1467−93 Kadmium. Technické podmínky

GOST 1770−74 rozměrné Nádobí laboratorní sklo. Válce, мензурки, baňky, zkumavky. Obecné technické podmínky

GOST 3640−94 Zinek. Technické podmínky

GOST 3765−78 Amonný молибденовокислый. Technické podmínky

GOST 3778−98 Olovo. Technické podmínky

GOST 4530−76 Vápník oxid. Technické podmínky

GOST 5905−2004 Chrom kovový. Technické požadavky a dodací podmínky

GOST 6008−90 Mangan kovový a mangan азотированный. Technické podmínky

GOST 6835−2002 Zlato a zlaté slitiny. Značky

GOST 6836−2002 Stříbro a stříbrné slitiny. Značky

GOST 10157−79 Argon plynný a kapalný. Technické podmínky

GOST 10928−90 Висмут. Technické podmínky

GOST 11069−2001 Hliník primární. Značky

GOST 11125−84 Kyselina oxid zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 12338−81 Iridium v prášku. Technické podmínky

GOST 12340−81 Palladium pruty. Technické podmínky

GOST 12342−81 Rhodium v prášku. Technické podmínky

GOST 12343−79 Рутений v prášku. Technické podmínky

GOST 13610−79 Železo карбонильное радиотехническое. Technické podmínky

GOST 14261−77 Kyselina solná zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 14262−78 kyseliny sírové, která zní Kyselina zvláštní čistoty. Technické podmínky

GOST 17614−80 Telur technický. Technické podmínky

GOST 19658−81 Křemíkové monokrystalické pruty. Technické podmínky

GOST 22861−93 Olovo vysoké čistoty. Technické podmínky

GOST 24104−2001 laboratorní Váhy. Obecné technické požadavky

GOST 24363−80 Draslíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 25336−82 Nádobí a zařízení laboratorní prosklená. Typy, základní parametry a rozměry

GOST 28058−89 Zlata. Technické podmínky

GOST 28595−90 Stříbrné pruty. Technické podmínky

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Nádobí laboratorní sklo. Pipeta stupněm. Část 1. Obecné požadavky

OST 6−12−112−73* kovový Arsen zvláštní čistoty. Technické podmínky

________________

* Dokument není uveden. Pro více informací se obraťte na odkaz. — Poznámka výrobce databáze.


Poznámka — Při použití opravdovým standardem je vhodné zkontrolovat účinek referenčních standardů informačního systému veřejné — na oficiálních stránkách Federální agentury pro technickou regulaci a metrologii v síti Internet nebo na každoročně издаваемому informační cedule «Národní standardy», který je zveřejněn ke dni 1 ledna tohoto roku, a na příslušné měsíční издаваемым informačních značek, vydané v aktuálním roce. Pokud referenční dokument nahrazen (měnit), pak při použití tímto standardem by se měla řídit замененным (změněné) dokument. Pokud referenční dokument zrušen bez náhrady, je to stav, ve kterém je uveden odkaz na něj, je aplikován na části, které ovlivňují tento odkaz.

3 Termíny a definice

V této normě použity termíny podle GOST R ISO 5725−1 a GOST P 8.563.

4 Přesnost (správnost a прецизионность) metody

4.1 Ukazatele pro přesnost metody

Ukazatele pro přesnost metody: mez absolutní chyba výsledků analýzy (hranice intervalu, ve kterém je chyba měření nachází s pravděpodobností 0,95), standardní odchylka opakovatelnost a střední прецизионности, hodnoty limit opakovatelnost , limit střední прецизионности a limit reprodukovatelnost  — v závislosti na podílu masové definovaného prvku — nečistoty jsou uvedeny v tabulce 2.


Tabulka 2 — Ukazatele pro přesnost metody (0,95)

V procentech

4.2 Správnost

Pro odhad systematické chyby této metody určit všechny prvky (nečistoty) v platině by měly používat jako nosné аттестованные hodnoty masivní podíl prvků ve veřejných standardních vzorcích složení platiny (sada Pl-35) SRM 7351−97 nebo jiné GEO, není уступающих na soubor user-prvků a метрологическим vlastnosti.

Systematická chyba metody při úrovni významnosti 5% незначима podle GOST R ISO 5725−4 pro všechny definované prvky (nečistoty) v platině na všech úrovních definovaných obsahů.

4.3 Прецизионность

4.3.1 Rozsah výsledků dvou definic, získaných pro jednoho a téhož vzorku jedním provozovatelem s použitím stejného zařízení v rozsahu nejkratší z možných časových intervalech, může překročit stanovené v tabulce 2 limit opakovatelnost podle GOST R ISO 5725−6 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.3.2 V rámci jedné laboratoře dva výsledky analýzy stejného vzorku získané jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, se mohou lišit s nadměrným uvedené v tabulce 2 limit střední прецизионности podle GOST R ISO 5725−3 v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

4.3.3 Výsledky analýzy jedné a té stejné vzorky získané dvěma laboratořemi v souladu s oddíly 6, 7, 8 této normy, se mohou lišit s nadměrným limit reprodukovatelnost podle GOST R ISO 5725−1, uvedené v tabulce 2, v průměru ne více než jednou ve 20 případech při správném použití metody.

5 Požadavky

5.1 Obecné požadavky a požadavky na bezpečnost

Obecné požadavky požadavky na zajištění bezpečnosti prováděných prací a zajištění bezpečnosti životního prostředí — normativních dokumentů, které na obecné požadavky na metody analýzy drahých kovů a slitin.

5.2 Požadavky na kvalifikaci realizátorů

K provedení analýzy je umožněno pouze osobám starším 18 let, vyškolení v řádném termínu a zavazuje k samostatné práci na эмиссионном спектрометре.

6 Prostředky měření, pomocné přístroje, materiály a činidla

Absorpční эмиссионный spektrometr s indukčně související plazmou, s pracovním rozsahem vlnových délek od 180 do 500 nm a s možností provedení korekce pozadí.

Váhy laboratorní, podle GOST 24104 s limit který je absolutní chyba ne více než +0,0002 gg

Sporák elektrický s uzavřenou spirála.

Trouba муфельная s терморегулятором s teplotou ohřevu do 1000 °C.

Sušicí skříň.

Argon plynný podle GOST 10157.

Pipeta 1−1-1−1, 1−1-1−2, 1−1-1−5, 1−1-1−10 podle GOST 29227.

Baňky dimenzionální 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 podle GOST 1770.

Мензурки 50, 100, 500 a 1000 na GOST 1770.

Sklenice V-1−100 ТХС, V-1−250 ТХС podle GOST 25336.

Závrty V-56−80 XC, podle GOST 25336.

Kelímky pro vážení (бюксы) sklo podle GOST 25336.

Teflon sklenice s víčky s kapacitou od 50 do 100 cm.

Plastové nebo teflonové banky s kapacitou až 100 cm.

Sklo hodinové.

Hmoždíře агатовая.

Kelímky корундовые.

Pinzeta je lékařský.

Filtry papírové обеззоленные «modrá páska» [1].

Voda, dvakrát перегнанная ve skleněné přístroji.

Kyselina oxid os.h. podle GOST 11125 a разбавленная 1:1.

Kyselina solná os.h. podle GOST 14261 a разбавленная 1:1, 1:3, 1:5.

Kyseliny sírové, která zní kyselina os.h. podle GOST 14262 a разбавленная 1:9.

Barya peroxid (peroxid barya) os.h. podle [2].

Draselný hydroxid (draslík гидроокись) podle GOST 24363 a roztoky, koncentrace 500 g/dma 5 g/dm.

Amonný молибденовокислый (NH)MoO·4NO podle GOST 3765.

Zlato podle GOST 6835 nebo GOST 28058.

Silver GOST 6836 nebo GOST 28595.

Platina značky Pla-0, ПлАП-0 podle GOST P 52245 s masovým podílem každé user nečistoty ne více než dolní hranice intervalu obsahu, uvedené v tabulce 1.

Palladium podle GOST 12340 nebo GOST P 52244.

Rhodium v prášku podle GOST 12342.

Iridium je v prášku podle GOST 12338.

Рутений v prášku podle GOST 12343.

Měď podle GOST 859.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610.

Olovo vysoké čistoty podle GOST 22861 nebo podle GOST 3778.

Zinek podle GOST 3640.

Nikl podle GOST 849.

Cín podle GOST 860.

Antimon podle GOST 1089.

Křemíkové monokrystalické pruty podle GOST 19658.

Hliník kovová podle GOST 11069.

Hořčík podle GOST 804.

Vápník oxid podle GOST 4530.

Zirkonium (IV) хлорокись podle [3].

Висмут podle GOST 10928.

Mangan kovový na GOST 6008.

Chrom kovové na GOST 5905.

Kovový arsen os.h. na VÝCHODNÍ 6−12−112.

Telur podle GOST 17614.

Kadmium je kovový na GOST 1467.

Standardní vzorky složení platiny s chybou аттестованных hodnot obsahu nečistot, která nepřesahuje 1/3 hodnoty vlastnosti tolerance této metody pro každou úroveň obsahu.

Hmotnostní zlomek základní látky v použitých kovech a реактивах — ne méně než 99,9%, pokud není uvedeno jinak.

Domácí použití dalších měřicích přístrojů, pomocných zařízení, materiálů a реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

7 Příprava k analýze

7.1 Příprava základních roztoků

7.1.1 Roztoky obsahující 2 mg/ cmrhodium, iridium, ruthenium

Навеску kov hmotnost 200,0 mg důkladně míchá s 5x množstvím peroxidu barya, перетирают v агатовой ступке tolerovat v корундовый kelímek a спекают během 2−3 h, při teplotách od 800 °C do 900 °C (kelímek umístí do studené муфельную trouba). Speck je chlazen přenést do sklenice s kapacitou 200 cm, navlhčete vodou a rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) až do úplného rozpuštění. Pokud se po rozpuštění speck v roztoku kyseliny chlorovodíkové zůstává sraženina, slinování a rozpouštění opakují. Získaný roztok se zředí vodou do objemu 50 ccma vysrážený sulfát barya přidáním roztoku kyseliny sírové (1:9) porce při neustálém míchání. Roztok se zahřívá na teplotu od 60 °C až 70 °S. 2−3 h kontrolují úplnost depozice sulfát barya a odfiltruje přes filtr «modrá páska» v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Sraženina na filtru promyje 4−5 krát horkým roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a pak 5−6 krát teplou vodou. Roztok se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

7.1.2 Roztok obsahující 1 mg/cmstříbro

Навеску stříbro, hmotnost 100,0 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí, pak přidejte 50 cmkyselině chlorovodíkové a vařit až do úplného rozpuštění usazenin chloridu stříbra. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:1) a promíchat.

7.1.3 Roztoky obsahující 2 mg/cmzlato, сурьмы, arzen, теллура, cín

Навеску kov hmotnost 200,0 mg se rozpustí ve směsi soli a dusnatý kyselin (3:1) při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2 až 3 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

7.1.4 Roztoky obsahující 2 mg/cmželeza, mědi, bismutu, nikl

Навеску kov hmotnost 200,0 mg se rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2 až 3 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

7.1.5 Roztok obsahující 2 mg/cmolova

Навеску olova hmotnost 200,0 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny dusičné (1:1) při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

7.1.6 Roztok obsahující 2 mg/cm palladium

Навеску palladia hmotnost 200,0 mg se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné při zahřátí. Roztok упаривают do objemu 2 až 3 cm, přidejte 20 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby značky stejný roztokem kyseliny a míchá.

7.1.7 Roztoky obsahující 2 mg/cm,hliníku, kadmia, chromu, manganu, zinku

Навеску kov hmotnost 200,0 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1) při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

7.1.8 Roztok obsahující 2 mg/cmhořčíku

Навеску hořčíku hmotnost 200,0 mg se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

7.1.9 Roztok obsahující 2 mg/cm, vápníku a

Oxid vápníku sušené do konstantní hmotnosti při teplotě od 100 °C až 105 °C, jsou vybrány навеску hmotnost 0,4994 g a rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:1). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

7.1.10 Roztok obsahující 2 mg/cm, zirkon

Навеску хлорокиси zirkon hmotnost 0,7060 g se rozpustí v 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:3). Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

7.1.11 Roztok obsahující 2 mg/cmmolybdenu

Навеску молибденовокислого amonného hmotnost 0,3680 g se rozpustí ve 20 cmvody. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku vodou a promíchá.

7.1.12 Roztok obsahující 1 mg/cmkřemíku

Навеску křemíku hmotnost 100,0 mg se rozpustí ve 20 cmroztoku hydroxidu draselného v koncentraci 500 g/dmv тефлоновом sklenici, uzavřené víkem, při intenzivním zahřívání. Roztok vychladlé na pokojovou teplotu, a převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, doplní až po značku roztokem hydroxidu draselného v koncentraci 5 g/dma okamžitě převedeny do plastové sklenice.

Domácí použití jiných metodik přípravu základních roztoků, jakož i využití připravených standardních vzorků roztoků a аттестованных směsi, za předpokladu, více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

7.2 Příprava roztoku platiny masové koncentrace 100 mg/cm

Навеску platina hmotnost 10,0 g umístěny v teflon sklenici s kapacitou od 100 do 200 cm, přibírají 50,0 cmčerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), sklenici zavřete teflon kryt a platině se rozpustí zahřátím. Po každých 2−3 h přibírají na 10−15 cmuvedené směsi kyselin až do úplného rozpuštění навески. Roztok упаривают do objemu 5−10 cm, přidejte 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5), se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, je upravena tak, aby štítek se stejným roztokem kyseliny, míchá a dopravují do suché plastové nebo тефлоновую jar

.

7.3 Příprava dílčích roztoků

7.3.1 Příprava dílčích roztoků, obsahujících palladium, rhodium, iridium, рутений, zlato, železo, měď, olovo, nikl, cín, zinek, hliník, hořčík a сурьму

Roztok A: oční kapátko vybrány na 5,00 cmzákladních roztoků palladium, rhodium, iridium, ruthenium, zlata, železa, mědi, olova, niklu, cínu, zinku, hliníku, hořčíku a сурьмы a je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je 0,5 mg/ cm.

Roztok B: oční kapátko vybrány 10,00 cmroztoku a a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 10,00 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je 0,07 mg/ cm

.

7.3.2 Příprava dílčích roztoků, obsahujících stříbro

Roztok A1: oční kapátko vybrány 10,00 cmzákladní roztoku stříbra a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:3) a míchá.

Hmotnostní koncentrace stříbra v roztoku je 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace roztoku je 0,5 mg/cm.

Roztok B1: oční kapátko vybrány 10,00 cmroztoku A1 a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Hmotnostní koncentrace stříbra v roztoku je 10,00 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace roztoku je 0,07 mg/s

m.

7.3.3 Příprava dílčích roztoků, obsahujících křemík

Roztok A2: oční kapátko vybrány 10,00 cmzákladní roztok křemíku a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do тефлоновую nebo plastové sklenice.

Hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku tvoří 100,0 mg/ cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace roztoku je 0,5 mg/cm.

Roztok B2: oční kapátko vybrány 10,00 cmroztoku A2 a je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku vodou, promíchá a ihned se přesouvají do тефлоновую nebo plastové sklenice.

Hmotnostní koncentrace křemíku v roztoku je 10,00 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace roztoku je 0,07 mg/s

m.

7.3.4 Příprava dílčích roztoků, které obsahují arsen, molybden, chrom, telur, kadmium, висмут, mangan, vápník a zirkonium

Roztok A3: oční kapátko vybrány na 5,00 cmzákladních roztoků arsenu, molybdenu, chromu, теллура, kadmia, bismutu, manganu, vápníku a zirkonia a jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 100,0 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je 0,5 mg/cm.

Roztok BZ: oční kapátko vybrány 10,00 cmroztoku A3 a je umístěn v мерную baňky s kapacitou až 100 cm. Objem roztoku se doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5) a míchá.

Hmotnostní koncentrace každého z těchto prvků v roztoku je 10,00 mg/cm.

Limit absolutní chyba hodnoty masové koncentrace každého prvku v roztoku je 0,07 mg/s

m.

7.4 Požadavky na označování a podmínky ukládání základních a dílčích roztoků

Na колбах a plechovky se základní a střední roztoky by měly být jsou nalepeny štítky s uvedením masové koncentrace prvků a datem přípravy.

Hlavní a dílčí roztoky skladovat při pokojové teplotě v nádobách z plastu (polyethylen, teflon, atd.) s kryty nebo zátky, které zajistí dostatečnou těsnost. Doba skladování základních roztoků — 1 rok. Doba skladování dílčích roztoků — ne více než 1 měsíce při masové koncentrace prvků 100 mikrogramů/cma ne více než 5 dní při masové koncentrace prvků 10 ug/cm.

7.5 Příprava vzorků pro třídění podle

7.5.1 Pro stanovení nečistot v platině používají vzorky pro třídění podle: roztoky s masivní koncentrací stanovených prvků od 0,2 až 20 mg/cma platiny 40 mg/cm. Vzorky pro třídění podle připravují z dílčích roztoků na 7.5.2 nebo ze standardních vzorků složení platiny na 7.5.3.

7.5.2 Příprava vzorků pro třídění podle z dílčích roztoků

Пипетками vybrány аликвотные části směsi A, A1, A2 a A3 a nebo B, B1, B2 a Б3 (tabulka 3), je umístěn v měřící baňky s kapacitou 25 cm, přidejte 10 cmroztoku, který obsahuje 100 mg/cmplatiny, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5), promíchá a ihned переливают do plastové nádoby s víčky nebo zátky, které zajistí dostatečnou těsnost.


Tabulka 3 — Vzorky pro třídění podle

Připravují také kontrolní vzorek pro účetní čistotu platiny a реактивов, použitých pro přípravu vzorků pro třídění podle. Pro tento 10 cmroztoku, který obsahuje 100 mg/cmplatiny, jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5), promíchá a ihned переливают do plastové nádoby s víčky nebo zátky, které zajistí dostatečnou герметизацию.

Roztoky 1−4 (tabulka 3) se připravuje v den použití a ukládat ne více než 2 dny, roztoky 5−7 (tabulka 3) uložte ne více než 5 dní při pokojové teplotě.

7.5.3 Příprava vzorků pro třídění podle standardních vzorků složení platiny

Pro třídění podle volí dvě nebo více standardních vzorků složení platiny tak, aby obsah každého definovaného prvku — nečistoty v анализируемом vzorku byl v rámci intervalu mezi nejmenší a největší hodnoty obsahu tohoto prvku ve standardních vzorcích.

Od každého standardního vzorku berou навеску 1,000 g a přeměňují ji na roztok na 8.1.2−8.1.4. Získané roztoky jsou skladována ne více než 5 dní při pokojové teplotě.

8 Účetní analýza

8.1 Výběr a příprava vzorků

8.1.1 Výběr laboratorního vzorku pro analýzu z ingotu nebo prášku аффинированной platiny se provádějí v souladu s postupem, popsaným GOST P 52245. Laboratorní zkušební platiny ve formě prášku nebo houby se suší ve větrání skříně při teplotě 105 °C — 110 °C do konstantní hmotnosti.

8.1.2 Od laboratorní vzorky platiny vybrány dvě навески na 1,000 g každý. Při analýze platiny ve formě prášku nebo houby přecházejí na 8.1.3. Při analýze hobliny platiny навеску pre-očistit od nečistot na povrchu. Pro tento навеску umístěny v teflon sklenici s kapacitou cca 50−100 cm, přidejte 20 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1) a vařte 3−5 minut Roztok se slije a prát навеску 6−7 krát vodou stáčení.

8.1.3 Do sklenice s навеской přidá 20 cmčerstvě připravené směsi solné dusnatého a kyseliny (3:1), zavírají teflon kryt a platině se rozpustí po dobu 4−5 h při silném zahřátí, přidá každých 30 min 5 cmmix solné dusnatého a kyseliny (3:1). Po úplném rozpuštění навески sklenici odlepit od desky, chlazení, otevřít víko a opatrně обмывают vnitřní povrch víčka vodou do sklenice s členění. Roztok упаривают do objemu 3−5 cma přidejte 10 cmroztoku kyseliny chlorovodíkové (1:5).

8.1.4 Kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní až po značku stejným roztokem kyseliny, promíchá a ihned se přesouvají do plastové sklenice a zavřete víko. Získaný roztok je poslán na měření.

8.1.5 Současně skrze všechny fáze přípravy vzorků k analýze provádějí kontrolní zkušenosti na čistotu používaných реактивов. Pro tohoto ve dvou тефлоновых šálky s kapacitou cca 50−100 cmprovádějí všechny léčebné procedury podle 8.1.3 v případě neexistence навесок platiny. Získané roztoky převedeny do мерную baňky s kapacitou 25 cm, doplní až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové (1:5), promíchá se, ihned se přesouvají do plastové sklenice a zavřete víko. V důsledku toho se dostanou dvě roztoku kontrolního zkušenosti.

Pokud vzorky pro třídění podle připraveny ze standardních vzorků složení platiny, kontrolní zkušenosti na čistotu používaných реактивов není tráví, za předpokladu, že pro rozpuštění навесок standardních vzorků a analyzovaných vzorků používají jedny a tytéž roztoky kyselin.

8.2 Provádění měření

8.2.1 Spektrometr připravují k práci podle návodu k obsluze přístroje. Zadají do programu měření vlnové délky analytické linky a korekci pozadí. Měření začíná ne méně než po 30 min po поджига plazmatu stabilizace podmínek měření. Čas предынтегрирования — 30 s, čas integrace — ne méně než 5 s.

Vlnové délky analytické linky, doporučené pro provedení analýzy, jsou uvedeny v tabulce 4.


Tabulka 4 — Délka vlny analytických linek

Domácí použití dalších analytických čar za předpokladu, že více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8.2.2 budování градуировочных závislostí používají vzorky pro třídění podle připravené 7.5.2, nebo 7.5.3.

Při provádění měření důsledně uvádět v plazmatu vzorky pro třídění podle a měří intenzitu analytické čáry definovaných prvků po odečtení pozadí (intenzita záření spektra vedle analytické linii definovaného prvku). Pro každý roztok provést tři měření intenzity analytické linie každé položky po odečtení pozadí a vypočítejte průměrnou hodnotu.

8.2.3 Pokud pro více градуировочных závislostí používají vzorky pro třídění podle připravené 7.5.2 uvádět příspěvky na čistotu platiny a реактивов, použitých pro přípravu vzorků pro třídění podle. Z průměrné hodnoty intenzity analytické linie každé položky vzorek pro třídění podle вычитают průměrná intenzita analytické čáry stejného prvku kontrolního roztoku. Je povoleno použít jiné způsoby účtování čistoty používaných реактивов za předpokladu více ukazatelů přesnosti, není уступающих uvedené v tabulce 2.

8.2.4 Градуировочные podle dostanou v souřadnicích: průměrná hodnota intenzity (upraveno kontrolního roztoku) — hmotnostní koncentrace definovaného prvku ve vzorku pro třídění podle (nebo hmotnostní zlomek definovaného prvku ve standardním složení vzorku platiny).

8.2.5 Zavádějí postupně v plazmatu roztoky kontrolní zkušeností a analyzovaných vzorků. Měří intenzitu analytické čáry definované položky (po odečtení pozadí). Pro každý roztok provést tři měření a výpočet průměrné hodnoty. Pomocí градуировочной podle zjišťují význam masové koncentrace prvku v roztoku навески platiny a v roztoku kontrolního zkušenosti (pokud vzorky pro třídění podle připravily na 7.5.2) nebo okamžitě masovou podíl prvku — nečistoty v навеске platiny (pokud vzorky pro třídění podle připravily na 7.5.3).

9 Výpočet výsledků jednotlivých definic, hodnocení jejich způsobilosti a získání konečného výsledku analýzy

9.1 Masovou podíl definovaného prvku v platině v procentech vypočítejte takto.

9.1.1 je-Li roztoky pro třídění podle vařila ze standardních vzorků složení platiny na 7.5.3 masovou podíl definovaného prvku v platině dostanou přímo z градуировочной závislosti.

9.1.2 je-Li roztoky pro třídění podle vařila z dílčích roztoků na 7.5.2 masovou podíl definovaného prvku v platině , %, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — koncentrace definovaného prvku v анализируемом roztoku, ug/ cm;

 — průměrná hodnota koncentrace definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti, ug/cm;

 — objem roztoku analyzované cm;

 — навеска platiny, pm,

Průměrná hodnota koncentrace definovaného prvku v roztoku kontrolního zkušenosti počítají jako среднеарифметическое hodnota výsledků paralelních stanovení tohoto prvku ve dvou roztocích kontrolního zkušenosti

a.

9.2 Přijatelnost výsledků paralelních stanovení se hodnotí v souladu s GOST R ISO 5725−6 porovnáním absolutního rozdílu výsledků dvou paralelních stanovení s limitem opakovatelnost , je uveden v tabulce 2.

Pokud nepřesahuje , výsledky dvou paralelních stanovení rozpoznat přijatelné a za konečný výsledek analýzy berou среднеарифметическое význam těchto výsledků.

Pokud přesahuje , tráví ještě dvě paralelní stanovení. Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních stanovení () není vyšší než kritický rozsah pro 4, pak jako výsledek analýzy berou среднеарифметическое hodnota výsledků čtyř paralelních stanovení.

Kritický rozsah počítá podle vzorce

, (2)

kde je 3,6 — součinitel kritického rozsahu pro čtyři paralelní definice;

 — směrodatná odchylka opakovatelnost.

Hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2.

Pokud je rozsah výsledků čtyř paralelních definic přesahuje , jako konečný výsledek analýzy brát střední hodnotu výsledků čtyř paralelních stanovení, je-li normativní dokumenty tohoto podniku není stanoveno jinak.

10 Kontrola správnosti výsledků analýzy

10.1 Kontrola zprostředkujícího прецизионности a reprodukovatelnost

Při kontrole meziproduktů прецизионности (s měnícími se faktory operátora a času) absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejného vzorku získaných jednotlivými operátory s použitím stejného zařízení v různých dnech, nesmí přesáhnout limit střední прецизионности , uvedené v tabulce 2.

Při kontrole reprodukovatelnost absolutní rozdíl dvou výsledků analýzy stejné vzorky získané dvěma laboratořemi, v souladu s požadavky této normy nesmí překročit limit reprodukovatelnost , uvedené v tabulce 2.

10.2 Kontrola správnosti

Kontrolu správnosti provádějí na základě analýzy standardních vzorků složení platiny nebo vzorků pro třídění podle připravovaných na 7.5. Vzorky použité pro kontrolu správnosti, neměly by být použity pro více градуировочных závislostí.

Při kontrole správnosti rozdíl mezi výsledkem analýzy a přijatým referenčním (аттестованным) hodnota obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku nesmí překročit kritickou hodnotu .

Kritická hodnota se počítá podle vzorce

, (3)

kde  — chyba stanovení referenční (аттестованного) hodnoty obsahu prvku — nečistoty ve standardním vzorku;

 — limit na absolutní chyba výsledku analýzy (hodnoty jsou uvedeny v tabulce 2).