GOST 22974.11-96

• gost-2297411-96.pdf (277.98 KiB)
  ГОСТ 22974.11-96

GOST 22974.11−96 Флюсы svařovací tavené. Metody stanovení fluorid vápenatý

GOST 22974.11−96

Skupina В09

INTERSTATE STANDARD

ФЛЮСЫ SVAŘOVACÍ TAVENÉ

Metody stanovení fluorid vápenatý

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum zavedení 2000−01−01

Předmluva

1 je NAVRŽEN Interstate technickým výborem pro normalizaci МТК 72; Institut электросварки jim. Tj. Oa paton ke NAS

ZAPSÁNO Státním výborem Ukrajiny pro normalizaci, metrologii a certifikaci

2 PŘIJAT Interstate Radou pro normalizaci, metrologii a certifikaci (protokol 9 N od 12 dubna 1996)

Pro přijetí hlasovali:

3 Vyhlášky Státního výboru Ruské Federace pro normalizaci a metrologii od 21 dubna 1999 N 134 interstate standard GOST 22974.11−96 zavést přímo jako státní normy Ruské Federace od 1 ledna 2000

4 OPLÁTKU GOST 22974.11−85

1 Oblast použití

Tato norma stanovuje пирогидролизный a титриметрический комплексонометрический metody stanovení fluoridu vápenatého při obsahu od 1,5 do 65%.

2 Normativní odkazy

V této normě použity odkazy na následující normy:

GOST 61 až 75 Kyselina kyselé. Technické podmínky

GOST 83−79 Sodný oxid. Technické podmínky

GOST 1027−67 Olovo (II) уксуснокислый 3-vodní. Technické podmínky

GOST 3118−77 Kyselina solná. Technické podmínky

GOST 3760−79 Amoniak vodný. Technické podmínky

GOST 3770−75 Amonný oxid. Technické podmínky

GOST 4233−77 Sodík chlorid. Technické podmínky

GOST 4234−77 Draslík chlorid. Technické podmínky

GOST 4328−77 Sodíku гидроокись. Technické podmínky

GOST 4461−77 Kyselina oxid. Technické podmínky

GOST 4463−76 Sodný fluorid. Technické podmínky

GOST 5817−77 Kyselina víno. Technické podmínky

GOST 9147−80 Nádobí a zařízení laboratorní porcelán. Technické podmínky

GOST 9428−73 Křemíku (IV) oxid. Technické podmínky

GOST 10652−73 Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B)

GOST 18300−87 Líh rektifikovaný technický. Technické podmínky

GOST 22974.0−96 Флюсы svařovací tavené. Obecné požadavky na metody analýzy

3 Obecné požadavky

Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22974.0.

4 Пирогидролизный metoda stanovení fluorid vápenatý

4.1 Podstata metody

Metoda je založena na rozkladu fluorid vápenatý páry vody při teplotě 1300 °C v přítomnosti katalyzátoru. Выделившаяся фтористоводородная kyseliny s přebytkem pár těší do přijímače, kde je титруется hydroxidem sodným.

4.2 Zařízení, činidla a roztoky

Instalace pro stanovení obsahu fluoridu vápenatého (obrázek 1).

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení obsahu fluoridu vápenatého

1 — промывная склянка pro čištění vzduchu nebo kyslíku, vyplněný roztokem hydroxidu sodného
masové koncentrace 0,2 g/cm; 2 — шарообразная trubice naplněné skleněné vaty pro záchyt
kapky vody ze zásady; 3 — nerezová trubka vnějším průměrem 20 mm a vnitřním — 18 mm,
délka 220 mm, která je zahrnuta v tubě 10 a je hermeticky připevněn хомутом; 4 — nerezová trubka
průměr 10 mm, приваренная k trubce 3; 5 — baňky pro více páry; 6 — elektrický dlaždice;
7 — porcelán лодочка N) 2 GOST 9147, pre-прокаленная v муфельной pece
při teplotě 900−1000 °C po dobu 4−5 h; 8 — trubková электропечь s карборундовым
ohřívač, zajišťující teplotu (1300±20) °C a instalována se sklonem 4° v
straně přijímače; 9 — пирометр; 10 — porcelán nebo кварцевая trubka vnitřní
o průměru 20−22 mm; 11, 13 — gumové weatherstrip; 12 — nádrže pro chlazení trubice vodou;
14 — форштос; 15 — přijímač pro titrace kyselinou фтористоводородной

Obrázek 1 — Instalace pro stanovení obsahu fluoridu vápenatého

Hák, s jehož pomocí лодочки umístěn do zkumavky a extrakt z ní, je vyroben z žárovzdorné drátu o průměru 3−5 mm, délka 500 až 600 mm.

Sodný hydroxid podle GOST 4328, kamenných masové koncentrace 0,2 g/cma roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dm.

Hlinitý bezvodý oxid, прокаленный při teplotě 1100 °C po dobu 1 hod.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Methyl red (ukazatel).

Метиленовый modrá (ukazatel).

Smíšené ukazatel: 0,125 g methyl red a 0,083 g метиленового modré se rozpustí ve 100 cmethanolu; uchovávají v tmavé склянке.

Kyselina solná podle GOST 3118 molární koncentraci 0,02 mol/dm(фиксанал).

Masivní koncentraci roztoku hydroxidu sodného se instalují na standardní vzoru флюса. Analýza standardního vzorku se provádějí za stejných podmínek jako analýza zkoumaného vzorku.

Masivní koncentraci roztoku hydroxidu sodného , g/cmfluorid vápenatý, vypočítejte podle vzorce

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek fluorid vápenatý ve standardním vzorku, %;

 — hmotnost навески standardního vzorku, g;

 — objem roztoku hydroxidu sodného, израсходованного na титрование, viz.

Masivní koncentrace hydroxidu sodného je možné instalovat na титрованному раствору kyseliny chlorovodíkové (фиксаналу): 25 cmroztoku kyseliny molární koncentraci 0,02 mol/dmjsou umístěny v baňce pro titrace, přidejte 2−3 kapky směsného indikátoru a титруют roztok louh do přechodu růžové zbarvení na zelené.

Masivní koncentraci roztoku hydroxidu sodného , g/cmfluorid vápenatý, vypočítejte podle vzorce

, (2)

kde  — přístup k ;

 — objem kyseliny chlorovodíkové molární koncentraci 0,02 mol/dm;

 — objem alkalické.

4.3 Provádění analýzy

Навеску флюса hmotnost 0,1−0,2 g umístěny v фарфоровую лодочку, obsahující 0,2−0,4 g oxidu hlinitého. Obsah лодочки pečlivě se míchá. Лодочку umístěny v фарфоровую trubice, vyhřívané na teploty 1250−1350 °C, a zavírají trubku pryžovou zátkou. V фарфоровую trubice prostřednictvím ramena trubky 3 podává vzduch nebo kyslík rychlostí 3−5 bublinek za sekundu současně s vodní parou.

Tvořil při пирогидролизе фтористоводородная kyselina vstupuje do přijímače, 15, kam je pre-влито 50 cmvody a 5−6 kapek směsného indikátoru.

Фтористоводородную kyselinu титруют roztokem hydroxidu sodného s molární koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dmdo změny zbarvení z сиреневой v zelené. Dokončují титрование, kdy barva roztoku se nemění v průběhu 2 min

4.4 Zpracování výsledků

4.4.1 Masovou podíl fluorid vápenatý , %, vypočítejte podle vzorce

, (3)

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku hydroxidu sodného, g/cmfluorid vápenatý;

 — objem roztoku hydroxidu sodného, израсходованного na титрование, cm;

 — hmotnost навески флюса, pm,

4.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové fluorid vápenatý jsou uvedeny v tabulce 1.


Tabulka 1

V procentech

5 Титриметрический комплексонометрический metoda stanovení fluorid vápenatý

5.1 Podstata metody

Metoda je založena na осаждении iontů fluoridu v podobě фторхлорида olova. Přebytek olova титруют roztokem трилона Vb

5.2 Činidla a roztoky

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Amonný oxid podle GOST 3770.

Draslík chlorid podle GOST 4234.

Sodný bezvodý oxid podle GOST 83.

Sodík chlorid podle GOST 4233, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Olovo уксуснокислый podle GOST 1027, malta masivní koncentraci 0,025 g/cm.

Kyselina víno podle GOST 5817, kamenných masové koncentraci 0,05 g/cm.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Křemíku (IV) oxid podle GOST 9428.

Methyl oranžovou (led), roztok mediální koncentraci 0,001 g/cm.

Эриохром černá (ukazatel): 0,2 g indikátoru растирают s 20 g chloridu draselného.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok s molární koncentrací ekvivalentu 0,05 mol/dm: 9,3 g трилона B se rozpustí v 300 cmvody. Roztok se odfiltruje v мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Natrium fluorid podle GOST 4463, standardní roztok: 2,210 g fluorid sodný se rozpustí ve vodě a zředěný na 1000 cmvodou v dimenzionální baňka. Roztok má mohutnou koncentraci fluoridu 0,001 g/cm.

Masivní koncentraci roztoku трилона B zakládají na фтору: 50 cmstandardního roztoku převedeny do sklenice s kapacitou 300 cm, přidejte 10 kapek kyseliny octové, 20 cmroztoku chloridu sodného a z бюретки 25 cmroztoku уксуснокислого olova. Roztok se míchá, zahřívá na teplotu 60−70 °C, znovu se míchá až do vypadnutí kalů, po kterém odešel na 12 hod.

Roztok s neuhrazená sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až do značky a přefiltruje do suché kádinky přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první porce filtrátu.

Vybrané 50−100 cmprůsakové vody zúžený baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny vinné, 10 cmamoniaku (1:1), se přidá 0,1 g indikátoru эриохрома černé a титруют přebytek olova roztokem трилона B až přechod zbarvení z сиренево-fialové v jasně modrou.

Masivní koncentraci трилона B , g/cmfluorid vápenatý, vypočítejte podle vzorce

, (4)

kde  — objem standardního roztoku fluorid sodný, cm;

 — míra konverze fluoridů na fluorid vápenatý;

 — objem roztoku уксуснокислого olova, půjčky s přebytkem, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование nadbytku уксуснокислого olova, cm;

 — poměr mezi objemy roztoků уксуснокислого olova a трилона Vb

Určují poměr : 5 cmroztoku уксуснокислого olova jsou umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 50 cmvody, 10 cmkyseliny vinné, 10 cmamoniaku (1:1), 0,1 g indikátoru эриохрома černé a титруют na přechod zbarvení z сиренево-fialové v jasně modrou.

Poměr vypočítejte podle vzorce

, (5)

kde v  — objem roztoku уксуснокислого olova, půjčky na титрование, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование, viz.

5.3 Provádění analýzy

Навеску флюса hmotností 0,5 g (při hromadné podílu фтористого vápník 1,5−40%), nebo 0,25 g (při hromadné podílu фтористого vápníku 40−65%) smíchané s 0,2 g oxidu křemičitého a 5 g aspartát oxid sodný a сплавляют v платиновом kelímku s víčkem při teplotě 950−1050 °C po dobu 20−30 minut Плав se nalije na vysoce leštěné desky z nerezové oceli.

Kelímek s плавом umístěny ve sklenici s kapacitou 300 až 400 cm, приливают 50 cmhorké vody, podává se sklem a vydrží na teplém místě, až do úplného rozkladu плава.

Kelímek je získáván z šálku a обмывают několikrát vodou. Roztok s sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Roztok se přefiltruje do suché baňky přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první podíl filtrátu. Vybrali 50 cmfiltrátu do kádinky s kapacitou 300 cm, přidejte 2−3 kapky methyl oranžovou a okyselené s oxidem dusnatého kyselinou (1:1) až oranžové zbarvení, přidejte 4−5 g oxidu amonného a vaří až do odstranění zápachu čpavku (při tomto кремниевая kyselina vylučuje v podobě студенистого sediment). Roztok se odfiltruje do sklenice s kapacitou 300 cmpřes vatu a prát 8−10 krát teplou vodou. Filtrát okyselené s oxidem po метиловому оранжевому dusnatého kyselinou (1:1) až do změny zbarvení roztoku, přidejte 10 kapek kyseliny octové, 20 cmroztoku chloridu sodného a z бюретки 25−50 cmroztoku уксуснокислого olova. Roztok se míchá, zahřívá na teplotu 60−70 °C, znovu se míchá až do vypadnutí kalů, po kterém odešel na 12 hod.

Roztok s neuhrazená sedimentu se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, zředí vodou až do značky a přefiltruje do suché kádinky přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první porce filtrátu.

50−100 cmfiltrátu se přesouvají na vietnamský baňky s kapacitou 250 cm, приливают 10 cmkyseliny vinné, 10 cmamoniaku (1:1), se přidá 0,1 g indikátoru эриохрома černé a титруют přebytek olova roztokem трилона B až přechod zbarvení z сиренево-fialové v jasně

modrou.

5.4 Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil Masovou podíl фтористого vápníku , %, vypočítejte podle vzorce

, (6)

kde v  — objem roztoku уксуснокислого olova, půjčky pro depozice fluor-ion baterie, cm;

 — objem roztoku трилона B, израсходованного na титрование nadbytku уксуснокислого olova, cm;

 — poměr mezi objemy roztoků уксуснокислого olova a трилона B;

 — hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, vyjádřená v g/cmfluorid vápenatý;

 — hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku,

gg

5.4.2 Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení podílu masové fluorid vápenatý jsou uvedeny v tabulce 1.