GOST 22536.7-88

• gost-225367-88.pdf (508.78 KiB)
  ГОСТ 22536.7-88

GOST 22536.7−88 uhlíková Ocel a litina нелегированный. Metody stanovení chromu

GOST 22536.7−88

Skupina В09

KÓD STANDARD SSSR

OCEL UHLÍKOVÁ A LITINA НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

Metody stanovení chromu

Carbon unalloyed steel and cast iron.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 0809

Platnost je od 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 4−93 Interstate Rady
standardizace, metrologie a certifikace.
(ИУС N 4, 1994). — Poznámka «KÓD».

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem ocelářský průmysl SSSR

UMĚLCI

Ad Kv Нестеров, probíhat. smlouvy o es. věd; S. Vi Рудюк, probíhat. smlouvy o es. věd; S. V. Спирина, probíhat. chim. věd (vedoucí předmětu); C. F. Коваленко, probíhat. smlouvy o es. věd; H. H. Гриценко, probíhat. chim. věd; La Gi Березовая; Oa M. Киржнер

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 25.08.88 N 3018

3. NA OPLÁTKU GOST 22536.7−77

4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje фотометрический (při hromadné podílu chromu od 0,01 do 0,50%), титриметрический (při hromadné podílu chromu od 0,10 do 0,50%) a absorpční абсорбционный (při hromadné podílu chromu od 0,01 do 0,50%) metody stanovení chromu.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 22536.0−87.

1.2. Přesnost výsledku analýzy (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) nepřesahuje hranice , se výše v tabulce, při splnění podmínek:

rozdíl mezi výsledky dvou (třech) paralelních měření nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95) hodnoty (), výše v tabulce;

воспроизведенное ve standardním vzorku hodnota hromadné podílu chromu nesmí lišit od аттестованного více než допускаемое (při spolehlivosti pravděpodobnost =0,85) hodnoty , uvedené v tabulce.

Při nesplnění jedné z výše uvedených podmínek, provádějí se opakované měření masové podíl chromu. Pokud se i při opakované měření požadavky na přesnost výsledků, které nejsou prováděny, výsledky analýzy uznávají nevěrní, měření končí na identifikaci a odstranění příčin, které porušují normální průběh analýzy.

Rozdíl dvou středních výsledky analýz, provedených v různých podmínkách (například při внутрилабораторном kontrole reprodukovatelnost), nesmí překročit (při spolehlivosti pravděpodobnost 0,95) hodnoty , výše v tabulce.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

2.1. Metoda je založena na окислении дифенилкарбазида chrom (VI) v сернокислой prostředí na barvené na červeno-fialová barva připojení a změření optické hustoty barvené v roztoku při vlnové délce 546 nm.

Vliv Fe (III) eliminují přidat tolik kyseliny fosforečné. Při stanovení chromu v oceli a чугуне s masovým podílem manganu, více než 1% a při stanovení chromu, méně než 0,1% železo, mangan a další prvky, které brání analýzy, oddělují осаждением углекислым натрием.

2.2. Přístroje a činidla

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:4.

Směs kyselin: 150 cmkyseliny sírové se opatrně přidává se do 700 cmvody, po ochlazení приливают 150 cmfosforečné kyseliny.

Kyselina kyselé podle GOST 61 až 75.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm; uchovávat v nádobách z tmavého skla.

Líh rektifikovaný podle GOST 5962−67 nebo GOST 18300−87.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 200 g/dm.

1,5-Дифенилкарбазид podle GOST 5859−78, roztok s masivní koncentrací 1 g/dm: 0,1 g se rozpustí v 10 cmkyselině octové, приливают 50 cmetanolu a přikrýval s až 100 cmvodou.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79.

Sodík a oxid podle GOST 83−79, roztok s masivní koncentrací 300 g/dm.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, roztok s masivní koncentrací 10 g/dm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75.

Standardní roztoky chromu.

Roztok A: 0,2829 g sušeného při 140 °C do konstantní hmotnosti двухромовокислого draselného se rozpustí ve 250 cmvody v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a důkladně se míchá.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g chromu. Doba skladování malty za 3 měsíce.

Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g chromu; (připravují těsně před použitím).

Roztok: 10 cmroztoku B jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cmroztoku obsahuje 0,0

00005 g chromu.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Bez oddělení углекислым натрием (při hromadné podílu chromu od 0,1 do 0,5%).

2.3.1.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm, приливают 20 cmsměsi kyselin, podává hodinová sklem a rozpustí za mírného zahřátí. Pak обмывают sklo nad adaptérem baňky malým množstvím vody, приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku, vařit až do odstranění oxidů dusíku a vychladlé.

Pokud je sediment (grafit, кремниевая kyselina), roztok se odfiltruje přes filtr «bílá stuha» a prát 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody. Filtr sedimentu vyhazovat, a filtrát odpařené do objemu 50−60 cm. V vychlazené kamenných приливают 5 cmroztoku азотнокислого stříbra a 10 cmroztoku надсернокислого amonný, postupně zahřeje až do vzniku růžové zbarvení a vařit až do úplného zničení надсернокислого amonného. Pak roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 100 cmpřikrýval s až po značku vodou a promíchá.

V мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn аликвотную část roztoku 10 cm, приливают 2 cmkyselina fosforečná (l:2), 15 cmvody a 5 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s až po značku vodou, promíchá a okamžitě měří optická hustota barvené roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 546 nm, nebo фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu 530−550 nm. Pokud v trakční obsahuje vanad, hodnotu optické hustoty, měří prostřednictvím 10−15 minut v Důsledku malé odolnosti komplexu současně připravují 4−5 vzorků. Pro přípravu roztoku pro srovnání v мерную baňky s kapacitou až 100 cmjsou umístěny 20 cmvody, 2 cmsměsi kyselin, 5 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnoty optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze

analýzy.

2.3.1.2. Síť градуировочного grafika

V šest kuželových baněk s kapacitou 100 cmje umístěn na 0,1 g карбонильного železa. V pěti z nich se přidávají důsledně 1, 2, 5, 10, 12 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 g chromu. Šestá навеска slouží pro konání kontrolního zkušenosti. Všechny baňky приливают 20 cmsměsi kyselin a dále se postupuje jak je uvedena v § 2.3.1.1.

Podle zjistí hodnoty optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti chromu budují градуировочный plán.

Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích; optická hustota — hmotnostní zlomek chromu.

2.3.1.3. Zpracování výsledků

Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chromu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

2.3.2. S oddělením углекислым натрием (při hromadné podílu chromu od 0,01 do 0,50%).

2.3.2.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 0,2 g (při hromadné podílu chromu, 0,01−0,10%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu chromu výše 0,10%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 200 cm, приливают 20 cmkyseliny sírové (1:4), se rozpustí za mírného zahřátí. Pak приливают po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění roztoku a přebytek 1−2 cm. Roztok uvařený na odstranění oxidů dusíku a odpařené do vzniku par kyseliny sírové. Po ochlazení roztoku приливают 25−30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. V horkém roztoku приливают 2 cmroztoku марганцовокислого draslíku, vařit až do úplného vypadnutí kalů двуоксида manganu a приливают 15 cmvody. Pak opatrně, malé porce, za stálého míchání приливают 30 cmroztoku oxidu sodného a postav na teplé plotně 20−30 minut

Roztok s sedimentu je chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Část roztoku odfiltrovat přes suchý filtr «bílá stuha» v suché baňce, odhazovat první porce filtrátu.

Аликвотную část roztoku 50 cm(při hromadné podílu chromu, 0,01−0,03%), 20 cm(při hromadné podílu chromu 0,03−0,10%) a 10 cm(při hromadné podílu chromu, více než 0,10%) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 3 cmkyseliny sírové (1:4), roztok chlazen приливают 5 cmroztoku дифенилкарбазида, míchá, přikrýval s vodou až po značku a znovu se míchá.

Po 5 min se měří hodnotu optické hustoty roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 546 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm. Pokud v trakční obsahuje vanad, hodnotu optické hustoty, měří přes 10−15 min na 3−4 pokus. Jako roztok srovnání uplatňují vodu.

Z hodnot optické hustoty analyzovaných roztoků вычитают hodnota optické hustoty roztoku kontrolního zkušenosti.

Výsledky analýzy počítají na градуировочному grafiku nebo metoda srovnání se standardním vzorem, blízké složení na zkušební trakční a provedeným přes všechny fáze

analýzy.

2.3.2.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmприливают důsledně 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmstandardního roztoku, což odpovídá 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 g chromu. Do každé baňky приливают 3 cmkyseliny sírové (1:4), 5 cmroztoku дифенилкарбазида, míchá, přikrýval s až po značku vodou a opět se míchá. Po 5 min se měří optická hustota roztoku na спектрофотометре při vlnové délce 546 nm, nebo na фотоэлектроколориметре se светофильтром, které mají maximálně pásma v intervalu vlnových délek 530−550 nm.

Pro přípravu roztoku pro srovnání v мерную baňky s kapacitou 100 cmприливают 25−30 cmvody, 3 cmkyseliny sírové (1:4) a 5 cmдифенилкарбазида, перемешивая roztok po přidání každého реактива. Roztok přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Na nacházející hodnotám optické hustoty a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti chromu budují градуировочный plán.

Domácí síť градуировочного grafika v souřadnicích: optická hustota — hmotnostní zlomek chromu

a.

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde

 — hmotnost chromu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

-hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

2.4.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl chromu jsou uvedeny v tabulce.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Metoda je založena na окислении chrom (III) надсернокислым аммонием do chromu (VI) v сернокислой prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbra. Хромовую hyaluronové, regeneruje roztokem soli železa (II) a nastavit koncový bod titrace потенциометрически nebo vizuálně. V takovém případě nadbytek Fe (II) оттитровывают roztokem марганцовокислого draslíku.

3.2. Přístroje a činidla

Instalace pro потенциометрического titrace: dvě elektrody — индикаторный (platinum) a elektrody srovnávací (каломельный, хлорсеребряный nebo вольфрамовый); magnetické nebo mechanické мешалка; милливольтметр dc nebo ph-metr, což umožňuje jasně zachytit skok potenciálu na koncový bod při titraci s vybranou dvojicí elektrod. Pokud je to nutné k listině souhlasně připojit variabilní odpor, který umožňuje provádět měření v rozsahu stupnice přístroje.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77 a разбавленная 5:95 a 1:1.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 6552−80.

Směs kyselin: 160 cmsírové přidává se opatrně 760 cmvody, vychladlé a приливают 80 cmортофосфорной kyseliny.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo GOST 11125−84.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok s masivní koncentrací 2 g/dm; uchovávají v nádobách z tmavého skla.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok s masivní koncentrací 100 g/dm, čerstvá.

Sodík chlorid podle GOST 4233−77, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Sodík щавелевокислый bezvodý podle GOST 5839−77.

Mangan (II) hydrogensíranu 5-vodný podle GOST 435−77, roztok s masivní koncentrací 5 g/dm.

Močovina podle GOST 6691−77; čerstvá malta s masivní koncentrací 100 g/dm.

Sodík азотнокислый podle GOST 4197−74, roztok s masivní koncentrací 20 g/dm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, roztok s masivní koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dm: 7,84 g soli Mora rozpuštěné v 1 dmkyseliny sírové (5:95).

Masivní koncentraci roztoku soli Mora () nastavit na standardní раствору chromu (VI) nebo навеске aspartát двухромовокислого draslíku, sušeného při 150 °C do konstantní hmotnosti. Навеску двухромовокислого draslíku hmotnost 0,1000 g se rozpustí ve 150 dmvody v dimenzionální baňka s kapacitou 250 cma přikrýval s až po značku vodou. Аликвотную část 20 cmje umístěn ve sklenici s kapacitou 400 cm, приливают 20 cm, kyselina sírová 1:1,5 cm,kyseliny fosforečné a míchá. Ve sklenici s roztokem ponořil elektrody, patří мешалку a rychle приливают roztok soli Mora před více volně-žluté zbarvení. Pak roztok soli Mora přidejte pomalu po kapkách, napíše objem roztoku v бюретке a indikace přístroje po přidání každé kapky roztoku. Objem roztoku v бюретке, odpovídající maximálnímu změně svědectví přístroje, považují za množství, израсходованный na титрование.

Masivní koncentraci roztoku soli Mora (), vyjádřenou v gramech chromu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde  — hmotnost навески двухромовокислого draslíku, odpovídající аликвотной části, g;

0,3535 — koeficient přepočtu двухромовокислого draslíku na chrom;

-objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, viz.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490−75, standardní roztok s masivní koncentrací ekvivalentu 0,02 mol/dm: 0,63 g марганцовокислого draselného rozpuštěné v 1 dmvody, roztok se převede do склянку z tmavého skla, zavírají притертой zátkou, důkladně promíchat a nechat na 7−10 dní.

Roztok se filtruje přes прокаленный azbest, nebo trychtýř s porézní destičkou nebo opatrně slije сифоном do nádoby z tmavého skla. Roztok se uchovává v této nádobě, снабженном сифонной šnorchlování, které přímo spojují s бюреткой.

Masivní koncentraci roztoku (v) stanoví podle безводному щавелевокислому натрию, высушенному do konstantní hmotnosti při 110 °C.

Навеску щавелевокислого sodíku hmotností 0,1 g se rozpustí zahřátím v 50 cmvody, přidejte 15 cm, kyselina sírová (1:1), zahřeje na 70−80 °C a титруют roztokem марганцовокислого draslíku před příchodem udržitelné růžové zbarvení.

Masivní koncentraci roztoku марганцовокислого draslíku, vyjádřenou v g chromu na 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce

,

kde 0,259 — koeficient přepočtu щавелевокислого sodíku na chrom;

 — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

-objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, viz.

Stanoví poměr () objemy roztoků soli Mora a марганцовокислого draslíku: vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, приливают z бюретки 25 cmroztok soli Mora, přidejte 250 cmvody, 60 cmsměsi kyselin a титруют roztokem марганцовокислого draslíku do stabilní po dobu 2−3 min volně-růžové zbarvení.

Poměr vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование roztok soli Mora, cm;

 — objem roztoku soli Mora, je posuzován pro titrace, viz.

Poměr stanoví třikrát, a vzít průměr.

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Навеску oceli nebo litiny hmotnost 2 g (při hromadné podílu chromu od 0,1 do 0,3%) a 1 g (při hromadné podílu chromu od 0,3 do 0,5%) se umístil na vietnamský baňky nebo sklenice s kapacitou 500 až 600 cma rozpustí v 60 cmsměsi kyselin. Po úplném rozpuštění se přidávají po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění a vařit až do úplného zničení karbidy a odstranění oxidů dusíku. Při analýze litiny grafit a částečně выпавшую кремниевую kyselinu odfiltruje a promyje filtr sedimentu 5−6 krát teplou vodou, sběr filtrátu a промывные vody v baňce nebo sklenici s kapacitou 500 až 600 cm.

Při analýze oceli nebo litiny s masovým podílem manganu méně než 0,1% k раствору přidán 1 cmroztoku сернокислого manganu.

Roztok se ředí s teplou vodou do objemu 200−250 cm, приливают 10 cmroztoku азотнокислого stříbra, 20 cmroztoku надсернокислого amonný a zahřeje k varu. Vznik crimson pláč zbarvení tvořil марганцовой kyseliny svědčí o plném окислении do chromu šestimocného. Roztok se vaří až do zničení надсернокислого amonný, приливают 5 cmroztoku chloridu sodného a pokračovat vaření až do zmizení crimson pláč a vzniku žlutého zbarvení. Pokud kamenných sedimentu získává hnědý barvy, je nutné přidat 1−2 cmroztoku chloridu sodného a pokračovat vaření až do získání čisté žluté zbarvení. Roztok chlazen v tekoucí vodě na pokojovou teplotu, míchá a титруют (viz pp.3.3.2 a 3.3.

3).

3.3.2. Vizuální титрование

K раствору přibírají z бюретки při nepřetržitém míchání roztok soli Mora do přechodu zbarvení ze žluté na zelenou a přebytek 7−10 cm. Přebytek roztoku soli Mora okamžitě оттитровывают roztokem марганцовокислого draslíku do vzniku stabilní (do 2−3 min) růžové zbarvení.

3.3.3. Потенциометрическое титрование

Do sklenice s předměty roztoku ponořit elektrody, patří мешалку a приливают roztok soli Mora zpočátku rychle až více volně-žluté zabarvení, pak se pomalu po kapkách do více skoku potenciálu.

V přítomnosti vanadu zpočátku оттитровывают množství chrómu a vanadu, pak se přidává po kapkách roztok марганцовокислого draslíku k masivní koncentraci 20 g/dmpřed příchodem růžové zbarvení, stabilní do 2 min Přebytek марганцовокислого draslíku a obnovit 1−2 kapky roztoku азотистокислого sodíku do zmizení růžové zbarvení, přidejte 20 cmroztoku močoviny, 25 cm, kyselina sírová (1:1) (v tomto případě šipka милливольтметра se vrací do původní polohy) a титруют roztokem soli Mora, přidá se po kapkách jako je uvedena výše. Rozdíl v objemu roztoku v бюретке mezi prvním a druhým titrace považují za množství, израсходованный na титрование chromu.

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Při vizuální titraci masovou podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní koncentrace марганцовокислого draslíku, vyjádřená v g chromu na 1 cmroztoku;

 — objem roztoku soli Mora, je posuzován pro titrace, cm;

 — poměr mezi roztokem soli Mora a марганцовокислого draslíku;

 — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески vzorku,

gg

3.4.2. Při потенциометрическом titraci masovou podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce:

,

kde  — hmotnostní koncentrace roztoku soli Mora, vyjádřenou v g chromu na 1 cmroztoku;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

Masivní podíl chromu () v procentech v стале a чугуне, které obsahují vanad, vypočítejte podle vzorce

,

kde je V — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование chromu a vanadu, cm;

 — objem roztoku soli Mora, израсходованный na титрование vanadu, cm;

 — hmotnostní koncentrace soli Mora, vyjádřenou v g chromu;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

3.4.3. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl chromu jsou uvedeny v tabulce.

Metoda platí u rozdílů v hodnocení kvality uhlíkové oceli a нелегированного litiny.

4. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ CHROMU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření míry rezonanční absorpce záření volnými atomy chromu, vyrobených v důsledku stříkání sledované roztoku v plameni vzduch — ацетилен nebo oxid dusný — ацетилен.

4.2. Přístroje a činidla

Absorpční абсорбционный plamenný spektrofotometr.

Lampa s dutým katodou pro stanovení chromu.

Ацетилен podle GOST 5457−75.

Oxid dusný.

Kompresor, který zajišťuje přívod stlačeného vzduchu, nebo nádobky se stlačeným vzduchem.

Kyselina solná podle GOST 3118−77 nebo podle GOST 14261−77, разбавленная 1:1 a roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77 nebo podle GOST 11125−84.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75.

Chrom kovové značky Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (H), Х99Б (H), X98,5 (H) podle GOST 5905−79.

Standardní roztoky chromu.

Roztok A: 2,8290 g sušeného při 140 °C do konstantní hmotnosti двухромовокислого draselného se rozpustí ve 250 ccmroztoku kyseliny chlorovodíkové (50 g/dm) v dimenzionální baňka s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá. Roztok A lze připravit z kovového chromu. 1 g kovového chromu se rozpustí zahřátím ve 20 cmkyseliny chlorovodíkové, opatrně po kapkách přidejte 1−2 cmkyseliny dusičné a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku A obsahuje 0,001 g chromu.

Roztok B: 50 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cmroztoku B obsahuje 0,00005 g chromu.

Amonný chlorid podle GOST 3773−72, roztok s masivní koncentrací 50 g/dm.

Železo карбонильное радиотехническое podle GOST 13610−79 a roztok s masivní koncentrací 50 g/dm: 50 g карбонильного železa se rozpustí ve 400 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), pak se přidává po kapkách азотную kyselinu do ukončení pěnění, упаривают do vlhkých solí, přidejte 40−50 cmkyselině chlorovodíkové a znovu упаривают do vlhkých solí. Tuto operaci opakovat ještě jednou. Soli se rozpustí ve 100 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, doplní až po značku vodou, promíchá a roztok se filtruje přes filtr střední

hustota.

4.3. Příprava přístroje

Příprava přístroje k analýze provádějí v souladu s připojené k němu návod. Tón spektrofotometr na резонансную linku 357,9 nm. Po zapnutí přívodu plynu a zapálení hořáku stříká vodu do ohně a nastavit nulové čtení přístroje.

4.4. Provádění analýzy

4.4.1. Навеску oceli nebo litiny, hmotnost 1 g (při hromadné podílu chromu, 0,01 až 0,10%) nebo 0,5 g (při hromadné podílu chromu od 0,1 do 0,2%), nebo 0,2 g (při hromadné podílu chromu od 0,2 do 0,5%) se umístí do sklenice s kapacitou až 100 cma rozpustí zahřátím v 15 cmkyseliny chlorovodíkové a 5 cmkyseliny dusičné. Roztok odpařené sucho, chladné, приливают 5 cmkyseliny chlorovodíkové, 30 cmvody a zahřívá se do rozpuštění soli. Chlazený roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 100 cm, приливают 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Roztok se filtruje přes suchý filtr «bílá stuha», odhazovat první dvě porce filtrátu.

Pro přípravu roztoku kontrolního zkušenosti v мерную baňky s kapacitou 100 cmприливают všechny činidla používané v analýze. Stříká do ohně kamenných kontrolního zkušenosti, a pak анализируемые roztoky v pořadí vzrůstající masové podíl chromu do více stabilní indikací pro každého roztoku.

Před zavedením do ohně každé sledované roztoku stříká vodu na umytí systému a kontrolu nulového bodu.

Od průměrné hodnoty absorbance každého z analyzovaných roztoků вычитают průměrná hodnota absorbance kontrolního zkušenosti.

Množství chromu se nachází na градуировочному plán

u.

4.4.2. Síť градуировочного grafika

V sedm rozměrové vložky s kapacitou 100 cmse umístil na 20, nebo 10, nebo 4 cmroztoku карбонильного železa (v závislosti na навески oceli nebo litiny), приливают v šesti z nich důsledně 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 cmstandardního roztoku B, což odpovídá 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 g chromu, приливают 10 cmroztoku chloridu amonného, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Další průběh analýzy provádějí jak je uvedena v § 4.4.1. Sedmá baňky slouží pro konání kontrolního zkušenosti.

Podle zjistí hodnoty absorbance roztoků a jim odpovídajícím hodnotám hmotnosti chromu budují градуировочный plán.

4.5. Zpracování výsledků

4.5.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnost chromu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, pm,

4.5.2. Normy přesně a normy kontrolu přesnosti stanovení masové podíl chromu jsou uvedeny v tabulce.