GOST 1652.9-77
GOST 1652.9−77 Slitiny měď-zinek. Metoda pro stanovení síry (s Úpravami N 1, 2, 3)
GOST 1652.9−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY MĚĎ-ZINEK
Metody stanovení síry
Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 1652.9−77
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo odstavce, pododstavce |
| GOST 8.315−91 | 4.2 b, 5.6 |
| GOST 859−78 |
Разд.2 |
| GOST 1020−77 |
Úvodní část |
| GOST 1652.1−77 |
1.1 |
| GOST 4232−74 |
Разд.2 |
| GOST 4328−77 |
Разд.2 |
| GOST 4404−78 |
Разд.2 |
| GOST 10163−76 |
Разд.2 |
| GOST 15527−70 |
Úvodní část |
| GOST 17711−93 |
Úvodní část |
| GOST 20490−75 |
Разд.2 |
| GOST 25086−87 |
1.1, 4.2 b, 5.6 |
| ISO 7266−84 |
Úvodní část, aplikace |
5. Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (červenec 1997) se Změnami N 1, 2, schváleno v říjnu roku 1981 vedla, listopadu 1987 roce, v prosinci 1992 (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Tato norma stanovuje йодометрический, титриметрический metoda a metoda s použitím automatických a poloautomatických analyzátorů (při hromadné podílu síry od 0,001 do 0,05%) v mědi a slitinách zinku die-podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.
Domácí provádět stanovení síry v mědi-zinku die slitinách na ISO 7266* (viz příloha).
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.
(Upravená verze, Ism. N 2).
2a. Йодометрический титриметрический metoda
2a.1. Podstata metody
Metoda je založena na spalování vzorku v tox kyslíku při 1000−1200°C, převzetí vytvořené oxidu siřičitého a titraci se tvořily sirné kyseliny roztokem jódu v přítomnosti indikátoru škrobu.
2a, 2a.1. (Uveden dále, Ism. N 2).
2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY
Instalace pro stanovení obsahu síry (viz výkres).
Instalace pro stanovení obsahu síry
Instalace se skládá z následujících prvků: lahve s kyslíkem 1, снабженного редукционным ventil 2 (pro regulaci rychlosti kyslíku v trouba); склянки Тищенко 3 s промывным roztokem; поглотительной склянки 4, obsahující концентрированную серную kyseliny; sloupec 5 pro odvlhčování kyslíku, které se nachází v dolní části suchý chlorid vápníku, pak vrstva sklo nebo obyčejné vaty a v horní části suchým едкое kali nebo suchý štiplavý натр; trojcestného kohoutku 6 pro regulaci rychlosti prostupu kyslíku; porcelánové trubice 7 délka 650−750 mm vnitřní průměr 15−20 mm. Délka trubice by měla být taková, na konec její vyčnívat z pece, ne méně než na 180−200 mm. Trubice před použitím musí být прокалена při 1100−1200°C v atmosféře kyslíku; терморегулятора 8 pro udržení požadované teploty v peci, který se skládá z platinum-платинородиевой termočlánky a гальванометра; horizontální elektrické trubkové pece 9, neumožňuje ohřev až do 1100−1200°C; пылеуловителя 10, plnou skleněné vaty; двухходового kohoutku 11; бюретки 13; поглотительного aparátu 12, skládající se ze dvou stejných nádob, spojených prosklenými перемычками. Levá nádoba je абсорбционным, v jeho spodní části je kohout pro vypouštění po skončení analýzy оттитрованной поглотительной tekutiny. V pravém nádoby nalít tekutinu, účtů pro kontrolu.
Porcelánové neglazovaná dlažba лодочки délka 70−130 mm, šířka 7−12 mm a výška 5−10 mm. Лодочки musí být прокалены při 1100−1200°C v atmosféře kyslíku do 10 min
Jód je 0,0005 mol/dmroztoku; připravují takto: 0,126 g kovového jódu, oloupané возгонкой, se přesouvají do malé baňky s притертой zátkou, do které pre-umístěny 2 g jodidu draselného a 5−10 cm
vody. Obsah baňky se často взбалтывают až do úplného rozpuštění jodu, pak se roztok převede do мерную baňky s kapacitou 1 dm
a zředí vodou až do značky. Roztok udržet v склянке z tmavého skla.
Masivní koncentrace roztoku jódu , vyjádřenou v g/cm
síry, vypočítejte podle vzorce
kde — hmotnost навески standardního vzorku, g;
— hmotnostní zlomek síry v standardním vzorku, %;
— objem roztoku jódu, израсходованный na титрование, viz
.
Standardní vzorek pro stanovení pracovního režimu instalace. Používají Vládní standardní vzorky ocelí: GEO 716−84п, SRM 1557−83п, SRM 1640−83п, SRM 888−84п, SRM 1416−82п nebo никелевый slitiny; SRM 1862−80, SRM 1862−85п, SRM 1498−83п, SRM 1609−85п.
Měď značky М0к podle GOST 859 v podobě třísky.
Kukuřičný škrob, instantní podle GOST 10163, 10 g/dmroztoku.
Draslík йодистый podle GOST 4232.
Draselný hydrát oxidu (kali едкое) roztok 400 g/dm.
Sodný hydrát kysličníku podle GOST 4328.
Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 40 g/dm.
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.
Draslík chlorid, bezvodý плавленный.
Roztok промывной; připravují následujícím způsobem: 40 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve 40%-nom roztoku hydroxid draselný.
Před provedením analýzy je celá instalace by měla být testována na těsnost při 1100−1200°C, pro to, co spojuje celý přístroj s баллоном, otevírá trojcestný ventil na vzduch, opatrně otevřít balón a propouští kyslík rychlostí 20 až 30 bublin za minutu. Jeřáb 6 přepne tak, aby se kyslík zapsal do trouby a zavřete kohout 11. Po 2−3 min musí přestat uvolňování bublinek v очистительных склянках 3 a 4, ten ještě 5−7 min, a pokud jsou bubliny více nevystupoval, instalaci považují za uzavřené.
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
3.1. Навеску тонкоизмельченного slitiny, hmotnost 2,5 g umístěny v фарфоровую лодочку a přidává čokoláda, měď 0,3 gg Sbírají celou instalaci, jak je znázorněno na výkresu, pak zkontrolovat dostupnost těkavých regeneračních látek v сжигательной zkumavce. K tomu je oba nádoby поглотительного aparátu 12 nalít 50 cmvody a po 10 cm
roztoku škrobu, приливают z бюретки na obě nádoby několik kapek roztoku jodu do vzniku slabě modré zbarvení, vyhřívaná trouba do 1080−1100°C a propouští kyslík rychlostí 40−50 bublinek za minutu.
Pokud se po 4−5 min zbarvení roztoku v поглотительном nádobě zmizí, pak to ukazuje na výběr ve zkumavce využití plynných látek, reagují s jódem. V tomto případě, když proud kyslíku, приливают k раствору v levém nádobě ještě několik kapek roztoku jódu do té doby, dokud slabě-modré zbarvení roztoku zůstane beze změny a stejně podle intenzity zabarvení kontrolní zkušeností v pravé nádobě. Poté je vyjmout zátku z trubek (ze strany lahve s kyslíkem) a umístil do zkumavky лодочку s навеской vzorku pomocí dlouhé smyčky drátu háčku do středu trouby (ve většině vyhřívané zóny). Sluchátko okamžitě zavírají zátkou a produkují spalování vzorku.
Když přicházející z pece v поглотительный nádoby plyny začnou vyblednutí roztok jódu v dolní části nádoby, aby absorbovat приливают roztok jódu v takové míře, aby se modré zbarvení roztoku není úplně při spalování. Při oslabení intenzity zbarvení v поглотительном roztoku приливание roztoku jódu zpomalí a zastaví v okamžiku, kdy volně-modré zbarvení roztoku v levém nádobě je i nadále konstantní a rovné intenzitu s zbarvení kontrolního roztoku v pravé nádobě. Poté propouští kyslík ještě po dobu 1 min, a, pokud je zbarvení roztoku není zmizí, pak se spalování věří hotová. Při určování obsahu síry je nutné provádět ve stejný den kontrolní zážitek pro provedení změny. Za tímto účelem лодочку прокаливают s 0,3 g mědi. Změna na kontrolní zkušenost by měla být více než 0,2−0,3 cmroztoku jódu.
3.2. (Je Vyloučen, Ism. N 2).
4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
4.1. Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce
kde v — objem roztoku jódu, израсходованный na титрование vzorku, v cm
;
— objem roztoku jódu, израсходованный na титрование roztoku kontrolního zkušenosti, cm
;
— hmotnostní koncentrace roztoku jódu, vyjádřenou v g/cm
síry;
— hmotnost навески legované, pm,
4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce.
| Hmotnostní zlomek síry, % |
|
|
| Od 0,001 až 0,002 vč. |
0,0004 |
0,0006 |
| Sv. 0,002 «0,004 « |
0,0006 | 0,0008 |
| «0,004» 0,01 « |
0,0008 |
0,001 |
| «0,01» 0,03 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,02» 0,05 « |
0,005 |
0,007 |
4.2 a. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.
4.2, 4.2 a. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).
4.2 b. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) ocelí, niklu a mědi a zinku die slitiny, schválený podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
(Upravená verze, Ism. N 3).
4.3. Při přítomnosti neshody se používá metoda s použitím automatických analyzátorů.
(Uveden dále, Ism. N 1).
5. METODA S POUŽITÍM AUTOMATICKÝCH A POLOAUTOMATICKÝCH ANALYZÁTORŮ
5.1. Podstata metody
Metoda je založena na stanovení síry pomocí automatické a полуавтоматического analyzátor, který poskytuje spalování навески vzorky slitiny v tox kyslíku při 1000−1200°C, převzetí formě oxidu siřičitého s roztokem oxidant a stanovení síry v závislosti na typu analyzátoru кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим metodami na měření absorpce molekulárních pásů oxidu siřičitého v infračervené oblasti spektra.
5.2. Zařízení
Automatické nebo poloautomatické analyzátor typu AU-7932. Domácí používání jiných typů automatických nebo poloautomatických analyzátorů, které poskytují určitou přesnost analýzy.
5.3. Provádění analýzy
Definice masové podíl síry tráví podle metody dané pro tento typ analyzátoru s použitím třídění podle Státní standardní vzorky ocelí, například, balíček, který zahrnuje GEO 716−84п, SRM 164−84п, SRM 888−84п, SRM 1377−82п, SRM 1416−82п nebo niklové slitiny: GEO 1862−80, SRM 1498−83п, SRM 1609−85п.
5.1−5.3. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
5.4. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulce (viz § 4.2).
5.5. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce (viz § 4.2).
5.4, 5.5. (Upravená verze, Ism. N 2, 3).
5.6. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) ocelí, niklu a mědi a zinku die slitiny, schválený podle GOST 8.315, v souladu s GOST 25086.
(Upravená verze, Ism. N 3).
APLIKACE (doporučené). ISO 7266−84 Měď a měděné slitiny. Stanovení síry. Титриметрический metoda se spalováním
APLIKACE
Doporučené
1. Oblast použití
Norma stanovuje титриметрический metoda pro stanovení síry v mědi a měděných slitinách s spalováním vzorku.
Metoda je použitelná při hromadné podílu síry více než 0,010%.
2. Podstata metody
Hoří навеску vzorku v kyslíku při 1250°S. Absorbují které vznikají při spalování plyny zředí roztokem peroxidu vodíku. Титруют vytvořil серную kyselinu боратом sodného v přítomnosti roztoku směsného indikátoru methyl red a метиленового modré.
3. Činidla
Při analýze používají činidla kvalifikace hod. a dále. a destilovanou vodu nebo деионизированную vodu.
3.1. Peroxid vodíku, roztok 3 g/dm.
Se zředí 10 cmperoxidu vodíku (30% hmotnosti) až 1000 cm
vodou.
3.2. Kyseliny sírové, která zní kyselina, roztok 0,0025 mol/dm.
Zředí 14 cmsírové kyseliny (
) až 1000 cm
. Poté se naředí 10 cm
tohoto roztoku na 1000 cm
.
3.3. Борат sodný, standardní roztok
Rozpustí 1,1895 g, borat sodný (NaB
O
·10H
O) ve vodě a zředí do značky v dimenzionální baňka s kapacitou až 1000 cm
.
1 cmstandardního roztoku obsahuje 100 mikrogramů síry.
3.4. Smíšené ukazatel
Rozpustí 0,120 g methyl red a 0,080 g метиленового modré 100 cmethanolu.
4. Zařízení
Běžná laboratorní zařízení s doplňkem.
4.1. Бюретка 25 cms cenou dělení 0,05 cm
.
4.2. Přístroje pro stanovení síry (sakra.1), skládající se z následujících částí
Přístroje pro stanovení síry
Sakra.1,
— trubka pro čištění plynu;
— барботерная trubice;
— výstupní kohoutek;
— regulátor tlaku a průtokoměr;
— gumová spojka;
— chladící had;
— pec pro spalování;
— ртутный závěrky a ochranná trubice;
— двухходовый kohoutek;
— буферная kapacita pro vyrovnávání tlaku;
— trubice pro spalování
4.2.1. Kyslíkovou склянка s regulátorem tlaku a расходомером . Kyslík by neměl obsahovat síry.
4.2.2. Trubice pro čištění plynu (a
). Trubka je
vyplněna s azbestem, zpracované гидроокисью sodíku. Spodní část trubky
na tři čtvrtiny výšky naplněna пятиокисью fosforu. Tyto dvě látky jsou rozděleny zátkou ze skelné vaty.
4.2.3. Двухходовой jeřáb s trubkami o průměru 3−4 mm, který umožňuje кислороду proudit do zkumavky
pro spalování, a газам, выделяющимся při spalování, pocházejí v tubě-bubbler
.
4.2.4. Ртутный závěrka s rovnovážné склянкой a pojistnou trubicí. Úroveň rtuti pomocí rovnovážné склянки je nastaven tak, aby při dostupnosti izolace při otevřeném kohoutku
roztok z trubice pro spalování přišla s průtokem 2,5 dm
/min Při otevřeném kohoutku
je vytvořen přetlak a ртутный závěrka pracuje až do dosažení normálního tlaku.
4.2.5. Буферная kapacita pro vyrovnání tlaků.
4.2.6. Trubka pro spalování , vyrobený z непористого жаростойкого materiálu, do které se vejde лодочка členění pro spalování.
4.2.7. Лодочка pro spalování, pre-прокаленная při 1250 °C v tox kyslíku.
4.2.8. Válcová pec , která je schopna udržet teplotu vytápěné části trubice pro spalování
1250 °C, s kovovým охлаждаемой hlavou pro trubky pro spalování (sakra.3).
4.2.9. Skleněné выводная trubka stejného průměru, co a trubice pro spalování spojený s trubkou pro spalovny gumovou spojkou
.
4.2.10. Je chlazený vodou cívky pro chlazení plynů, выделяющихся při spalování.
4.2.11. Flexibilní plastové trubky pro všech stálých sloučenin.
4.3. Aparatura pro absorpci plynů, skládající se z následujících částí (vlastností.1 a 2).
Aparatura pro absorpci plynů
Sakra.2
Sakra.3
1 — развальцовка na šířku 10 mm; 2 — měděné trubice 6х4, припаянная; 3 — vstup kyslíku;
4 — фланцевое spojení; 5 — měděné trubice pro pásma vody 6х4; 6 — odolné vůči teplu trubice;
7 — skleněná trubice s odpovídající poloměrem, v souladu s vnějším velikosti trubky
pro spalování; 8 — pájení tvrdou припоем; 9 — držák
4.3.1. Поглотительный nádoba s kapacitou 250 cm.
4.3.2. Барботерная trubka s otvory po 0,05 mm od jednoho konce (sakra.2), ponořené do roztoku peroxidu vodíku.
4.3.3. Výstupní kohout mezi trubkami pro čištění plynu
a
a барботерной šnorchlování
. Pomocí tohoto jeřábu je možné udržovat malý průtok kyslíku v поглотительный nádoby, zabrání tím pronikání roztoku peroxidu vodíku v барботерную trubice
.
5. Provádění analýzy
5.1. Навеска vzorku
Se zváží (1±0,001) g vzorku v лодочке pro spalování. Ve slitinách s vysokým obsahem zinku (латуней) se přidávají do лодочку k навеске bariera. png «počet podle množství čistého cínu.
5.2. Холостая vyzkoušení
Прокаливание trubice pro spalování a лодочек pro spalování eliminuje potřebu povaleč trakční, ale pro slitiny s vysokým obsahem zinku tráví холостую soudu se stejným množstvím hmotnost cínu v лодочке pro spalování.
5.3. Metodika stanovení
Zahřeje troubu až 1250 °C. Ujistěte se, že cívky pro chlazení
funguje, spojují trubku pro spalování
u obou konců.
Otevřou kohouty a
a je nucen prostřednictvím systému pro kyslík s průtokem 2,5 dm
/min, zatímco jej pomocí regulátoru tlaku a průtokoměr
.
Zavřela kohoutek a snižují spotřebu kyslíku až o 0,5 dm
/min pomocí jeřábu
. V поглотительный nádoby injekčně 40 cm
roztoku peroxidu vodíku, 160 cm
vody a 4 až 6 kapek směsného roztoku indikátoru. Ponořil барботерную trubice
v tomto roztoku. Pokud je to nutné, doplní ukazatel do fialové barvy přidáním roztoku kyseliny sírové.
Otevřít kohoutek a je nucen prostřednictvím systému pro kyslík s průtokem 2,5 dm
/min po dobu 2 min pro vytěsnění oxidu uhličitého. V případě potřeby řídí regulátor tlaku a průtokoměr
.
Zavřela kohoutek a přidat v поглотительный nádoby kamenných borat sodíku. Barva indikátoru se musí změnit od fialové přes modrou po zelenou. Přestane přidávat roztok, když se barva indikátoru změní od modro-zelené až jasně zelené.
Odstraní zátku hlavy trouby. Je umístěn лодочку pro spalování obsahující навеску vzorku, nejvíce horké zóny pece pomocí tyčí z жаростойкого kovu.
Zavřete zátkou trubka pro spalování a ten 2 min Pomalu otevřít kohoutek . Propouští kyslík přes trubku pro spalování po dobu 2 min, pak zavřete kohoutek
. Vyjmout zátku, a pak лодочку pro spalování.
Roztok поглотительном nádobě титруют roztokem borat sodného do jasně zelené barvy indikátoru.
5.4. Kontrolní měření
Předběžnou kontrolu přístroje se provádějí pomocí standardní vzorek nebo faux soudu, obsahující známé množství síry. Definice se provádějí v souladu s pp.5.1−5.3.
6. Zpracování výsledků
Masivní podíl síry v procentech vypočítejte podle vzorce
kde v — objem roztoku borat sodného, použitého pro titrace, cm
;
— hmotnost навески vzorku, g;
0,0001 — hmotnost síry, odpovídající 1 cmroztoku borat sodíku, pm,
Ve slitinách s vysokým obsahem zinku vypočítá hmotnostní zlomek síry by měla být snížena na masové podíl síry v staromládenectví trakční cínu.
7. Poznámky k metodě stanovení
7.1. Analýza slitin mědi s vysokým obsahem zinku
Metoda může být použita pro slitiny mědi s vysokým obsahem zinku, zejména měď-цинковым сплавам (латуням). Při analýze těchto slitin v лодочку pro spalování k навеске vzorku přidávají bariera. png «počet podle množství čistého cínu.
Pokud je tato obezřetnost nejsou pozorovány, pak zinek při zahřátí bude перегоняться a odvezené při tomto oxid zinečnatý se bude bránit definice síry.
7.2. Předběžné zpracování trubek pro spalování
Trubka by měla být прокалена při teplotě spalování (1250°C) nebo posunutím trubky v peci na její délce.
7.3. Прокаливание лодочек pro spalování
Прокаливание musí být provedena ve stejný den, kdy лодочка používá. Лодочки musí být uloženy v эксикаторе. Nedostatek síry by mělo být testováno pomocí pevných prázdných zážitků.
7.4. Opakované stanovení
Při stejné барботерной metru a stejné поглотительном roztoku lze provádět sérii v 5 nebo 6 definic. Pro snížení ztrát času na minimum následující навеску lze zavést ihned, jakmile skončí spalování předchozí навески, a титрование lze provádět v průběhu двухминутной pauza.
8. Zpráva o analýze
Zpráva o provádění analýzy by měl obsahovat:
metodika odběru vzorků;
použité metody analýzy;
získané výsledky a metody jejich výpočtu;
všechny charakteristické rysy, což se projevuje při analýze;
všechny provádět operace, stanovené tímto standardem, nebo které jsou považovány za nežádoucí.
APLIKACE. (Vloženo dodatečně, Ism. N 3).
