GOST 15027.5-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-150275-77.pdf (435.41 KiB)
ГОСТ 15027.5-77

GOST 15027.5−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.5−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody pro stanovení niklu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.5−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1535−79. Standard odpovídá ISO 4742−84 v části бронз безоловянных

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 8.315−97	2.4.4.1, 3.4.4.1
GOST 199−78	2.2, 4.2
GOST 493−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 849−97	3.2, 4.2, 5.2
GOST 2210−73	2.2
GOST 3118−77	2.2, 4.2, 5.2
GOST 3652−69	2.2
GOST 3760−79	2.2, 4.2
GOST 4166−76	4.2
GOST 4204−77	2.2, 3.2, 5.2
GOST 4328−77	3.2, 4.2
GOST 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4951−79	2.2
GOST 5456−79	4.2
GOST 5817−77	2.2
GOST 5828−77	2.2, 3.2, 4.2
GOST 5837−78	4.2
GOST 5841−74	2.2, 3.2
GOST 5845−79	3.2
GOST 6563−75	2.2
GOST 6691−77	2.2, 3.2
GOST 10484−78	2.2, 3.2, 5.2
GOST 10929−76	4.2
GOST 10527.1−77	2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2
GOST 18175−78	Úvodní část
GOST 18300−87	2.2, 4.2
GOST 20478−75	3.2
GOST 22867−77	2.2, 3.2
GOST 23932−90	2.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)

Tato norma stanovuje гравиметрический metoda (při hromadné podílu niklu od 0,5% až 35%), фотометрический a absorpční абсорбционный metody (při hromadné podílu niklu od 0,05% do 7%) a экстракционно-фотометрический metoda (při hromadné podílu niklu od 0,05% do 1%) v безоловянных бронзах podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na осаждении niklu v аммиачном roztoku v přítomnosti vinné nebo citronové kyseliny диметилглиоксимом v podobě nerozpustné ve vodě внутрикомплексного připojení.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Filtrační kelímky na GOST 23932 typů TF 3−20, 3−32.

Электролизная instalace s платиновыми elektrodami podle GOST 6563.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1 a 1:99.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Amonný chlorid podle GOST 2210, roztok 200 g/dm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Močovina podle GOST 6691, roztok 50 g/dm.

Гидразин hydrogensíranu podle GOST 5841, roztok 50 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Бромтимоловый modrá, alkohol roztok 10 g/dm.

Amonný виннокислый podle GOST 4951.

Roztok pro praní; připravují následujícím způsobem: 10 g amonného виннокислого se rozpustí ve vodě, přidá 1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) amoniaku a přikrýval s vodou do 1000 cm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4 a 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118, kamenných 9 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 400 g/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Líh rektifikovaný podle GOST 18300 a zředěný 1:3.

(Upravená verze, Ism.

N 1).

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Pro бронз, které obsahují křemík

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.1a, je umístěn na platinovou misku, přidejte 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 1 cmфтористоводородной kyseliny. Rozpouštění tráví při zahřátí. Pak přidejte 5 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Sůl se rozpustí ve vodě a roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , zředí vodou do 150 cm, se přidá 8 cmпрокипяченной kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1.

Tabulka 1a


Hmotnostní zlomek niklu, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku навески, cm	Objem аликвотной části malty, cm
Od 0,5 do 3	1	Celý	-
Sv. 3 «8	0,5	Celý	-
«8» 12	1,0	250	50
«12» 35	0,5	500	50

Elektrolyt se přesouvají do sklenice s kapacitou 600 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , zředí vodou do 200 cma dále se provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 2.3.2.

2.3.2. Pro ostatní бронз

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.1a, umístit ve sklenici s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Po úplném rozpuštění vzorku ополаскивают stěny šálku vody a odstraní окислы dusíku кипячением. Přidat 50 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) horké vody, 20 cmhorkého roztoku азотнокислого amonného a zahřívá se 10 min V případě výběru метаоловянной kyseliny, sraženina odfiltruje a sraženina na filtru promyje 7−8 krát horkým roztokem kyseliny dusičné, zředěné 1:99.

Pak se roztok zředí do 150 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) vodou a vylučovat měď a olovo электролизом podle GOST 15027.1. Při výskytu během elektrolýzy růžové zbarvení (oxidace manganu) se přidává po kapkách roztok močoviny nebo сернокислого hydrazinu do odbarvení roztoku. Policajt nebo аликвотную část roztoku (viz tabulka.1a) se přesouvají do sklenice s kapacitou 600 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a zředí vodou do 200 cm.

Do roztoku se přidá 10 cmroztoku kyseliny vinné, 25 cmroztoku chloridu amonného a neutralizaci amoniakem do слабокислой reakce (ph 4−5) univerzální indikační papír nebo se přidá několik kapek roztoku бромтимолового modré a amoniaku do zásadité reakce, a pak se po kapkách азотную salicylovou, zmírněný 1:1, až do změny zbarvení roztoku. Roztok se zahřeje na 70 °C, přidá 30 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) спиртового roztoku диметилглиоксима, 5 g уксуснокислого sodíku, 2−3 cmamoniaku do слабощелочной reakce a uchovávány ve vodní lázni po 2 h (lze nechat přes noc). Sraženina odfiltruje na pre-váha filtrační kelímek při отсасывании. Sraženina promyje třikrát horký roztok pro oplachování, šest až osmkrát teplou vodou a nakonec dvakrát этиловым alkohol, zředěný 1:3. Kelímek sedimentu sušené v větrání skříně při 110−120 °C do konstantní hmotnosti.

(Upravená verze, Ism.

N 1).

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost sedimentu диметилглиоксимата niklu, g;

0,2032 — koeficient přepočtu диметилглиоксимата nikl na nikl;

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost навески.

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

Tabulka 2


Hmotnostní zlomek niklu, %	, %	, %
0,05 až 0,10	0,010	0,02
Sv. 0,10 «0,25	0,012	0,03
«0,25» 0,5	0,02	0,05
«0,5» 1,0	0,04	0,1
«1,0» 3,0	0,05	0,1

(Upravená verze, Ism. N 2).

2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných гравиметрическим a absorpční абсорбционным metodami v souladu s GOST 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě niklem barvené spojení s диметилглиоксимом v alkalickém prostředí v přítomnosti oxidantů a měření optické hustoty barvené roztoku.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Draslík sodík виннокислый podle GOST 5845 (сегнетовая sůl), roztok 200 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Sodný гидроокись podle GOST 4328, 2 mol/dmroztoku.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478, čerstvá roztok 100 g/dm.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) podle GOST 5828, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) v roztoku je 2 mol/dmhydroxid sodný.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Standardní roztoky niklu.

Roztoku A; připravují takto: 0,2 g niklu se rozpustí ve 20 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1. Окислы dusíku odstraní кипячением. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0002 g niklu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. 1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00002 g niklu.

Amonný азотнокислый podle GOST 22867, roztok 100 g/dm.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:99.

Močovina podle GOST 6691, roztok 50 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Гидразин podle GOST 5841, roztok 50 g/dm.

(Upravená verze, Ism.

N 1, 2).

3.3. Provádění analýzy

3.3.1. Pro бронз, které obsahují křemík

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g umístěny na platinovou misku, přidejte 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 1 cmфтористоводородной kyseliny. Rozpouštění tráví při zahřátí. Pak přidejte 5 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Soli se rozpustí vodou a roztok se převede do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 10 cmkyseliny dusičné, zředí vodou až 50 cma vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1.

Elektrolyt se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s vodou až po značku, promíchá a dále provádějí analýzy, jak je uvedeno v § 3.3.2

3.3.2. Pro бронз všech ostatních značek

Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při mírném zahřátí. Po úplném rozpuštění vzorku ополаскивают stěny šálku vody a odstraní окислы dusíku кипячением, se přidá 50 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) horké vody a 20 cmhorkého roztoku азотнокислого amonný, vyhřívaná 10 min a v případě vzniku usazenin метаоловянной kyseliny jeho odfiltrování na pevný filtr a promyje se sraženina na filtru teplou dusnatého kyselinou, zředěné 1:99, po kterém zbytky vyhazovat. Pak se roztok zředí vodou do 150 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , při absenci olova do slitiny se přidávají 7 cmsírové, zředěné 1:4, a vylučovat měď электролизом podle GOST 15027.1. V přítomnosti olova серную mléčnou, se přidají po výběru základní hmoty olova электролизом. Pokud se objeví růžové zbarvení v procesu elektrolýzy (oxidace manganu) se přidává po kapkách roztok močoviny nebo сернокислого hydrazinu. Elektrolyt se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou až do značky.

V závislosti na obsahu niklu v bronzu vybrány аликвотную část roztoku v souladu s tabulka.3.

Tabulka 3


Hmotnostní zlomek niklu, %	Objem аликвотной části malty, cm	Hmotnost навески, odpovídající аликвотной části roztoku, g
0,05 až 0,25	25	0,05
Sv. 0,25 «0,5	10	0,02
«0,5» 7,0	5	0,01

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.3) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 20 až 25 cmvody a důsledně приливают 10 cmroztoku сегнетовой soli, 15−20 cmroztoku hydroxid sodný, 10 cmroztoku надсернокислого amonného, 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku диметилглиоксима, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Optická hustota roztoku se měří na фотоколориметре se zeleným светофильтром v кювете 3 cm (při hromadné podílu niklu do 1%), кювете 1 cm (při hromadné podílu niklu více než 1%) nebo na спектрофотометре při ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) =434 nm je v кювете 1 cm ve vztahu k раствору kontrolního zkušenosti.

Masivní podíl niklu výpočet na градуировочным grafy.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.3. Síť градуировочного grafika

3.3.3.1. V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B niklu, zředí vodou až do 20−25 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.2.

3.3.2. V dimenzionální baňky o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 a 3,5 cmstandardního roztoku A niklu, se zředí vodou až do 20−25 cma dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 3.3.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4. Zpracování výsledků

3.4.1. Masivní podíl niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části malty, pm,

3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných фотометрическим a absorpční абсорбционным nebo гравиметрическим metodami v souladu s GOST 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na экстрагировании желтоокрашенного komplexu диметилглиоксимата niklu хлороформом a měření optické hustoty extraktu.

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118, разбавленная 1:1.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, roztok 200 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Гидроксиламин солянокислый podle GOST 5456, roztok 10 g/dm.

Sodík серноватистокислый, roztok 200 g/dm.

Sodík уксуснокислый podle GOST 199, roztok 200 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Sodík виннокислый kyselé podle GOST 5837, roztok 100 g/dm.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) podle GOST 5828, alkohol roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Комплексообразующий kamenných; připravují takto: promíchejte 240 cmroztoku виннокислого kyselý sodný, 480 cmroztoku уксуснокислого sodíku a 200 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku серноватистокислого sodíku.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Chloroform.

Nikl značky Н0 podle GOST 849.

Standardní roztoky niklu.

Roztoku A; připravují se mění takto: 1 g niklu se rozpustí ve sklenici s kapacitou 250−300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 10 cmperoxidu vodíku, přidanou malé porce, když vzorek úplně nerozpustí, vařit 1 min, k rozkladu nadbytku peroxidu vodíku, chlazen, a převedeny do мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,001 g niklu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,000

1 g niklu.

4.3. Provádění analýzy

4.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250−300 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 20 cmkyseliny solné, zředěné 1:1 a 10 cmperoxidu vodíku, добавляемой malé porce. Když vzorek zcela nerozpustí, roztok se vaří 1 min k rozkladu nadbytku peroxidu vodíku. Pak překládají roztok мерную baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část 10 cm(při hromadné podílu niklu do 0,5%) nebo 5 cm(při hromadné podílu niklu od 0,5% do 1%) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , zředí vodou až do 25 cma kamenných подщелачивают amoniakem, a pak znovu okyselené s oxidem kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:1, až do ph 6,5 na indikační papír. Pak přidejte 5 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku гидроксиламина a 50 cmкомплексообразующего roztoku třepáním po přidání každého реактива. Poté přidejte 3 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku диметилглиоксима, встряхивают 60 s, приливают 20 cmchloroformu a extrahován po dobu 40 s. Po oddělení fází zbarvená do žluté barvy roztoku chloroformu převede do baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , který obsahuje 0,2 g aspartát сернокислого sodíku, a z vodného roztoku se opakují, экстракцию 10 cmchloroformu. Baňku s jednotnější extrakt, přikrýval s až do značky хлороформом, uzavřen zátkou a míchá. Optická hustota roztoku se měří na спектрофотометре při vlnové délce 360 nm v кювете délce 1 cm, nebo na фотоэлектроколориметре při vlnové délce 413 nm v кювете délce 2 viz Roztokem srovnání slouží хлороформный vrstva kontrolního zkušenosti.

Obsah niklu výpočet na градуировочному

grafiku.

4.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные trychtýř nalít důsledně 0; 1; 2; 3; 4; 5 a 6 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) standardního roztoku B, přidává amoniak až do alkalické reakce a pak analýzy vedou jak je uvedeno v § 4.3.1.

Roztokem srovnání slouží extrakt, získaný bez přidání standardního roztoku niklu.

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

3.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 3.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

5. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA PRO STANOVENÍ NIKLU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy niklu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro nikl.

Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 3:2 a 1:1.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztoky 2 a 1 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Směs kyselin; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1.

Nikl podle GOST 849 s masovým podílem niklu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky niklu.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g niklu se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 3:2, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0005 g niklu.

Roztok B; připravují takto: 20 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

1 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,0001 g никел

jsem.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku do 0,05%.

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивают stěny kádinky s roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou. Při hromadné podílu niklu více než 0,25% 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5) a přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Tabulka 5


Hmotnostní zlomek niklu, %	Hmotnost навески vzorku, g	Objem аликвотной části malty, cm	Množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, cm	Objem roztoku po ředění, cm
0,05 až 0,25	1	-	-	100
Sv. 0,25 «1,5	1	10	10	100
«1,5» 7,0	0,5	10	25	250

Měří atomovou абсорбцию niklu v plameni ацетилен-vzduch při vlnové délce 232,0 nebo 341,5 nm souběžně s градуировочными roztoky.

5.3.2. Pro бронз, s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску bronzu hmotností, uvedených v tabulka.5, jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen a rozpustí ve vodě, při zahřátí. Roztok se převede do мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s vodou až do značky. Při hromadné podílu niklu více než 0,25% 10 cmroztoku převedeny do příslušné мерную baňce (viz tabulka.5), se přidá roztok 2 mol/dm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 5.3.1.

5.3.3. Síť градуировочного grafika

Ve dvanácti z třinácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 1,0; 2.0; 4,0; 6,0 a 8,0 cmstandardního roztoku B a 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku Aa Za všechny baňky se přidá 10 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové a přikrýval s vodou až do značky.

Měří atomovou абсорбцию niklu, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl niklu ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace niklu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem konečného roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески obsažené v konečném objemu roztoku vzorku, pm,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.2.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.2.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo сопоставлением výsledků analýzy získaných absorpční абсорбционным a фотометрическим nebo гравиметрическим metodami v souladu s GOST 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

GOST 15027.5-77

GOST 15027.5−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení niklu (se Změnami N 1, 2)