GOST 1652.2-77
GOST 1652.2−77 Slitiny měď-zinek. Metody stanovení olova (se Změnami N 1, 2, 3)
GOST 1652.2−77
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
SLITINY MĚĎ-ZINEK
Metody stanovení olova
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1978−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Yu Af Шевакин, M, Bi Таубкин, Aa, Aa Nemodruk, Pan.V.Егиазарова (manažer témat), Gi Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR
3. NA OPLÁTKU GOST 1652.2−71
4. Standardu plně odpovídá ISO 4749−84*
________________
* Přístup k mezinárodním a zahraničním dokumentům, je uvedeno zde a dále v textu, je možné získat po kliknutí na odkaz na stránky shop.cntd.ru. — Poznámka výrobce databáze.
5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
Označení НТД, na který je dán odkaz | Číslo odstavce, pododstavce |
GOST 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4 |
GOST 859−78 |
5.2 |
GOST 1020−77 |
Úvodní část |
GOST 1652.1−77 |
1.1 |
GOST 2062−77 |
3.2 |
GOST 2210−73 |
3.2 |
GOST 3117−78 |
2.2 |
GOST 3118−77 |
2.2, 4.2, 5.2 |
GOST 3760−79 |
3.2, 4.2 |
GOST 3773−72 |
4.2 |
GOST 3778−77 |
2.2, 4.2, 5.2 |
GOST 4109−79 |
3.2, 4.2 |
GOST 4147−74 |
3.2 |
GOST 4166−76 |
4.2, 5.2 |
GOST 4204−77 |
2.2, 3.2, 5.2 |
GOST 4207−75 |
2.2 |
GOST 4233−77 |
2.2 |
GOST 4328−77 |
4.2 |
GOST 4461−77 |
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2 |
GOST 4658−73 |
3.2 |
GOST 5475−69 |
5.2 |
GOST 5817−77 |
4.2 |
GOST 6563−75 |
6.2 |
GOST 8864−71 |
4.2 |
GOST 9293−74 |
3.2 |
GOST 10484−78 |
5.2 |
GOST 10652−73 |
2.2 |
GOST 10929−76 |
3.2 |
GOST 14261−77 |
3.2 |
GOST 15527−70 |
Úvodní část |
GOST 17711−93 |
Úvodní část |
GOST 18300−87 |
2.2, 4.2 |
GOST 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, |
6. Vyhláškou Госстандарта
7. REEDICE (červen 1997), se Změnami, N 1, 2, 3, schváleným v listopadu 1987, v říjnu 1990, v prosinci 1992 (ИУС 2−88, 2−90, 3−93)
Tato norma stanovuje титриметрический a электрогравиметрический metody stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,5 do 5%), полярографический metoda pro stanovení olova (při hromadné podílu olova od 0,001 až do 5%), фотометрический metoda pro stanovení olova (od 0,005 do 1,0%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení olova (od 0,005 až 5,0%), mědi a zinku die slitinách podle GOST 15527, GOST 17711 a GOST 1020.
Standardu plně odpovídá ISO 4749.
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem podle § 1.1 GOST 1652.1.
(Upravená verze, Ism. N 1).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
2.1. Podstata metody
Metoda je založena na titraci olova při ph 5,5−6,0 roztokem трилона B v přítomnosti ксиленолового oranžové jako ukazatel na přechod zbarvení z fialové na žlutou.
2.2. Zařízení, činidla a roztoky
Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1 a 1:50.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Směs kyselin dusnatého a solné; připravují takto: jeden objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Draslík железистосинеродистый podle GOST 4207, roztok 30 g/dm.
Amonný уксуснокислый podle GOST 3117, roztok 250 g/dm.
Olovo značky C0 podle GOST 3778.
Ukazatel ксиленоловый oranžová, přípravek ve směsi s хлористым натрием v poměru 1:100, dobře растертый.
Sodík chlorid podle GOST 4233.
Sůl динатриевая этилендиамин-, , , -тетрауксусной kyseliny 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, 0,025 mol/dmroztoku; připravují takto: 9,305 g трилона B se rozpustí v 500 cmvody při zahřátí, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou.
(Upravená verze, Ism. N 2).
INSTALACE MASOVÉ KONCENTRACE ROZTOKU ТРИЛОНА B
0,1 g olova se rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, приливают 40 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen обмывают stěny šálku vody a opakují выпаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Pak roztok chlazen приливают 150 cmvody a zahřívá k varu, a pak se opět ochlazuje, приливают 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.
Hmotnostní koncentrace roztoku трилона B (), vyjádřená v gramech vedení o 1 cmroztoku, výpočet podle vzorce
,
kde — hmotnost навески olova, g;
— objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, viz.
2.3. Provádění analýzy
2.3.1. Pro slitiny, neobsahují křemíku
2 g slitiny jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 300 cm, podává hodinová sklem a se rozpustí v 15 cmsměsi kyselin při zahřívání. Po rozpuštění slitiny обмывают sklo, приливают 40 cmsírové, zředěné 1:1, kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen, stěny šálku обмывают vodou a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.
Zbytek je chlazen приливают 150 cmvody, zahřeje k varu a opět ochlazují. Pak приливают 40 cmethanolu a necháme na 4 hod. Выделившийся sediment сернокислого olova odfiltrovat na husté sítko, sklenice ополаскивают kyselinou sírovou, ředit 1:50, a promytá sraženina stejné kyselinou až do úplného odstranění двухвалентной mědi (vyzkoušení s железистосинеродистым draslík), a pak dvakrát nebo třikrát vodou. Filtr sedimentu jsou umístěny ve sklenici, ve kterém tam byl sedimentace. Приливают 15 cmroztoku уксуснокислого amonný, zahřeje k varu a vařit 2 min
Roztok čištěné zúžený baňky s kapacitou 250 cm. Ve sklenici s filtrem приливают dvakrát 30 cmhorké vody, pokaždé сливая roztok do stejné baňky. Znovu ve sklenici s filtrem приливают 15 cmroztoku уксуснокислого amonného a opakovat zpracování filtru.
Ve výsledné suspenzi se přidá trochu (na špičku stěrkou) směsi ксиленолового oranžové s хлористым натрием a титруют roztokem трилона B před přechodem fialové zbarvení v желт
tý.
2.3.2. Pro slitiny, které obsahují křemík
2 g slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 15 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 1 cmфтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění slitiny roztok chlazen приливают 40 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen soli se rozpustí ve vodě a překládají roztok ve sklenici s kapacitou 250 cm. Ополаскивают šálek vodou tak, aby objem nepřesahující 150 cm. Roztok se zahřívá a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 2.3.1.
2.4. Zpracování výsledků
2.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde v — objem roztoku трилона B, vynaloženy na титрование, cm;
— hmotnostní koncentrace roztoku трилона B, g/cm;
— hmotnost навески legované, pm,
2.4.2. Absolutní допускаемые rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
Tabulka 1
Hmotnostní zlomek olova, % |
, % |
, % |
Od 0,001 až 0,003 vč. |
0,0002 |
0,0003 |
Sv. 0,003 «0,005 « |
0,0005 |
0,0007 |
«0,005» 0,010 « |
0,001 |
0,0014 |
«0,010» 0,025 « |
0,0025 |
0,0035 |
«0,025» 0,050 « |
0,004 |
0,006 |
«0,05» 0,12 « |
0,01 |
0,014 |
«0,12» 0,60 « |
0,02 |
0,03 |
«0,6» 1,5 « |
0,04 |
0,05 |
«1,5» 5,0 « |
0,08 |
0,11 |
(Upravená verze, Ism. N 2, 3).
2.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
2.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.
2.4.3,
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
3.1. Podstata metody
Metoda je založena na předběžném oddělení olova od základních kovů соосаждением s гидроокисью železa v аммиачном roztoku s následnou definicí vedení полярографическим metodou.
3.2. Zařízení, činidla a roztoky
Полярограф typu 5122 nebo ПТТ-1, nebo jakýkoli jiný полярограф ac.
Buňka полярографическая, vyrobený ze skla, s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.
Kyselina solná podle GOST 14261, разбавленная 1:1, a 5 procentní roztok.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.
Kyselina chloru, včetně ad a.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: devět množství бромистоводородной kyseliny se smíchá s jedním objemem brom.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a 2 procentní roztok.
Železo хлорное podle GOST 4147, roztok 10 g/dm5%-nom roztoku kyseliny chlorovodíkové.
Olovo značky C0 podle GOST 3778.
Standardní roztoky olova
Roztoku A; připravují takto: 0,1 g olova se rozpustí zahřátím v 30 cmkyseliny dusičné, odstraní кипячением окислы dusíku, chlazení, приливают 50 cmvody, se pohybují v kamenných мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g olova.
Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidají 2 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g olova; připravují těsně před použitím.
Rtuť značky P0 podle GOST 4658, dehydrataci.
Dusík plynný podle GOST 9293.
Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.
Kyselina аскорбиновая.
Želatina, roztok 5 g/dm(čerstvá).
Směs kyselin: koncentrovaný oxid a solné kyseliny v poměru 1:3.
Amonný chlorid podle GOST 2210.
(Upravená verze, Ism. N
2).
3.3. Provádění analýzy
3.3.1. Pro všechny slitiny, které obsahují cín méně než 0,05%
Навеску slitiny (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, podává hodinová skla a opatrně se rozpustí ve 20 cmsměsi pro rozpuštění. Při неполном rozpuštění ve sklenici přidá po kapkách brom. Приливают k раствору 20 cmbělicí kyseliny a kondenzované roztok na zesvětlení a vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny (množství zbývajícího roztoku by neměla přesáhnout 5 cm).
Tabulka 2
Hmotnostní zlomek olova do slitiny, % |
Hmotnost навески, g |
Objem полярографируемого roztoku, cm |
Od 0,001 až 0,003 vč. |
1 |
40 |
Sv. 0,003 «0,01 « |
1 |
20 |
«0,01» 0,025 « |
1 |
10 |
«0,025» 0,05 « |
0,5 |
5 |
«0,05» 0,1 « |
0,5 |
2 |
«0,1» 0,5 « |
0,1 |
5 |
«0,5» 2,5 « |
0,1 |
2 |
«2,5» 5 « |
0,1 |
1 |
Vychladlé sklenice, обмывают stěny hrnku s trochou vody, se zahřívá do rozpuštění soli a přidat vodu do 100−150 cm.
3.3.2. Pro slitiny, které obsahují cín více než 0,05%
Навеску slitiny hmotností (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm, se přidá 20 cmsměsi kyselin a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok chlazen a přidat vody do 100−150 cm.
3.3.3. K nabytého раствору (viz § 3.3.1 a 3.3.2) приливают 1 cmroztoku chlorového železa (při hromadné podílu železa do slitiny méně než 0,5%), přidají se 3 g chloridu amonného a roztoku amoniaku do barvení roztoku do tmavě modré barvy a nad to ještě 5 cmroztoku amoniaku a snesou při 60−70°C po dobu 20 min
Sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty. Sklenice a sraženina na filtru se prát 3−4 krát horký 2% podílem roztokem amoniaku. Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém byla sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cmhorké kyseliny solné, zředěné 1:1, přidá se několik kapek peroxidu vodíku v přítomnosti v slitiny manganu.
Filtr prát na 30 cmhorké vody, roztok se zředí do 125−150 cma opakují sedimentace.
Po rozpuštění sedimentu do 20 cmhorké kyseliny chlorovodíkové (1:1) filtr promyje 6 krát teplou vodou, přidají se 3−5 cmperoxidu vodíku a kondenzované sucho. K suchému zbytku se přidá 5 cmkyseliny chlorovodíkové (1:1), 3 cmperoxidu vodíku a opakují выпаривание. Vychlazené zbytek se rozpustí v 5 cmkyselině chlorovodíkové, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 50 cm, se přidá 0,5 cmroztoku želatiny a аскорбиновую kyselinu do zmizení žlutého zbarvení trojmocného železa. Roztok přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
Současně s definicí olova do slitiny provádějí kontrolní zkušenost se všemi реактивами do výše uvedené met
одике.
3.3.4. Jsou vybrány z baňky аликвотную část roztoku (viz tabulka.2) a převedeny do полярографическую buňku, ředit vodou až do 20 cmpři hromadné podílu olova více než 0,01%. Roztok v buňce деаэрируют, aby se dusík během 5−7 min, zastaví míchání a oloupané катодную поляризационную křivku v intervalu napětí od minus 0,3 až minus 0,7 V. Vrchol využití olova došlo v oblasti minus 0,45 Mv Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby vrchol olova byl ne méně než 15 mm.
3.3.5. Obsah olova se zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část roztoku A nebo B, v závislosti na obsahu olova, přidávat do полярографируемый roztok se míchá roztok se 3 min a dále analýzy vedou, jako při určování obsahu olova v испытуемом roztoku (viz § 3.3.4).
Hodnota standardní doplňky volí tak, aby výška píku olova po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát.
3.3.1−3.3.5. (Upravená verze, Ism. N 2).
3.4. Zpracování výsledků
3.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde je výška píku olova při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;
— výška píku olova při полярографировании zkoušeného roztoku mm;
— výška píku olova po zavedení standardní doplňky, mm;
— objem standardní doplňky, mm;
— koncentrace standardního roztoku, g/cm;
— hmotnost навески slitiny, která pro полярографирования, g
.
3.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
3.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
3.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.
3.4.3,
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
4.1. Podstata metody
Metoda je založena na extrakci olova z alkalické тартратной prostředí хлороформом v podobě диэтилдитиокарбамината, замещении v extraktu z olova, mědi, třepání extraktu s nadbytkem vodného roztoku сернокислой mědi a měření optické hustoty získané хлороформного roztoku диэтилдитиокарбамината mědi.
4.2. Zařízení, činidla a roztoky
Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.
Kyselina víno podle GOST 5817, roztok 400 g/dm.
Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:1.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 500 g/dm.
Amoniak vodný podle GOST 3760 a ředí 1:50.
Диэтилдитиокарбаминат sodíku podle GOST 8864, vodný roztok 10 g/dm.
Фенолфталеин, roztok 10 g/dmv ethanolu.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.
Měď сернокислая безводная roztok 50 g/dm.
Chloroform.
Olovo podle GOST 3778, značky C0.
Standardní roztoky olova
Roztoku A; připravují takto: 0,1 g olova se rozpustí ve 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Po odstranění oxidů dusíku кипячением kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 1 dm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.
1 cmroztoku A obsahuje 0,0001 g olova.
Roztok B; připravují takto: převod 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 ml, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.
1 cmroztoku B obsahuje 0,00001 g olova.
Amonný chlorid podle GOST 3773.
Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.
Železo, standardní vzorek N 126 (nízkouhlíková ocel).
Roztok азотнокислого železa; připravují zrušení jednotlivého 1,005 g standardního vzorku N 126 15 cmkoncentrované kyseliny dusičné s následným ředěním roztoku vodou až 1 dm.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g železa.
Kyselina chloru.
Kyselina бромистоводородная podle GOST 2062.
Brom podle GOST 4109.
Směsi pro rozpuštění, свежеприготовленная: ve směsi бромистоводородную kyseliny s бромом v poměru 9:1.
(Upravená verze, Ism
. N 2).
4.3. Provádění analýzy
4.3.1. Навеску slitiny, hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cma rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, a 2 cmchlorovodíkové. Roztok se zředí vodou až do 150 cm, se přidá 5 g chloridu amonného a 30 cmroztoku азотнокислого železa (pro slitiny s masovým podílem méně než 0,5% železa), se zahřeje na 80−90°C a přidá amoniak až do přechodu celé mědi v instantní amoniakálním komplex. Mělký návrh dát скоагулироваться na teplém místě po dobu 20−30 min, po kterém se sraženina odfiltruje na filtr střední hustoty a отмывают od mědi horký roztok amoniaku, zředěný 1:50. Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, a opakují sedimentace гидроокисей, rozpouštění a vymývání sedimentu do zániku iontů mědi v фильтрате (vyzkoušení s диэтилдитиокарбаматом sodíku v acetonu).
Sraženina se rozpustí v 10 cmhorké kyseliny dusičné, zředěné 1:1, ve sklenici, ve kterém byla sedimentace, a vaří až do odstranění oxidů dusíku. Při obsahu olova méně než 0,01% na экстракцию používají kompletní řešení, při obsahu olova více než 0,01% roztoku převedeny do мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část roztoku 25 cm(při hromadné podílu olova od 0,01 do 0,05%), 10 cm(při hromadné podílu olova od 0,05 do 0,2%) nebo 5 cm(při hromadné podílu olova od 0,2 do 0,5%) nebo 2,5 cm(při hromadné podílu olova od 0,5 do 1%) se pohybují v делительную trychtýř s kapacitou 250 cm. Roztok do nálevky zředí vodou do 100 cm, se přidá 15 cmroztoku kyseliny vinné, neutralizuje roztokem hydroxid sodný na фенолфталеину před příchodem růžové zbarvení a navíc přidávají ještě 3−5 cmroztoku hydroxid sodný. Pak přidejte 5 cmroztoku диэтилдитиокарбамината sodíku, 15 cmchloroformu a extrahován olovo v podobě диэтилдитиокарбамината třepáním 5 min Dolní хлороформный vrstva slije do jiné делительную nálevky tak, aby okraj nálevky se dostal vodný roztok. Ke zbylé vodné fázi přidán 5 cmchloroformu a встряхивают 3 min Хлороформный vrstva присоединяют na hlavní экстракту a přidejte 20 cmroztoku сернокислой mědi a встряхивают 5 min Barevný хлороформный vrstvy se promítají v мерную baňky s kapacitou 25 cm, který je již přidáno 0,2 g сернокислого sodíku. Хлороформный roztok dimenzionální baňka přikrýval s хлороформом až do značky a měří optická hustota roztoku na спектрофотометре v кювете s tloušťkou vrstvy 1 cm, při vlnové délce 435 nm, nebo na фотоэлектроколориметре v кювете s tloušťkou vrstvy 1 nebo 2 cm s modrým светофильтром. Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.
(Upravená редак
ция, Ism. N 2).
4.3.1 a. Při hromadné podílu cínu do slitiny více než 0,1% навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, se přidá 20 cmsměsi pro rozpuštění a rozpustí zahřátím. Při неполном rozpuštění se přidává brom po kapkách. Pak se přidá 10−15 cmbělicí kyseliny a kondenzované roztok na zesvětlení a vzniku hustého bílého kouře bělicí kyseliny (množství zbývajícího roztoku by neměla přesáhnout 5 cm). Po ochlazení ополаскивают stěny šálky vody, zahřívá do rozpuštění soli, roztok se zředí vodou do objemu 150 cm, se přidá 5 g chloridu amonného a dále postupuje, jak je uvedeno v § 4.3.1.
(Uveden dále, Ism. N 2).
4.3.2. Síť градуировочного grafika
V делительные násypka o kapacitě 250 cmdělají 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 a 10,0 cmstandardního roztoku B, zředí vodou do 100 cm, přidávají na 15 cmroztoku kyseliny vinné a dále analýzy vedou, jak je uvedeno v § 4.3.1.
4.4. Zpracování výsledků
4.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost olova, naleznete na градуировочному grafiku, g;
— hmotnost навески legované, pm,
4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
(Upravená verze, Ism. N 1, 3).
4.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
4.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.
4.4.3,
5. ABSORPČNÍ METODA АБСОРБЦИОННЫЙ
5.1. Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v dusnatého kyselině nebo ve směsi dusnatého a solné kyseliny a změření atomové absorpce olova v plameni ацетилена-vzduch při vlnové délce 283,3 nm.
5.2. Zařízení, činidla a roztoky
Absorpční абсорбционный spektrometr.
Lampa s dutým katodou nebo jiný zdroj rezonanční záření pro olovo.
Kyselina oxid podle GOST 4461 a разбавленная 1:1.
Kyselina solná podle GOST 3118.
Směs kyselin dusnatého a solné v poměru 1:3.
Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.
Ацетилен podle GOST 5475.
Olovo podle GOST 3778.
Standardní roztok olova: 1 g olova se rozpustí zahřátím v 10 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,001 g olova.
Měď podle GOST 859.
Standardní roztok mědi: 10 g mědi se rozpustí zahřátím na 80 cmkyseliny dusičné (1:1). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
1 cmroztoku obsahuje 0,1 g mědi.
5.3. Provádění analýzy
5.3.1. Při stanovení olova se používají навески slitiny uvedené v tabulka.3.
Tabulka 3
Hmotnostní zlomek olova, % |
Hmotnost навески slitiny, g |
Množství kyseliny k rozpuštění, cm |
Od 0,005 do 0,05 vč. |
3 |
30 |
Sv. 0,05 «0,2 « |
1 |
15 |
«0,2» 5 « |
0,1 |
10 |
(Upravená verze, Ism. N 2).
5.3.2. Analýza slitin, neobsahují cínu a křemíku
Навеску slitiny se rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině (1:1) (viz tabulka.3). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
5.3.3. Analýza slitiny, které obsahují cín
Навеску slitiny se rozpustí zahřátím ve směsi kyselin (viz tabulka.3). Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
5.3.4. Analýza slitin, které obsahují křemík
Навеску slitiny jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině (1:1) (viz tabulka.3) a 3 cmфтористоводородной kyseliny. Roztok упаривают do objemu 3−4 cm, приливают 10 cmkyseliny dusičné (1:1) a znovu упаривают do objemu 3−4 cm. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s vodou až do značky.
5.3.5. Vaření градуировочных roztoky
V jedenácti z dvanácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cmje umístěn 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 cmstandardní roztok olova, což odpovídá 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 a 5,0 mg olova. Pokud hmotnost навески slitiny je 1 nebo 3 g, do baňky se přidá 10 nebo 30 cmstandardní roztok mědi a přikrýval s vodou až do značky.
5.3.6. Měří atomovou абсорбцию olova v analyzovaných roztocích slitiny a v градуировочных roztoky, zaznamenají analytické signály. O dosažených hodnotách staví градуировочный plán.
5.4. Zpracování výsledků
Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — koncentrace olova v анализируемом roztoku slitiny, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— koncentrace olova v roztoku kontrolního zkušenosti, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;
— objem analyzované roztoku, cm;
— hmotnost навески slitiny, g
.
5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
5.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.
5.4.2−5.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).
6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ OLOVA
6.1. Podstata metody
Metoda je založena na izolaci vedení электролитически v podobě oxidu na аноде a vážení выделившегося usazeniny oxidu olova.
6.2. Zařízení, činidla, roztoky
Электролизная instalace dc.
Platinové síťoviny elektrody podle GOST 6563.
Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a 1:100.
6.3. Provádění analýzy
6.3.1. Analýza slitin, neobsahují cín
Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny a odstranění oxidů dusíku sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou, přidat 15 cmkyseliny dusičné (1:1), zředěný roztok do 100 do 150 cmvody.
Do roztoku se ponořil váha anoda a katoda a tráví elektrolýza při síle proudu 1,5−2 A při míchání malty. Sklenici s bar typového návrhu musí být zakryté dvěma половинками hodinová skla, skleněnou, nebo plastovou destičkou s otvory pro elektrody a míchadla. Po 30 min od začátku elektrolýza odlepit sklo nebo desku, ополаскивают vodou a i nadále elektrolýza za 15 min Pokud po tom na свежепогруженной v kamenných části anoda není vylučuje sraženina, elektrolýza věří hotová. Bez vypnutí proudu, rychle odstraní sklenice s bar typového návrhu a prát elektrod, nahrazujících se střídají tři sklenice s destilovanou vodou. Obracejí proud, odstraňují anoda sedimentu oxidu olova, sušené při 160−170°C po dobu 20 — 30 minut do konstantní hmotnosti, vychladlé a zváží.
6.3.2. Analýza slitiny, které obsahují cín
Навеску hmotností 0,5 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 15 cmkyseliny dusičné (1:1), podává hodinová sklem, skleněnou, nebo plastovou destičkou a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění slitiny sklo nebo desku a stěny šálku ополаскивают vodou a roztok упаривают do 5−10 cm. Ke zbytku se přidá 60−70 cmhorké vody a roztok sedimentu vydrží při 60−70°C na teplém místě nebo ve vodní lázni po dobu 1 hod. v Kal метаоловянной kyseliny odfiltrovat na pevný filtr s фильтробумажной hmotností, sběr filtrátu do kádinky s kapacitou 250−300 cm. Filtr sedimentu promyje teplou dusnatého kyselinou (1:100) 5−6 krát. Do filtrátu se přidá 10 cmkyseliny dusičné (1:1), zředí vodou 100−150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v § 5.3.1
.
6.4. Zpracování výsledků
6.4.1. Masivní podíl olova () v procentech vypočítejte podle vzorce
,
kde — hmotnost anoda s выделившимся sedimentu oxidu olova, g;
— hmotnost anoda, g;
0,8661 — koeficient konverze oxidu olova na olovo;
— hmotnost навески, pm,
6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( — konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.
6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — reprodukovatelnost) nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.
6.4.4. Kontrola přesnosti analýzy provádějí na Vládní standardní vzorky (GEO) nebo průmyslový standard vzorky (ČKA), nebo na standardní vzorky podniků (SOP) mědi a slitiny zinku die, schválený GOST 8.315, nebo metodou doplňků, nebo porovnáním výsledků získaných jinou metodou, v souladu s GOST 25086.
6.4.2−6.4.4. (Upravená verze, Ism. N 3).