GOST 23859.3-79

• gost-238593-79.pdf (264.59 KiB)
  ГОСТ 23859.3-79

GOST 23859.3−79 Bronzu, litiny a žáruvzdorné. Metody stanovení chromu (se Změnami N 1, 2)

GOST 23859.3−79

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ LITINY A ŽÁRUVZDORNÉ

Metody stanovení chromu

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1981−01−01

Usnesením Státního výboru SSSR pro standardy od 16. října 1979 N 3937 termín zavedení nainstalován s 01.01.81

Omezení platnosti natočeno přes protokol N 5−94 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 11−12−94)

VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleným v červnu 1985, v březnu roku 1990 (ИУС 9−85, 7−90).


Tato norma stanovuje титриметрический a фотометрический metody stanovení chromu (při hromadné podílu jeho od 0,15 do 1,3%) v tepelně odolné mědi a slitinách.

(Upravená verze, Ism. N 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086−87 s doplňkem podle GOST 23859.1−79, разд.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

Титриметрический metoda pro stanovení chromu

Metoda je založena na окислении cr (III) na cr (IV) надсернокислым аммонием v сернокислой prostředí v přítomnosti азотнокислого stříbro jako katalyzátor, obnovení chromu (VI) nadbytečným množstvím soli Mora a stanovení nadbytku železa (II) потенциометрическим titrace roztokem двухромовокислого draselného nebo roztokem марганцовокислого draslíku s vizuálním vytvořením konce titrace.

2. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Potenciometr ЛПМ-60 M nebo jiný равноценный zařízení.

Elektroda platinová ЭТПЛ-01м.

Elektroda srovnání ртутносульфатный, хлорсеребряный, plná каломельный nebo вольфрамовый.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:9 a 1 M roztok.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, kamenných 0,6 g/dm.

Sodík щавелевокислый podle GOST 5839−77.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 250 g/dm.

Sůl oxid železa a amonný podvojné сернокислая (sůl Mora) podle GOST 4208−72, 0,05 M a 0,01 M roztoky připraveny následujícím způsobem: 19,6 nebo 39,2 g soli Mora se rozpustí v malém objemu kyseliny sírové, zředěné 1:9, a překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dmpro více respektive 0,05 M a 0,01 M roztoku a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75, 0,017 a 0,034 M roztoky; připravují z фиксанала nebo takto: 2,4518 g nebo 4,9037 g двухромовокислого draselného se rozpustí ve vodě, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dma přikrýval s až po značku vodou, 1 cm0,034 M roztoku odpovídá 0,001734 g chromu, a je 1 cm0,017 M roztoku odpovídá 0,000867 g chromu.

Draslík марганцовокислый podle GOST 20478−75, 0,01 M a 0,02 M roztoky se připravují z фиксанала nebo takto: 1,6 nebo 3,2 g марганцовокислого draselného se rozpustí ve sklenici s kapacitou 500 cm250 cmпрокипяченной a chlazené vody, dávají se mohla usadit a vyčerpaný stáčení v baňce s kapacitou 1 dm. Ve sklenici znovu приливают 250 cmvody, dobře promíchá, potvrdil a znovu декатируют roztok do stejné baňky. Roztok baňka se naředí až po značku vodou, promíchá, переливают v склянку z tmavého skla a nechte stát na 7−10 den. v tmavém místě.

Instalace masové koncentrace roztoku марганцовокислого draslíku. 0,2 g щавелевокислого sodíku, sušeného při 100−105 °C, jsou umístěny v zúžený baňky s kapacitou 250 cm, se přidá 100 cmhorkou (80−90 °C) vody, přidejte 10 cm1 M roztoku kyseliny sírové a титруют roztokem марганцовокислого draslíku při neustálém míchání až do vzniku слаборозового barvení. Титрование zpočátku tráví pomalu, dodal následné kapky do té doby, dokud ta předchozí není zcela обесцветилась.

Koeficient pozměňovací návrh () roztoku перманганата draslíku vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование, cm;

 — hmotnost навески щавелевокислого sodíku, g;

0,0067002 — hmotnost щавелевокислого sodného, odpovídající 1 cmpřesně 0,02 M roztoku марганцовокислого draslíku, pm,

Masivní koncentrace () roztoku марганцовокислого draslíku vypočítejte podle vzorce

,

kde  — koeficient změny;

0,001734 — hmotnostní koncentraci přesně 0,02 M roztoku марганцовокислого draslíkem хрому.

Разд.2. (Upravená verze, Ism. N 1, 2).

3. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

3.1. Při hromadné podílu chromu od 0,15 do 1,3%.

Навески bronzu má hmotnost 2 g umístěny na platinovou misku, přidat 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, 20 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění stěny ополаскивают vodou, přidejte 30 cmsírové, zředěné 1:1, a odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny. Zbytek je chlazen přidat 30−50 cmvody a rozpustí zahřátím. Roztok se umístí do sklenice s kapacitou 300 cm, zředí vodou do 150 cma vylučovat měď электролизом při síle proudu 1,5−2 A až do odbarvení roztoku. Elektrolyt se promítají do vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, ополаскивают sklenici vody, roztok se zředí vodou až do 300 cma promyje 10 cmroztoku азотнокислого amonného. Směs se vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonného, která je určena k ukončení výběru bublinek kyslíku. Roztok chlazen, zní z бюретки 0,05 M roztok soli Mora při hromadné podílu chromu na 0,5% nebo 0,1 M při hromadné podílu chromu více než 0,5% do přechodu žlutou barvu v zelenou a ještě 10 cmv přebytek. Přebytek soli Mora титруют 0,1 nebo 0,02 M roztokem марганцовокислого draslíku před příchodem světle fialové skvrny.

Při потенциометрическом titraci oxidaci chromu a všechny další operace se provádějí ve sklenici. Přebytek soli Mora титруют потенциометрически 0,017 nebo 0,034 M roztokem двухромовокислого draslíku.

Při obou variantách indikace k оттитрованному раствору přidán objem roztoku soli Mora, rovná objemu, добавленному při titraci vzorku a opět титруют roztokem марганцовокислого draslíku nebo двухромового draslíku, jak je uvedeno v

ыше.

3.2. Při hromadné podílu chromu od 0,4 do 1,3%.

Навеску bronzu má hmotnost 2 g umístěny na platinovou misku, přidat 2−3 cmфтористоводородной kyseliny, 20 cmkyseliny dusičné a rozpustí zahřátím.

Po rozpuštění stěny šálku ополаскивают vodou, přidejte 30 cmsírové, zředěné 1:1, a упаривают před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Roztok chlazen ополаскивают stěny šálku 3−5 cmvody a znovu opakují упаривание před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Zbytek je chlazen přidat 30−50 cmvody a rozpustí zahřátím.

Roztok se promítají do vietnamský baňky s kapacitou 500 cm, ополаскивают šálek vody, roztok se zředí vodou až do 300 cm, приливают 10 cmroztoku азотнокислого stříbra a 10 cmroztoku надсернокислого amonného. Směs se vaří až do úplného zničení nadměrným надсернокислого amonného, která je určena k ukončení výběru bublinek kyslíku. Roztok chlazen, zní z бюретки 0,1 M roztok soli Mora do přechodu zeleno-žluté zabarvení do světle modré a ještě 10 cmv přebytek.

Přebytek soli Mora титруют 0,02 M roztokem марганцовокислого draslíku do vzniku fialového zabarvení.

Při потенциометрическом titraci oxidaci chromu a všechny další operace se provádějí ve sklenici. Přebytek soli Mora титруют потенциометрически 0,034 M roztokem двухромовокислого draslíku.

Při obou variantách indukce k оттитрованному раствору přidán objem roztoku soli Mora, rovná objemu, добавленному při titraci vzorku a opět титруют roztokem марганцовокислого draslíku nebo двухромового draslíku, jak je uvedeno výše.

Разд.3. (Upravená verze, Ism. N 1).

4. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

4.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde v  — objem roztoku двухромовокислого nebo марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование 10 cmsoli Mora, cm;

 — objem roztoku двухромовокислого nebo марганцовокислого draslíku, израсходованный na титрование nadbytku soli Mora, cm;

 — hmotnostní koncentrace roztoku двухромовокислого nebo марганцовокислого draslíkem хрому, g;

 — hmotnost навески, pm,

(Upravená verze, Ism. N 1, 2)

.

4.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek chromu %.

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek chromu %.

4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy prováděné Státním standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз nebo сопоставлением výsledků získaných absorpční абсорбционным metodou, v souladu s GOST 25086−87.

4.5. Metoda se používá při sporu v hodnocení kvality tepelně odolné бронз.

4.3−4.5. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

Фотометрический metoda pro stanovení chromu

Metoda je založena na tvorbě chromu (VI) s дифенилкарбазидом barvené v fialová barva komplexu a měření optické hustoty získaného roztoku.

5. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA A ROZTOKY

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461−77, разбавленная 1:1.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204−77, разбавленная 1:1 a 1:4.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484−78.

Kyselina ортофосфорная podle GOST 1497−84.

Směs kyselin: do 50 cmvody se přidá 40 cmsírové a 40 cmортофосфорной kyseliny.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277−75, roztok 4 g/dm.

Amonný надсернокислый podle GOST 20478−75, roztok 80 g/dm.

Draslík двухромовокислый podle GOST 4220−75.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300−87.

Дифенилкарбазид, roztok 1,5 g/dm: 0,15 g činidla jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá 15 cmlíh, nechte 5−10 min se zahřívá do rozpuštění, přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Standardní roztoky chrom

Roztok A: 0,283 g двухромовокислого draslíku, předem sušeného při 140−150 °C, se rozpustí ve vodě, roztok se převede do мерную baňky s kapacitou 500 cm, až do značky, přikrýval s vodou a rozmíchat.

1 cmroztoku A obsahuje 0,0002 g chromu.

Roztok B: 10 cmroztoku A nebolí v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

1 cmroztoku B obsahuje 0,00002 g chromu.

Разд.5. (Upravená verze, Ism. N 2).

6. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

6.1. Навеску bronzu, hmotnost 0,25 g umístěny na platinovou misku, přidat 10 cmkyseliny dusičné, 1−2 cmфтористоводородной kyselina a rozpustí zahřátím. Po rozpuštění roztok vychladlé, přidat 5 cm, kyselina sírová (1:1) a упаривают před zahájením výběru bílého kouře kyseliny sírové. Šálek vychladlé, se rozpustí sůl v 30−40 cmhorké vody při zahřátí. Roztok se převede do sklenice s kapacitou 250−300 cm, se přidá 10 cmпрокипяченной kyseliny dusičné (1:1), přikrýval s vodou do 150 cma tráví elektrolýza, jak je uvedeno v GOST 23859.1−79.

Při hromadné podílu chromu v bronzu až 0,4% elektrolyt odpařené do objemu 70−80 cm, převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma až do značky, přikrýval s vodou. Při hromadné podílu chromu, více než 0,4% policajt se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cma až do značky, přikrýval s vodou. V závislosti na masové podíl chromu vybrány аликвотную část roztoku (viz tabulka) a umístil do sklenice s kapacitou až 100 cm.

Roztok odpařené do výběru bílého kouře kyseliny sírové, vychladlé, soli se rozpustí v 5 cmvody. Pak se přidá 20 cmsměsi kyselin, 1 cmroztoku азотнокислого stříbra, 5 cmroztoku надсернокислого amonný, roztok se zahřívá a vaří 3−5 minut do úplného rozkladu надсернокислого amonného.

Vychlazené kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se přidá voda do objemu 60 cm, 15 cmroztoku дифенилкарбазида, přikrýval s vodou až po značku a promíchá.

Okamžitě měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s žluto-zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při 546 nm v кювете s tloušťkou absorbující vrstvy 1 cm*. Jako roztok srovnání používají kamenných kontrolního zkušenosti.
________________
* Text odpovídal originálu. — Poznámka «KÓD».

6.2. Síť градуировочного grafika

V pěti ze šesti sklenic s kapacitou 100 cmje umístěn 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 a 5,0 cmstandardního roztoku B chromu. Všechny sklenice se přidá na 1 cmkyseliny sírové (1:4) a dvakrát odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Soli se rozpustí v 5 cmvody, se přidá 20 cmsměsi kyselin a dále postupuje, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Jako roztok srovnání používají roztok, obsahující chrom.

Разд.6. (Upravená verze, Ism. N 2).

7. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

7.1. Masivní podíl chromu () v procentech vypočítejte podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek chromu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

 — hmotnost навески vzorku, odpovídající аликвотной části malty, pm,

7.2. Rozdíly výsledků tří paralelních stanovení nesmí překročit hodnoty povoleném rozdílů ( — míra konvergence), vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek chromu v slitiny, %.

7.3. Rozdíly výsledků analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnot, vypočtených podle vzorce

,

kde  — hmotnostní zlomek chromu v slitiny, %.

7.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky tepelně odolné (хромистых) бронз v souladu s GOST 25086−87.

Разд.7. (Upravená verze, Ism. N 2).