GOST 27981.3-88

• gost-279813-88.pdf (434.66 KiB)
  ГОСТ 27981.3-88

GOST 27981.3−88 Mědi vysoké čistoty. Metoda эмиссионно-spektrální analýza s fotovoltaické registrací spektra

GOST 27981.3−88

Skupina В59

KÓD STANDARD SSSR

MĚĎ VYSOKÉ ČISTOTY

Metoda эмиссионно-spektrální analýza s fotovoltaické registrací spektra

Copper of high purity. Method of emission-spectral analysis
with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Platnost je od 01.01.1990
do 01.01.2000*
_______________________________
* Omezení platnosti natočeno
protokol N 7−95 Interstate Rady
pro standardizaci, metrologii a certifikaci
(ИУС N 11, 1995). — Poznámka výrobce databáze.

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

ÚČINKUJÍ:

Vb Ma Rohy, Oe. H. Гадзалов, Gi, Gi, Labuť, Va Vb Коротин, Rok V. Осипова, V. V. Подшивалов, V. Vi Петровичева

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy od 22.12.88 N 4443.

3. První termín kontroly — 1994

Četnost kontroly — je 5 let

4. PŘEDSTAVEN POPRVÉ

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE

Tato norma stanovuje эмиссионно-spektrální metoda stanovení nečistot v mědi vysoké čistoty v pásmech s vydatným podílem ·10:

Metoda je založena na měření интенсивностей spektrálních čar definovaných prvků na дифракционном спектрометре typu MFS-6, MFS-8. Spektrum záření je nadšen obloukem dc mezi подставным графитовым elektrodou a таблеткой oxidu mědi, získané prostřednictvím rozpouštění vzorku v dusnatého kyselině a термическом rozkladu soli.

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy a požadavky na bezpečnost při provádění analýz podle GOST 27981.0.

1.2. Masivní podíl nečistot určují paralelně ve dvou навесках.

2. PŘÍSTROJE, MATERIÁLY A ČINIDLA

Дифракционный spektrometr typu MFS-6, MFS-8.

Generátor УГЭ-4, nebo jakýkoli jiný zdroj stejnosměrného proudu s přístroji pro vysokofrekvenční поджигания oblouk, реостатом a амперметром, poskytuje napětí 200−400 a sílu proudu až do 12 Ga Электропечь odporu komorní laboratorní jakéhokoliv typu, který umožňuje regulovat teplotu ohřevu až 900 °C.

Электрошкаф sporák laboratorní.

Bruska pro broušení grafitové a kovové elektrody, například, model KP-35 nebo jiného typu.

Tisková forma z legované oceli (např. ХВГ) s пуансоном o průměru 4−6 mm, výška 50−80 mm.

Váhy laboratorní elektronické 4. třídy přesnosti typ ВЛЭ-1 kg nebo торсионные W-1000 třída přesnosti 4.

Elektrody-tácky grafitových, электрододержатели měděné, водоохлаждаемые, které chladiči, aby se zabránilo úplné taveniny королька při síle proudu 10 A (vlastnosti.1).

Sakra.1. Электродержатели

Электрододержатели

1 — hrdlo pro vstup chladící vody; 2 — hrdlo pro výstup chladicí vody.

Sakra.1

Elektrody z grafitových spektrální uhlí značky ОСЧ nebo S-3 ve formě tyčí s штифтообразной заточкой s hřištěm o průměru 3 mm (sakra.2).

Sakra.2. Elektrody z grafitových spektrální uhlí značky ОСЧ nebo S-3 ve formě tyčí s штифтообразной заточкой s hřištěm o průměru 3 mm

1 — grafitová elektroda-držák; 2 — tablet vzorek nebo standard vzorek; 3 — grafitová elektroda; 4 — kapka taveniny

a — do výstavy; b — při анодной polarity pilulky; v — při katodové polarity pilulky.

Sakra.2

Váhy analytické laboratorní jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104*.
_______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 24104−2001 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze

Váhy technické jakéhokoli typu s chybou vážení na прилагаемому pasu.

Váhy торсионные jakéhokoli typu s chybou vážení na прилагаемому pasu.

Hmoždíře агатовая s maltou a paličkou, nebo misku porcelánovou hlazený s měděným paličkou.

Pinzeta je lékařský.

Magnet.

Stopky podle GOST 5072 nebo hodinky signální.

Твердомер ТШ-2, nebo lis, který zajišťuje získání úsilí 1−1,5 ts.

Instalace pro destilaci kyseliny dusičné jakéhokoliv typu.

Instalace pro dvojitou destilaci vody typu SLUNCE nebo jiného typu.

Kelímky pro vážení podle GOST 25336.

Banky plastové s víčky.

Nádobky z křemenného skla podle GOST 19908* nebo mísy porcelánové podle GOST 9147.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 19908−90 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Vata lékařská гигроскопическая podle GOST 5556.

Papír scale-координатная podle GOST 334 značky ЛН.

Voda destilovaná podle GOST 6709, nebo бидистиллированная.

Voda деионизированная získané пропусканием destilované vody přes ионообменную sloupec s катионитом, například značky KOO-2−8, nebo voda бидистиллированная.

Kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, nebo kyselina oxid podle GOST 4461 (перегнанная při instalaci) a разбавленная 1:1, 2:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Katexo značky KOO-2−8, GOST 20298.

Standardní vzorky složení mědi.

3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE

3.1. Příprava standardních vzorků pro třídění podle uvedena v příloze 1.

3.2. Před provedením analýzy otřít lihem malta, tiskové formy, mísy a pinzeta. Spotřeba alkoholu na jedno definice 10 gg Po spalování každého vzorku otřít lihem a электрододержатели.

Od vzorku vybrány dvě навески hmotností 5−10 roce Навески umístěny v выпарительные mísy, приливают kyseliny dusičné, zředěné 1:1, výpočet 8−10 cmkyseliny na 1 g vzorku a rozpustí zahřátím.

Získané roztoky odpařené sucho, mísy s suché soli se umístí do pece, прокаливают při teplotě (600±50) °C po dobu 30 min po ukončení výběru oxidů dusíku. Získaný oxid mědi растирают v ступке. Od oxid prášky vybrány tři навески hmotnost 0,500 g z každé původní навески a jsou lisovány do tablet.

Domácí změna hmotnosti pilulky od 0,300 až 1,000 g s cílem dosažení požadované dolní hranice obsahů stanovených prvků.

Vzorky ve formě oxid prášky, jako jsou lisovány do tablet. Hmotnost tablet vzorků pro třídění podle a analyzovaného vzorku by měla být stejná.

Připravené k analýze tablety uchovávají v бюксах, plastových nebo plastových nádobách s завинчивающимися víčky.

4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY

4.1. Pilulky vzorků umístěny na grafitových elektrod-tácky. Торцевую část elektrody pro odstranění povrchových nečistot прокаливают v oblouku konstantní proud po dobu 20 s při síle proudu 6−10 A pomocí elektrod-držák jako anoda oblouku (viz sakra.2). Pro horní elektrody platí grafitových tyčí značky ОСЧ nebo pre-spálený pruty značky S-3.

4.2. Analýzy se provádějí ve dvou fázích: při анодной a katodové polarity pilulky.

4.2.1. V první fázi se definují masivní podíl легколетучих nečistot: kadmia, selenu, arsenu, теллура, olova, bismutu, fosforu, сурьмы, zinku, cínu. Pre-tráví popravčí pilulky, pomocí графитовую stojanu s помещенной na ni таблеткой jako anoda. Nejprve rozsvítí oblouk na stejnosměrný proud mezi horní elektrodou a stojánkem. Jen po сплавления části pilulky анодное skvrna oblouku přechází na odvezené rozplyne (королек) oxidů. Tento přechod může být urychlen tím, že po zapalování obracejí a zahrnují proud do té doby, dokud se oblouk není, přejde na rozplyne. Délka pražení je od okamžiku přechodu oblouku na rozplyne — 5 s.

Po skončení pečení se začínají analytické expozici trvající 40 s v absolutním režimu.

Původně stanovené межэлектродный rozpětí pravidelně upravují v průběhu celé expozice na vyšší obrazu oblouku na obrazovce speciální короткофокусной projekční systém, pohybem электрододержатели.

Registraci spekter tráví při šířce vstupní štěrbiny 0,035 mm, osvětlení vstupní štěrbiny rastrovacím конденсором, bitový interval 30 mm, síla proudu oblouku 10 A, doba expozice 40 s.

4.2.2. V druhé fázi určují masivní podíl труднолетучих nečistot: železa, manganu, niklu, stříbra, kobaltu, křemíku, chromu.

Vznikající v první fázi analýzy королек umístěny na свежезаточенную графитовую stojanu a tráví jeho pečení po dobu 5 s, pomocí графитовую stojanu jako katoda.

Registraci spekter tráví při bitový interval 3 mm, síle proudu oblouku 5 A, doba expozice 20 až 30 s v absolutním nebo relativním režimech, které se používají jako signál srovnání signál, hodnota v kanálu спектрально неразложенного světla.

Je povoleno provést druhý krok, aniž by королек s tácky po ukončení první fáze, změnou polarity elektrod se rozklad a sílu proudu oblouku.

4.3. Pro každé pilulky se zaregistrují indikace výstupního měřicího přístroje (), proporcionální intenzitě spektrální čáry definovaného prvku při vlnové délce uvedené v tabulka.1.

Tabulka 1

Poznámky:

1. Domácí použití další podmínky analýzy a dalších analytických linek, které zajišťují získání метрологических vlastností v souladu s požadavky této normy.

2. Domácí stanovení hořčíku ve zkušební trakční.

4.4. Síť градуировочных grafů

Pro budování градуировочных zmapování a navázání градуировочных závislostí používají standardní vzorky pro třídění podle připravené v souladu s přílohou 1, nebo standardní vzorky složení mědi jakékoliv kategorii. Množství vzorku — ne méně než čtyři, masivní podíl definovaných prvků ve standardních vzorcích složení musí zahrnovat meze rozsahu měření.

Na pp.4.1 a 4.2 dostanou spectra od tří tablet každého vzorku a oxidu mědi-pro měření-pozadí), vařené po aplikaci 1, vypočítejte průměrnou intenzitu spektrální čáry definovaného prvku.

Při práci na instalaci MFS-6 градуировочные grafiky budují v souřadnicích ,

kde  — intenzita spektrální čáry, indikace digitální милливольтметра;

 — hmotnostní zlomek definovaného prvku v S, %.

S pomocí buněk instalace MFS-6 může být отградуирована podle návodu dostat na digitálním милливольтметре výsledků měření v procentech obsahu.

Při práci na instalaci MFS-8 hodnoty masové podíl prvku ve standardních vzorcích složení a jim odpovídající průměrné intenzity spektrálních čar zadají do POČÍTAČE.

POČÍTAČ tvoří rovnice градуировочной závislosti

, (1)

kde  — hmotnostní zlomek prvku, %;

,  — koeficienty regrese, user-metoda nejmenších čtverců pro každou položku;

 — intenzita spektrální čáry.

Po stanovení градуировочной závislosti definují masové podíl prvku v každé ze tří tablet a hodnotí možnost průměrování podle § 5.2. Při nesplnění podmínky § 5.2 měření opakovat.

Korekce grafy tráví měsíčně na aplikaci 2.

5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ

5.1. Výpočet masivní podíl definovaných prvků (v procentech) se provádějí pomocí градуировочного grafika při ruční manipulaci nebo rovnicí tohoto programu, při manipulaci s počítačem.

5.2. Výsledky měření tří tablet, získaných při analýze jedné навески mědi, усредняют, pokud se extrémní výsledky měření (a ) se liší na velikosti, ne větší než

, (2)

kde  — je průměrná hodnota výsledků měření, %;

,  — kurzy v souladu s tabulka.2.

Domácí omezit maximální odlišná od střední hodnoty, výsledek měření a použít průměrný výsledek měření dvou tablet za předpokladu, že

. (3)

Domácí použití sady grafů v логарифмическом rozsahu v souřadnicích .

Aritmetický průměr výsledků tří (dvou) měření považují za výsledek paralelního stanovení.

5.3. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi při =0,95 není vyšší než absolutní допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce

, (4)

kde  — je průměrná hodnota výsledků dvou paralelních stanovení, %;

,  — kurzy v souladu s tabulka.2.

Pokud nesrovnalost přesahuje , analýza opakují z nových навесок stejné vzorky. V případě opakované nesrovnalosti výsledků paralelních stanovení analyzují nový soudu.

5.4. Reprodukovatelnost výsledků primárního a re-analýz považují za uspokojivé, pokud rozdíl výsledků dvou analýz není vyšší než při =0,95 absolutní допускаемого nesrovnalosti , počítá se podle vzorce

, (5)

kde  — aritmetický průměr výsledků dvou analýz, %;

,  — kurzy v souladu s tabulka.2.

Tabulka 2

5.5. Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Z mědi žádné kategorie není méně než jednou za měsíc tím, že přehrávání médií podílu definovaného prvku SE ze dvou paralelních stanovení.

Aritmetická střední hodnota výsledků paralelních stanovení SE berou za воспроизведенное význam masové podíl definovaného prvku, pokud rozdíl nepřesahuje , вычисленного podle vzorce (4).

Výsledky analýzy mědi věří uspokojující požadované přesnosti, pokud воспроизведенное význam masové podíl definovaného prvku se liší od аттестованного ne více než 0,71, вычисленного podle vzorce (5).

Pokud tato podmínka není splněna, pak provádění analýzy stahovaly až do objasnění a odstranění příčin, které způsobila pozorované odchylky.

Domácí kontrola přesnosti dalšími metodami, které mají chyby, nejsou vyšší než tolerance řízené techniky.

Výsledky analýzy mědi věří uspokojující požadované přesnosti, je-li splněna podmínka

,

kde  — výsledky analýzy kontrolovaných a kontrolních postupů;

a  — допускаемые rozdíly dvou analýz, регламентированные kontrolované a kontrolní technikami.

PŘÍLOHA 1 (doporučený). PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH VZORKŮ PRO TŘÍDĚNÍ PODLE

PŘÍLOHA 1
Doporučené

Standardní vzorky představují prášky oxidu mědi, získané prostřednictvím rozpouštění čisté základy v dusnatého kyselině, zavedení odstupňovaných doplňků roztoků nečistot, následné odpařování a tepelného rozkladu směsi dusičnanů.

1. ZAŘÍZENÍ, ČINIDLA, ROZTOKY

Váhy analytické jakéhokoli typu 2 platové třídy přesnosti s chybou vážení podle GOST 24104.

Электропечь komorní všechny typy s teplotou ohřevu do 800 °C.

Sklenice, kónické baňky na GOST 25336.

Baňky dimenzionální 2−250−2, 2−100−2 podle GOST 1770.

Mísy, malty porcelánové podle GOST 9147, nebo hmoždíře агатовая, nebo яшмовая.

Plechovky z polyethylenu, фторопластовые, s завинчивающимися krytky, nebo бюксы podle GOST 25336.

Mísy křemen podle GOST 19908.

Бюретка podle GOST 20292*.
________________
* Na území Ruské Federace působí GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Pipeta 1−2-1,2, 6 (7)-2−5, 10, 25 podle GOST 20292.

Železo карбонильное zvlášť čisté.

Висмут podle GOST 10928*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 10928−90. — Poznámka výrobce databáze.

Меть značky М00к podle GOST 859*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.

Cín podle GOST 860.

Kadmium značky Кд0 podle GOST 1467*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 1467−93 zde a dále v textu. — Poznámka výrobce databáze.

Nikl značky H 1у podle GOST 849*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 849−97 (s 01.07.2009 působí GOST 849−2008). — Poznámka výrobce databáze.

Silver GOST 6836*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6836−2002. — Poznámka výrobce databáze.

Kobalt značky K 0 podle GOST 123*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 123−98 (s 01.07.2009 působí GOST 123−2008). — Poznámka výrobce databáze.

Sodík кремнекислый meta 9-vodní nebo тетраэтоксисилан.

Chrom značky Х99Б podle GOST 5905*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 5905−2004. — Poznámka výrobce databáze.

Mangan kovový na GOST 6008*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 6008−90. — Poznámka výrobce databáze.

Olovo азотнокислый (N) podle GOST 4236, перекристаллизованный, olovo nebo podle GOST 3778*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3778−98. — Poznámka výrobce databáze.

Fosfor podle GOST 8655.

Telur na normativní a technické dokumentace.

Selen v normativní a technické dokumentace.

Zinek podle GOST 3640*.
______________
* Na území Ruské Federace působí GOST 3640−94. — Poznámka výrobce databáze.

Kyselina oxid podle GOST 4461 (перегнанная v кварцевом machinery) nebo kyselina oxid zvláštní čistoty podle GOST 11125, a разбавленная 1:1, 2:1.

Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300.

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 20 g/dm.

Kyselina víno podle GOST 5817.

Kyselina щавелевая podle GOST 22180.

Hydroxid sodný podle GOST 4328, roztok 100 g/dm.

Kovový arsen.

Voda деионизированная získané пропусканием destilované vody přes ионообменную sloupec s катионитом, nebo voda бидистиллированная, získaná parní destilací v кварцевом přístroji.

Antimon značky Су00 podle GOST 1089.

2. PŘÍPRAVA ROZTOKŮ NEČISTOT

2.1. Každý навеску hmotnost 0,6250 g niklu, kobaltu, železa, zinku, olova, bismutu, kadmia, arsenu, fosforu, stříbra, selenu, теллура se rozpustí v 25 cmkyseliny dusičné v jednotlivých šálky s kapacitou 250 cm, roztoky převedeny do měřící baňky s kapacitou 250 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cm odkaždého roztoku obsahuje 2,5 mg každé z výše uvedených nečistot.

2.2. Навеску chrom hmotnost 0,6250 g se rozpustí ve 20−30 cmkyseliny chlorovodíkové na vroucí vodní lázni. Pak roztok упаривают až do suchých solí. Na suché солям přidají 5−10 cmkyseliny dusičné a roztoky упаривают do vlhkých solí. Operace zpracování soli dusnatého kyselinou opakují ještě třikrát, pokaždé выпаривая do vlhkých solí. Pak приливают 100 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, umisťují získaný roztok мерную baňky s kapacitou 250 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

Od získaného roztoku vybrány zkušební 10−20 cma je umístěn ve sklenici s kapacitou 50 cmpro kontrolu na přítomnost хлориона pomocí roztoku азотнокислого stříbra. Pokud v roztoku zjištěna přítomnost хлориона, operaci opakovat.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg chromu.

2.3. Навеску cín hmotnost 0,6250 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, se přidá 5 g šťavelanu, a pak 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 2:1, a snese bez ohřevu až do rozpuštění навески. Překládají roztok мерную baňky s kapacitou 250 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, naředit 2:1.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg cínu.

2.4. Навеску сурьмы hmotnost 0,6250 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, přidají se 4 g kyseliny vinné, a pak se rozpustí v nadbytku horké kyseliny dusičné za varu. Roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 250 cma je upravena tak, aby značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg сурьмы.

2.5. Навеску кремнекислого sodný hmotnost 1,0117 g umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v 5−7 cmvody, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:2, nebo навеску тетраэтоксисилана hmotnost 0,7418 g umístěny v мерную baňky s kapacitou až 100 cm, se rozpustí v этиловом alkoholu, přikrýval s až do značky этиловым alkoholu, míchá.

1 cmroztoku obsahuje 1 mg křemíku.

2.6. Навеску arsenu, pre-oloupané od оксидной film, hmotnost 0,6250 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm, приливают 125−150 cmvařící kyseliny dusičné, se rozpustí zahřátím. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, a míchá.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg arsenu.

2.7. Навеску азотнокислого olova hmotnost 0,9988 g umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, se rozpustí v 10−15 cmvody, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, promíchat.

1 cmroztoku obsahuje 2,5 mg olova.

3. PŘÍPRAVA STANDARDNÍCH VZORKŮ

3.1. Příprava roztoků 1 až 4

Řešení 1: v мерную baňky s kapacitou 250 cmje umístěn пипетками 10 cmазотнокислых roztoků cín, kobalt, mangan, bismutu, kadmia, arsenu, теллура, chrom, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, promíchat.

1 cmroztoku 1 obsahuje na 0,1 mg cínu, kobaltu, manganu, bismutu, kadmia arsenu теллура, chrom.

Řešení 2: v мерную baňky s kapacitou 250 cmje umístěn пипетками 10 cmазотнокислых roztoků olova, niklu, сурьмы, zinku, selenu, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, promíchat.

1 cmroztoku 2 obsahuje na 0,1 mg olova, niklu, сурьмы, zinku, selenu.

Roztok 3: v мерную baňky s kapacitou 100 cmje umístěn пипетками 20 cmазотнокислых roztoků fosforu, železa a stříbra, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:1, promíchat.

1 cmroztoku 3 obsahuje 0,5 mg fosforu, železa a stříbra.

Roztok 4: 10 cmroztoku кремнекислого sodíku jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky dusnatého kyselinou, zředěné 1:2, míchá nebo 10 cmспиртового roztoku тетраэтоксисилана umístěny v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky alkoholu, míchá.

1 cmroztoku 4 obsahuje 0,1 mg křemíku.

3.2. Příprava roztoků mědi

Pět sklenic s kapacitou 2000 cmje umístěn na 200 g mědi, приливают азотную salicylovou, zmírněný 1:1, výpočet 7−8 cmkyseliny na 1 g mědi, rozpustí zahřátím.

3.3. Vypočítané množství roztoků 1 až 4 v souladu s tabulka.3 injekčně čtyři sklenice s roztokem mědi.

Tabulka 3

Získané roztoky odpařené v křemenných чашах do suché soli, soli прокаливают v komorní peci při teplotě 600−650 °C až do úplného rozkladu dusičnanů a odstranění oxidů dusíku.

Směsi oxidů растирают v ступке nebo práškové jakýmkoli způsobem, исключающим znečištění materiálu S определяемыми prvky.

Masivní podíl prvků v S — v souladu s tabulka.4.

Tabulka 4

S a oxid mědi bez příměsí uchovávají ve skleněných nebo plastových nádobách s завинчивающимися víčky. Způsob skladování by měl vyloučit možnost kontaminace a zvlhčování SE. Doba platnosti SE při dodržení podmínek skladování je 5 let.

Domácí změna hmotnosti навесок mědi a příměsi v závislosti na požadavky na standardních vzorcích a masové podíl nečistot v závislosti na složení analyzovaných vzorků s odpovídajícím пересчетом.

3.4. Hodnoty аттестованных prvky Z mědi určují podle postupu vaření.

Tolerance prostřednictvím stanovení аттестованных vlastností nepřesahuje 5% při spolehlivosti pravděpodobnost =0,95.

PŘÍLOHA 2 (doporučené). OPRAVA ГРАДУИРОВОЧНЫХ GRAFŮ

PŘÍLOHA 2
Doporučené

1. Oprava grafika na instalaci MFS-8

Pro korekci grafika měření intenzity spektrální čáry definovaného prvku SE pro třídění podle nebo ve dvou kontrolních vzorcích s maximální a minimální mohutným dílem prvku.

Zadají do POČÍTAČE měřené intenzity.

POČÍTAČ počítá koeficienty korekce podle vzorce

; (7)

, (8)

kde ,  — intenzita spektrální čáry prvku ve dvou S, měřeno při градуировке;

,  — intenzita spektrální čáry prvku, měřeno při korekci;

,  — koeficienty podle vzorce (1).

Je-li nerovnosti pro míry a nejsou splněny, pak produkují nastavení instalace.

Rovnice градуировочной závislosti s ohledem na koeficienty korekce má výhled

. (9)

2. Oprava grafika na instalaci MFS-6

Oprava grafiky vyrábějí podle návodu.