GOST 15027.10-77

GOST R 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST R 56240-2014 GOST 859-2014 GOST R 55685-2013 GOST R 54922-2012 GOST R 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST R 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 ГОСТ 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 GOST 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 GOST 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

gost-1502710-77.pdf (669.69 KiB)
ГОСТ 15027.10-77

GOST 15027.10−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)

GOST 15027.10−77

Skupina В59

INTERSTATE STANDARD

BRONZOVÉ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Metody stanovení cínu

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Datum zavedení 1979−01−01

INFORMAČNÍ DATA

1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR

2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru pro standardy Rady Ministrů SSSR z 28.06.77 N 1614

3. NA OPLÁTKU GOST 15027.10−69

4. Standardu plně odpovídá ČL CODE 1528−79.

Standard odpovídá ISO 4751−84 v části бронз безоловянных

5. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE


Označení НТД, na který je dán odkaz	Číslo oddílu, odstavce, pododstavce
GOST 61 až 75	3.2
GOST 199−78	3.2
GOST 493−79	Úvodní část
GOST 614−97	Úvodní část
GOST 859−2001	2.2
GOST 860−75	2.2, 3.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 1277−75	3.2
GOST 2768−84	5.2
GOST 3117−78	4.2
GOST 3118−77	2.2, 3.2, 7.2
GOST 3652−69	5.2
GOST 3760−79	2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4139−75	3.2
GOST 4166−76	2.2
GOST 4204−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 4233−77	2.2, 3.2
GOST 4328−77	3.2
GOST 4461−77	3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4658−73	4.2
GOST 6006−78	2.2
GOST 6344−73	2.2
GOST 9293−74	4.2
GOST 10484−78	5.2, 6.2
GOST 10652−73	4.2
GOST 10929−76	2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 11293−89	3.2, 5.2
GOST 18175−78	Úvodní část
GOST 18300−87	3.2, 5.2
GOST 20490−75	5.2, 6.2
GOST 25086−87	1.1, 2.4.4, 4.4.2 b
TU 6−09−4011−75	5.2, 6.2

6. Omezení platnosti natočeno přes protokol N 3−93 Interstate výboru pro standardizaci, metrologii a certifikaci (ИУС 5−6-93)

7. VYDÁNÍ se Změnami N 1, 2, schváleno v únoru 1983 roce, v březnu 1988 (ИУС 6−83, 6−88)

Tato norma stanovuje экстракционно-фотометрический metoda pro stanovení cínu s použitím кверцетина, фотометрический metoda pro stanovení cínu s použitím фенилфлуорона (při hromadné podílu cínu od 0,01% do 0,5%), полярографический metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,001% až 0,5%) a absorpční абсорбционный metoda pro stanovení cínu (při hromadné podílu cínu od 0,01% až 0,25% a 0,25% až 0,5%) v бронзах безоловянных podle GOST 18175, GOST 614 a GOST 493.

(Upravená verze. Ism. N 1, 2).

1. OBECNÉ POŽADAVKY

1.1. Obecné požadavky na metody analýzy — podle GOST 25086 s příplatkem na разд.1 GOST 15027.1.

(Upravená verze, Ism. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S POUŽITÍM КВЕРЦЕТИНА

2.1. Podstata metody

Metoda je založena na tvorbě barvené komplexní sloučeniny cínu s кверцетином, экстрагируемого n-бутиловым lihem z солянокислого roztoku. Мешающее vliv železa odstraňují přidat tolik тиомочевины.

2.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:4 a 1:10.

Peroxid vodíku podle GOST 10929, 30 procentní roztok.

Amoniak vodný podle GOST 3760 a zředěný 1:1.

Тиомочевина podle GOST 6344, roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Sodík chlorid podle GOST 4233.

Sodík hydrogensíranu bezvodý podle GOST 4166.

Alkohol butyl normální podle GOST 6006.

Quercetin, roztok 0,4 g/dmh-бутиловом alkoholu.

Měď podle GOST 859 značky M.

Standardní roztok mědi; připravují následujícím způsobem: 2,5 g mědi se rozpustí v 30 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny chlorovodíkové, přidávat po kapkách peroxid vodíku. Přebytek peroxidu vodíku štěpí кипячением, kamenných se pohybují v мерную baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,01 g mědi.

Cín podle GOST 860 značky 01.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g cínu umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , přidán 1 g chloridu sodného, 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, 1 cmperoxidu vodíku (postupně, po kapkách) a zahřívá při 60 a 70 °S. Do konce roku rozpuštění teplota zvýší na 80 °C. Roztok chlazen překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , доливая kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, až po značku a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, naředit 1:10, a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00001 g cínu. Roztok B se připravuje na den cca

енения.

2.3. Provádění analýzy

2.3.1. Навеску vzorku hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 5 chloridu sodného, 20 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové a se zahřívá. V procesu zahřívání aplikuje 7−10 cmperoxidu vodíku malé porce až do rozpuštění навески. Po úplném rozpuštění je roztok odpařené do objemu 3−4 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , překládají v мерную baňky s kapacitou 250 cm, doplní až po značku vodou a promíchá. Аликвотную část získaného roztoku objem je 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) (při hromadné podílu cínu od 0,01% až 0,1%) nebo 5 cm(při hromadné podílu cínu od 0,1% do 0,5%) jsou umístěny v делительную trychtýř s kapacitou 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Při určování obsahu cínu v кремнистых nebo свинцовистых бронзах, při přítomnosti sedimentů, аликвотную část vybrány z předem отфильтрованного roztoku.

Roztok делительной nálevky neutralizaci amoniakem na kapkách do слабощелочной reakce na papíře kongo a pak приливают 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:4, 20 cmroztoku тиомочевины, zředí vodou až 50 cm, se vstřikuje 25 cmroztoku кверцетина v n-бутиловом alkoholu a energicky встряхивают po 5 minutách Po rozdělení fází spodní vodní vrstvy odmítají, nedovolit zbytku vodné fáze a organická vrstva переливают do suché sklenice s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , který obsahuje 0,2 g aspartát сернокислого sodný, a po 5 min se měří optickou hustotu na кювете délky 10 mm na фотоэлектроколориметре s modrou nebo fialovou светофильтром ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) =420−450 nm) nebo na спектрофотометре při vlnové délce 440 nm. Roztokem srovnání slouží kamenných кверцетина v n-бутиловом

alkoholu.

2.3.2. Síť градуировочного grafika

V делительные vtoky o kapacitě 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) vybrány na 10 cmstandardní roztok mědi (pro бронз s masovým podílem cínu od 0,01% do 0,1%, s аликвотной součástí 25 cm) nebo 2 cmstandardní roztok mědi (pro бронз s masovým podílem cínu od 0,1% do 0,5%, s аликвотной součástí 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , důsledně aplikuje 0, 1, 3, 5, 7 a 10 cmstandardního roztoku B cínu.) Roztoky se neutralizují čpavku do слабощелочной prostředí na papíře kongo, приливают 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny solné, zředěné 1:4, a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 2.3.1.

Podle zjistí množství optických hustot budují градуировочный plán

2.4. Zpracování výsledků

2.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — hmotnost cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g;

— hmotnost навески, odpovídající аликвотной části, pm,

2.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

Tabulka 1


Hmotnostní podíl cínu, %	, %	, %
Od 0,01 do 0,03	0,003	0,007
Sv. 0,03 «0,06	0,006	0,01
«0,06» 0,12	0,012	0,03
«0,12» 0,25	0,02	0,05
«0,25» 0,50	0,03	0,07

2.4.3. Absolutní rozdíly výsledků analýzy získaných ve dvou laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

2.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, сопоставлением výsledků analýzy získaných фотометрическим a absorpční абсорбционными metodami nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

2.4−2.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S POUŽITÍM ФЕНИЛФЛУОРОНА PO ODDĚLENÍ NA АНИОНИТЕ

3.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny cínu (IV) s фенилфлуороном po pre-pobočka cínu od doprovodných prvků na анионите.

3.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Sloupec ионнообменная, která je бюретку kapacitou 20−25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) s vnitřním průměrem 10−15 cm; horní část бюретки končí svržení воронкой. V dolní konec бюретки se kterým tampon ze skelné vaty výška 5 mm, které pre-vaří s kyselinou chlorovodíkovou.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a разбавленная 1:9, 1:20, roztoky 5 a 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Sodík chlorid podle GOST 4233, nasycený.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:4 a 1:9.

Amoniak vodný podle GOST 3760, zředěný 1:1.

Фенолфталеин (ukazatel), alkohol roztok 1 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Sodík уксуснокислый podle GOST 199.

Kyselina kyselé podle GOST 61.

Roztok buffer, ph 4,3; připravována takto: 100 g уксуснокислого sodného se rozpustí v 300 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) vody, se promítají v мерную baňky s kapacitou 1 dm, приливают 168 cmkyseliny octové a přikrýval s vodou až do značky.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Draslík роданистый podle GOST 4139, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Фенилфлуорон, alkohol roztok 0,25 g/dm; připravují takto: 0,025 g фенилфлуорона se rozpustí v 30 cmethanolu s přidáním 8−10 kapek koncentrované kyseliny sírové za stálého míchání. Po rozpuštění навески kamenných překládají v мерную baňky s kapacitou až 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s až do značky этиловым lihem.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 5 g/dm; připravují takto: 0,5 g želatiny namočené ve 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) studené vody a po 20 min se přidá 80 cmvody, ohřátá na 70 °C, перемешивая roztok do úplného rozpuštění навески. By se měla používat čerstvě uvařené roztokem.

Sodný гидроокись podle GOST 4328, kamenných 50 a 100 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Stříbro азотнокислое podle GOST 1277, roztok 10 g/dm.

Cín podle GOST 860 značky 01.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g cínu se rozpustí zahřátím v 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové, přidá pět kapek kyseliny dusičné, kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové, vychladlé, překládají v мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a přikrýval s až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:4.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B; připravuje v den použití takto: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cma zředí až po značku kyselinou sírovou, zředěné 1:9.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00001 g cínu.

Анионит A

N-1 nebo ЭДЭ-10П.

3.3. Příprava k analýze

3.3.1 Příprava анионита

50 g ionexové pryskyřice frakcí 0,25−0,5 mm namočené v nasyceném roztoku chloridu sodného na 24 h pro otok. Pak roztok chloridu sodného smýt stáčení a prát анионит kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:20, do bezbarvého промывного roztoku negativní reakce na železo роданистым draslík. Pryskyřice a důsledně omýt roztokem žíravé sodný 50 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , a pak roztokem 100 g/dmaž do úplného odstranění chlorid iontů (reakce s азотнокислым stříbrem), pryskyřice promyje se vodou až do слабощелочной reakce промывной tekutiny. Poté анионит zalijeme vodou, взмучивают a překládají do kolony. Vrstva pryskyřice ve sloupci musí být hladké, bez bublin vzduchu.

Pro překlad анионита v хлорформу před пропусканием sledované roztoku přes анионит chybí roztoku 5 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové rychlostí 3 cm/min v množství 100−150 cm.

3.4. Provádění analýzy

3.4.1.Навеску bronzu má hmotnost 0,5 g (při hromadné podílu cínu 0,01−0,1%) nebo 0,1 g (při hromadné podílu cínu 0,1−0,5%) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , se přidá 5 g chloridu sodného a rozpustí v 15 cmroztoku 5 mol/dmkyselině chlorovodíkové, pravidelně přidá peroxid vodíku až do úplného rozpuštění навески. Roztok se vaří 1−2 min až do úplného zničení přebytku peroxidu vodíku. Pak se ohřev zastaví, roztok chlazen приливают 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku 5 mol/dmkyselině chlorovodíkové, обмывают stěny hrnku s vodou (5−7 cm), přidejte dvě kapky kyseliny dusičné, směs se zahřívá a vaří 2−3 min pro odstranění oxidů dusíku. Pak se ohřev zastaví, roztok chlazen a je nucen přes sloupec vyplněný анионитом v acetonu, s rychlostí 3 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) /min Pro vyluhování сорбированной mědi sloupec a šálek promyje 200 cmroztoku 5 mol/dmkyselině chlorovodíkové rychlostí 3 cm/min

Десорбцию cínu tráví 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku 0,1 mol/dmkyselině chlorovodíkové se stejnou rychlostí v мерную baňky s kapacitou 250 cma stejnou kyselinou se naředí až po značku. Аликвотную část roztoku, rovnající se 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , je umístěn ve sklenici, приливают 3 cmkoncentrované kyseliny sírové a kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové.

Soli se rozpustí v 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) vody, roztok se promítají v мерную baňky s kapacitou 50 cm(na opláchnutí sklenice používají ne více než 10 cmvody), neutralizuje amoniakem, zředí 1:1, v přítomnosti фенолфталеина, pak se přidává po kapkách серную salicylovou, zmírněný 1:9, až do zmizení zbarvení indikátoru a ještě 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) v přebytek. Roztok se míchá, приливают 2 cmroztoku želatiny, 5 cmroztoku фенилфлуорона, 10 cmvyrovnávací malty a nechte 5 min Po tom, přidat vodu až po značku (ph roztoku by mělo být 1,1−1,2). Po každém přidání реактива roztok se míchá a po uplynutí 30 min měří optická hustota roztoku na спектрофотометре nebo фотоэлектроколориметре s žluto-zeleným светофильтром při vlnové délce 508 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kon

трольного zkušenosti.

3.4.2. Síť градуировочного grafika

V dimenzionální baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , důsledně umístěny 0, 1, 2, 3, 4 a 5 cmstandardního roztoku B cínu a přikrýval s do objemu 10 cmkyselinou sírovou, zředěné 1:9. Neutralizuje amoniakem v přítomnosti фенолфталеина, pak se přidává po kapkách серную salicylovou, zmírněný 1:9, až do zmizení zbarvení indikátoru a ještě 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) v přebytek a pokračovat dále analýza, jak je uvedeno v § 3.4.1.

Podle zjistí množství optických hustot budují градуировочный plán.

3.5. Zpracování výsledků

3.5.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

3.5.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

3.5.3. Absolutní rozdíly výsledků analýzy získaných ve dvou laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

3.5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy cínu tráví v § 2.4.4.

3.5.3, 3.5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU

4.1. Podstata metody

Metoda je založena na oddělení cínu соосаждением s гидроокисью berylia v аммиачно-хлоридном буферном roztoku, který obsahuje трилон B, s následným полярографическим definicí cínu na солянокислом pozadí. Potenciál полуволны (vrcholu), využití cínu kolem minus 0,5 V (nasycený каломельный prvek).

4.2. Zařízení, činidla a roztoky

Полярограф ac typ ППТ-1.

Полярограф осциллографический typu ZA-5122, nebo jiný vhodný полярограф ac s veškerým příslušenstvím.

Buňka полярографическая, vyrobený ze skla, s kapacitou 40 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , s выносным anodou (nasycený каломельный elektroda) a ртутным капающим katodou.

Dusík plynný podle GOST 9293.

Rtuť podle GOST 4658 značky P0, dehydrataci.

Kyselina solná podle GOST 3117, koncentrovaná, разбавленная 1:1 a 1:3.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1.

Beryllium азотнокислый, vodní roztok 100 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Amoniak vodný podle GOST 3760 a 2 procentní roztok.

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204.

Sůl динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной kyseliny, 2-vodní (трилон B) podle GOST 10652, roztok 0,1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Cín podle GOST 860 značku 00.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: навеску cínu 0,1 g umístěny ve vietnamský baňky s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 10−15 cmkyseliny sírové. Po rozpouštění cínu a chlazení roztoku приливают 100 cmvody a 50 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové, překládají roztok мерную baňky s kapacitou 1 dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,1 mg cínu.

Roztok B; připravují takto: vybrané oční kapátko 10 cmroztoku A v мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až po značku kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3, a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,01 mg cínu.

Roztok B se připravují před примен

ением.

4.3. Provádění analýzy

Навеску slitiny (tabulka.2) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , podává hodinová sklem a rozpustí v 20 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 5 cmkoncentrované kyseliny chlorovodíkové při mírném zahřátí. Po rozpuštění slitiny kamenných vychladlé, přidat 5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku dusičnanu berylia, обмывают sklo a stěny kádinky s vodou, zahřeje na 70−80 °C a k čemu раствору přidá 20 cmroztoku трилона Vb Kamenných znovu zahřeje na 80 °C, zředěný do celkového objemu 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a přidává amoniak do vzdělávání instantní tmavě modré аммиачного komplexu mědi a dalších 5 cmamoniaku v přebytku. Roztok nechte horké lázni 30−40 minut, poté teplé přefiltruje přes hustý filtr «modrá páska» a promytá sraženina na filtru 5−7 krát 2% podílem horkým roztokem amoniaku.

Tabulka 2


Hmotnostní podíl cínu, %	Hmotnost навески, g	Полярографируемый objem roztoku, cm
Od 0,001 až 0,003	1	40
Sv. 0,003 «0,01	1	20
«0,01» 0,025	1	10
«0,025» 0,5	0,5	5
«0,5» 0,1	0,5	2
«0,1» 0,5	0,1	10

Trychtýř sedimentu je umístěn nad sklenicí, ve kterém strávili sedimentace, sraženina se rozpustí v 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) horké kyseliny solné, zředěné 1:3, přidá se několik kapek peroxidu vodíku v přítomnosti z bronzu manganu.

Filtr se promyje 20 cmhorké vody, zředí roztok do 150 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) vody, přidá 15 cmтрилона B a opakují sedimentace.

Po tří časů переосаждения sraženina na filtru se rozpustí v 25 cmkyseliny solné, zředěné 1:3, se pohybují v мерную baňky s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , přivádí roztok až po značku stejným roztokem kyseliny chlorovodíkové a promíchá.

Současně provádějí kontrolní zážitek.

Аликвотную část získaného roztoku (viz tabulka.2) převedeny do полярографическую buňky, pre-промытую kyselinou chlorovodíkovou, zředěné 1:3. Roztok v buňce деаэрируют, aby se dusík během 5−7 min, pak se zastaví míchání a oloupané катодную поляризационную křivku v intervalu napětí od minus 0,25 až minus 0,7 V. Vrchol využití cínu zaznamenán při minus 0,5 Mv Citlivost registračního zařízení se volí tak, aby výška píku cínu bylo ne méně než 15 mm.

Obsah cínu zjišťují metodou standardních doplňků. Аликвотную část roztoku A nebo B, v závislosti na obsahu cínu uvádět v полярографируемый kamenných, chybí dusík po dobu 3 min a dále vedou analýza stejně jako při stanovení cínu v анализируемом roztoku. Velikosti standardní doplňky volí tak, aby výška píku cínu po zavedení doplňky zvýšil 1,5−2 krát. Objem standardní stravy by neměla přesáhnout 0,5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

4.4. Zpracování výsledků

4.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) je výška píku cínu při полярографировании roztoku kontrolního zkušeností mm;

— výška píku cínu při полярографировании sledované roztoku mm;

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — výška píku cínu při полярографировании roztoku po zavedení standardní doplňky, mm;

— objem standardní doplňky, cm;

— koncentrace standardního roztoku, g/cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ;

— hmotnost slitiny, která na полярографирование,

4.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.3.

Tabulka 3


Hmotnostní podíl cínu, %	, %	, %
Od 0,001 až 0,003	0,0002	0,0005
Sv. 0,003 «0,006	0,0005	0,001
«0,006» 0,010	0,001	0,002
«0,01» 0,025	0,002	0,005
«0,025» 0,05	0,005	0,01
«0,05» 0,1	0,01	0,02
«0,1» 0,5	0,02	0,05

(Upravená verze, Ism. N 2).

4.4.2 a. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.3.

4.4.2 b. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí na Vládní standardní vzorky безоловянных бронз, аттестованным v řádném termínu, nebo metodou přídatných látek v souladu s GOST 25086.

4.4.2 a, 4.4.2 b. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

4.4.3. Při sporu v hodnocení kvality бронз uplatňují полярографический metoda.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA PRO STANOVENÍ CÍNU S ФЕНИЛФЛУОРОНОМ PO ODDĚLENÍ СООСАЖДЕНИЕМ S ДВУОКИСЬЮ MANGANU

5.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření optické hustoty barvené komplexní sloučeniny cínu s фенилфтолуолом v přítomnosti аскорбиновой a citronové kyseliny, maskování železa a сурьму, respektive po předchozím pobočka cínu соосаждением s двуокисью manganu.

5.2. Zařízení, činidla a roztoky

Фотоэлектроколориметр nebo spektrofotometr.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztoku 2 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204 a разбавленная 1:1 a 1:4 a roztoku 2 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Kyselina аскорбиновая na normativní a technické dokumentace, roztok 20 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , čerstvá.

Kyselina citronová podle GOST 3652, roztok 200 g/dm, čerstvá.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый na TU 6−09−4011, roztok 50 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Aceton podle GOST 2768.

Líh rektifikovaný podle GOST 18300.

Jídlo želatina podle GOST 11293, roztok 10 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , čerstvá.

Фенилфлуорон, alkohol roztok 0,5 g/dm; připravují takto: 0,05 g фенилфлуорона se rozpustí zahřátím na 50 cmetylalkoholu s přídavkem 1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny sírové, zředěné 1:1. Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, přikrýval s až do značky этиловым lihem a udržet na tmavém místě.

Cín podle GOST 860 s masovým podílem cínu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: 0,1 g cínu se rozpustí v 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 1000 cm, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dmkyseliny sírové a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,0001 g cínu.

Roztok B; připravují takto: 25 cmroztoku A jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 250 cm, přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny sírové a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,00

001 g cínu.

5.3. Provádění analýzy

5.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku do 0,05%

Навеску slitiny v závislosti na masové podíl cínu (viz tabulka.4) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí v 10 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1, při zahřívání. Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Přidat 5 cmroztoku азотнокислого mangan (při hromadné podílu manganu v slitiny > 2% roztok азотнокислого manganu nepřidávají), roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 24 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm. Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 8−10 krát horkým roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné do zmizení modrého zbarvení se tvořily азотнокислой mědi. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) horkého roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou.

Tabulka 4


Hmotnostní podíl cínu, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku vzorku, v cm	Objem аликвотной části malty, cm	Množství 2 mol/dmroztoku kyseliny chlorovodíkové, cm
Od 0,01 do 0,06	1	100	10	0,5
Sv. 0,06 «0,12	1	100	5	1,5
«0,12» 0,25	0,5	250	10	0,5
«0,25» 0,50	0,5	250	5	1,5

Umýt filtr zahodí, a filtrát odpařené do výběru bílého kouře серно kyseliny. K chlazené ke zbytku se přidá, při hromadné podílu cínu od 0,01% až 0,12% — 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , ale při masové podílu cínu více než 0,12% — 50 cmroztoku 2 mol/dmkyseliny sírové a roztok se převede do příslušné мерную baňce (viz tabulka.4), přikrýval s až po značku vodou a promíchá.

Аликвотную část roztoku (viz tabulka.4) jsou umístěny v мерную baňky s kapacitou 25 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) , přidávají uvedené v tabulka.4 objem roztoku 2 mol/dmkyseliny sírové a střídavě, перемешивая po doplňky každého реактива, se přidají 2 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku kyseliny askorbové, 5 cmroztoku kyseliny citrónové, 1 cmroztoku želatiny, 3 cmacetonu, 2 cmroztoku фенилфлуорона, přikrýval s vodou až po značku a promíchá. Po uplynutí 30 min měří optická hustota roztoku na фотоэлектроколориметре s žluto-zeleným светофильтром nebo na спектрофотометре při vlnové délce 510 nm v кювете délce 1 viz Roztokem srovnání slouží kamenných kontrolního zkušenosti.

(Upravená verze, Ism. N

2).

5.3.2. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.4) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí v 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné, zředěné 1:1 a 2−3 cmфтористоводородной kyseliny při zahřátí.

Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) vody, ohřátého roztoku, převede do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1

5.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 50 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) jsou umístěny 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 a 7,0 cmstandardního roztoku B cínu, roztoky odpařené sucho a vychladlé. Všechny sklenice se přidá 2,5 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku 2 mol/dmkyseliny sírové, vyhřívaná roztoku, přidají na 2 cmroztoku kyseliny askorbové, vychladlé a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 5.3.1.

Roztokem srovnání slouží roztok, obsahující cín.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

5.4. Zpracování výsledků

Průmyslové 5.4.1 profil. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

5.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

5.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

5.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy se provádějí podle § 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

6. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ CÍNU (PŘI HROMADNÉ PODÍLU CÍNU od 0,01% do 0,25%)

6.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy cínu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný, po pre-pobočka cínu соосаждением s двуокисью manganu.

6.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro cínu.

Kyselina oxid podle GOST 4461, разбавленная 1:1 a roztoku 1,5 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Kyselina kyseliny sírové, která zní podle GOST 4204, разбавленная 1:1, 1:4 a kamenných 2,5 mol/dm.

Kyselina фтористоводородная podle GOST 10484.

Amoniak vodný podle GOST 3760.

Mangan азотнокислый na TU 6−09−4011, roztok 20 g/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Draslík марганцовокислый podle GOST 20490, roztok 10 g/dm.

Peroxid vodíku podle GOST 10929.

Cín podle GOST 860 s masovým podílem cínu minimálně 99,9%.

Standardní roztok cínu, se připravuje následujícím způsobem: 0,25 g cínu se rozpustí zahřátím ve 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) koncentrované kyseliny sírové, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 500 cma přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dmkyseliny sírové a míchá.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku obsahuje 0,0005 g олов

6.3. Provádění analýzy

6.3.1. Pro бронз s masovým podílem křemíku do 0,05%

Навеску slitiny v závislosti na masové podíl cínu (viz tabulka.5) jsou umístěny ve sklenici s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, objem, který užívají v souladu s uvedenými v tabulka.5.

Tabulka 5


Hmotnostní podíl cínu, %	Hmotnost навески, g	Objem roztoku kyseliny dusičné, zředěné 1:1, cm
Od 0,01 až 0,10	2	20
Sv. 0,10 «0,25	1	10

Окислы dusíku odstraní кипячением a roztok se zředí vodou do objemu 50 ccm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Přikrýval s 5 cmroztoku азотнокислого manganu, roztok se neutralizuje amoniakem do vzniku usazenin hydroxid mědi, přidá 18 cmkyseliny dusičné, zředěné 1:1 a vody až do objemu 90 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) . Roztok se zahřeje k varu, se přidá 10 cmroztoku марганцовокислого draslíku a vařte 2 min po 30 min sraženina odfiltruje na pevný filtr a umýt sklenici a sediment 4−5 krát teplou roztoku 1,5 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyseliny dusičné. Sediment s nebalené filtr smýt vodou ve sklenici, ve kterém strávili sedimentace, filtr se promyje 10 cmhorkého roztoku kyseliny sírové, zředěné 1:4, obsahující několik kapek roztoku peroxidu vodíku, a pak vodou. Umýt filtr zahodí a kamenných odpařené do vlhkých solí, po ochlazení se přidá 8 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku 1 mol/dmkyselině chlorovodíkové, se pohybují v мерную baňky nebo градуировочную zkumavky s kapacitou 10 cma přikrýval s až po značku roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию cínu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 224,6 nebo 286,3 nm souběžně s градуировочными раство

ramie.

6.3.2. Pro бронз s masovým podílem křemíku více než 0,05%

Навеску slitiny (viz tabulka.5) jsou umístěny v platinovou šálek a rozpustí zahřátím v dusnatého kyselině, zředěné 1:1, objem, který užívají v souladu s uvedenými v tabulka.5 a 2 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной kyseliny. Po rozpuštění se přidá 10 cmsírové, zředěné 1:1 a roztok odpařené před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen ополаскивают stěny šálku vody a znovu kondenzované před příchodem bílého kouře kyseliny sírové. Zbytek je chlazen stěny šálku ополаскивают 20 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) vody, ohřátého roztoku, převede do sklenice s kapacitou 250 cm, přikrýval s vodou do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 6.3.1.

6.3.3. Síť градуировочного grafika

V sedmi z osmi sklenic s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 a 6,0 cmstandardního roztoku cínu. Všechny sklenice se přidá voda do objemu 50 cm, se přidá 5 cmroztoku азотнокислого manganu a dále analýzu provádějí, jak je uvedeno v § 6.3.1.

Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

6.4. Zpracování výsledků

6.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem konečného roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески, pm,

6.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

6.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy získaných v jedné laboratoři, ale při různých podmínkách ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

6.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy na Vládní standardní vzorky, provádějí podle § 2.4.4.

6.4.3, 6.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

7. ABSORPČNÍ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA pro STANOVENÍ CÍNU (PŘI HROMADNÉ PODÍLU CÍNU od 0,25% až 0,5%)

7.1. Podstata metody

Metoda je založena na měření absorpce světla atomy cínu, vyrobených při zavádění sledované roztoku do plamene ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný.

7.2. Zařízení, činidla a roztoky

Absorpční абсорбционный spektrometr se zdrojem záření pro cínu.

Kyselina oxid podle GOST 4461.

Kyselina solná podle GOST 3118 a roztoky 2 a 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) .

Směs kyselin; připravují takto: objem kyseliny dusičné ve směsi s třemi objemy kyseliny chlorovodíkové.

Cín podle GOST 860 s masovým podílem cínu minimálně 99,9%.

Standardní roztoky cínu.

Roztoku A; připravují takto: 0,5 g cínu se rozpustí na vodní lázni v 10 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) směsi kyseliny, roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dmkyselině chlorovodíkové.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku A obsahuje 0,005 g cínu.

Roztok B; vařit takto: 10 cmroztoku A dopravují v мерную baňky s kapacitou až 100 cma přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

1 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) roztoku B obsahuje 0,0005 g оло

va.

7.3. Provádění analýzy

7.3.1. Навеску bronzu má hmotnost 1 g se umístí do sklenice s kapacitou 250 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) a rozpustí zahřátím v 10 cmsměsi kyselin.

Roztok chlazen převedeny do мерную baňky s kapacitou 100 cm, ополаскивают stěny kádinky s roztokem 1 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové a přikrýval s až do značky, stejné kyselinou.

Měří atomovou абсорбцию cínu v plameni ацетилен-vzduch nebo ацетилен-oxid dusný při vlnové délce 224,6 nebo 286,3 nm souběžně s градуировочными roztoky.

7.3.2. Síť градуировочного grafika

V deseti z jedenácti dimenzionální baněk o kapacitě 100 cm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) je umístěn 4,0; 10,0 cmstandardního roztoku B a 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 a 14,0 cmstandardního roztoku A cínu. Všechny baňky přikrýval s až po značku roztokem 2 mol/dm ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) kyselině chlorovodíkové.

Měří atomovou абсорбцию cínu, jak je uvedeno v § 7.3.1. Podle získaných údajů budují градуировочный plán.

7.4. Zpracování výsledků

7.4.1. Masivní podíl cínu ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ) v procentech vypočítejte podle vzorce

ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) ,

kde ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — koncentrace cínu, naleznete na градуировочному grafiku, g/cm;

— objem roztoku vzorku, v cm;

— hmotnost навески, pm,

7.4.2. Absolutní rozdíly výsledků paralelních stanovení ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — míra konvergence) by neměl překročit povolenou hodnot uvedených v tabulka.1.

(Upravená verze, Ism. N 2).

7.4.3. Absolutní rozdíly, výsledky analýzy, získané ve dvou různých laboratořích, nebo dvou výsledků analýzy, provedené v jedné laboratoři, ale při různých ( ГОСТ 15027.10-77 Бронзы безоловянные. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2) — ukazatel reprodukovatelnost), by neměl překročit hodnoty uvedené v tabulka.1.

7.4.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy

Kontrolu správnosti výsledků analýzy cínu tráví v § 2.4.4.

7.4.3, 7.4.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).

GOST 15027.10-77

GOST 15027.10−77 Bronzu безоловянные. Metody stanovení cínu (se Změnami N 1, 2)