GOST 9717.2-82
GOST 9717.2−82 Měď. Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotografickou registrací spektra (se Změnami N 1, 2)
GOST 9717.2−82
Skupina В59
KÓD STANDARD SSSR
MĚĎ
Metoda spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky s fotografickou registrací spektra
Copper. Method of spectral analysis of metal standart specimens with photographic registration of spectrum
ОКСТУ 1709
Datum zavedení 1983−07−01
INFORMAČNÍ DATA
1. VYVINUT A ZAVEDEN Ministerstvem hutnictví železa SSSR
VÝVOJÁŘI
Va M Рытиков, Aa, Aa Nemodruk, M. V. Таубкин M. P. Бурмистров, Ia Ga Воробьева
2. SCHVÁLEN A UVEDEN V PLATNOST Vyhláška Státního výboru SSSR pro standardy
3. NA OPLÁTKU GOST 9717.2−75
4. REFERENCE NORMATIVNÍ A TECHNICKÉ DOKUMENTACE
| Označení НТД, na který je dán odkaz |
Číslo položky |
| GOST 61 až 75 | Разд.2 |
| GOST 83−79 |
Разд.2 |
| GOST 195−77 |
Разд.2 |
| GOST 244−76 |
Разд.2 |
| GOST 859−78 |
Úvodní část |
| GOST 4160−74 |
Разд.2 |
| GOST 4461−77 |
Разд.2 |
| GOST 6709−72 |
Разд.2 |
| GOST 9717.1−82 |
1.1 |
| GOST 18300−87 |
Разд.2 |
| GOST 19627−74 |
Разд.2 |
| GOST 25086−87 |
1.1 |
| GOST 25664−83 |
Разд.2 |
5. Omezení platnosti zrušena Vyhláškou Госстандарта
6. REEDICE (květen 1997), se Změnami, N 1, 2, schváleným v prosinci 1987, listopadu 1992 (ИУС 2−88, 2−93)
Tato norma stanovuje metodu spektrální analýzy na kovovou standardní vzorky (S) s fotografickou registrací spektra v mědi podle GOST 859*.
_______________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 859−2001. — Poznámka výrobce databáze.
Metoda je založena na zavedení spektra kovových vzorků дуговым разрядом ac nebo dc, s následnou jeho fotografickou registrací.
Metoda umožňuje určit obsah nečistoty v mědi v intervalu masivní podíl:
| Pokoj vybraný prvek |
Hmotnostní zlomek, % |
||
| Antimon |
0,0005−0,06 | ||
| Arsen |
0,0004−0,07 | ||
| Hořčík |
0,0003−0,007 | ||
| Cín |
0,0003−0,07 | ||
| Křemík |
0,0005−0,007 | ||
| Висмут |
0,0001−0,01 | ||
| Stříbro |
0,001−0,005 | ||
| Nikl |
0,0005−0,3 | ||
| Železo |
0,0005−0,08 | ||
| Mangan |
0,0001−0,01 | ||
| Olovo |
0,0004−0,06 | ||
| Chrom |
0,002−0,05 | ||
| Zinek | 0,0007−0,06. |
Metoda je charakterizována relativní směrodatnou odchylkou jediného měření je uveden v tabulka.1.
Tabulka 1
| Pokoj vybraný prvek | Hodnoty | ||||||
| 0,0001- -0,0003 |
0,0003- -0,001 |
0,001- -0,003 |
0,003−0,01 |
0,01−0,03 |
0,03−0,1 |
Více než 0,1 | |
| Antimon |
- |
0,20 |
0,18 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Arsen |
- |
0,20 |
0,17 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Hořčík |
- |
0,15 |
0,12 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Cín |
- |
0,20 |
0,16 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Křemík |
- |
0,25 |
0,25 |
0,20 |
- |
- |
- |
| Висмут |
0,15 |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Stříbro |
- |
- |
0,10 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Nikl |
- |
0,20 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Železo |
- |
0,15 |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Mangan |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
- |
- |
| Olovo |
- |
0,15 |
0,14 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Chrom |
- |
- |
0,15 |
0,15 |
0,10 |
0,10 |
- |
| Zinek |
- |
0,12 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
0,10 |
- |
(Upravená verze, Ism. N 2).
1. OBECNÉ POŽADAVKY
1.1. Obecné požadavky na metodu analýzy — podle GOST 25086 a GOST 9717.1*.
________________
* Na území Ruské Federace dokument není platný. Působí GOST 31382−2009. — Poznámka výrobce databáze.
2. PŘÍSTROJE, MATERIÁL A ROZTOKY
Спектрограф se střední nebo velkou rozlišovací schopnost pro fotografování ultrafialový oblasti spektra (VYBAVENOST-30, STE-1 a další typy).
Zdroj konstantního proudu pro napájení oblouku, který zajišťuje napětí 200−400 a sílu proudu až do 10 Ma
Zdroj střídavého proudu (generátor ГЭУ-1 se stativem typu KS-16, DW-2 se stativem typu KS-16, DW-2 se stativem typu KS-9, IVS-21 a IVS-28).
Микрофотометр МФ2 nebo IFO-460.
Спектропроектор PS-18, nebo jiného typu.
Zařízení pro broušení měděné elektrody, soustruh model KP-35.
Fotografické desky спектрографические.
Метол (pár-метиламинофенолсульфат) podle GOST 25664.
Hydrochinon (парадиоксибензол) podle GOST 19627.
Sodík сернистокислый bezvodý podle GOST 195.
Sodík a oxid podle GOST 83.
Draslík methyl podle GOST 4160.
Sodík тиосульфат krystalické podle GOST 244.
Kyselina kyselé podle GOST 61.
Kyselina oxid podle GOST 4461 разбавленная 1:10.
Líh rektifikovaný technický podle GOST 18300. Spotřeba alkoholu na jedno definice 10 gg
Standardní vzorky složení mědi pro spektrální analýzu.
Проявитель pro фотопластинок spektrálních typů 1, 2, «Mikro» a ES se připravuje smícháním stejných objemů roztoků 1 a 2 před použitím.
Roztok 1: 2,5 g метола, 12 g hydrochinonu a 100 g сернистокислого sodného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm
.
Řešení 2: 100 g oxidu sodného a 7 g бромистого draselného se rozpustí v 500 až 700 cmvody a přikrýval s vodou až 1 dm
; domácí aplikace a další kontrastní проявителей.
Фиксажный kamenných: 300 g тиосульфата sodný, 25 g сернистокислого sodíku a 8 cmkyseliny octové se rozpustí v 1 dm
destilované vody, domácí použití a jiné фиксажных roztoků.
Domácí použití jiného přístroje, zařízení a materiálů za předpokladu, že zajištění метрологических vlastností analýz, není horší stanovených tímto standardem.
Voda destilovaná podle GOST 6709.
(Upravená verze, Ism. N 1, 2).
3. PŘÍPRAVA K ANALÝZE
3.1. Анализируемые vzorek a standardní vzorky se připravují ve formě tyčí o průměru 7−8 mm, délky od 30 do 60 mm na dvě tyče, od každé analyzované vzorku. Konce tyče ostří na полусферу nebo zkráceny kužel o průměru 1,5−1,7 mm, протравливают pro čištění od povrchových nečistot v dusnatého kyselině, naředit 1:10, promyje vodou, lihem a sušené.
Hmotnost tyče, spektra nichž fotografoval na jedné фотопластинке, se nesmí lišit o více než 1 roce
Domácí výroba tyčí uvedené velikosti z hoblin, prachu, atd., tím, že сплавления při teplotě (1225±25) °C v grafitové tantalových potřebného průměru. Slitina vydrží v roztaveném stavu, ne více než 1 min, pak kelímky umístěny do studené vody a rychle se ochlazuje.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4. PROVÁDĚNÍ ANALÝZY
4.1 Zkušební nebo S dávení v horním a dolním зажимах stativ.
Mezi konci elektrod, раздвинутыми na 1,5−2,5 mm, rozsvítí oblouk dc nebo ac silou 6−9 Va Při určování obsahu stříbra uplatňují oblouk ac silou 4 Va
Межэлектродный rozpětí stanoví podle šablony nebo микрометрическим šroubem. Délku oblouku a pozice zdroje na optické ose ovládají pomocí projekční čočky a obrazovky, instalované mimo úsek od pramene až do štěrbiny. Domácí také použít jakýkoli jiný systém osvětlení, který zajišťuje rovnoměrnou intenzitu linie snímací plochy přístroje.
Spectra fotografoval pomocí спектрографа s křemenné optikou střední disperze typu VYBAVENOST-30 nebo pomocí difrakční спектрографа typu STE-1, atd. V závislosti na typu спектрографа šířka štěrbiny se pohybuje od 0,007 do 0,015 mm.
S cílem zajistit normální optické hustoty analytické linky a pozadí je povoleno použít fotografické desky s různou citlivostí, nicméně minimální měří optická hustota pozadí musí být menší než 0,25.
Čas expozice a vzdálenost od zdroje světla do štěrbiny спектрографа vybíráme v závislosti na citlivosti použité фотопластинок, poskytuje normální hustota pozadí kontinuální spektrum. Zvýšení hustoty pozadí na úkor závoje, засвечивания a tak ap není povoleno.
Čas předchozího pražení je 10−15 s. expoziční Čas — ne méně než 20 s.
Pro každý vzorek nebo SE fotografoval nejméně dva спектрограмм.
(Upravená verze, Ism. N 2).
4.2. Zpracování фотопластинок
Zobrazeny fotografické desky developer, záznam v фиксажном roztoku, promyje v tekoucí vodě a sušené.
5. ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ
5.1. Optické hustoty analytických linek a linek srovnání v спектрограммах měří pomocí микрофотометра.
Vlnové délky analytických linek a linek srovnání, stejně jako rozsahy masivní podílem prvků pro спектрографа typ VYBAVENOST-30 jsou uvedeny v tabulka.2, pro difrakční спектрографа typu STE-1 — tabulka.3.
Tabulka 2
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
Místo měření hustoty pozadí |
Hmotnostní zlomek, % | |
| Antimon |
259,806 |
Pozadí |
0 |
0,001−0,01 |
| Antimon |
261,230 |
Pozadí |
1 |
0,01−0,06 |
| Arsen |
234,984 |
Pozadí |
2 |
0,0006−0,01 |
| Arsen |
286,045 |
Pozadí |
1 |
0,01−0,07 |
| Hořčík |
277,983 |
Pozadí |
1 |
0,001−0,007 |
| Cín |
283,999 |
Pozadí |
1 |
0,001−0,01 |
| Cín |
281,352 |
Pozadí |
3 |
0,01−0,07 |
| Křemík |
288,158 |
Pozadí |
1 |
0,001−0,007 |
| Висмут |
306,772 |
Pozadí |
1 |
0,0005−0,01 |
| Stříbro |
338,289 |
Měď |
338,142 |
0,001−0,005 |
| Nikl |
305,082 |
Pozadí |
1 |
0,001−0,06 |
| Nikl |
282,129 |
Pozadí |
1 |
0,06−0,3 |
| Železo |
296,690 |
Pozadí |
1 |
0,002−0,08 |
| Železo |
358,119 |
Pozadí |
1 |
0,0005−0,005 |
| Mangan |
279,482 |
Pozadí |
1 |
0,0003−0,01 |
| Olovo |
283,307 |
Pozadí |
4 |
0,001−0,01 |
| Olovo |
287,332 |
Pozadí |
5 |
0,01−0,06 |
| Chrom |
283,563 |
Pozadí |
1 |
0,003−0,05 |
| Zinek |
334,502 |
Pozadí |
3 |
0,002−0,06 |
Poznámka. Pozadí 1 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více krátkých vln.
Pozadí 0 — pozadí 259,715 nm. Maximálně ve vzdálenosti 0,09 mm od linie сурьмы 259,806 nm stranou krátkých vln.
Pozadí 2 — optická hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech považujeme za hustotu pozadí.
Pozadí 3 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více dlouhých vln.
Pozadí 4 — maximální hodnota optické hustoty pozadí, měřený ve vzdálenosti 0,13 mm od osy vedení 283,307 nm směrem k dlouhé vlnové délky.
Pozadí 5 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený mezi řádky mědi 288,29 a 288,53 nm.
Tabulka 3
| Pokoj vybraný prvek |
Vlnová délka analytické čáry, nm |
Místo měření hustoty pozadí |
Hmotnostní zlomek, % | |
| Antimon |
261,230 |
Pozadí |
1 |
0,01−0,06 |
| Antimon |
259,806 |
Pozadí |
2 |
0,0005−0,006 |
| Železo |
300,957 |
Pozadí |
1 |
0,004−0,01 |
| Železo |
259,837 |
Pozadí |
1 |
0,0005−0,006 |
| Olovo |
283,307 |
Pozadí |
1 |
0,0004−0,002 |
| Olovo |
287,332 |
Pozadí |
3 |
0,002−0,06 |
| Cín |
283,999 |
Pozadí |
1 |
0,0003−0,005 |
| Cín |
281,352 |
Pozadí |
3 |
0,005−0,07 |
| Mangan |
260,569 |
Pozadí |
1 |
0,0001−0,01 |
| Arsen |
234,984 |
Pozadí |
4 |
0,0004−0,005 |
| Arsen |
286,045 |
Pozadí |
1 |
0,005−0,07 |
| Nikl |
306,462 |
Pozadí |
1 |
0,01−0,06 |
| Nikl |
305,082 |
Pozadí |
1 |
0,0005−0,01 |
| Nikl |
282,129 |
Pozadí |
1 |
0,06−0,3 |
| Висмут |
289,797 |
Pozadí |
1 |
0,001−0,01 |
| Висмут |
306,772 |
Pozadí |
1 |
0,0001−0,001 |
| Hořčík |
277,983 |
Pozadí |
1 |
0,0003−0,007 |
| Zinek |
334,502 |
Pozadí |
3 |
0,0007−0,01 |
| Zinek |
334,502 |
Měď |
335,447 |
0,01−0,06 |
| Křemík |
251,612 |
Měď |
262,7 |
0,0005−0,007 |
| Stříbro |
338,289 |
Měď |
338,142 |
0,001−0,005 |
Poznámka. Pozadí 1 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany více krátkých vln.
Pozadí 2 — pozadí 259,715 nm.
Pozadí 3 — minimální hodnota optické hustoty pozadí, měřený vedle analytické linii ze strany dlouhých vln.
Pozadí 4 — optimální hustota slabé molekulární linky 235,08 nm, která se při výpočtech považujeme za hustotu pozadí.
Domácí použití dalších analytických linek a linek srovnání za předpokladu, že poskytují метрологические vlastnosti a dolní hranice stanovené masivní podílem prvků, které splňují požadavky této normy.
Градуировочные grafika staví na souřadnicích:
kde 
— rozdíl optických hustot linky definovaného prvku a linie srovnání (měď);
— hmotnostní zlomek definovaného prvku SE.
Hlavní metodou pro budování grafů — metoda «tří norem»; domácí používání jiných metod budování grafiky, například, metoda pevné градуировочного grafika, způsob ovládání reference, atd.
Masivní podíl user-obsah prvků najdete na градуировочному grafiku hodnotou 
, вычисленной ve třech (dvou) спектрограммам.
5.2. Za výsledek analýzy brát aritmetický průměr výsledků dvou paralelních stanovení, je-li rozdíl mezi nimi při spolehlivosti pravděpodobnosti 0,95 není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce
kde — aritmetický průměr dvou souběžných stanovení, %;
— relativní směrodatná odchylka.
Pokud nesrovnalost přesahuje , analýza opakují z nových навесок stejné vzorky. V případě opakované nesrovnalosti analyzují nový soudu.
5.1, 5.2. (Upravená verze, Ism. N 2).
5.3. Reprodukovatelnost výsledků primárního a re-analýz považují za uspokojivé, pokud rozdíl výsledků dvou analýz není vyšší než hodnoty vypočtené podle vzorce
5.4. Kontrolu správnosti výsledků analýzy podle GOST 25086 na standardní vzorky složení mědi nejméně jednou za čtvrtletí.
5.3, 5.4. (Zavedeny nepovinné, Ism. N 2).
